Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Morfologia i właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli otrzymywanych metodą miękkiego odwzorowania z użyciem azotanu cynku oraz nanocząstek cynku i tlenku cynku

100%

Choma J. , Jedynak K. , Marszewski M. , Jaroniec M.

|

2012

|

tom Vol. 61, nr 4

265-280

PL

Zsyntezowano metodą miękkiego odwzorowania mezoporowate, uporządkowane węgle w obecności różnych prekursorów zawierających cynk. Węgle te otrzymano wykorzystując rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe, oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 EO101PO56EO101 jako miękką matrycę. Nanocząstki cynku o wymiarach ok. 50 nm i tlenku cynku o wymiarach ok. 100 nm oraz roztwór azotanu (V) cynku użyto jako źródło cynku. Ostatecznie kompozytowe materiały węglowo-cynkowe charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (od 470 do 670 m²/g) oraz dużą objętością porów (od 0,33 do 0,56 cm³/g), w której udział objętości mezoporów wynosił od ok. 40% do ok. 80%. Funkcje rozkładu objętości porów wykazały obecność mikroporów o wymiarach ok. 2 nm i mezoporów o wymiarach ok. 7-8 nm. Zdjęcia SEM wskazywały na bardzo dobrze uporządkowaną warstwową morfologię kompozytów węglowo-cynkowych. Zdjęcia te także potwierdziły występowanie uporządkowanych, jednorodnych mezoporów, szczególnie w materiałach z tlenkiem cynku karbonizowanych w różnych temperaturach. Dobrze rozwinięta struktura porowata uporządkowanych kompozytów węglowych z nanocząstkami cynku lub tlenku cynku, w ilości 1-2% wag., a w przypadku metody impregnacji ok. 11% wag. ZnO, stwarza realną możliwość ich wykorzystania w procesach katalitycznych i adsorpcyjnych.

EN

Ordered mesoporous carbons were prepared by soft-templating in the presence of different precursors containing zinc. These carbons were obtained using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock co-polymer Lutrol F127 EO101PO56EO101 as a soft template. Zinc nanoparticles with dimensions smaller than 50 nm, zinc oxide nanoparticles with dimensions smaller than 100 nm, and zinc nitrite solution were used as Zn precursors. The resulting carbon-zinc composite materials exhibited high specific surface areas (in the range of 470 to 670 m²/g) as well as large total pore volumes (in the range of 0.33 to 0.56 cm³/g), with the latter having the mesoporosity fraction between 40-80%. Based on the pore size distribution functions, the micropore width was estimated to be ca. 2 nm and the mesopore width was in the range of 7-8 nm. SEM images showed a layered structure of the obtained composites as well as proved a well-ordered structure of mesopores, which is particularly noticeable for the samples with zinc oxide nanoparticles carbonized at different temperatures. The well-developed structure of the ordered mesopores present in the synthesized composites loaded with nanoparticles of zinc or zinc oxide at 1-2 wt%, and in the case of the impregnated carbons at ca. 11 wt%, renders the obtained samples as feasible materials for catalytic and adsorption applications.

2

Otrzymywanie i właściwości uporządkowanych mezoporowatych węgli z nanocząstkami metali i tlenków metali

100%

Choma J. , Jedynak K. , Jaroniec M.

|

2012

|

tom Vol. 61, nr 2

197-231

PL

Uporządkowane, mezoporowate węgle z dodatkiem nanocząstek metali i tlenków metali, w ostatnich latach cieszą się znacznym zainteresowaniem z uwagi na ich wyjątkowe właściwości - głównie adsorpcyjne i katalityczne. Zasadniczym celem tej pracy było omówienie metod otrzymywania mezoporowatych, uporządkowanych węgli z dodatkiem nanocząstek metali i tlenków metali, opis najważniejszych fizykochemicznych właściwości tych materiałów, ze szczególnym zwróceniem uwagi na właściwości adsorpcyjne oraz prezentacja możliwych zastosowań tych materiałów. Wśród wielu metod syntezy uporządkowanych, mezoporowatych węgli metody twardego i miękkiego odwzorowania odgrywają ważną rolę. Dodawanie nanocząstek metali i tlenków metali może odbywać się na etapie syntezy mezoporowatych węgli albo w procesie tzw. obróbki posyntezowej (czyli po zakończeniu procesu otrzymywania węgli). Zarówno metoda miękkiego jak i twardego odwzorowania prowadzi do otrzymywania mezoporowatych kompozytów węglowo-metalicznych o bardzo dobrych właściwościach adsorpcyjnych i katalitycznych wynikających z ich parametrów strukturalnych, tj. dużej powierzchni właściwej i dużej całkowitej objętości porów, głównie mezoporów. Okazuje się również, że materiały te mogą zawierać dużą procentową wagowo ilość metalu lub jego tlenku. Ważna jest też duża trwałość termiczna i chemiczna tych materiałów. W pracy omówiono niektóre propozycje ciekawszych zastosowań uporządkowanych, mezoporowatych materiałów z nanocząstkami metali i tlenków. Biorąc to pod uwagę skłonni jesteśmy przypuszczać, że materiały te w najbliższej przyszłości znajdą szerokie zastosowanie, także na skalę przemysłową.

