Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

In situ electrochemical methods for production and porosity characterization of composite Ni-P+TiO2 catalyst coatings

100%

Łosiewicz B.

Kompozyty

|

2010

|

tom R. 10, nr 1

52-58

EN

The present work deals with the development of new electrochemical ways to improve the electrode material activity towards hydrogen evolution reaction (HER). An in situ composite electrodeposition technique has been proposed to prepare the porous Ni-P+TiO2 coatings. Production of this catalyst material was carried out by simultaneous codeposition of amorphous nickel with titanium dioxide (anatase) powder on a copper substrate from the bath in which TiO2 particles were held in suspension by magnetic stirring. The electrodeposition of the Ni-P+TiO2 coatings was carried out under galvanostatic conditions at room temperature from the plating bath containing nickel sulfate, ammonium chloride, sodium hypophosphite, sodium acetate, boric acid, and an addition of TiO2 powder. The chemical and physical characteristics of the obtained deposits have been discussed. Surface morphology was carried out using a scanning electron microscopy (SEM). Structural investigations were conducted by X-ray diffraction method (XRD). The chemical composition of the coatings was determined by means of atomic absorption spectroscopy (AAS). The in situ method of electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was applied to the porosity studies of the coatings. For comparison, the Ni-P and Ni coatings were also obtained and investigated in the same manner. The SEM observations of the surface morphology revealed that the composite Ni-P+TiO2 coatings exhibit the presence of TiO2 particles (diameter of particle below 40 μm) uniformly embedded into the amorphous nickel matrix. The structural investigations of the deposits exhibit the composite structure with an amorphous nickel matrix into which the solid crystalline TiO2 particles are embedded. The optimum production conditions of the porous coatings containing 30.3 wt.% of TiO2 microparticles, were proposed. Such electrochemical codeposition method may be a good alternative in the field of composite large-surface electrodes for HER. The pore geometry was determined by impedance modeling and to explain the impedance behavior of the electrode materials, three electrical equivalent circuits containing: (i) the constant-phase element (CPE), (ii) two-CPE elements and (iii) the finite length porous model, were compared and verified. The electrochemical impedance behavior of the composite Ni-P+TiO2 electrode may be well described using the two-CPE model related to the presence of pear-like shape pores with the diameter of 0.37 [omega] cm2 on the surface, and a simple CPE model for the Ni-P and Ni electrodes containing the flat pores. It has been found that in situ electrochemical methods can be successfully applied for both production and characterization of the large-surface composite coatings with a high performance towards HER.

PL

Warstwy kompozytowe Ni-P+TiO2 otrzymywano techniką in situ współosadzania amorficznego niklu i proszku TiO2 na podłożu miedzi z kąpieli, w której cząstki tlenku tytanu (< 40 μm) utrzymywano w zawiesinie, stosując mieszanie magnetyczne. Elektroosadzanie prowadzono galwanostatycznie w temperaturze pokojowej. W celach porównawczych otrzymano w tych samych warunkach warstwy Ni-P i Ni. W pracy zanalizowano charakterystykę fizykochemiczną osadzanych warstw. Obserwacje morfologii powierzchni warstw wykazują, że cząstki TiO2 są jednorodnie rozmieszczone w osnowie Ni-P. Badania strukturalne potwierdzają strukturę kompozytu o osnowie amorficznego niklu, w której zabudowane są krystaliczne cząstki stałe TiO2 w ilości 30,3% wag. Charakterystyka porowatości powierzchni warstw zrealizowana została techniką in situ, stosując elektrochemiczną spektroskopię impedancji. Badania impedancyjne ujawniły obecność porów w kształcie gruszki o średnicy 0,37 [omega] cm2 na powierzchni warstw Ni-P+TiO2 oraz płytkich porów w przypadku warstw Ni-P i Ni. Stwierdzono, że modyfikacja amorficznej osnowy Ni-P poprzez zabudowanie do niej krystalicznego składnika kompozytu w postaci proszku TiO2 w zaproponowanych optymalnych warunkach prowadzi do otrzymania materiału kompozytowego o silnie rozwiniętej powierzchni, który może stanowić obiecującą alternatywę w obszarze materiałów elektrodowych dla reakcji wydzielania wodoru.

2

Electrodeposition of composite Ni-P+TiO2+Ti coatings

63%

Łosiewicz B. , Budniok A.

Inżynieria Materiałowa

|

2004

|

tom R. XXV, nr 3

620-622

EN

Composite Ni-P+TiO2+Ti coatings were prepared by in situ codeposition of Ni-P with TiO2 and Ti powders on a copper substrate from the bath in which metallic particles were held in suspension. The electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions on a rotating disc electrode at room temperature. The chemical and physical characteristics of deposits have been discussed. The deposits exhibit a presence of TiO2 (40<žm) and Ti (75<žm) particles embedded into the amorphous nickel matrix. The optimum production conditions of Ni-based coatings containing Ti and TiO2 micro-particles, were proposed. It has been ascertained that the embedding of TiO2 and Ti powders to the amorphous Ni-P matrix leads to the large-surface deposit production. Such electrochemical codeposition method may be a good alternative in the field of composite coatings for the hydrogen evolution reaction.

