Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Zmiana powierzchni stopów TiNi w atmosferach gazowych przy niskich ciśnieniach w temperaturze pokojowej

100%

Rówiński E. , Łągiewka E.

|

2000

|

tom nr 2

295-304

PL

W pracy analizowano zmianę natężenia i kształtu linii Augera otrzymanych z powierzchni stopu TiNi poddanej oddziaływaniu tlenu, azotu, dwutlenku węgla i powietrza przy ciśnieniu 10-6 - 10-8 pHa w temperaturze pokojowej. Opisując kształt linii Augera tytanu i węgla za pomocą modelu Ciniego ustalono relację między kształtem gęstości elektronowej poziomów walencyjnych tych pierwiastków a kształtem ich linii Augera w wyniku tworzenia się tlenków tytanu i azotku tytanu. Ustalone relacje pozwalają jednoznacznie identyfikować rodzaje związków powstałe w procesie chemisorpcji gazów na powierzchni stopu TiNi w monomolekularnych warstwach chemisorpcyjnych. Analiza natężenia linii spektralnych tlenu, węgla i azotu w porównaniu z natężeniem linii spektralnych niklu pozwoliła na określenie kinetyki adsorpcji tych gazów, która przebiega zgodnie z modelem klasterowym, a mechanizm reakcji jest zerowego rzędu.

EN

Change of the shape and intenisty of Auger spectral lines from surface of TiNi alloys submitted to the exposure of oxygen, nitrogen, carbon dioxide and air atmospheres at room temperature in the range of pressure 10-6 – 10-8 hPa was analysed. From the profile of titanium and carbon spectral lines described by Cini model the relations between state density of valance band and profile of spectral lines of these elements in titanium oxides, titanium nitride and titanium carbide was found. From these relations the compounds formed in chemisorbed monolayers can be estimated. The analysis of intensities of oxygen, nitrogen and carbon spectral lines in comparison with these of nickel anabled the determination of the adsorption. Model of these elements on surface of alloys; moreover the kinetics of formation of chemical compounds can be determined.

2

X-ray diffraction studies of NiTi shape memory alloys

100%

Lekston Z. , Łągiewka E.

|

2007

|

tom Vol. 28, nr 11

665-672

EN

Purpose: The purpose of this paper is to present the results of the investigations of phase transitions of TiNiCo and Ni-rich NiTi shape memory alloys designed for medical applications. Design/methodology/approach: Temperature X-ray diffraction (TXRD), differential scanning calorimetry (DSC), electrical resistivity (ER) and the temperature shape recovery measurements in three-point bending ASTM 2082-01 tests were used. Findings: It has been found in this work that ageing after solution treatment and annealing below the recrystallization temperature after cold working in the alloys studied create separate reversible B2 ↔ R ↔ B19' transformations. During thermomechanical cycles characteristic temperatures of the reversible B2 ↔ R phase transition remain stable. It was concluded that ageing after solution treatment or recovery during annealing after cold working causes the precipitation process and the changes of the defect structure of the alloys promote transitions with the R-phase contribution. Research limitations/implications: The results of the courses of transformations and their characteristic temperatures obtained by TXRD, DSC and ER techniques have a good correlation. Future TXRD research with the use of automatic rapid recording of diffraction patterns during cooling and heating are necessary. The course of phase transitions of the studied alloys determine their applications. Practical implications: The obtained results can be applied into the practice of processing and thermomechanical treatments of NiTi alloys designed for the production of shape memory medical implants and devices which act under the influence of the human body heat. Presented are the conditions of thermomechanical treatment to obtain a wide temperature range for the R-phase existence in the investigated alloys. Originality/value: The paper presents new results of optimization of the thermal treatment of NiTi shape memory alloys to obtain the reversible B2 ↔ R transformation used to prepare new shape memory implants and medical devices which exhibit shape recovery at a narrow temperature range below the human body temperature. In this paper it was shown that the temperature X-ray diffraction method can be used for the visualization of transformation courses and obtaining characteristic temperatures of transformations.

3

Wpływ polimeru nieprzewodzącego - polietylenu na własności stopu Ni-Mo

80%

Niedbała J. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2008

|

tom Vol. 29, nr 1

33-36

PL

Powłoki Ni-Mo zawierające wbudowany PENi otrzymywano na drodze elektroosadzania z kąpieli zawierającej zawiesinę PE poddanego wstępnemu niklowaniu (PENi). Przeprowadzono badania morfologii powierzchni przy użyciu mikroskopu skaningowego. Charakterystykę aktywności elektrochemicznej w procesie wydzielania wodoru prowadzono metodą potencjodynamiczną i metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej EIS. Na podstawie przeprowadzonych badań dokonano oceny aktywności katalitycznej powłok z zabudowanym modyfikatorem polimerowym. Oceny dokonano opierając się na wybranym procesie katodowym - procesie wydzielania wodoru. Stwierdzono, że proces ten przebiega łatwiej na warstwach zawierających wbudowany PENi niż na warstwach stopowych Ni-Mo. Wbudowany do powłoki polimer miejscowo ekranuje powierzchnię elektrody powodując, że proces elektrochemiczny przebiega na wolnych miejscach na powierzchni, co poprawia charakterystykę kinetyczną procesu wydzielania wodoru.

EN

The Ni-Mo+PENi layers were prepared by electrodeposition from a bath containing a suspension of polyethylene (PE) subjected to preliminary nickel plating (PENi). Surface morphology was examined using scanning electron microscope (SEM). The potentiodynamic and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) methods were used for characterization of electrochemical activity during hydrogen evolution. Based on the obtained results parameters of hydrogen evolution process have been determined. It was found that the process proceeds better on the layers containing an embedded PENi than on the Ni-Mo layers. It was concluded that embedding the polymer into the layer results in local shielding of the electrode surface and directing the electrochemical process to the free areas thus improving kinetics of hydrogen evolution process.

