Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Polikrystaliczne tworzywo cyrkoniowe modyfikowane wtrąceniami TiC syntezowanymi in situ

100%

Pyda W.

|

tom R. 3, nr 7

151-158

PL

Reakcję pomiędzy węglem i tlenkiem tytanu znajdującym się w roztworze stałym z ZrO2 wykorzystano do wytworzenia wtrąceń TiC in situ w gęstym materiale cyrkoniowym. W badaniach posłużono się proszkiem o składzie 1,5% mol. Y2O3 -18% mol. TiOi - 80,5% mol. ZrO2 lub jego mieszaniną z żywicą fenolowo-formaldehydową. Wypraski spiekano swobodnie przez 2 godz. w temperaturach z zakresu 1000+1500°C w argonie. Powierzchnie próbek nawęglano, stosując w trakcie spiekania zasypkę z sadzy. Proces tworzenia TiC, związany z konsumpcją wakancji tlenowych, prowadził do destabilizacji roztworu stałego dwutlenku cyrkonu. W wyniku tego jego regularna postać przemieniała się w odmianę o symetrii tetragonalnej, która z kolei przemieniała się podczas studzenia w odmianę o symetrii jednoskośnej. TiC tworzący się in situ był fazą niestechiometryczną, zawierającą prawdopodobnie tlen w swojej strukturze. Występował w postaci wtrąceń między- i wewnątrzziarnowych o rozmiarze od nano- do mikrometrycznego i morfologii zależnej od warunków preparatyki. Tworzenie się TiC zredukowało rozmiar ziaren osnowy cyrkoniowej i przyczyniło się do poprawy właściwości mechanicznych tworzywa cyrkoniowego. Nawęglanie zastosowane w trakcie spiekania doprowadziło do utworzenia powierzchniowej warstwy wzbogaconej we wtrącenia TiC i dlatego podwyższonej twardości. Węgiel wprowadzony do układu przed spiekaniem był czynnikiem wpływającym na grubość warstwy. Temperatura 1000°C jest najniższą temperaturą, w której występuje reakcja tworzenia się TiC in situ. Na powierzchniach próbek spiekanych w 1500°C wykryto ZrC.

EN

The reaction between carbon and titanium originated from zirconia s.s. was used to produce TiC inclusions in situ in zirconia dense materials. The co-precipitated powder composed of 1.5 mol% Y2O3, 18 mol% TiO2 and 80.5 mol% ZrO2 and its mixture with phenol-formaldehyde resin was used. The cold pressed green bodies were pressurelessly sintered for 2 hrs at the temperatures ranging from 1000 to 1500°C in argon. A carbon bed was used to carburise surface of the bodies during sintering. The formation of TiC led to destabilisation of the zirconia solid solution due to the oxygen vacancy consumption. As a result, the cubic form of the zirconia solid solution transformed to the tetragonal one, which further transformed to the monoclinic form during cooling. TiC formed in situ was the nonstoichiomelric phase which contained most probably oxygen in its structure. It appeared as inter- and intragranular inclusions in the zirconia solid solution matrix. A size of the TiC inclusion ranged from nano- to micrometric depending on the preparation conditions. The TiC formation reduced a size of the zirconia solid solution grains and improved mechanical properties of the zirconia material. Carburising of the green body during sintering led to the formation of the layer with an increased TiC concentration and therefore increased hardness. Carbon introduced to the system before sintering controlled the layer thickness. A temperature of 1000°C has been found to be the lowest at which the TiC formation proceeded. The samples heated at 1500°C showed the presence of ZrC in their surface.

2

Superwytrzymałe kompozyty w układzie stabilizowany ZrO2-Al2O3

63%

Pyda W. , Pyda A.