PL

Kompozytowe powłoki Ni-P+TiO2+Ti otrzymywano na drodze in situ współosadzania Ni-P z proszkami TiO2 i Ti na podłożu miedziowym z kąpieli, w której cząstki metaliczne utrzymywano w zawiesinie. Elektroosadzanie prowadzono w warunkach galwanostatycznych na wirującej elektrodzie dyskowej w temp. otoczenia. W pracy dyskutowana jest charakterystyka fizykochemiczna osadzanych warstw. Powłoki wykazują obecność cząstek TiO2 (40<žm) i Ti (75<žm) zabudowanych do osnowy amorficznego niklu. Zaproponowano optymalne warunki otrzymywania powłok na osnowie Ni zawierających mikrocząstki TiO2 i Ti. Stwierdzono, że zabudowanie proszków TiO2 i Ti do amorficznej osnowy Ni-P prowadzi do otrzymania powłok o silnie rozwiniętej powierzchni. Taka metoda elektrochemicznego współosadzania może stanowić dobrą alternatywę w obszarze powłok kompozytowych dla reakcji wydzielania wodoru.

3

TiO2 agglomeration effect in the electrodeposition process of Ni-P-TiO2 amorphous layers

63%

Łosiewicz B. , Budniok A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2000

|

tom T. 21, nr 3-4

133-142

EN

Amorphous Ni-P-TiO2 composite layers were prepared by simultaneous electrodeposition of nickel and titanium dioxide (anatase) on a copper substrate from a solution in which TiO2 particles were suspended by stirring. The electrodeposition was carried out under galvanostatic conditions at a temperature of 293 K and 333 K. For comparison, Ni-P layers were also obtained under the same conditions. X-ray diffractometer, scanning electron microscope, metallographic microscope with computer system for morphometric analysis and atomic absorption spectroscope were used for physical and chemical characterization of the layers. It was found that TiO2 agglomeration effect in the Ni-P-TiO2 composite coatings became more significant by increasing the electrodeposition temperature.

PL

Amorficzne warstwy kompozytowe Ni-P-TiO2 były otrzymywane przez jednoczesne elektroosadzanie niklu i dwutlenku tytanu (anataz) na podłożu miedziowym z roztworu, w którym cząstki TiO2 utrzymywano w zawiesinie, stosując ciągłe mieszanie. Elektroosadzanie prowadzono w warunkach galwanostatycznych w temperaturze 293 K i 333 K. W celach porównawczych otrzymano w tych samych warunkach warstwy Ni-P. Do fizycznej i chemicznej charakterystyki warstw użyto dyfraktometr rentgenowski, skaningowy mikroskop elektronowy i mikroskop metalograficzny z komputerowym programem do analizy morfometrycznej powierzchni warstw oraz spektrometr atomowej absorpcji. Wykazano, że efekt aglomeracji TiO2 w warstwach kompozytowych Ni-P-TiO2 nasila się wraz ze wzrostem temperatury elektroosadzania.

4

Optymalizacja warunków hydrodynamicznych i prądowo-temperaturowych przy otrzymywaniu materiałów Ni-P modyfikowanych TiO2

63%

Łosiewicz B. , Budniok A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2001

|

tom T. 22, nr 4

271-283

PL

Badano wpływ katodowej gęstości prądu, temperatury elektrolitu oraz zawartości dyspergowanej fazy TiO2 w zawiesinowej kąpieli galwanicznej na zawartość procentową TiO2 w elektroosadzanych warstwach dyspersyjnych Ni-P + TiO2. Optymalizację warunków otrzymywania materiałów Ni-P modyfikowanych TiO2 przeprowadzono z zastosowaniem metody planu poliselekcyjnego quasi D optymalnego Hartleya. Wyznaczono równanie wielomianu aproksymującego, który stanowi adekwatny model matematyczny opisujący zmiany składu chemicznego otrzymanych warstw pod wpływem zmian wartości badanych czynników. Ustalono wartości katodowe gęstości prądu, zawartości TiO2 w kąpieli oraz temperatury, które zezwalają na otrzymanie maksymalnej zawartości procentowej TiO2 w elektroosadzanych warstwach.

EN

The influence of the cathodic current density, bath temperature as well as TiO2 dispersed phase content in the suspension on the percentage contents of titanium dioxide in the electrodeposited Ni-P + TiO2 dispersed layers was investigated. Using Hartley's polyselected quasi D optimum plan of experiments the optimization of the electrodeposition conditions of Ni-P materials modified with the TiO2 was done. The polynomial equation was used to describe the changes in electrodeposited layers facilitating resulting from the variation of investigated factors. The values of the cathodic current density, temperature and titanium dioxide content in the bath with afford to obtain the maximum percentage contents of titanium dioxide in the electrodeposited layers were established.