4

Otrzymywanie i właściwości elektrolitycznych warstw stopowych Zn-Ni osadzanych pulsowo

80%

Wykpis K. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2009

|

tom nr 9

369-363

PL

Warstwy stopowe Zn-Ni otrzymywano metodą elektrolitycznego osadzania z zastosowaniem impulsowego źródła prądu. Jako podłoże zastosowano stal austenityczną (OH18N9). Określono skład fazowy oraz powierzchniowy skład chemiczny warstw stopowych Zn-Ni, osadzonych przy katodowej gęstości prądu jk = 5-25 mA/cm2. Badania strukturalne warstw Zn-Ni wykonano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich, stosując dyfraktometr firmy Philips oraz promieniowanie lampy CuK . Obrazy powierzchni warstw oraz rozkład powierzchniowy pierwiastków otrzymano za pomocą mikroskopu skaningowego JOEL JSH-6480. Na podstawie przeprowadzonych badań wykazano możliwość otrzymywania warstw stopowych Zn-Ni zawierających około 8-9% at. Ni. Zaproponowano optymalne warunki pulsowego osadzania warstw Zn-Ni tj. jk = 20 mA/cm2, tk = tsp = 2 ms. Stwierdzono, że powierzchniowy skład chemiczny otrzymanych warstw stopowych nie zależy od katodowej gęstości prądu jk. Ze wzrostem gęstości prądowej jk wzrasta natomiast rozwinięcie powierzchni osadzanych warstw Zn-Ni. Badania odporności korozyjnej wykazały, że pasywacja i obróbka cieplna poprawiają odporność warstwy stopowej Zn-Ni na korozję w 5% wodnym roztworze NaCl. Przyczyną lepszej odporności jest utworzenie fazy międzymetalicznej niklu z cynkiem - Ni5Zn21. Stwierdzono, że warstwy stopowe Zn-Ni poddane obróbce cieplnej charakteryzują się nieco lepszą odpornością korozyjną w porównaniu do metalicznego kadmu.

EN

The Zn-Ni layers were obtained by pulse current electrodeposition. The austenitic steel (OH18N9) was used as the cathode. The phase and surface chemical composition of the layers deposited at cathode current densities jk = 5-25 mA/cm2, were defined. Structural investigations were performed by the X-ray diffraction (XRD) method using a Philips diffractometer and the CuK radiation. The micrographs of surface of deposited layers and surface chemical elements distribution were studied using a scanning electron microscope (JEOL JSM-6480). On the basis on this research, the possibility of deposition of Zn-Ni layers contained 8-9% at. Ni was exhibited. Theoptimal pulse current condition of Zn-Ni layers deposition were proposed namely jk = 20 mA/cm2, tk = tsp = 2 ms. It was stated, that surface chemical composition of Zn-Ni layers is independent on pulse current densities of deposition, whereas development of Zn-Ni surface increases with the increase in the pulse current density of deposition. The corrosion resistance investigations showed that passivation and heat treatment improved the corrosion resistance of Zn-Ni layers in 5% NaCl solution. Higher corrosion resistance of heated Zn-Ni layers is caused by the creation of Ni5Zn21 intermetallic phase. Moreover the heated Zn-Ni layers are characterized by slightly higher corrosion resistance compared with metallic Cd.

5

Charakterystyka odporności korozyjnej

80%

Niedbała J. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 1

19-23

PL

Przestawiono charakterystykę odporności korozyjnej amorficznych powłok stopowych Ni-mo-P. Powłoki otrzymywano z elektrolitu cytrynianowego zawierającego jony niklu (II) oraz molibdenianowe. Przeprowadzono badania składu chemicznego metodą fluorescencji rentgenowskiej oraz składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej. Wykonano badania odporności korozyjnej metodą klasyczną opierając się na przeprowadzonych badaniach potencjodynamicznych. Podstawą do określenia odporności korozyjnej była metoda Sterna, określono wartość prądu korozyjnego i oporu polaryzacji dla badanych materiałów. Przeprowadzono mponadto badania charakterystyki odporności korozyjne powłok metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej. Po badaniach wstępnych warstw wyżarzanow zakresie temperatur 500(-) 1100 stopni C w atmosferze argonu przez około 1 godzinę. Następnie analizowano zmiany składu fazowego oraz odporności korozyjnej spowodowaneobróbką termiczną. Stwierzono, że najwiekszą odporność korozyjną spośród badanych powłok wykazuje powłoka zawierająca około 2% Mo i 14% P. Ponadto wykazano, że obróbka termiczna pogarsza parametry antykorozyjne badanego materiału

EN

The aim of these studies was to present the characterization of corrosion resistance of Ni-Mo-P amorphous coatings. These layers were obtained by electrolytic codeposition from cirate bath with Ni (2 + ) and MoO4 (2-) ions. The phase (Fig.2) and chemical composition (Tab.1) of deposited layers was determmined. Electrochemical corrosion investigations on the prepared coatings were conducted using classical (Voltammetey) and spectroscopic (electrochemical impedance spectroscopy) methods (Fig. 3,4). Next, the layers were subjected to thermal treatment in argon atmosphere in temperature of 500(-) 1100 degree Celsius for 1 hour and the changes of phase composition and corrosion tests after thermal modification were investigated ( Fig. 5,6). It was stated that, the highest corrosion resistance exhibit Ni-2%Mo-14%P layers, and that heat treatment of obtained layers reduced their corrosion resistance.