Inżynieria Materiałowa

|

2005

|

tom Vol. 26, nr 2

61-66

PL

Posługując się submikronowymi, handlowymi proszkami tlenków cyrkonu i glinu wytworzono superwytrzymałe kompozyty z osnową ceramiczną w układzie ZrO2-Al2O3. Składy chemiczne odnosiły się do kompozytów TZP/Al2O3 i ZTA. Jednorodne mieszaniny proszku cyrkoniowego stabilizowanego 3% mol. Y2O3 oraz proszku alfa-Al2O3 przygotowano drogą fizycznego mieszania na mokro. Wartość pH zawiesiny wodnej wyjściowych proszków utrzymywano na poziomie 7,5 aby uzyskać efekt heteroflokulacji sprzyjający jednorodności układu. Mieszaniny konsolidowano wykorzystując dwie metody. Pierwsza obejmowała izostatyczne prasowanie na zimno próbek pod ciśnieniem 300 MPa oraz następne ich spiekanie swobodne w powietrzu. Druga metoda angażowała prasowanie na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa w atmosferze argonu. Próbki spiekano przez 2 godz. w 1500 i 1650 °C stosując ten sam cykl ogrzewania dla obydwu metod. Szczegółowej charakterystyce poddano właściwości proszków (BET, dyfraktometria rentgenowska), upakowanie cząstek proszków w surowych wypraskach (porozymetria rtęciowa) oraz mikrostrukturę skonsolidowanych kompozytów (SEM w połączeniu z ilościową analizą obrazu). Zmierzono odporność na pękanie (wciskanie wgłębnika Vickersa), wytrzymałość (trójpunktowy test zginania) oraz podatność na zużycie (dry sand test). Zbadano wpływ zawartości Al2O3 i metody konsolidacji na poziom uzyskiwanych właściwości mechanicznych. Wyjściowy proszek dwutlenku cyrkonu składał się z nanometrycznych krystalitów (26-36 nm). Proszek alfa-Al2O3 zawierał krystality o rozmiarze 124 nm. Obydwa proszki były zaglomerowane. W surowych wypraskach stwierdzono jednomodalne rozkłady wielkości porów. Rozmiar porów zależał od zawartości cząstek korundu. Zarówno wtrącenia cyrkoniowe, jak i korundowe były jednorodnie rozproszone w mikrostrukturze odpowiednich kompozytów. Były to głównie wtrącenia międzyziarnowe. Hamowały one wzrost ziaren osnowy. Prasowanie na gorąco prowadziło do kompozytów o gęstości bliskiej teoretycznej (99,5+,-0,3 %). Kompozyty spiekane swobodnie uzyskały zagęszczenie niższe jedynie o ~0,6% ale wytrzymałość na zginanie mniejszą aż o 60-350%. Przyczyną tego był większy rozmiar wad technologicznych w materiałach spiekanych swobodnie w porównaniu z prasowanymi na gorąco. W tym ostatnim przypadku stwierdzono niezwykle wysoką wytrzymałość mechaniczną. Materiały TZP zawierające 5 i 40 % obj. cząstek Al2O3 miały wytrzymałość na zginanie odpowiednio 1,7 +,- 0,2 GPa i 1,6 +,- 0,2 GPa. Kompozyty ZTA pokazały wytrzymałość 1,0 š 0,1 GPa przy zawartości cząstek TZP równej 10 % obj. Najniższą podatność na ścieranie stwierdzono w przypadku kompozytu TZP/Al2O3 spiekanego swobodnie, który zawierał 10 do 20% obj. cząstek Al2O3. Prasowanie na gorąco miało negatywny wpływ na podatność na ścieranie z powodu odtlenienia roztworu stałego ZrO2 i zmniejszonej w związku z tym skłonności do przemiany fazy tetragonalnej w jednoskośną.