5

Wpływ obróbki cieplnej na odporność korozyjną powłok stopowych Zn-Ni-P-W

63%

Popczyk M. , Łosiewicz B.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

tom nr 3

132-134

PL

Elektrolityczne powłoki stopowe Zn-Ni-P-W otrzymano na podłożu ze stali węglowej St3S, w warunkach galwanostatycznych, przy zastosowaniu katodowej gęstości prądu j = 20 mAźcm-2. Powłoki te poddano obróbce cieplnej w atmosferze argonu. W pracy badano wpływ przeprowadzonej obróbki cieplnej na morfologię powierzchni, skład fazowy oraz odporność korozyjną otrzymanych powłok. Morfologię powierzchni oraz powierzchniowy skład chemiczny badano za pomocą mikroskopu skaningowego. Badania strukturalne wykonano metodą dyfrakcji promieni rentgenowskich. Elektrochemiczne badania odporności korozyjnej przeprowadzono w 5% roztworze NaCl. Na podstawie tych badań stwierdzono, że przeprowadzona obróbka cieplna poprawia wartości parametrów odporności korozyjnej. Wartość oporu polaryzacji wzrasta, a wartość prądu korozyjnego maleje. Następuje także przesunięcie potencjału korozyjnego w kierunku wartości dodatnich. Fakt ten sugeruje pozytywny wpływ obróbki cieplnej powłok Zn-Ni-P-W na ich odporność korozyjną.

EN

Electrolytic of Zn-Ni-P-W alloy coatings were obtained on the St3S carbon steel substrate, at the galvanostatic conditions, using a cathodic current density j = 20 mAźcm-2. These coatings were subjected to thermal treatment in argon atmosphere. The study examined the influence of thermal treatment on the surface morphology, phase composition and corrosion resistance of obtained coatings. Surface morphology and surface chemical composition were studied using a scanning electron microscopy. Structural studies were made using X-ray diffraction method. Electrochemical corrosion resistance tests were carried out in 5% NaCl solution. Based on these studies it was found that thermal treatment improves the values of parameters of corrosion resistance. The value of polarization resistance increases, the value of the corrosion current decreases and value of the corrosion potential shift towards positive values. This suggests a positive effect of thermal treatment of Zn-Ni-P-W coatings on their corrosion resistance.

6

Wpływ obróbki cieplnej na odporność korozyjną elektrolitycznych powłok Ni-W

63%

Łosiewicz B. , Popczyk M.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

tom nr 3

128-131

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań dotyczących oceny odporności korozyjnej powłok Ni-W, elektroosadzanych na podłożu ze stali węglowej metodą galwanostatyczną, przed i po obróbce cieplnej w powietrzu w temp. 900°C. Odporność na korozję elektrochemiczną badano w 5% roztworze NaCl przy zastosowaniu techniki polaryzacji potencjodynamicznej oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancji. Powłoki poddano także ocenie jakościowej w badaniach odporności na działanie obojętnej mgły solnej zgodnie z normą PN-EN ISO 9227:2007. Charakterystykę materiału badań przed i po badaniach korozyjnych przeprowadzono za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej oraz dyfrakcji promieni rentgenowskich. Sugerowaną przyczyną poprawy właściwości ochronnych powłoki Ni-W po obróbce cieplnej jest modyfikacja jej struktury.

EN

This work presents the results of investigations concerning an assessement of corrosion resistance of the Ni-W coatings electrodeposited on a carbon steel substrate using galvanostatic method, before and after heat treatment in air at temp. 900°C. Resistance to electrochemical corrosion was tested in 5% NaCl solution using potentiodynamic polarization technique and electrochemical impedance spectroscopy. The coatings were also subjected to a qualitative assessement in tests of resistance to neutral salt fog effect according to PN-EN ISO 9227:2007 standard. Characteristics of the material under investigation before and after corrosive tests was carried out using scanning electron micrsocopy and X-ray diffraction. Suggested reason for the improvement of protective properties of the Ni-W coating after heat treatment is the modification of its structure.

7

Electrodeposition of composite Ni+FeAl gradient coatings

51%

Łosiewicz B. , Budniok A. , Stępień K. , Kupka M.

Kompozyty

|

2005

|

tom R. 5, nr 1

94-98

EN

An electrolytic co-deposition technique has been successfully used to prepare the composite Ni+FeAl gradient coatings with a continuous compositional gradient. Production of this functional gradient material (FGM) was carried out by simultaneous electrodeposition of nickel with FeAl powder on a copper substrate from a bath in which iron aluminide particles concentration was increased gradually and suspended by mechanical stirring (Fig. 1). Electroplating of the Ni+FeAl FGMs was conducted under constant current conditions at room temperature (Tab. 1). The microstructure, distribution and percentage volume fraction of FeAl powder in the deposit, were analyzed and determined by metallographic microscope. Surface morphology was carried out using a scanning electron microscope (SEM). Structural investigations were conducted by XRD. The microhardness (žHV) of the deposit was determined with a Vickers diamond testing machine. The percentage volume fraction of iron aluminide for composite Ni+FeAl gradient coatings plated under proposed conditions indicated that the FeAl particle content in the deposit increased gradually in the direction of the deposit growth from 0 to 39.3 vol.% (Fig. 2). The microstructure of a cross-section (Fig. 3) and SEM observations of the deposit surface morphology (Fig. 4) revealed that FeAl particles were uniformly distributed in the Ni matrix and their content increased gradually throughout the thickness. Microstructural transition with composition of the FeAl FGM including a nickel matrix, a dispersive structure, a network structure, and an alternative dispersive structure, have been discussed. The phase composition investigations of the Ni+FeAl FGM exhibited a diphase composite structure with a polycrystalline nickel matrix into which the solid crystalline FeAl particles with the B2 structure were embedded (Fig. 5). The Vickers microhardness as a function of the thickness of the gradient deposit has been also determined (Fig. 6). It increased with a gradual increase in the thickness from 196.9 for pure nickel up to 453.1 žHV for the top layer of the deposit. It was found that embedding of FeAl particles with high intensity and hardness in the Ni matrix, started to harden and strengthen the deposit.

