Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Analiza próbek powybuchowych dla potrzeb wymiaru sprawiedliwości : modelowe eksperymenty polowe

100%

Borusiewicz R. , Zadora G. , Zięba-Palus J.

Materiały Wysokoenergetyczne

|

2013

|

tom T. 5

24--31

PL

Celem badań było określenie powtarzalności wyników detonacji, zarówno pod względem ilości materiału pozostałego wybuchowego, jak i jego rozmieszczenia. Przeprowadzono modelowe eksperymenty na poligonie, polegające na detonacji ładunków pięciu różnych materiałów wybuchowych: TNT, RDX, PETN, dynamitu i materiału plastycznego, zawierającego RDX i TNT (kompozycja B). Każdy z eksperymentów (detonacja ładunku określonego materiału) powtórzono 3 razy. Eksperymenty prowadzono w kontrolowanych i powtarzalnych warunkach. Aby w sposób powtarzalny uzyskać próbki powybuchowe, w określonej odległości od detonowanych ładunków ustawiano arkusze ocynkowanej blachy. Po detonacji pobierano próbki, przecierając powierzchnię blach watą bawełnianą zwilżoną acetonem. Następnie próbki ekstrahowano dwiema porcjami metanolu, z użyciem łaźni ultradźwiękowej. Uzyskane ekstrakty łączono, zatężano przez odparowanie rozpuszczalnika, oczyszczano z cząstek stałych przez wirowanie i analizowano przy pomocy chromatografu cieczowego z detektorem typu DAD (HPLC-DAD). Chociaż eksperymenty powtarzano w taki sam sposób (na tyle na ile to możliwe w warunkach polowych) dla żadnego z pięciu badanych materiałów wybuchowych nie uzyskano powtarzalnych wyników, co można wytłumaczyć różnicami w efektywności detonacji, które najwyraźniej mogą wystąpić nawet dla pozornie identycznych ładunków. Nie zaobserwowano również spodziewanej zależności pomiędzy odległością od ładunku a ilością materiału w próbkach pobranych po wybuchu. Można to wytłumaczyć tym, że cząsteczki nieprzereagowanego materiału wybuchowego podczas wybuchu nie są rozpraszane równomiernie.

EN

The aim of research was to check the repeatability of explosion both for amount and distribution of explosives residues. The model field experiments were conducted. Charges of five different explosives: TNT, RDX, PETN, dynamite, and Composition B were detonated. Each experiment (detonation of the charge of each specific explosive) was repeated three times. The experiments were conducted under controlled conditions, exceeding those of research published so far. For each experiments three witness plates (sheets of galvanized steel) situated in a different distance from the charge were used, to collect post-blast residues in a reproducible way. Samples were collected by systematic swabbing of the surface of the plates by acetone moistened cotton swabs. Swabs were extracted with two portions of methanol, using ultrasonic bath. Extracts were combined, concentrated by solvent evaporation, cleaned by centrifugation, and analysed using HPLC-DAD. Although each of the experiments were conducted in a repeatable and uniform fashion (as much as possible in field conditions), the results proved to be unrepeatable for each of the five explosives tested. This lack of reproducibility may be explained by differences in the efficiency of a detonation which can, apparently, occur even for seemingly identical charges. Also, the intuitively expected relationship between distance from the charge and the amount of postblast residues was not observed. This may be explained by the fact that during detonation particles of unreacted explosives are not uniformly dispersed in all directions.

2

Application of infrared spectroscopy and pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry to the analysis of automobile paint samples

100%

Zięba-Palus J. , Milczarek J. M. , Kościelniak P.

Chemia Analityczna

|

2008

|

tom Vol. 53, No. 1

109-121

EN

Two analytical techniques were applied for identification of polymer binder in 60 automobile paint samples. It was found that binders of identical type and similar infrared spectra could be effectively differentiated using Py-GC-MS. When paint samples were indistinguishable on the basis of their IR spectra, application of Py-GC-MS often enabled their differentiation and identification of polymer binder components. Based on the obtained results it was concluded that Py-GC-MS is a valuable and very informative analytical technique complementary to the FT-IR spectroscopy in the investigation of car paint samples for forensic purposes. Only in some exceptional cases of very similar paint samples these methods are unable to detect differences in their chemical composition.

PL

Zastosowano dwie metody analityczne do identyfikacji osnowy polimerowej lakierów samochodowych. Stwierdzono, że metodą pirolitycznej chromatografii gazowej (Py-GC-MS) można efektywnie rozróżniać spoiwa lakierów tego samego typu, których widma w podczerwieni są bardzo podobne. Jeśli próbki lakieru sąnierozróżnialne na podstawie ich widm 1R zastosowanie Py-GC-MS dostarcza szczegółowych informacji o składnikach osnowy polimerowej umożliwiając rozróżnienie porównywanych próbek. Uzyskane wyniki wykazały, że Py-GC-MS jest cenną techniką analityczną w badaniach lakierów samochodowych do celów sądowych, komplementarną do spektrometrii w podczerwieni. Tylko w wyjątkowych przypadkach metoda ta nie pozwala wykryć różnic w składzie chemicznym dwóch różnych próbek lakieru.

3

Way to distinguish car paint traces based on epoxy primer layers analysis by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry

100%

Milczarek J. M. , Dziadosz M. , Zięba-Palus J.

Chemia Analityczna

|

2009

|

tom Vol. 54, No. 2

173-185

EN

Fragments of paint coat or paint smears are very often transferred onto the clothing of a hit-and-run accident victim. Identification of paint samples requires examination of their polymer binders by pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry method (Py-GC-MS). Previously, Py-GC-MS has been successfully applied in our laboratory to the analysis of a polymer binder of clear coat layers (top layer of the paint coats). The aim of this research was to analyse the "bottom" side of the paint chip - the epoxy paint layer. Paint samples were analysed at least three times without derivatisation at 750°C, or after derivatisation in two steps at 400°C and 750°C using tetramethylammonium hydroxide (TMAH). It was observed that derivatisation increased the number and the quantity ratios of the pyrolysis products and enabled differentiation between the samples of similar chemical composition. It was found that Py-GC-MS allows for successful comparison of paint samples based on clear coat layer and primer layer analyses.

PL

Odłamki powłoki lakierowej bardzo często przenoszone są na ubranie osoby potrąconej w wypadku samochodowym. W celu identyfikacji takich próbek lakierowych określa się między innymi skład osnowy polimerowej metodą pirolitycznej chromatografii gazowej z detekcją mas (Py-GC-MS). We wcześniejszych badaniach w naszym laboratorium dotyczących analizy osnowy polimerowej warstwy 'clear coat' (najbardziej zewnętrznej warstwy w lakierze samochodowym) uzyskano satysfakcjonujące wyniki przy zastosowaniu metody Py-GC-MS. Celem opisywanych badań była analiza warstwy lakierowej leżącej po drugiej stronie odłamka lakierowego — pierwszej warstwy epoksydowej. Próbki lakierowe były analizowane co najmniej trzykrotnie, bez derywatyzacji w 750°C lub po derywatyzacji