EN

Extremely high strength ceramic matrix composites in the ZrO2-Al2O3 system were produced using commercial zirconia and alumina powders of submicron particle size. Chemical compositions were related to TZP/alumina and ZTA composites. Homogeneous mixtures of the zirconia powder stabilized with 3 mol % yttria and the alpha-Al2O3 one were prepared by means of physical mixing in water. The pH value of suspensions was adjusted on 7.5 to obtain a heteroflocculation effect which favoured homogeneity of the two component mix powders. The mixtures were consolidated using two methods. The first one consisted of cold isostatic pressing of the samples under 300 MPa followed by pressureless sintering in air. The second one involved hot pressing under 25 MPa in argon. The samples were sintered for 2 h at 1500-1650 °C using heating cycles that were the same for both consolidation methods. Detailed characterization was made with respect to the powder properties (BET, X-ray diffractometry), packing of the particles in green compacts (mercury porosimetry) and microstructure of the consolidated composites (SEM combined with a quantitative image analysis). Fracture toughness (Vickers indentation), strength (three point bending test) and wear ("dry sand test") were measured. Studied was an influence of alumina content and the consolidation method on mechanical properties of the composites. The original zirconia powder was composed of nanometric crystallites (26-36 nm). The alpha-alumina one contained crystallites of 124 nm in size. Both powders were agglomerated. Monomodal pore size distributions were detected in green compacts. The pore sizes depended on alumina particle content. The zirconia or alumina particles were uniformly dispersed within microstructure of the appropriate composites. The paniculate inclusions were mainly of intergranular type. They inhibited matrix grain growth. Hot pressing provided composites of nearly theoretical density (99.5+,-0.3%). The pressureless sintered composites obtained density lower only by ~ 0.6 % but simultaneously the bending strength values were lower till by 60 - 350%. The reason was a larger size of technological flaws in pressureless sintered materials than in those hot pressed. In the latter case extremely high mechanical strengths have been found. A bending strength of 1.7 +,- 0.2 GPa and 1.6 +,- 0.2 GPa was measured for the TZP materials that contained 5 and 40 vol. % of alumina particles, respectively. The ZTA composite showed a strength of 1.0 +,- 0.1 GPa when contained 10 vol. % TZP particles. The lowest wear has been found for the pressureless sintered TZP/Al2O3 composites that contained 10 to 20 vol. % alumina particulates. Hot pressing has a negative influence on wear due to the deoxidation of zirconia solid solution and so, decreased transformability of tetragonal phase.

3

Mikrostrukturalne aspekty odporności na kruche pękanie kompozytów ziarnistych regularny dwutlenek cyrkonu-tlenek glinu

63%

Bućko M. , Pyda W.

|

tom R. 3, nr 6

39-46

PL

Kompozyty ziarniste regularny dwutlenek cyrkonu-tlenek glinu, różniące się rozmiarem i udziałem wtrąceń rozproszonych w osnowie o porównywalnym rozmiarze ziarna, otrzymano drogą spiekania swobodnego w 15OO°C przez 2 h wyprasek przygotowanych z fizycznych mieszanin proszków odpowiednich tlenków. Proszek roztworu stałego 8% mol. Y2O3-ZrO2 o symetrii regularnej otrzymano metodą hydrotermalnej obróbki wspólstrąconego osadu uwodnionych tlenków cyrkonu i itru. W preparatyce zastosowano dwa rodzaje proszków tlenku glinu: drobnoziarnisty y-AI2O3, będący prekursorem małych wtrąceń w kompozytach, oraz otrzymany z niego drogą prażenia gruboziarnisty a-Al2O3, będący prekursorem wtrąceń o dużych rozmiarach. Kompozyty poddano badaniom mikrostrukturalnym oraz mechanicznym. Ilościowego określenia parametrów mikrostrukturalnych dokonano na podstawie analizy numerycznej obrazów SEM, wykonanych na trawionych termicznie zgładach. Wartości twardości oraz współczynnika krytycznej intensywności naprężeń określano za pomocą metody Vickersa. Badania twardości i odporności na pękanie wykazały, że charakter zmian tych wielkości wraz ze wzrostem zawartości tlenku glinu w kompozytach nie zależy od rozmiaru wtrąceń. Stwierdzono wpływ zagęszczenia kompozytów zarówno na twardość, jak i KIc. Dodatek tlenku glinu powodował wzrost wartości KIc aż do osiągnięcia maksimum przy udziale zależnym od rozmiaru wtrąceń (5 lub 10%), po czym obserwowano spadek odporności na pękanie kompozytów. Wykazano, że mikrostruktura kompozytów ziarnistych złożonych z osnowy całkowicie stabilizowanego dwutlenku cyrkonu oraz z wtrąceń tlenku glinu istotnie oddziałuje na odporność na kruche pękanie tych tworzyw. Stwierdzono, iż zmniejszanie rozmiaru wtrąceń przydanym ich udziale znacznie poniżej rozmiaru ziaren osnowy (więcej niż 3-krotne) nie prowadzi do wzrostu odporności na pękanie. Największy przyrost odporności na kruche pękanie kompozytów zaobserwowano przy rozmiarach wtrąceń porównywalnych z rozmiarem ziaren osnowy.