6

Elektrolityczne otrzymywanie powłok kompozytowych Zn+Ni

80%

Panek J. , Bierska-Piech B. , Łągiewka E. , Budniok A.

|

2010

|

tom R. 55, nr 5

274-278

PL

Elektrolityczne powłoki kompozytowe Zn+Ni były otrzymywane drogą współosadzania cynku z proszkiem niklu na podłoże stalowe, z kąpieli na bazie chlorku cynku, w której proszek niklowy był dyspergowany poprzez mechaniczne mieszanie roztworu. Elektroosadzanie prowadzono w warunkach galwanostatycznych. Zbadano wpływ ilości proszku niklu dyspergowanego w kąpieli oraz gęstości prądu osadzania na zawartość niklu wbudowanego do powłoki. Maksymalna ilość wbudowanego niklu wynosiła około 40 % wag. Mechanizm współosadzania cynku z cząstkami niklu wyjaśniono opierając się na zjawisku adsorpcji jonów cynkowych na powierzchni proszku niklu. Morfologię otrzymanych powłok zbadano za pomocą mikroskopu skaningowego (SEM). Osadzone powłoki charakteryzowały się obecnością cząstek niklu wbudowanych do krystalicznej osnowy cynkowej. Skład fazowy powłok zbadano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich (XRD). Badania te wykazują obecność w powłokach roztworu stałego cynku w niklu oraz krystalicznej osnowy cynkowej.

EN

Electrolytic composite Zn+Ni coatings were obtained by electrodeposition of Zn with Ni particles on a steel substrate from the zinc chloride bath in which metallic Ni powder was suspended by mechanical stirring. The deposition was conducted under galvanostatic conditions. The influence of the metal powder amount in the bath, as well as the deposition current density on the content of incorporated Ni particles in the coatings was investigated. Maximum amount of incorporated nickel was about 40 wt%. The mechanism of metallic particles embedding was explained on the base of Zn2+ ions adsorption process. The surface morphology of obtained coatings was investigated by scanning electron microscopy (SEM) method. Deposits were characterized by the presence of Ni particles embedded into the crystalline Zn matrix. Phase composition of the investigated coatings was examined by X-ray diffraction (XRD) method. The results of this investigation show the presence of Ni(Zn) solid solution ant the crystalline zinc matrix in the coatings.

7

Otrzymywanie i właściwości bezprądowych powłok kompozytowych cynkowo-niklowych

80%

Panek J. , Bierska-Piech B. , Łągiewka E. , Budniok A.

|

2011

|

tom R. 56, nr 4

217-221

PL

Kompozytowe powłoki cynkowo-niklowe (Zn-Ni)+Ni otrzymano poprzez chemiczną redukcję jonów niklu i cynku z kąpieli siarczanowej zawierającej zdyspergowany proszek niklowy. Określono skład chemiczny powłok w zależności od składu kąpieli. Ze względu na to, że dominującym składnikiem powłok był nikiel, w celu zwiększenia w nich zawartości cynku, na powłoki (Zn-Ni)+Ni o stałej grubości równej 8 m nakładano metodą stałoprądową warstwę cynku o różnej grubości otrzymując powłokę kompozytową (Zn-Ni)+Ni/Zn. W zależności od grubości nałożonej elektrolitycznie warstwy cynkowej otrzymane powłoki zawierały od 20 do 56 % wag niklu. Tak otrzymane powłoki poddano obróbce cieplnej celem ich ujednorodnienia. Scharakteryzowano morfologię powierzchni, skład fazowy i chemiczny otrzymanych powłok. W wyniku obróbki cieplnej stwierdzono utworzenie się fazy międzymetalicznej Ni2Zn11.

EN

Composite zinc-nickel coatings (Zn-Ni)+Ni were obtained by chemical reduction of zinc and nickel ions from sulphate bath containing dispersed nickel powder. The chemical composition of electroless Ni-Zn coatings was investigated in dependence on the bath composition. As the main component of such coatings was nickel, in order to enhance the zinc content the electroless (Zn-N)i+Ni coatings of constant thickness of 8 m were covered with electrolytic zinc layer of variable thickness under constant current regime. In dependence on the thickness of electrodeposited zinc layer the obtained coatings contained from 20 to 56 %wt of nickel. The obtained (Zn-Ni)+Ni/Zn coatings were subjected to the thermal treatment in order to acquire their homogenization. Surface morphology, phase and chemical composition of obtained coatings were investigated. As a result of thermal treatment the formation of Ni2Zn11 intermetallic phase was stated.

8

Wpływ zawartości kadmu na proces wydzielania wodoru na elektrolitycznych powłokach Cu-Cd

80%

Popczyk M. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2007

|

tom Vol. 28, nr 5

875-878

PL

Powłoki stopowe Cu-Cd otrzymano na drodze elektroosadzania. Badania charakterystyki procesu wydzielania wodoru były prowadzone dla powłok Cu-Cd zawierających różną zawartość procentową kadmu (10 %, 27 % oraz 40 %). Charakterystykę aktywności elektrochemicznej w procesie wydzielania wodoru prowadzono metodą stacjonarnych krzywych polaryzacji. Otrzymane zależności AE = f(logy) stanowiły podstawę do wyznaczenia parametrów kinetycznych procesu wydzielania wodoru, takich jak: prąd wymiany -jQ oraz nadpotencjał wydzielania wodoru AZs100 przy prądzie katodowymy" = -100 mA cm2. Stwierdzono, że proces wydzielania wodoru przebiega najefektywniej na powłokach zawierających najwięcej kadmu (Cu-^40 % Cd). Wyniki te potwierdzono metodą elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej.