EN

Ordered mesoporous carbons prepared with metal and metal oxide nanoparticles attract a lot of attention in the recent years because of their unique properties, mainly in relation to adsorption and catalysis. The main objective of this work is a critical review of the methods of preparation of mesoporous carbons with metal and metal oxide nanoparticles, description of the main physicochemical properties of these materials with special emphasis on their adsorption properties, and presentation of their potential applications. Among numerous methods of the synthesis of ordered mesoporous carbons, the hard and soft templating methods play an important role. Addition of metal and metal oxide nanoparticles or salts can be performed during synthesis of mesoporous carbons or after synthesis (as post-synthesis treatment). Both, hard and soft templating methods, are effective for the preparation of ordered mesoporous carbon-metal/metal oxide composites having very good adsorption and catalytic properties because of high surface area, large pore volume, mainly mesopores. These methods allow for incorporation of high percentage of metal and metal oxide nanoparticles. Also, their thermal and chemical stability is good. This review provides also information about interesting potential applications of ordered mesoporous carbons with metal and metal oxide nanoparticles. Taking into account their unique properties, it is expected that these materials will find commercial applications in near future.

3

Synteza uporządkowanych mezoporowatych węgli metodą miękkiego odwzorowania z użyciem azotanu żelaza

100%

Choma J. , Jedynak K. , Górka J. , Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2013

|

tom Vol. 35, nr 2

3--8

EN

Soft-templating synthesis of mesoporous carbons was carried out in the presence of iron(III) nitrate by using resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and Lutrol F127 (EO101PO 56EO101) block copolymer as a soft template. Iron(III) salt was used as a precursor for the formation of iron-containing particles and a low temperature graphitization catalyst. The resulting composites possessed high specific surface area (587 m2/g and 440 m2/g), large pore volume (0.44 cm3/g and 0.35 cm3/g) and mesoporosity of about 65%. Examination of their pore size distributions indicated presence of micropores of about 1.6 nm in size and mesopores of about 8 nm in size. Small angle X-ray diffraction pattern recorded for carbon sample prepared by using 10wt% iron(III) solution featured one distinct peak, possibly an indication of the ordered mesostructure. Thermogravimetric analysis indicated that only about 50% of iron used was successfully incorporated into these carbons, which resulted in the presence of metallic iron and iron carbide nanoparticles. Also, it was found out that iron presence during the carbonisation process contributed to the partial graphitization of amorphous carbon mesostructure. High specific surface area, well developed porosity and magnetic properties of these carbons extend their potential in adsorption, catalytic and energy-related applications.

PL

Zsyntezowano metodą miękkiego odwzorowania mezoporowate węgle w obecności azotanu(V) żelaza(III), używając rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe oraz kopolimer trójblokowy Lutrol F127 (EO101PO 56EO101) jako miękką matrycę. Roztwór soli żelaza(III) użyto jako źródło nanocząstek żelaza oraz jako niskotemperaturowy katalizator grafityzacji. Otrzymane dwa kompozyty charakteryzowały się dużą powierzchnią właściwą (587 m2/g i 440 m2/g) oraz dużą objętością porów (0,44 cm3/g i 0,35 cm3/g), w których udział objętości mezoporów wynosił ok. 65%. Badanie funkcji rozkładu objętości porów wykazało obecność mikroporów o wymiarach około 1,6 nm i mezoporów o wymiarach około 8 nm. Wyraźny pik na małokątowym widmie rozpraszania promieniowania rentgenowskiego uzyskany w przypadku próbki węgla otrzymanej przy użyciu 10% wag. żelaza(III) wskazuje na możliwą obecność uporządkowanej struktury. Badania termograwimetryczne wykazały, że jedynie około 50% użytego żelaza udało się wprowadzić do struktury tych węgli, czego wynikiem była obecność nanocząstek żelaza i węgliku żelaza. Ponadto stwierdzono, że obecność żelaza w procesie karbonizacji przyczyniła się do częściowej grafityzacji amorficznej mezostruktury węgli. Duża powierzchnia właściwa, dobrze rozwinięta struktura porowata oraz właściwości magnetyczne tych węgli zwiększają ich potencjał w adsorpcji, katalizie oraz zastosowaniach odnoszących się do przetwarzania energii.