EN

The cubic zirconia-alumina particulate composites were prepared by means of pressureless sintering for 2 hrs at 1500oC of green bodies obtained from a physical mixture of the constituent powders. The composites differed from each other in a size and a content of inclusions but showed a comparable grain size of the matrix. A co-precipitation method followed by hydrothermal crystallization of the yttria-zirconia hydrogel was used to prepare the powder of 8 mol% Y2O3-ZrO2 zirconia solid solution of cubic symmetry. Two different alumina powders were used in the study. The fine-grained y-Al2O3 powder was a precursor of small alumina inclusions in the composites. The coarse-grained a-Al2O3 powder obtained via calcination of the y-Al2O3 powder was a precursor of those of a large size. Microstructure and mechanical properties of the composites were investigated. A numerical analysis of SEM micrographs, taken from the polished and thermally etched surfaces, was applied to measure microstructural parameters quantitatively. The values of hardness, HV, and critical stress intensity coefficient KIc, were assessed in the Vickers indentation test. The nature of changes of HV and KIc with alumina content in the composites was independent on the inclusion size. Both HV and KIc were strongly affected by density of the composites. The gradual additive of alumina increased fracture toughness as far as it reached a maximum at the content (5 or 10%), which depended on the alumina inclusion size. A further increase of the alumina content caused the deterioration of fracture toughness. It was proved that the microstructure of the cubic zirconia-alumina particulate composites strongly influenced the fracture toughness. It was found that at the constant content of the inclusions, decreasing their sizes significantly below the grain size of the matrix (more than 3 times) did not lead to the increased values of fracture toughness. The highest increase in fracture toughness was found when the inclusion size was comparable to the matrix grain size.

4

Synteza kompozytowych proszków TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 metodą in situ

63%

Moskała N. , Pyda W.

Kompozyty

|

2005

|

tom R. 5, nr 1

56-62

PL

Proszek kompozytowy w układzie TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 otrzymano metodą in situ, wykorzystującą reakcję pomiędzy TiO2 zawartym w roztworze stałym Y2O3-ZrO2, B2O3 i C. Materiałem wyjściowym do syntezy była mieszanina nanometrycznego proszku roztworu stałego 1,5% mol. Y2O3 i 18% mol. TiO2 w ZrO2 oraz H3BO3 i węgla, wprowadzonego w formie 20% roztworu alkoholowego żywicy fenolowo-formaldehydowej. Jednorodną mieszaninę ogrzewano wstępnie w przepływie argonu, w celu rozkładu H3BO3 oraz żywicy, a następnie w próżni w temperaturze 1500°C przez 4 godz. Końcowym etapem preparatyki było mielenie proszku w młynie mieszadiowym w środowisku alkoholu izopropylowego. Sprawdzono przydatność proszku do otrzymywania kompozytów metodą prasowania na gorąco. Charakterystyka proszku objęła określenie składu fazowego metodą rentgenowską, pomiar powierzchni właściwej metodą BET, oględziny morfologii metodą TEM sprzężoną z EDS oraz analizę TG i DTA. Gęsty materiał kompozytowy przebadano pod kątem: składu fazowego (dyfraktometria rentgenowska), wytrzymałości mechanicznej (trójpunktowe zginanie) i odporności na pękanie (nakłuwanie wgłębnikiem Vickersa). Wykonano też obserwacje jego mikrostruktury (SEM). Rentgenowska analiza fazowa ujawniła obecność TiB2 jako głównej fazy wtrąceń, zarówno w proszku dwutlenku cyrkonu, jak i w spieczonym kompozycie. Ponadto stwierdzono obecność TiC, a w przypadku proszku również ZrB i ZrC. Potwierdzono przydatność proszku kompozytowego z wtrąceniami borkowymi i węglikowymi syntezowanymi in situ do otrzymywania materiałów kompozytowych o wysokich właściwościach mechanicznych. Materiał spiekany w temperaturze 1500°C pokazał obiecującą wartość wytrzymałości na zginanie wynoszącą 912 š72 MPa.