PL

Warstwy kompozytowe Ni+FeAl o ciągłym gradiencie składu chemicznego otrzymywano techniką elektrolitycznego współosadzania. Otrzymywanie takiego funkcjonalnego materiału gradientowego (FMG) realizowano poprzez jednoczesne współosadzanie niklu i proszku FeAl na podłożu miedzi z kąpieli zawiesinowej, w której zawartość cząstek aluminidku żelaza była stopniowo zwiększana. W celu utrzymania proszku FeAl w postaci zawiesiny stosowano mieszanie mechaniczne (rys. 1). Elektroosadzanie FMG Ni+FeAl prowadzono w warunkach galwanostatycznych w temperaturze pokojowej (tab. 1). Mikrostrukturę, rozkład i procentowy udział objętościowy cząstek FeAl w warstwach analizowano za pomocą mikroskopu metalograficznego. Badania morfologii powierzchni realizowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM). Badania strukturalne prowadzono metodą rentgenowskiej analizy fazowej. Pomiary mikrotwardości (žHV) warstw wykonano za pomocą mikrotwardościomierza Vickersa. Procentowy udział objętościowy aluminidku żelaza w kompozytowych warstwach gradientowych Ni+FeAl, otrzymanych w proponowanych warunkach, wskazuje, że zawartość cząstek FeAl w warstwie wzrasta stopniowo w kierunku wzrostu warstwy od 0 do 39,3% obj. (rys. 2). Obserwacje mikrostruktury zgładu poprzecznego (rys. 3) i morfologu powierzchni warstw (rys. 4) wykazują, że cząstki FeAl są jednorodnie rozmieszczone w osnowie Ni i ich zawartość wzrasta stopniowo ze wzrostem grubości warstwy. W pracy dyskutowane są przemiany mikrostrukturalne FMG Ni+FeAl wywołane zmianą składu chemicznego z uwzględnieniem osnowy niklowej, struktury dyspersyjnej, struktury komórkowej i alternatywnej struktury dyspersyjnej. Badania składu fazowego FMG Ni+FeAl wykazują dwufazową strukturę kompozytu o osnowie polikrystalicznego niklu, w której zabudowane są krystaliczne cząstki stałe FeAl o strukturze B2 (rys. 5). Określono także mikrotwardość Vickersa jako funkcje grubości warstw gradientowych (rys. 6). Mikrotwardość rośnie ze stopniowym wzrostem grubości warstwy od 196,9 dla czystego niklu do 453,1 žHV dla górnej warstwy FMG. Stwierdzono, że zabudowanie w osnowie Ni cząstek FeAl o wysokiej gęstości i twardości powoduje utwardzenie i umocnienie warstwy.

8

Deposition of Chitosan Layers on NiTi Shape Memory Alloy

51%

Kowalski P. , Łosiewicz B. , Goryczka T.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2015

|

tom Vol. 60, iss. 1

171--176

EN

The NiTi shape memory alloys have been known from their application in medicine for implants as well as parts of medical devices. However, nickel belongs to the family of elements, which are toxic. Apart from the fact that nickel ions are bonded with titanium into intermetallic phase, their presence may cause allergy. In order to protect human body against release of nickel ions a surface of NiTi alloy can be modified with use of titanium nitrides, oxides or diamond-like layers. On the one hand the layers can play protective role but on the other hand they may influence shape memory behavior. Too stiff or too brittle layer can lead to limiting or completely blocking of the shape recovery. It was the reason to find more elastic covers for NiTi surface protection. This feature is characteristic for polymers, especially, biocompatible ones, which originate in nature. In the reported paper, the chitosan was applied as a deposited layer on surface of the NiTi shape memory alloy. Due to the fact that nature of shape memory effect is sensitive to thermo and/or mechanical treatments, the chitosan layer was deposited with use of electrophoresis carried out at room temperature. Various deposition parameters were checked and optimized. In result of that thin chitosan layer (0.45µm) was received on the NiTi alloy surface. The obtained layers were characterized by means of chemical and phase composition, as well as surface quality. It was found that smooth, elastic surface without cracks and/or inclusions can be produced applying 10V and relatively short deposition time - 30 seconds.