EN

Cu-Cd coatings were obtained by electrodeposition method. Investigations of characterization of hydrogen evolution process were conducted for the Cu-10 % Cd, Cu-27 % Cd and Cu-40 % Cd coatings, in 1 M Na2S04 solution, using steady-state polarization and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The steady-state polarization curves obtained on different coatings are presented in Fig. 3. On the basis of steady-state measurements, the rate of the hydrogen evolution was estimated on obtained coatings (Tab.l). Increase in the rate of the hydrogen evolution was observed for the Cu^40 % Cd coating. It has been found that the ac impedance behaviour may be well described by the CPE1 electrode model (Fig. 7). Approximations of the experimental impedances permitted determinations of the following parameters: R , T,

9

Corrosion resistance of Zi-Ni coatings exposured to neutral salt spray

80%

Kubisztal J. , Niedbała J. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2010

|

tom Vol. 34, nr 2

59-70

EN

Zn-Ni coatings (c.a. 30 wt.% Ni) have been deposited under galvanostatic conditions on a carbon steel substrate (St3S) from an ammonia bath. The corrosion resistance of the obtained coatings was examined using accelerated corrosion test (NSS - neutral salt spray) according to ISO 9227:2007. In order to compare corrosion properties of the as-deposited Zn-Ni coating, Zn-Ni coating after exposure to the NSS environment and Zn coating the potentiodynamic technique, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and scanning Kelvin probe (SKP) methods were used. The obtained results indicate that as-deposited and after NSS test Zn-Ni coatings exhibit better corrosion resistance in 5% NaCl than Zn coating. It was found that addition of nickel in zinc matrix improves corrosion properties of the oxide layer formed on the coating surface. Moreover Zn-Ni coating after exposure to the neutral salt spray have higher corrosion resistance in comparison with as-deposited Zn-Ni coating. It was stated that improved corrosion resistance of the Zn-Ni coatings after salt spray test could be attributed to the presence of Zn5(OH)8Cl2źH2O phase formed on the coating surface.

PL

Elektrolityczne powłoki Zn-Ni (Ni ok. 30% mas.) wytworzono w warunkach galwanostatycznych na podłożu stalowym (S235JR) z kąpieli amoniakalnej. Powłoki Zn-Ni poddano działaniu obojętnej mgły solnej (NSS) zgodnie z ISO 9227:2007. Porównano odporność korozyjną powłok: Zn, Zn-Ni w stanie wyjściowym oraz Zn-Ni po przyśpieszonych badaniach w komorze solnej. Stosowano następujące metody badań: technikę polaryzacji potencjodynamicznej, elektrochemiczną spektroskopię impedancyjną (EIS) i skaningową technikę z użyciem sondy Kelvina (SKP). Analiza wyników badań wskazuje, że powłoki Zn-Ni w stanie wyjściowym oraz poddane działaniu mgły solnej mają większą odporność korozyjną w środowisku 5% NaCl w porównaniu z powłoką Zn. Większa odporność korozyjna powłok stopowych Zn-Ni jest spowodowana przede wszystkim obecnością niklu - poprawia właściwości ochronne warstewki tlenkowej powstałej na powierzchni powłoki. Ponadto stwierdzono, że powłoki Zn-Ni w obecności mgły solnej charakteryzuje większa odporność korozyjna w porównaniu z powłokami Zn-Ni w stanie wyjściowym. Większą odporność korozyjną powłoki Zn-Ni poddanej działaniu mgły solnej można przypisać obecności produktów korozji na jej powierzchni, których głównym składnikiem jest faza Zn5(OH)8CI2źH2O.

10

Badanie odporności korozyjnej elektrolitycznych powłok kompozytowych cynkowo-niklowych

80%

Panek J. , Bierska-Piech B. , Łągiewka E. , Budniok A.

|

2010

|

tom nr 11

610-612

PL

Przedmiotem badań były powłoki kompozytowe Zn+Ni, zawierające około 40% wag. niklu, osadzane metodą elektrolityczną z kąpieli cynkowej, zawierającej zdyspergowany proszek niklowy, a następnie poddane obróbce cieplnej celem ich ujednorodnienia. Do badań odporności korozyjnej powłok zastosowano test w obojętnej mgle solnej w 5% roztworze NaCl, w temperaturze 35oC. Określono skład fazowy produktów korozji metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Rozkład potencjału na powierzchni powłok badano przy użyciu techniki skanowania sondą Kelvina. Badania korozyjne powłok przed i po teście w komorze solnej prowadzono również klasycznymi technikami elektrochemicznymi w 5% roztworze NaCl, stosując metodę Sterna do wyznaczenia wartości potencjału i prądu korozyjnego oraz oporu polaryzacji jako miary odporności korozyjnej. Stwierdzono niewielki wzrost odporności korozyjnej powłok kompozytowych w stosunku do powłoki cynkowej, który przypisywany jest obecności fazy międzymetalicznej Ni2Zn11. Przeprowadzone badania w komorze solnej wykazały występowanie tzw. korozji białej, charakterystycznej dla powłok cynkowych. Głównym składnikiem produktów korozji jest faza Zn5(OH)8Cl2? H2O. Obecność produktów korozji na powierzchni powłok wpływa na dalszy wzrost ich zdolności ochronnych i zahamowanie procesów korozyjnych.