EN

Composite powder in the TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 system was prepared by using an in situ rout in which the reaction among titanium oxide dissolved in the Y2O3-ZrO2 solid solution, boron oxide and carbon was utilized. A mixture of the zirconia nanopowder containing 1.5 mol % Y2O3, 18 mol % TiO2 and 80.5 mol % ZrO2 in solid solution, boric acid and carbon was used for the synthesis. Carbon was incorporated into the mixture as the 20 wt.% alcohol solution of fenol-formaldehyde resin. The uniform mixture was first dried in the argon flow to decompose H3BO3 and the resin. Then it was heat treated for 4 h at 1500°C in vacuum to synthesize composite powder containing TiB2 grains. Finally, the heat-treated powder was milled by wet attrition in isopropyl alcohol. Usefulness of the composite powder for production of the zirconia-based composites by means of hot pressing was checked. Phase composition and morphology of the composite powder was characterized by means of X-ray diffractometry and transmission electron microscopy (TEM), respectively. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to analyze chemical composition of the powder particles. Specific surface area of the powder was measured by the BET method. The differential thermal analysis (DTA) combined with thermogravimetry (TG) was also carried out for the powder. X-ray diffractometry, three point bending and Vickers' indentation was used to determine phase composition, bending strength and fracture toughness of the dense composite, respectively. Its microstructure was also observed by using scanning electron microscopy. The composite zirconia powder contained in situ synthesised TiB2 inclusions (Fig. 1). Small amounts of TiC, ZrC and ZrB were also detected. The composite derived from the powder contained TiB2 as the main inclusion and small amount of TiC (Fig. 5). A bending strength of 912 š72 MPa and a fracture toughness of 8.8 š0.5 MPa x m(1/2) were measured for the composite hot pressed at 1500°C.

5

Wpływ metody wprowadzania Al2O3 do tworzyw 3Y-TZP na ich mikrostrukturę i właściwości

51%

Pyda W. , Pędzich Z. , Brzezińska-Miecznik J. , Pyda A.

|

tom R. 4, nr 11

311-318

PL

Przedstawiono dwie metody wprowadzenia wtrąceń Al2O3 do polikrystalicznej osnowy tetragonalnego dwutlenku cyrkonu stabilizowanego tlenkiem itru (3Y-TZP) oraz zbadano ich wpływ na mikrostrukturę i właściwości kompozytów SY-TZP/Al2O3. Pierwsza metoda polegała na fizycznym mieszaniu składowych proszków w warunkach intensywnego mielenia. Druga wykorzystywała możliwości techniki współstrącania chemicznie jednorodnych osadów z wodnych roztworów soli cyrkonu, itru i glinu z następczą krystalizacją w warunkach prażenia. Próbki do badań formowano metodą prasowania izostatycznego proszków pod ciśnieniem 300 MPa, a następnie spiekano swobodnie w powietrzu przez 2 h w temperaturach 1500-1650°C. Kompozyty zawierały od 0 do 20% obj. wtrąceń o rozmiarach zależnych od użytej metody otrzymywania proszków. Scharakteryzowano morfologię wytworzonych proszków, ich skład fazowy, mikrostrukturę wyprasek oraz spieczonych tworzyw. W przypadku optymalnie zagęszczonych tworzyw zmierzono wytrzymałość na zginanie i odporność na pękanie. Metoda współstrącania z udziałem kationów glinu umożliwiła wytworzenie kompozytów zawierających wtrącenia korundu o rozmiarach leżących w zakresie nanometrycznym (100-500 nm) i znacznie mniejszych w porównaniu z metodą fizycznego mieszania (300-1200 nm). Kompozyty te miały podwyższoną wytrzymałość mechaniczną przy nieznacznie zmniejszonej odporności na pękanie.

EN

In the study, two methods of incorporation of Al2O3 inclusions into a polycrystalline matrix of tetragonal zirconia stabilised with yttria (3Y-TZP) were used and their influence on a microstructure and properties of 3Y-TZP/Al2O3 composites has been studied. The first method consisted in physical mixing of component powders by means of intensive milling. The second one utilised possibilities of the co-precipitation method of chemically homogeneous deposits followed by their calcination. Ań aqueous solution of zirconium, yttrium and aluminium salts was used. Green compacts were shaped by cold isostatic pressing under a pressure of 300 MPa and then they were pressurelessly sintered for 2 h at 1500-1650°C in air. The composites contained from O to 20 vol.% of inclusions of a size which depended on the powder preparation method upplied. Morphology and phase composition of the powders, microstructure of the green compacts and sintered materials was characterised. Bending strength and fracture toughness was measured in the case of the bodies of optimal density. The co-precipitation method with participation of aluminium cations enables to produce the composites which contained the alumina inclusions of the size falling in the nanometric range (100-500 nm). The inclusions derived from this method were much smaller than those derived from the physical mixing one (300-1200 nm). The composites with the former inclusions showed increased values of mechanical strength and slightly decreased values of fracture toughness.

