Various techniques of extraction of pyrrol izidine alkaloids (PAs) from comfrey have been developed and compared. Different extraction media: methanol, ethanol, 1% methanolic solution of tartaric acid, 2.5% HC1 solution, 5% CH.COOH solution, alkaline chloro form- -methanol mixture at various temperatures (room temperature, 50-60°C, solvent's boiling point) have been used in various extraction techniques (percolation, electric basket, ultrasonic water bath) and various extraction times. Total concentration of pyrrolizidine alkaloids (PAs) was estimated from UV-VIS spectrophotometric studies according to Dann- -Mattocks procedure. For the most promising extraction techniques one determined recoveries of monocrotaline added to crude pre-extracts. Extraction and co-extraction processes were investigated using UV-VIS spectra of the adducts of 3,4-dehydro-PAs and Ehrlich's reagent. The best result of PAs extraction from comfrey was obtained using 1% methanolic solution of tartaric acid and electric basket technique at the temperature 100 š 5°C for 2 h. Possible applications of the method have been discussed.
PL
W prezentowanej pracy podjęto badania optymalizacji ekstrakcji alkaloidów pirolizydy-nowych (PAs) z materiału roślinnego (źywokostu lekarskiego). Zastosowane metody obejmowały ekstrakcję metanolem, etanolem, l % roztworem kwasu winowego w metanolu, 2.5% roztworem kwasu solnego, 5% roztworem kwasu octowego, alkaliczną fazą organiczną (chloroform-metanol). Badano również wpływ temperatury ekstrakcji (pokojowa, 50-60°C, wrzący rozpuszczalnik) wykorzystując różne techniki ekstrakcyjne (perkolacja, ekstrakcja w płaszczach grzewczych, ekstrakcja wspomagana ultradźwiękami) oraz wpływ czasu ekstrakcji na odzysk PAs z surowca roślinnego. Caikowitą zawartość PAs oznaczono w oparciu o spektrofotometrię UV-VIS wg metody Danna i Mattocksa. W przypadku najbardziej obiecujących metod ekstrakcji oznaczono odzysk wzorca monokrotaliny dodawanego do pre-ekstraktu tuż przed rozpoczęciem właściwej ekstrakcji. Analizując widma U V—VIS adduktów 3,4-dehydro-PAs z odczynnikiem Ehrlicha możliwa była analiza stopnia ekstrakcji PAs z surowcajak i współekstrakcji substancji balastowych. Najlepszą wydajnością oraz najmniejszym stopniem współekstrakcji balastów charakteryzowała się 2-godzinna ekstrakcja wrzącym (temp. 100 š 5°C) 1% roztworem kwasu winowego w metanolu w płaszczach grzewczych. Przedyskutowano także potencjalne wykorzystanie opracowanej metody.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The presence of phenolic content in overground extracts of Euonymus verrucosus Scop. — commonly growing in Europe — has been reported recently. The chromatographical and spectral data revealed the presence of several simple phenolic acids (gallic, protocatechuic, p-hydroxybenzoic, vanillic, syringic, caffeic, p-coumaric, ferulic, and m-coumaric acids), both as free and conjugated with other secondary metabolites. The comparison of two-dimensional TLC systems on cellulose stationary phases with HPLC— DAD reversed-phase chromatography was performed to assess a cheap and rapid technique in the identification process of major phenolic constituents. 2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) radical-scavenging tests, expressed as IC50, revealed the most beneficial results for the fraction after alkaline hydrolysis and yielded 205 ± 8 μg mL−1.
Five species of Iris commonly used in Mongolian traditional medicine (Iris dichotoma Pall., Iris flavissima Pall., Iris bungei Maxim., Iris lactea Pall., and Iris tenuifolia Pall.) were analyzed for the presence of phenolic acids. This was the first study of the phenolic acid content of these species. Samples containing the phenolic acids were prepared by the method of Świątek and then analysed by HPLC with UV-visible diodearray detection (DAD). Identification was performed by comparing retention times with those of standards. Quantitative determination was performed at the absorbance maximum of each phenolic acid (320 nm for ferulic, p-coumaric, and caffeic acids, 280 nm for trans-cinnamic, syringic, and gallic acids, and 254 nm for vanillic, m-hydroxybenzoic, phydroxybenzoic, and protocatechuic acids). As the result of our study ten phenolic acids, both free and liberated by alkaline and acid hydrolysis, were identified by HPLC. Chromatographic investigation revealed the presence of vanillic acid, protocatechuic acid, trans-cinnamic acid, p-hydroxybenzoic acid, p-coumaric acid, ferulic acid, gallic acid, syringic acid, m-hydroxybenzoic acid, and caffeic acid. Quantitative analysis of these acids was also performed. Finally, the presence or absence of some phenolic acids after alkaline or acid hydrolysis was also observed.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.