EN

The subject of this investigation were composite Zn+Ni40% coatings, deposited by electrolytic method from a zinc chloride bath, containing dispersed nickel powder, and next subjected to a thermal treatment in order to obtain their homogenization. To investigate the corrosion resistance of the coatings the salt spray test was applied in 5% NaCl solution at a temperature of 35oC. Phase composition of the corrosion products was determined by X-ray diffraction method. The potential distribution on the surface of the coatings was investigated using scanning Kelvin probe technique. Corrosion tests before and after salt spray test were also conducted using Stern method to determine the values of corrosion potential, corrosion current density and the polarization resistance. A slight increase in corrosion resistance of Zn+Ni40% coatings was stated compared to Zn coatings, which was attribute to the presence of intermetallic phase Ni2Zn11. The results of salt spray test exhibit the appearance of white rust corrosion, which is characteristic for zinc coatings. The main component of corrosion products was Zn5(OH)8Cl2? H2O phase. The presence of corrosion products on the surface of coatings results in further improve in their protective ability and the limiting of the corrosion processes.

11

Classic and local corrosion resistance of electrolytic Zn-Ni layers

80%

Wykpis K. , Budniok A. , Kubisztal J. , Łągiewka E.

|

2009

|

tom Vol. 33, nr 3

41-51

EN

The Zn-Ni layers were obtained by electrolytic method in the conditions of pulse current. The austenitic steel (X5CrNi18-10) was used as the cathode. Surface morphology, phase and surface chemical composition, were defined. Structural investigations were conducted by X-ray diffraction method using Philips diffractometer and CuK alpha radiation. Surface morphology of the obtained layers was determined by scanning electron microscope (JEOL JSM-6480). Classic corrosion resistance investigations were conducted using potentiodynamic and electrochemical impedance spectrosopy methods. Localized corrosion resistance investigations were conducted using scanning vibrating electrode technique (SVET). Classic corrosion resistance investigations showed that passivation and heat treatment improved the corrosion resistance of Zn-Ni layers in 5% NaCl solution. Higher corrosion resistance of heated Zn-Ni layers is caused by the creation of Ni5Zn21 intermetallic phase. Moreover the heated Zn-Ni layers are characterized by slightly higher corrosion resistance compared with metallic Cd. The SVET analysis indicated that the passivation and heat treatment of Zn-Ni layers cause a decrease in number of corrosion centers on their surface area.

PL

Elektrolityczne warstwy stopowe Zn-Ni wytwarzano metodą osadzania pulsowego na podłożu stali austenitycznej (X5CrNi18-10). Określono skład fazowy oraz powierzchniowy skład chemiczny. Badania strukturalne wykonano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich, stosując dyfraktometr firmy Philips oraz promieniowanie lampy CuK alfa. Obrazy powierzchni warstw uzyskano za pomocą mikroskopu skaningowego JOEL JSH-6480. Badania ogólnej odporności korozyjnej prowadzono klasyczną metodą Sterna oraz metodą spektroskopii impedancyjnej. Odporność korozyjną zlokalizowaną określono za pomocą techniki skaningowej elektrody wibrującej (SVET). Badania odporności korozyjnej wykazały, że pasywacja i obróbka cieplna poprawiają odporność na korozję warstwy stopowej Zn-Ni w 5% wodnym roztworze NaCl. Przyczyną lepszej odporności jest utworzenie fazy międzymetalicznej niklu z cynkiem - Ni5Zn21. Stwierdzono, że warstwy stopowe Zn-Ni poddane obróbce cieplnej charakteryzują się lepszą odpornością korozyjną w porównaniu z metalicznym kadmem. Analiza SVET wykazała, że pasywacja i obróbka cieplna elektrolitycznych warstw Zn-Ni zmniejszają gęstość lokalnych ognisk korozyjnych na ich powierzchni.

12

Optymalizacja warunków eksperymentalnych reflektometrii rentgenowskiej

80%

Bierska - Piech B. , Wojciech M. , Goryczka T. , Łągiewka E.

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 3

342-345

PL

W pracy dokonano optymalizacji warunków rejestracji krzywej reflektometrycznej otrzymanej przy zastosowaniu przystawki do dyfraktometru X’PERT firmy PanAlytical. Jako materiał wzorcowy zastosowano warstwę chromu o grubości 480A, napyloną na podłoże polikrystalicznego krzemu. Analizowano wpływ ilości punktów pomiarowych w zadanym zakresie kątowym, czas zliczeń w każdym punkcie pomiarowym, a także wpływ wielkości szczelin na kształt zarejestrowanej krzywej reflektometrycznej. Obliczenia wykonano przy pomocy programu komputerowego WINGIXA.

EN

The optimalization conditions for registration of a reflectivity curve obtained with the use of an attachment for the X’PERT diffractometer of PanAlytical Company were determined in this work. The chromium layer of 480A thickness deposited on a polycrystalline silicon substrate was used as a standard material. The effect of the number of measurement point in a given angle range, time of each measurement point, as well as effect of the slit size on the shape of the reflectivity curve was analysed. The calculations were carried out with the use of the WINGIXA software.

13

Saxas studies on porous materials.

80%

Pająk L. , Jarzębski A. B. , Bierska B. , Łągiewka E.

|

1998

|

tom R. XIX, nr 4

1191-1194

EN

The structure of most porous materials is quite complex. In the last two decades the characterisation of the structure of these materials made a milestone progress owing to the use of fractal geometry. At present it is generally accepted that the fractal models of pore structure describe the real structure better than the classical models which assume the existence of macro-, meso- and micropores of simple geometry. Pores are essential in materials applied as catalysts, filters, membranes, adsorbents. Thus the knowledge of the specific surface area, pore size and roughness of pore-solid interface is the prime importance. These parameters in the length scale 5-1000 angstrom can be estimated by the small-angle X-ray scattering (SAXS) method. The SAXS studies were performed on different porous silica materials, zirconia aerogels and metal foils electrodeposited in galvanostatic conditions. The fractal concept was applied to facilitate the interpretation of SAXS results.