6

Ocena trwałości płytek ostrzowych ZrO2/TiB2 w trakcie skrawania na sucho stali i żeliwa

51%

Moskała N. , Pyda W. , Czechowski K.

|

2013

|

tom T. 65, nr 2

156-162

PL

W pracy przedstawiono wyniki prób trwałościowych płytek ostrzowych z kompozytu ziarnistego Y-ZrO2/TiB2 w trakcie skrawania na sucho stali C45 o twardości 165  6 HB oraz żeliwa specjalnego stopowego EN-GJL-XNiCuCr15-6-2 o twardości 121  2 HB. Materiał kompozytowy zawierał (12–37)% obj. submikronowych wtrąceń TiB2 i został wytworzony metodą in situ, bazującą na reakcji w fazie stałej. Zastosowano płytki ostrzowe typu SNGN 120408 T 02020, co jest zgodne z normą ISO 1832.1991. Jako próbki odniesienia wykorzystano komercyjne płytki typu TA-Z (Al2O3/ZrO2) oraz TW (Al2O3/TiC), produkcji Instytutu Zaawansowanych Technologii Wytwarzania w Krakowie. Próby trwałościowe przeprowadzono na tokarce numerycznej TZC-32 N Uniwersal. Prędkość skrawania na sucho wynosiła 150 m/min. Głębokość skrawania została ustalona na 1,0 mm, zaś posuw narzędzia wynosił 0,15 mm/obr. (stal) lub 0,10 mm/obr. (żeliwo). Jako kryterium trwałości ostrza przyjmowano czas potrzebny do stępienia narzędzia o 0,30 mm. Czas pracy płytek ostrzowych korelowano ze składem fazowym kompozytów oraz ich właściwościami mechanicznymi, a w szczególności opornością na ścieranie w teście „Dry Sand”, nawiązującym w metodyce do normy ASTM G 6585. W wyniku przeprowadzonych prób nie wykryto monotonicznej korelacji pomiędzy odpornością na ścieranie danego materiału i zawartością TiB2 a czasem pracy noża w trakcie toczenia stali C45. Jednakże kompozyt o zawartości 37% obj. TiB2 wykazywał bardzo korzystne cechy użytkowe w próbach toczenia. Było to najbardziej widoczne w kontekście wyników uzyskanych podczas badań w zakresie skrawania stali C45, w których ceramika ta wykazała się o 16% dłuższym czasem pracy niż komercyjny materiał Al2O3/ZrO2 gatunku TA-Z. Podobnymi właściwościami charakteryzował się nóż tokarski oparty na tworzywie zawierającym 20% obj. TiB2. Wymienione kompozyty Y-ZrO2/TiB2 ustępowały jednak ceramice TA-Z w trakcie toczenia żeliwa EN-GJL-XNiCuCr15-6-2.

EN

This paper presents the results of tool life tests of Y-ZrO2/TiB2 composite cutting inserts during dry machining of C45 steel (165HB 6 HB) and EN-GJL-XNiCuCr15-6-2 cast iron (121HB 2 HB). The composite contained 12-37 vol.% of sub-micrometric TiB2 inclusions and it was fabricated with in situ process, based on solid state reaction. Cutting inserts type SNGN 120408 T 02020 were used, which is compatible with ISO 1832.1991 standard. Commercial cutting plates, TA-Z (Al2O3/ZrO2 composite) and TW (Al2O3/TiC composite) made by The Institute of Advanced Manufacturing Technology in Cracow, were used as the reference samples. The tool life tests were conducted with numerical turning centre type TZC-32 N Uniwersal. A dry machine cutting velocity was 150 m/min. A depth of the cut was set to 1.0 mm, while its rate of feed was 0.15 mm/rev. and 0.10 mm/rev. for the steel and the cast iron respectively. Time required to blunt the cutting tool by 0.3 mm was used as criterion of the cutting edge lifespan. The cutting plates durability was correlated with their phase composition and also with their mechanical properties, particularly with “Dry Sand” wear resistance of the materials (test according to ASTM G 6585 standard). As result of research there was no monotonic correlation found between the wear resistance, influenced by TiB2 content, and a lifespan of composite cutting plate during turning of the C45 steel. However, the composite containing 37 vol.% of TiB2 performed very well during turning. It was especially visible in case of dry machining of the steel, in which that ceramics showed 16 % longer life than the commercial Al2O3/ZrO2 material (TA-Z grade). Similar performance was observed for cutting tool made of Y-ZrO2/TiB2 composite containing 20 vol.% of TiB2. Nevertheless above mentioned TiB2 containing composites played worse than TA-Z materials during turning EN-GJL-XNiCuCr15-6-2 cast iron.