PL

Stopy NiTi wykazujące pamięć kształtu znane są ze swych zastosowań w medycynie na implanty oraz części urządzeń medycznych. Jednakże, nikiel należy do rodziny pierwiastków o toksycznym działaniu. Oprócz faktu, że jony niklu są związane z tytanem w fazę międzymetaliczną, ich obecność może powodować alergię. W celu ochrony organizmu przed uwalnianymi jonami niklu powierzchnia stopu NiTi może być modyfikowana z wykorzystaniem azotków tytanu, tlenków lub warstw dia-mentopodobnych. Z jednej strony warstwy mogą odgrywać rolę ochronną, ale z drugiej strony mogą wpłynąć na zachowanie pamięci kształtu. Zbyt sztywna lub zbyt krucha warstwa może prowadzić do ograniczenia lub całkowitego zablokowania odzysku kształtu. Był to powód, aby znaleźć bardziej elastyczne pokrycia zabezpieczające powierzchnię NiTi. Ta cecha jest charakterystyczna dla polimerów, zwłaszcza biokompatybilnych polimerów pochodzenia naturalnego. W omawianym artykule zastosowano chitozan jako osadzaną warstwę na powierzchni stopu NiTi, wykazującego pamięć kształtu. Ze względu na fakt, że natura efektu pamięci kształtu jest wrażliwa termicznie oraz na obróbkę mechaniczną, warstwa chitozanu została osadzona z wykorzystaniem elektroforezy przeprowadzonej w temperaturze pokojowej. Sprawdzano i optymalizowano różne parametry osadzania. W rezultacie otrzymano cienką warstwę chitozanu (0,45µm) na powierzchni stopu NiTi. Uzyskane warstwy scharakteryzowano pod względem składu chemicznego i fazowego jak również jakości powierzchni. Stwierdzono, że gładka, elastyczna powierzchnia, bez pęknięć i/lub wtrąceń może być uzyskana stosując napięcie 10V i stosunkowo krótki czas osadzania - 30 sekund.

9

Wpływ dodatków stopowych (B, Zr, Cr) na strukturę i odporność korozyjną stopów na osnowie fazy międzymetalicznej Fe24Al w środowisku 0,5 M H2SO4

51%

Łosiewicz B. , Freitag M. , Budniok A.

Ochrona przed Korozją

|

2010

|

tom nr 3

141-146

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań odporności na korozję elektrochemiczną stopów na osnowie fazy międzymetalicznej Fe24Al (%wag.) o strukturze typu B2 z różną zawartością mikro- (B-0,008 %, Zr-0,45 %) i makro- (Cr-5,89%) dodatków stopowych w środowisku 0,5 M H2SO4 w temp. 25°C. Potencjał korozyjny wyznaczony w pomiarach elektrochemicznych dla stopów Fe24Al5,89Cr (Ekor,obl = -565 mV) i Fe24Al0,008B0,45Zr5,89Cr (Ekor,obl = -554 mV) przyjmuje bardziej anodowe wartości w porównaniu do fazy Fe24Al (Ekor,obl = -577 mV). Anodowe zachowanie każdego badanego stopu wykazuje występowanie pasywacji, obserwowane w najszerszym zakresie potencjałów od Epas = -0,25 V do Ekpp = 0,89 V dla stopu zawierającego wszystkie zastosowane dodatki stopowe (B, Zr, Cr). Stop Fe24Al0,008B0,45Zr5,89Cr jako jedyny wykazuje także zachowanie transpasywne w zakresie potencjałów od Etp = 1,23 V do Ektp = 1,66 V. Stwierdzono, że jednoczesne wprowadzenie mikro- (B, Zr) i makro- (Cr) dodatków stopowych do fazy Fe24Al powoduje zmniejszenie wielkości jej ziaren i znaczną poprawę odporności korozyjnej. Materiałem o największej odporności korozyjnej jest stop Fe24Al0,008B0,45Zr5,89Cr, dla którego szybkość korozji (Vkor = 0,21 mmźrok-1) jest dwukrotnie mniejsza w porównaniu do fazy Fe24Al. Obserwacje mikroskopowe wszystkich badanych materiałów przeprowadzone po ekspozycji w środowisku korozyjnym ujawniły obecność korozji wżerowej.

EN

In this work, the results concerning the electrochemical corrosion resistance of the alloys based on the Fe24Al (wt.%) intermetallic phase with the B2 structure and containing different micro- (B-0,008 %, Zr-0,45 %) and macro- (Cr-5,89 %)) additions of alloys in 0,5 M H2SO4 medium at 25oC temperature, were presented. Corrosion potential determined in electrochemical measurements for Fe24Al5,89Cr (Ecor,calc = -565 mV) and Fe24Al0,008B0,45Zr5,89Cr (Ecor,calc = -554 mV) alloys, has more anodic values in comparison with Fe24Al phase (Ecor,calc = -577 mV). Anodic behavior of each tested alloy reveals the occurence of passivation which is observed in the widest range of potentials from Epas = -0,25 V to Efpp = 0,89 V for the alloy containing all alloy additions applied (B, Zr, Cr). Only Fe24Al0,008B0,45Zr5,89C alloy reveals also the transpassive behavior in the range of potentials from Etp = 1,23 V to Eftp = 1,66 V. It was ascertained that the simultaneous alloying of micro- (B, Zr) and macro- (Cr) alloy additions with Fe24Al phase causes the decrease in its grain size and significant improvement of corrosion resistance. Material with the highest corrosion resistance is Fe24Al0,008B0,45Zr5,89Cr alloy for which the corrosion rate (Vcor = 0,21 mmźyear-1) is twice lower as compared to Fe24Al phase. Microscopic observations of all materials under investigation carried out after exposure in the corroding medium revealed the presence of pitting corrosion.