4

Zastosowanie inwersyjnej chromatografii gazowej do charakterystyki właściwości adsorpcyjnych uporządkowanych węgli mezoporowatych

100%

Jedynak K. , Zdenkowski J. , Święcicka A. , Choma J.

|

tom Vol. 37, nr 2

3--10

PL

Badano właściwości adsorpcyjne uporządkowanych mezoporowatych węgli za pomocą inwersyjnej chromatografii gazowej (IGC). Wykorzystano cztery adsorbenty otrzymane metodą miękkiego odwzorowania w obecności kwasu solnego lub octowego, przy czym dwa z nich zawierały cząstki złota lub srebra. Przedstawiono charakterystykę struktury porowatej tych węgli na podstawie doświadczalnych izoterm adsorpcji azotu wyznaczając standardowe parametry oraz funkcje rozkładu objętości porów metodą opartą na teorii funkcjonału gęstości (DFT). Dodatkowo metodą IGC wyznaczono izotermy adsorpcji n-heksanu, benzenu oraz trichloroetenu. Stwierdzono, że na większości badanych węgli najlepiej adsorbował się n-heksan, kolejno benzen, a najsłabiej trichloroeten. Związki te były najlepiej adsorbowane przez mezoporowate węgle zawierające cząstki złota i srebra. Można sądzić, że było to wynikiem najsilniejszego oddziaływania cząsteczek adsorbatów z powierzchnią tych węgli. Świadczy o tym położenie maksimów funkcji rozkładu potencjału adsorpcyjnego otrzymane w badaniach adsorpcji n-heksanu, benzenu i trichloroetenu.

EN

Adsorption properties of ordered mesoporous carbons were studied using inverse gas chromatography (IGC). Four different adsorbents obtained by soft templating with hydrochloric or acetic acid were used, two of them containing particles of silver or gold. Porous structure characteristics of the studied carbons was presented on the basis of experimental isotherms of nitrogen adsorption. Standard parameters and functions of pore volume distribution were determined by Density Functional Theory method (DFT). Additionally, adsorption isotherms of n-hexane, benzene and trichloroethene were determined by IGC method. The highest adsorption for most of the examined carbons was observed for n-hexane, then benzene, while the lowest adsorption was determined for trichloroethene. The mesoporous carbons with silver and gold particles showed the highest adsorption of the tested compounds. This could be related to the strongest interactions between the adsorbate molecules and the carbon surface, determined on the basis of location of maximums of adsorption potential distribution functions for n-hexane, benzene and trichloroethene.

5

Ocena powtarzalności syntezy i właściwości adsorpcyjnych uporządkowanych mezoporowatych węgli otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

100%

Choma J. , Kalinowska A. , Jedynak K. , Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

tom Vol. 34, nr 3

3-10

PL

Badano powtarzalność syntezy serii 8 próbek mezoporowatych uporządkowanych węgli, które otrzymywano metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym (HCl), stosując kopolimer trójblokowy Lutrol F127 jako miękką matrycę oraz rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe. Powtarzalność syntezy oceniono analizując właściwości adsorpcyjne otrzymanych węgli. Zmierzono niskotemperaturowe (-196 C) izotermy adsorpcji azotu w celu wyznaczenia podstawowych parametrów charakteryzujących strukturę porowatą tych materiałów, m.in. powierzchnię właściwą, całkowitą objętość porów, objętość mikro- i mezoporów oraz wymiar mikro- i mezoporów. Błędy wyznaczonych parametrów określono na podstawie standardowych wielkości statystycznych, takich jak odchylenie standardowe pojedynczego wyniku i średniej arytmetycznej, przedział ufności przy prawdopodobieństwie 0,95 i 0,99 oraz współczynnik zmienności. Przeprowadzona analiza wykazała, że synteza mezoporowatych węgli metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym jest metodą powtarzalną, ze współczynnikiem zmienności większości parametrów strukturalnych nieprzekraczającym 10%.