7

Wpływ prekursorów TiB2 na właściwości kompozytowych proszków cyrkoniowych syntezowanych metodą " in situ "

51%

Pyda W. , Moskała N. , Bućko M. M.

Kompozyty

|

2008

|

tom R. 8, nr 4

354-359

PL

Cyrkoniowe proszki kompozytowe zawierające wtrącenia nietlenkowe wytworzono metodą in situ polegającą na reakcji TiO2 rozpuszczonego w ZrO2 z borem pierwiastkowym lub tlenkiem boru w obecności węgla. Tlenek boru pochodził z dehydratacji H3BO3, natomiast węgiel z pirolizy żywicy fenolowo-formaldehydowej. Wykorzystano nanoproszek cyrkoniowy otrzymany metodą hydrotermalną o składzie 2,5% mol. Y2O3 - 18% mol. TiO2 - 79,5% mol. ZrO2. Jednorodne mieszaniny substratów ogrzewano w próżni w temperaturach 1100+1600°C przez 4 h. Określono wpływ rodzaju prekursora boru i temperatury syntezy na skład fazowy proszków (XRD), strukturę wybranych faz (XRD), wielkość krystalitów (XRD) i powierzchnię właściwą (BET). Proszki syntezowane z udziałem kwasu ortoborowego zawierały znaczną ilość TiC oraz innych faz nietlenkowych, będących roztworami stałymi o składzie zależnym od warunków krystalizacji i składu chemicznego użytej mieszaniny substratów. Jedynie w przypadku użycia boru pierwiastkowego i temperatury 1300°C otrzymano proszki cyrkoniowe zawierające wyłącznie cząstki TiB2. Zastosowanie kwasu ortoborowego sprzyjało otrzymaniu proszków kompozytowych o rozmiarze wtrąceń TiB2 wynoszącym 60+80 nm, natomiast użycie boru amorficznego dawało nanokrystality TiB2 o rozmiarach 60+145 nm.

EN

An in situ method was used to prepare zirconia powders containing nonoxide particles. The method involved a reaction among TiO2 dissolved in the zirconia solid solution, elementary boron or boron oxide originated from H3BO3 dehydration and carbon originated from pyrolysis of phenol-formaldehyde resin. The zirconia nanopowder stabilized with 2.5 mol. % Y2O3 and doped with 18 mol. % TiO2 was used. The nanopowder was prepared by using a co-precipitation method followed by hydrothermal crystallization of a zirconia hydrogel for 4 h at 240°C under 3.4 MPa. Uniform mixtures of zirconia nanopowder, phenol-formaldehyde resin and boric acids or elementary boron were preheated for 0.5 h at 800°C in flow of argon and then heat treated for 4 hrs at the temperatures ranging from 1100°C to 1600°C under 2ź10-4 mbar. The effect of TiB2 precursors on properties of the resultant zirconia composite powders was studied. The phase composition of the powders and a structure of the selected nonoxide phase were determined by\X-ray diffractometry. Crystallite sizes of TiB2 and TiC particles were determined from (011) and (002) X-ray line broadening. Specific surface area was measured by the BET method. The following phases were detected in the studied powders: monoclinic, tetragonal and cubic zirconia polymorphs, TiB2, TiC, ZrB2, ZrSi, YBO3 i Y2O3, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II, Zr(C,B)-III. The last three phases are isostructural between each other and with ZrC and TiC. They are most probably solid solutions of carbon in ZrB or boron in TiC. TiB2 and TiC were main inclusion phases observed. The powders originated from boric acid contained TiB2 beside a significant amount of TiC. The powders originated from elementary boron showed mainly TiB2 embedded in the zirconia phases. In case of the powder synthesized at 1300°C there were only TiB2 inclusions present. The amount of secondary phases such as ZrB2, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II and Zr(C,B)-III increased with temperature reaching maximums at 1600°C. The monoclinic phase content decreased with temperature from a value of ~80 vol. % to < 30 vol. % independently on the TiB2 precursor used. Simultaneously, the sum of tetragonal and cubic zirconia increased. The elementary cell volume measurements indicated an increase of the TiB2 and TiC cell volume with temperature when the boric acid was used. The TiB2 cell volume remained practically unchanged when the elementary boron was used. This confirms that the studied secondary phases were the solid solutions or nonstoichiometric phases of composition depended on the crystallization conditions and boron precursor used. TiB2 crystallites increased the size by 3 times with synthesis temperature when elementary boron was used. In case of the zirconia powders of boron acid origin, the TiB2 crystallites increased only by 50% in size. It can be concluded that boron acid favours crystallization of the TiB2 and TiC nanocrystallites of 60+80 nm and 25+40 nm in size, respectively and elementary boron favours only TiB2 nanocrystallites of 60+145 nm in size.