10

Dyfuzja wodoru w fazie międzymetalicznej FeAl w funkcji składu chemicznego

51%

Paszkowski M. , Stępień K. , Freitag M. , Łosiewicz B.

Ochrona przed Korozją

|

2010

|

tom nr 3

154-158

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań fazy międzymetalicznej FeAl o strukturze typu B2 z różną zawartością aluminium [37, 40, 43, 46, 50 %at.]. Materiał do badań otrzymano metodą metalurgii próżniowej. Strukturę faz badano stosując metodę dyfrakcji promieni rentgenowskich. Szybkość dyfuzji wodoru wyznaczono za pomocą elektrochemicznej metody pomiaru szybkości przenikania wodoru przez membrany. Mikrostrukturę oraz mikrotwardość fazy FeAl badano przed i po przenikaniu wodoru. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem zawartości Al w fazie FeAl maleje wielkość ziarna i wzrasta parametr uporządkowania dalekiego zasięgu, a własności mechaniczne ulegają poprawie. Wyznaczona wartość efektywnego współczynnika dyfuzji wodoru Def przyjmuje wartości rzędu 10-8 cm2źs-1. Sugerowaną przyczyną malejącej wartości Def wraz ze wzrostem zawartości Al w fazie FeAl jest obecność na powierzchni Al2O3 o silnych własnościach barierowych.

EN

This work presents the results of investigations of the FeAl intermetallic phase with the B2 structure and different content of aluminium [37, 40, 43, 46, 50 at.%[ The tested material was obtained by vacuum metallurgy method. The phase structure was investigated by X-Ray diffraction method. The rate of hydrogen diffusion was determined using the electrochemical permeation method. Microstructure and microhardness of the FeAl phase was investigated before and after hydrogen permeation. It was found that with increasing content of Al in the FeAl phase, the grain size decreases, the value of long-range order parameter increased, and mechanical properties improved. The determined values of the effective coefficient of hydrogen diffusion Deff are of order 10-8 cm2źs-1. It was suggested that the reason for decreasing value of Deff with the increase of Al content in the FeAl phase is the presence of Al2O3 on the surface with strong barrier properties.

11

Evaluation of Corrosion Resistance of Nanotubular Oxide Layers on the Ti13Zr13Nb Alloy in Physiological Saline Solution / Ocena Odporności Korozyjnej Nanotubularnych Struktur Tlenkowych Na Stopie Ti13Zr13Nb W Środowisku Płynów Ustrojowych”

51%

Smołka A. , Dercz G. , Rodak K. , Łosiewicz B.

|

nr 4

12

Evaluation of Corrosion Resistance of Nanotubular Oxide Layers on the Ti13Zr13Nb Alloy in Physiological Saline Solution

51%

Smołka A. , Dercz G. , Rodak K. , Łosiewicz B.

|

tom Vol. 60, iss. 4

2681--2686

EN

Evaluation of corrosion resistance of the self-organized nanotubular oxide layers on the Ti13Zr13Nb alloy, has been carried out in 0.9% NaCl solution at the temperature of 37ºC. Anodization process of the tested alloy was conducted in a solution of 1M (NH4)2SO4 with the addition of 1 wt.% NH4F. The self-organized nanotubular oxide layers were obtained at the voltage of 20 V for the anodization time of 120 min. Investigations of surface morphology by scanning transmission electron microscopy (STEM ) revealed that as a result of the anodization under proposed conditions, the single-walled nanotubes (SWNTs) can be formed of diameters that range from 10 to 32 nm. Corrosion resistance studies of the obtained nanotubular oxide layers and pure Ti13Zr13Nb alloy were carried out using open circuit potential, anodic polarization curves, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) methods. It was found that surface modification by electrochemical formation of the selforganized nanotubular oxide layers increases the corrosion resistance of the Ti13Zr13Nb alloy in comparison with pure alloy.

PL

Przeprowadzono badania oceny odporności korozyjnej nanotubularnych struktur tlenkowych na stopie Ti13Zr13Nb w środowisku płynów ustrojowych. Określono wpływ obecności nanotubularnych struktur tlenkowych na zmianę odporności korozyjnej stopu Ti13Zr13Nb. Proces anodowania elektrochemicznego prowadzono w roztworze 1M (NH4)2SO4 z 1 % dodatkiem NH4F. Samoorganizujące się warstwy nanorurek otrzymano przy napięciu 20 V i czasie anodowania 120 min. Badania morfologii powierzchni metodą skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej ujawniły, że w wyniku anodowania w zaproponowanych warunkach można otrzymać nanorurki o średnicy mieszczącej się w zakresie od 10 do 32 nm. Badania odporności korozyjnej nanotubularnych warstw tlenkowych oraz czystego stopu Ti13Zr13Nb przeprowadzono w 0,9 % roztworze soli fizjologicznej NaCl w temperaturze 37ºC z wykorzystaniem metody potencjału obwodu otwartego, krzywych polaryzacji anodowej oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancji. Wykazano, iż modyfikacja powierzchni za pomocą formowania nanotubularnych struktur tlenkowych zwiększa odporność korozyjną stopu Ti13Zr13Nb w porównaniu do czystego stopu.

