An on-line cadmium preconcentration and determination system implemented with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) associated to flow injection (FI) method was studied. For the retention of cadmium, 2-(5-bromo-2-pyri-dylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) and Amberlite XAD-16 were used, at pH 9.5. The cadmium was removed from the micro-column in countercurrent with nitric acid. An enrichment factor of 60 was obtained with respect to ICP-AES using pneumatic nebulization, for the preconcentration of 50 ml of sample solution. The detection limit value for the preconcentration of 50 ml of aqueous solution of Cd was 0.04 ug 1(-1). The precision for 10 replicate determinations at the 5 ng 1(-1) Cd levels was 2.0% relative standard deviation (RSD), calculated with the peak heights obtained. The calibration graph using the preconcentration system for cadmium was linear with a correlation coefficient of 0.9995 at levels near the detection limits up to at least 100 ug (-1). The method was successfully applied to the determination of cadmium in drinking water samples.
PL
Badano układ do zatężania i oznaczania kadmu za pomocą spektrometrii emisyjnej z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) w połączeniu z techniką wstrzykową (FI). Kadm był zatrzymywany na kolumnie z Amberlitem XAD-16 w postaci kompleksu z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5 dietyloaminofenolem (5-Br-PADAP) przy pH = 9.5. Kadm eluowano z mikrokolumny za pomocą kwasu azotowego stosując kierunek przepływu odwrotny do tego jaki miał miejsce podczas zatężania. Współczynnik wzbogacenia uzyskiwany w metodzie ICP-AES z nebulizacją pneumatyczną przy zatężaniu kadmu z 50 ml wodnego roztworu wynosił 60. Granica wykrywalności dla tych warunków wynosiła 0.04 mg 1~'. Precyzja obliczona dla 10 powtórzeń oznaczenia kadmu na poziomie stężeń kadmu 5 mg P1, obliczona z wysokości piku i wyrażona za pomocą względnego odchylenia standardowego (RSD), wynosiła 2%. Krzywa kalibracyjna przy zastosowaniu powyższego sposobu zatężania kadmu i dla zakresu stężeń od stężenia bliskiego granicy detekcji do 100 mg T1 była liniowa ze współczynnikiem korelacji 0.9995. Powyższą metodę zastosowano z powodzeniem do oznaczania kadmu w próbkach wody pitnej.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Opisano metodę oznaczania ołowiu w wodzie za pomocą spektrometrii w fazie stałej. . W procedurze wykorzystano reakcję jonu Pb(II) z 2-(5-bromo-2-pirydylazo)-5-(dietylo-amino)fenolem osadzonym na żywicy anionowymiennej. Absorbancję powstałego, barwnego kompleksu mierzono bezpośrednio na fazie stałej. Metoda pozwala na analizę 2 próbek w ciągu godziny. Uzyskana granica wykrywalności wynosiła 0,8 fig L-1. Względne odchylenie standardowe, mierzone przy zawartości Pb(lT) 10,0 u g L-1 wynosiło 1,7%. Otrzymany wykres kalibracyjny byt liniowy w zakresie od 0.8 do 100 μg L-1; współczynnik korelacji był równy 0,9995. Proponowaną metodę zastosowano z powodzeniem dooznaczania Pb{II) w wodzie z rzeki Parany w Argentynie.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.