8

Rola TiO2 w kształtowaniu mikrostruktury, składu fazowego i właściwości mechanicznych kompozytów Ca-TZP/WC

51%

Pyda W. , Moskała N. , Pyda A.

Kompozyty

|

2005

|

tom R. 5, nr 1

63-68

PL

Kompozyty z osnową ceramiczną (CMC) w układzie składającym się z polikrystalicznego dwutlenku cyrkonu w odmianie tetragonalnej stabilizowanej tlenkiem wapnia i z cząstek węglika wolframu (Ca-TZP/WC) przygotowano tradycyjnym sposobem, polegającym na mieszaniu składowych proszków i ich konsolidacji drogą prasowania na gorąco. Wykorzystano nanometryczny proszek zawierający 7% mol. CaO w roztworze stałym z ZrO2, krystalizowany w warunkach hydrotermalnych, oraz submikronowy, handlowy proszek WC. Nanoproszek dwutlenku cyrkonu domieszkowano dwutlenkiem tytanu w ilości nieprzekraczającej 1,5% mol., wykorzystując do tego celu metodę współstrącania. Kompozyty zawierały 10% obj. cząstek WC. Zbadano wpływ dodatku TiO2 oraz temperatury prasowania na gorąco na skład fazowy, mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytów Ca-TZP/WC. Dodatek TiO2 eliminował niejednorodności mikrostrukturalne osnowy cyrkoniowej. Stwierdzono zmniejszenie się krytycznego rozmiaru ziaren tetragonalnego ZrO2 wraz ze wzrostem zawartości TiO2 w roztworze stałym. Fakt ten sprzyjał przemianie tetragonalnej odmiany ZrO2 w jednoskośną. Zarówno wtrącenia WC, jak i dodatek TiO2 w badanym zakresie stężeń powodowały zmniejszenie rozmiaru ziaren osnowy cyrkoniowej, co przeciwnie, sprzyjało zachowaniu fazy tetragonalnej ZrO2 w mikrostrukturze tworzyw. Przyczyny redukcji rozmiaru ziaren ZrO2 poddano dyskusji. Stwierdzono wzrost wytrzymałości na zginanie kompozytów (do wartości 1,3 š0,1 GPa) w porównaniu z materiałem osnowy.

EN

Ceramic matrix composites (CMC) in the system composed of tetragonal polycrystalline zirconia stabilized with calcia and WC particulates (Ca-TZP/WC) have been prepared by using a conventional way which involved mixing component powders and their consolidation by hot pressing. The hydrothermally crystallized nanometric zirconia powder containing 7 mol % CaO in solid solution with ZrO2 and the commercial WC one were used. TiO2 was introduced to the zirconia nanopowder in amount not exceeded 1.5 mol % by means of a co-precipitation method. The composites contained 10% of the WC particulates by volume. An effect of the TiO2 content and hot pressing temperature on phase composition, microstructure and mechanical properties of the Ca-TZP/WC composites was studied. The TiO2 additive eliminated microstructural inhomogeneities of the zirconia matrix. Reduction of a critical size of the tetragonal grains with TiO2 content has been found. This favoured transformation of the tetragonal ZrO2 polymorph to monoclinic. Both the WC inclusions and TiO2 additive caused a decrease of the zirconia matrix grain size. In reverse, this favoured retention of the tetragonal phase in the material microstructures. Reasons for the zirconia grain size reduction are discussed. The improved strength (up to 1.3 š0.1 GPa) nas been found in the composites when compared with the matrix material.