14

Wpływ warunków prądowych na właściwości elektrolitycznych powłok kompozytowych Zn-Ni+Ni

80%

Wykpis K. , Popczyk M. , Budniok A. , Łągiewka E.

|

2010

|

tom nr 2

34-37

PL

Elektrolityczne powłoki kompozytowe Zn-Ni+Ni otrzymywano w warunkach galwanostatycznych, przy zastosowaniu katodowej gęstości prądu j = 15-30 mAźcm2. Badano wpływ gęstości prądu osadzania na morfologię, skład fazowy, powierzchniowy skład chemiczny oraz odporność korozyjną otrzymanych powłok. Badania strukturalne powłok Zn-Ni+Ni wykonano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Morfologię powierzchni oraz powierzchniowy skład chemiczny badano za pomocą mikroskopu skaningowego JEOL JSM-6480. Badania odporności korozyjnej przeprowadzono dla powłok Zn-Ni+Ni poddanych obróbce cieplnej w atmosferze argonu. Wykazano możliwość zabudowania proszku niklu z kąpieli zawiesinowej do osnowy stopowej Zn-Ni, podczas galwanostatycznego osadzania. Stwierdzono, że morfologia powierzchni, skład chemiczny i fazowy otrzymanych powłok kompozytowych zależą od gęstości prądu osadzania. Ze wzrostem gęstości prądu wzrasta ilość zabudowanego proszku niklu do osnowy Zn-Ni a tym samym rozwinięcie powierzchni powłok Zn-Ni+Ni. Zawierają one od około 26 do 47% at. niklu. Optymalna gęstość prądu osadzania powłok Zn-Ni+Ni, ze względu na odporność korozyjną, wynosi j = 25 mAźcm-2. Odporność korozyjna powłok otrzymanych w takich warunkach prądowych jest porównywalna z odpornością metalicznego kadmu.

EN

The Zn-Ni+Ni coatings were obtained under galvanostatic conditions at the current density j = 15-30 mAźcm-2. The influence of current density of deposition on the surface morphology, phase and surface chemical composition and the corrosion resistance of obtained coatings, was investigated. Structural investigations were performed by the X-ray diffraction (XRD) method. The micrographs of surface of deposited coatings and surface chemical composition were studied using a scanning electron microscope (JEOL JSM-6480). Corrosion resistance tests were conducted for Zn-Ni+Ni coatings after thermal treatment in argon atmosphere. On the basis on this research, the possibility of incorporation of Ni powder from a suspension bath into the Zn-Ni alloys matrix during galvanostatic deposition, was exhibited. It was stated that surface morphology, chemical and phase composition of obtained coatings are depend on current density of deposition. The Ni content incorporated into Zn-Ni alloy matrix and simultaneously surface development of Zn-Ni+Ni coatings increase with increase in current density. These coatings contain from about 26 to 47% at. of nickel. The optimal current density of Zn-Ni+Ni coatings for the sake of corrosion resistance, is found to be j = 25 mAźcm-2. The corrosion resistance of Zn-Ni+Ni coatings deposited under the current condition is comparable to metallic cadmium one.

15

Elektrochemiczne techniki skaningowe w badaniach odporności korozyjnej elektrolitycznych powłok Zn-Ni oraz Zn-Ni+Ni

80%

Kubisztal J. , Budniok A. , Łągiewka E. , Niedbała J.

|

2010

|

tom nr 4-5

293-297

PL

Otrzymywano elektrolityczne powłoki stopowe Zn-Ni i kompozytowe Zn- Ni+Ni z kąpieli alkalicznej. Stwierdzono, że w zakresie gęstości prądu osadzania od 10 do 30 mAźcm-2 otrzymuje się powłoki zawierające od 17 do 30% wag. niklu. Odporność korozyjna otrzymanych powłok była badana w 5% roztworze NaCl przy zastosowaniu techniki polaryzacji potencjodynamicznej, elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (EIS) oraz za pomocą elektrochemicznych metod skaningowych. Charakterystyki lokalnych zmian parametrów korozyjnych dokonano przy użyciu sondy Kelvina (SKP) oraz metody zlokalizowanej elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (LEIS). Stwierdzono, że niezależnie od rodzaju powłoki, wraz ze wzrostem zawartości niklu rośnie ich odporność korozyjna. Ponadto wykazano, że powodem zwiększonej odporności korozyjnej badanych powłok stopowych Zn-Ni i kompozytowych Zn-Ni+Ni jest polepszenie właściwości ochronnych warstewki pasywnej spowodowane obecnością niklu. Wykazano także, że niejednorodność powierzchni powłoki wymusza lokalne zmiany wartości impedancji nawet kilku k(omega).

EN

Zn-Ni and Zn-Ni+Ni coatings have been deposited under galvanostatic conditions from an alkaline bath. It was stated, that chemical composition of obtained coatings depends on the galvanic conditions under which the coatings were obtained. The content of nickel in Zn-Ni and Zn-Ni+Ni coatings was in the range from 17 to 30 wt.%. The corrosion resistance of all investigated coatings was examined in 5% NaCl solution. In order to compare corrosion properties of obtained coatings the potentiodynamic technique, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and electrochemical scanning techniques, namely scanning Kelvin probe (SKP) and localized electrochemical impedance spectroscopy (LEIS) were used. It was found out that corrosion resistance of investigated coatings increases with increasing content of nickel. Additionally, it was shown that higher corrosion resistance of the investigated coatings results from better corrosion properties of the passive layer formed on the coating surface what is caused by the presence of nickel. It was also stated that local changes of impedance are forced by heterogeneity of coating surface and are in the range of few k(omega).