13

Antykorozyjna warstwa TiN/TiO2 dla ochrony powierzchni stopu NiTi wykazującego efekt pamięci kształtu

51%

Goryczka T. , Łosiewicz B. , Lelątko J. , Wierzchoń T.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

tom Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

58--60

14

Wpływ elektrochemicznego nasycania wodorem na strukturę fazy międzymetalicznej Fe-50% at. Al

51%

Łosiewicz B. , Stępień K. , Popczyk M.

Ochrona przed Korozją

|

2012

|

tom nr 3

82-85

PL

Praca dotyczy badań wpływu wodoru na strukturę uporządkowanej fazy międzymetalicznej FeAl rejestrowanego zmianami natężeń linii dyfrakcyjnych na dyfraktogramach. Materiał badań otrzymano metodą metalurgii próżniowej. Zamieszczono zamierzony skład fazy Fe-50% at. Al oraz skład fazy po analizie chemicznej. Stwierdzono, że nasycanie wodorem fazy Fe-50% at. Al powoduje zmianę natężenia linii dyfrakcyjnych, co prawdopodobnie związane jest ze zmniejszeniem stopnia uporządkowania struktury. Próbki po sezonowaniu przez 72 h zachowują efekt nasycenia wodorem. Po zeszlifowaniu 0,2 mm grubości próbki nasycanej wodorem przez 3, 6, 12, 16 i 48 h nie następuje powrót do stanu wyjściowego, co dowodzi, że wodór wnika w głąb materiału. Faza Fe-50 at. % Al nasycana wodorem i przetrzymywana w ciekłym azocie oraz po sezonowaniu przez 508 h zachowują efekt nasycania wodorem.

EN

This work deals with investigations of hydrogen effect on the structure of the ordered FeAl intermetallic phase that was registered with intensity changes of diffraction lines in the XRD patterns. Material under investigation was obtained using the vacuum metallurgy method. Both the planned and after chemical analysis composition of the Fe-50 at. %Al phase was presented. It was ascertained that hydrogenation of the Fe-50 at. % Al phase causes the change of diffraction lines what is probabely connected with the decrease of structure degree of order. Samples after seasoning for 72 h retain hydrogenation effect. In case of the sample hydrogenated for 3, 6, 12, 16 and 48 h, after grinding of the thickness 0.2 mm the return to initial state did not occur what proves that hydrogen has penetrated deep into the material. The Fe-50 at. % Al phase hydrogenated and kept in liquid nitrogen as well as after seasoning for 508 h, retain hydrogenation effect.

15

Bioactive coatings obtained by electrophoretic deposition on Ti15Mo alloy

51%

Szklarska M. , Dercz G. , Łosiewicz B. , Stróż D.

|

2016

|

tom Vol. 19, no. 138 spec. iss.

35

16

Structure and properties of low temperature nitrided/oxidized NiTi alloy

45%

Lelątko J. , Goryczka T. , Wierzchoń T. , Ossowski M. , Łosiewicz B.

|

tom Vol. 31, nr 3

348-351

EN

In the present work the structure and properties of nitrided/oxidized layers deposited on the NiTi shape memory alloy are reported. The layers were formed using a glow discharge technique. The temperature range of the nitriding/ oxidizing process was 473 to 573 K. The thickness, surface roughness, interface roughness and density of the layers were determined from the X-ray reflectivity measurement. The X-ray grazing incident beam diffraction was applied for phase analysis. The DSC method, nanohardness test and transmission electron microscopy were also used. Corrosion resistance was studied in Tyrod's solution applying the potentiodynamical method. The obtained results have shown that low temperature nitriding/oxiding process produced thin layers (less than 30 nm in thickness) which consisted of titanium nitride and oxide phases. Between these layers and the NiTi ma trix the absence of the intermediate Ni3Ti phase was stated. The obtained layer protects the alloy surface against the nickel atom migration from the inner part to the top. Also, the applied low temperature deposition significantly increased the corrosion resistance. Such thin coating with proper structure is promising when improvement of the NiTi alloys biocompatibility and shape memory effect is required.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań struktury i właściwości tleno-azotowanych warstw wierzchnich, wytworzonych metodą jarzeniową na stopie NiTi, charakteryzującym się efektem pamięci kształtu. Proces tleno-azotowania przeprowadzono w zakresie temperatury 473÷573 K. Grubość, chropowatość oraz gęstość warstw obliczono z rentgenowskich krzywych reflektometrycznych. Skład fazowy warstw badano, stosując dyfrakcję promieni rentgenowskich przy stałym kącie padania wiązki pierwotnej (SKP). Zastosowano również takie metody badawcze, jak: DSC, TEM i pomiar nanotwardości. Odporność korozyjną określano metodą potencjodynamiczną w roztworze Tyrroda. Przeprowadzone badania wykazały, że w wyniku niskotemperaturowego tleno-azotowania na powierzchni stopu tworzy się bardzo cienka warstwa wierzchnia (o grubości poniżej 30 nm), która zawiera fazy azotku i tlenku tytanu. Nie identyfikowano natomiast obecności pomiędzy tą warstwą a osnową stopu obecności warstwy pośredniej złożonej z fazy międzymetalicznej Ni3- Ti. Badania wykazały również, że wytworzone warstwy zabezpieczają przed dyfuzją niklu na powierzchnię stopu. Niskotemperaturowe osadzanie warstw podwyższa odporność korozyjną. Tak otrzymane cienkie, o odpowiedniej strukturze, pokrycia dają szanse na poprawę biokompatybilności stopu NiTi w przypadku zastosowań, gdy wymagany jest efekt pamięci kształtu.