16

Wpływ obróbki cieplnej na strukturę i właściwości galwanicznych powłok Zn-Ni-P

71%

Budniok A. , Bierska-Piech B. , Karolus M. , Łągiewka E. , Niedbała J.

|

2009

|

tom R. 54, nr 3

137-142

PL

Przeprowadzone badania miały na celu zmniejszenie efektu anomalnego osadzania cynku w obecności niklu poprzez zmianę mechanizmu współosadzania jonów tych metali. Opracowano warunki otrzymywania powłok Zn-Ni-P na podłożu stalowym (OH18N9). Stopy Zn-Ni-P otrzymywano z kąpieli amoniakalnej z dodatkiem podfosforynu sodowego. Proces prowadzono galwanostatycznie stosując warunki prądowe wybrane na podstawie analizy procesu osadzania w celce Hulla. Stwierdzono, że dla kąpieli amoniakalnej optymalny zakres gęstość prądu osadzania powłok wynosi 2-15 mA x cm-2. Dla otrzymanych w tych warunkach powłok Zn-Ni-P określono skład fazowy i chemiczny oraz przeprowadzono badania morfologii powierzchni z wykorzystaniem mikroskopu skaningowego. W zakresie gęstości prądowej 5-12,5 mA x cm-2 skład chemiczny powłok mało zależy od warunków prądowych ich otrzymywania (31 % Ni, 61 % Zn i 8 % P). Obróbkę cieplną powłok przeprowadzono w temperaturze 320 stopni Celsjusza przez 2 godziny w atmosferze gazu ochronnego (argonu). Obróbka cieplna powłok spowodowała krystalizację roztworu stałego na osnowie niklu i zmniejszenie w nim zawartości cynku oraz powstanie fazy gamma Ni5Zn21 odpowiedzialnej za dobre właściwości odporności korozyjnej. Dla powłok po obróbce cieplnej stwierdzono wzrost wielkości krystalitów i mikrotwardości powierzchni.

EN

Research has sought to reduce the effect of zinc anomaly deposition in the presence of nickel by changing the mechanism of metal ions co-deposition. Zn-Ni-P coatings were deposited on surface of steel (OH18N9). The Zn-Ni-P coatings obtained from the ammonia bath with the sodium hypophosphite addition. The process was carried out using the galvanostatic conditions selected on the basis of an analysis of the deposition process in the Hull's cell. It was found that for ammonia baths the optimum range of deposition current density Zn-Ni-P coatings is 2-15 mA x cm-2. For obtained in these conditions Zn-Ni-P coatings defined phases and chemical composition. Surface morphology studies were performed using a scanning microscope. In range of the current density 5-12,5 mA x cm-2 the chemical composition of the Zn-Ni-P coatings not depend on the current conditions (31 % Ni, 61 % Zn, and 8 % P) and their micro-hardness falls within the range of 520-560 HV. These Zn-Ni-P coatings are characterized by multi-phase structure, containing a separate phases of zinc, the solid solution Zn in Ni (capacity the crystallite of the order of nm) and there is no great amount of zinc oxide. The coatings have therefore nanocrystalline structure, and in the metastable solution of zinc in nickel is about 16 % Zn. The thermal treatment of the Zn-Ni-P coatings was carried out in a temperature 320 degrees of Celsius for 2 hours in an protective gas atmosphere (argon). Thermal treatment Zn-Ni-P caused a crystallization of a solid solution on the nickel matrix, reduction the zinc content in the solid solution and formation of the phase gamma Ni5Zn21, responsible for the good properties of corrosion-resistance. The size of type II stresses has decreased about six times, and a in a solid solution remains constant a round 3 % zinc. In this way, electrochemical activity Zn-Ni-P coatings was reduced, which has importance for improving the corrosion-resistance coatings. For the Zn-Ni-P coating after thermal treatment increased the size of crystallite and micro-hardness of the surface. Microhardness of the Zn-Ni-P coatings after thermal treatment is also an increase to around 630-690 HV and increases about fifteen times in the volume of crystallite.

17

Struktura wyżarzanych stopów Ni-Mo otrzymanych elektrolitycznie.

71%

Łągiewka E. , Budniok A. , Niedbała J. , Rówiński E. , Serek A.

|

2003

|

tom T. 24, nr 4

597-609

PL

W pracy określono zmiany składu fazowego elektrolitycznie otrzymanych warstw stopów Ni-Mo i Ni-Mo-P w zależności od temperatury wyżarzania w zakresie 300-1100 stopni Cesjusza. Stwierdzono, że wyżarzanie stopów Ni-Mo do temperatury 500 stopni Cesjusza nie zmienia ich składu fazowego. Stopy są, podobnie jak w stanie wyjściowym, nanokrystaliczne, typu przesyconego roztworu stałego molibdenu w niklu (faza alfa). W stopach Ni-Mo zawierających powyżej 14% at. Mo w zakresie temperatury 700-900 stopni Celsjusza występuje rozpad roztworu stałego molibdenu w niklu, wzrost jego krystalitów, zmniejszenie stałej sieciowej oraz tworzenie faz Ni4Mo i MoO2. W stopach Ni-Mo zawierających poniżej 14% at. Mo nie powstają fazy Ni4Mo i MoO2, a jedynie występuje wzrost krystalitów fazy alfa. Stopy te wyżarzane w temperaturze 700-1100 stopni Celsjusza osiągają skład fazowy zgodny ze składem fazowym równowagowym. Stopy Ni-Mo-P wyżarzane do temperatury 300 stopni Celsjusza nie zmieniają swojego składu fazowego i są jak w stanie wyjściowym amorficzne i nanokrystaliczne. Wyżarzane w zakresie temperatury 500-900 stopni Celsjusza zmieniają swój skład fazowy w wyniku czego tworzą się fosforki niklu i faza alfa o zwiększonych rozmiarach krystalitów. Wyżarzanie stopów w temperaturze 1100 stopni Celsjusza powoduje zanik fosforku niklu. W stopach zawierających powyżej 5% at. Mo tworzy się w tych temperaturach fosforek molibdenu Mo4P3, natomiast w stopach poniżej tej zawartości molibdenu występuje tylko faza alfa.

EN

Changes of phase composition of electrolytically obtained layers of Ni-Mo and Ni-Mo-P alloys in dependence on annealing in temperature range from 300 degrees centigrade to 1100 degrees centigrade were investigated. It was found that annealing of Ni-Mo alloys up to 500 degrees centigrade doesn't change the phase composition. In Ni-Mo alloys which contain above 14 at. % of Mo during annealing in 700-900 degrees centigrade temperature range, decomposition of supersaturated solid solutions, increase of crystallite sizes, decrease of lattice constants and formation of Ni4Mo and MoO2 phases is observed. In alloys with concentration of Mo below 14 at. % the phases Ni4Mo and MoO2 are not formed but only the increase of crystallite sizes is observed. These alloys annealed at temperature range 700-1100 degrees centigrade receive the phase composition according to equilibrium composition. Ni-Mo-P alloys annealed up to 300 degrees centigrade don't change their phase composition and are amorphous and nanocrystalline as in initial state. Annealing at 500-900 degrees centigrade - temperature range changes their phase composition and nickel phosphide and alpha-phase (solid solution of molybdenum in nickel) of increased crystallite sizes are formed. Annealing of alloys at 1100 degrees centigrade causes the decay of nickel phosphide. In alloys containing above 5 at. % of Mo at this temperature forms molybdenum phosphide - MoP3, whereas in alloys with Mo concentration below 5 at. % alpha-phase is only present.

18

Opracowanie metod charakteryzowania struktury i właściwości materiałów gradientowych

51%

Łągiewka E. , Budniok A. , Lelątko J. , Goryczka T. , Karolus M. , Gigla M. , Popczyk M. , Wykpis K. , Bierska-Piech B. , Dercz G.

|

2008

|

tom Vol. 29, nr 2

57-70

PL

Praca dotyczy możliwości charakteryzowania struktury, otrzymywania oraz właściwości elektrochemicznych materiałów gradientowych. Wyniki były uzyskane w trakcie realizacji zadania 5 projektu zamawianego PBZ/100/5/2004. Problemy badań struktury obejmowały niektóre metody rentgenowskiej analizy dyfrakcyjnej (SKP, reflektometria) i metody mikroskopii elektronowej. Do otrzymywania materiałów gradientowych zastosowano metodę elektrolitycznego osadzania. Właściwości materiałów, efektywność wydzielania wodoru analizowano metodami klasycznymi i elektrochemiczną spektroskopią impedancyjną. Stwierdzono, że w badaniach struktury materiałów gradientowych należy łączyć metody SKP i reflektometrię, szczególnie dla materiałów o liniowym gradiencie. W wyznaczeniu parametrów sieciowych faz i wielkości ich krystalitów należy w metodzie SKP stosować poprawki na zmianę położenia i szerokość refleksu dyfrakcyjnego. W analizie materiałów gradientowych techniką mikroskopii elektronowej należy posługiwać się opracowanym programem komputerowym ElDif i HOLZAK. Programy te znacznie ułatwiają analizę fazową oraz wyznaczenie stałej sieciowej. Za pomocą techniki CBED i techniki obrazów fazowych istnieje możliwość wyznaczania naprężeń w materiałach gradientowych. W badaniach elektrochemicznych wykazano, że metodą elektrolitycznego osadzania istnieje możliwość, dla pewnych układów metali, otrzymać powłoki charakteryzujące się liniowym lub skokowym gradientem zmiany składu chemicznego. Efektywność wydzielania wodoru na powłokach gradientowych jest znacznie lepsza niż na powłokach otrzymanych z oddzielonych ich składników. W pracy wykazano pełną przydatność elektrochemicznej spektroskopii impe-dancyjnej, zarówno w badaniach procesu otrzymywania materiałów gradientowych, jak i w badaniach ich właściwości.

EN

The work presents results, which were focused on studies of possibility in: structure characterization, method of production and electrochemical properties of gradient materials. Results were obtained during realization of the grant PBZ/100//5/2004. The problems of structure investigations included some methods of X-ray diffraction analysis (SKP, reflectometry) and methods of electron microscopy. The gradient materials were obtained by electrochemical deposition method. The properties of these materials like the efficiency of hydrogen evolution reaction were analyzed using classical methods and the electrochemical impedance spectroscopy. It was ascertained that for investigation of structure of gradient materials, the SKP and reflectometry methods should be connected, particularly in the case of materials with linear gradient. In order to determined the phase lattice parameters and the size of crystallites, the correction of position and width of diffraction reflexes in the SKP method should be applied. The elaborated EIDif and HOLZAK computer programs should be used for analysis of gradient materials by the electron microscope technique. These programs considerably facilitate the phase analysis and lattice constant determination. Determination of stresses in gradient materials is possible by applying CBED and phase picture techniques. On the base of the electrochemical research it was ascertained, that the layers with linear and alternate gradient of chemical composition for some metals system, may be obtained by electrochemical deposition. The efficiency of the hydrogen evolution process and of gradient materials is considerable better in comparison with individual component layers. The suitability of electrochemical impedance spectroscopy in investigations of production process and the properties of gradient materials, were stated in this work.