17

Modyfikacja powierzchni stopów NiTi

45%

Freitag M. , Lelątko J. , Łosiewicz B. , Wierzchoń T. , Goryczka T.

Engineering of Biomaterials

|

2011

|

tom Vol. 14, no. 109-111 spec. iss.

47--50

18

The Influence of Passivation Type on Corrosion Resistance of Ti15Mo Alloy in Simulated Body Fluids

45%

Szklarska M. , Dercz G. , Rak J. , Łosiewicz B. , Simka W.

|

tom Vol. 60, iss. 4

2687--2694

EN

This work reports on determination of the influence of passivation type of Ti15wt.%Mo implant alloy surface on its corrosion resistance in simulated body fluids. The alloy under investigation was subjected to natural self-passivation in air, and forced passivation by autoclaving in steam, boiling in 30 % solution of H2O2, and electrochemical passivation in 0.9 % NaCl solution. Resistance of the passivated Ti15Mo alloy to pitting corrosion was studied at 37ºC in 0.9 % NaCl solution using open circuit potential method, anodic polarization curves, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Comparative estimation of the determined parameters of corrosion resistance revealed that the obtained passive layers improve anticorrosive properties of the tested alloy. Surface of the alloy subjected to passivation in steam autoclave reveals the highest protection against pitting corrosion. Anodic potentiodynamic curves showed that the Ti15Mo alloy after different passivation types of the surface is characterized by a lack of susceptibility to pitting corrosion up to potential of 9 V. Based on the EIS investigations, the thickness of the formed oxide layers (TiO2, anatase) was determined to be in the range from 2.0 to 7.8 nm in dependence on the applied type of passivation. It was ascertained that electrochemical properties of the Ti15Mo alloy and possibility of its surface passivation using simple methods, make it an attractive material for use in biomedicine for long-term implants.

PL

Praca dotyczy określenia wpływu rodzaju pasywacji powierzchni stopu Ti15%wag.Mo na jego odporność korozyjną w środowisku płynów ustrojowych. Badany stop poddano naturalnej samopasywacji w powietrzu oraz wymuszonej pasywacji w autoklawie parowym, w gotującym się 30 % roztworze H2O2 oraz elektrochemicznej pasywacji w 0,9 % roztworze NaCl. Odporność pasywowanego stopu Ti15Mo na korozję wżerową badano w temperaturze 37°C w roztworze 0,9 % NaCl metodą potencjału obwodu otwartego, krzywych polaryzacji anodowej oraz elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej (ESI). Ocena porównawcza wyznaczonych parametrów odporności korozyjnej wykazała, że wytworzone warstwy pasywne poprawiają właściwości antykorozyjne badanego stopu. Powierzchnia stopu poddana pasywacji w autoklawie parowym wykazuje najwyższą ochronę przed korozją wżerową. Anodowe krzywe potencjodynamiczne ujawniły, że stop Ti15Mo poddany różnym sposobom pasywacji powierzchni wykazuje brak podatności na korozję wżerową aż do potencjału wynoszącego 9 V. W oparciu o badania ESI wyznaczona została grubość otrzymanych warstw tlenkowych (TiO2, anataz), która w zależności od zastosowanego sposobu pasywacji mieściła się w zakresie od 2,0 do 7,8 nm. Stwierdzono, że właściwości elektrochemiczne stopu Ti15Mo oraz możliwość pasywowania jego powierzchni prostymi metodami, czynią go atrakcyjnym materiałem do zastosowań w biomedycynie na implanty długoterminowe.

19

Bioelectrochemical properties of Ti13Nb13Zr alloy before and after surface modification

45%

Stróż A. , Luxbacher T. , Łosiewicz B. , Dercz G. , Goryczka T.

|

2016

|

tom Vol. 19, no. 138 spec. iss.

50

20

Zastosowanie elektrochemicznej spektroskopii impedancji w badaniach korozji klamer NiTi użytych w osteosyntezie złamań kości twarzy

45%

Łosiewicz B. , Lekston Z. , Prusik K. , Winiarski A. , Jędrusik-Pawłowska M.

Engineering of Biomaterials

|

2011

|

tom Vol. 14, no. 106-108

44--49