EN

Soft-templating synthesis of ordered mesoporous carbons under acidic (HCl) conditions was investigated for reproducibility by using a series of eight samples obtained with Lutrol F127 block copolymer as a soft template, and resorcinol and formaldehyde as carbon precursors. Reproducibility was evaluated by analyzing the adsorption properties of the samples prepared via the above route. Low-temperature (-196 oC) nitrogen adsorption isotherms were measured and used to evaluate the basic parameters characterizing the porous structure of the carbonaceous materials; namely, specific surface area, total pore volume, micropore and mesopore volumes, micropore and mesopore widths. Errors of the evaluated parameters were estimated in terms of standard statistical analysis, such as standard deviation, arithmetic mean, 0.95 and 0.99 confidence interval for the mean, and coefficient of variation. Statistical analysis has shown that soft-templating synthesis under acidic conditions is reproducible when the coefficient of variation for most of the parameters is lower than 10%.

6

Adsorpcyjne właściwości nanoporowatych materiałów węglowych otrzymanych z wykorzystaniem matryc krzemionkowych i polimerowych

100%

Choma J. , Jaroniec M. , Zawiślak A. , Jedynak K.

|

tom Vol. 31, nr 3

17-24

PL

Przedstawiono wyniki badań dotyczące syntezy i charakterystyki właściwości adsorpcyjnych mezoporowatych materiałów węglowych i ich posyntezowej aktywacji w celu otrzymania mikro-mezoporowatych węgli. Omówiono najważniejsze metody otrzymywania węgli z uporządkowanymi lub jednorodnymi mezoporami, szczególnie z wykorzystaniem uporządkowanych mezoporowatych krzemionek, koloidów krzemionkowych i kopolimerów trójblokowych jako matryc. Pierwsze dwa typy matryc są matrycami stałymi, natomiast kopolimery blokowe nalezą do tzw. matryc miękkich. Charakterystyka właściwości adsorpcyjnych nanoporowatych węgli opierała się na izotermach adsorpcji azotu, a w szczególności na obliczeniu funkcji rozkładu objętości porów. Izotermy te wykorzystano także do wyznaczenia powierzchni właściwej, całkowitej objętości porów, objętości mikroporów i mezoporów, a także wymiaru porów odpowiadającego maksimum funkcji rozkładu objętości porów. Badania adsorpcyjne wykazały, że mezoporowate węgle miały dobrze rozwiniętą mezoporowatość, która może być łatwo uzupełniona mikroporami utworzonymi w wyniku dodatkowej posyntezowej aktywacji. Stwierdzono, że badane mikro-mezoporowate węgle są obiecującymi materiałami do adsorpcji i katalizy oraz zastosowań w inżynierii środowiska.

EN

This work reports a concise review of recent studies on the synthesis and characterization of the adsorption properties of mesoporous carbon materials and their post-synthesis activation in order to obtain micro-mesoporous carbons. The most important methods for the synthesis of carbons with ordered or uniform mesopores have been reviewed, especially those involving ordered mesoporous silicas, colloidal silica and block copolymers as templates. The first two types of templates are classified as hard templates, while the block copolymers are considered as soft templates. The adsorption properties of nanoporous carbons were characterized using nitrogen adsorption isotherms, especially for the evaluation of the pore size distribution. These isotherms were also used for the calculation of the specific surface area, total pore volume, the volumes of micropores and mesopores, and the pore sizes at the maxima of the pore size distributions. Adsorption studies have shown that the mesoporous carbons studied have a well developed mesoporosity, which can be easily supplemented by the micro-porosity obtained as a result of additional post-synthesis activation. It has been demonstrated that the micro-mesoporous carbons synthesized via this route are promising materials with a wide range of practical applications in adsorption, catalysis, and environmental pollution control.

7

Struktura porowata i chemia powierzchni węgli aktywnych modyfikowanych kwasami nieorganicznymi

100%

Repelewicz M. , Jedynak K. , Choma J.

|

tom Vol. 31, nr 3

45-50

PL

Zbadano wpływ kwasów nieorganicznych na strukturę porowatą oraz charakter chemiczny powierzchni handlowego węgla aktywnego WG-12 (Gryfskand, Hajnówka). Modyfikacja polegała na traktowaniu węgla WG-12 na gorąco kwasami HCl, HNO3, HCl+HF, HCl+HNO3 oraz HCl+HF+HNO3. Standardowe parametry struktury porowatej modyfikowanych węgli aktywnych obliczono na podstawie niskotemperaturowych izoterm adsorpcji azotu oraz za pomocą pomiarów gęstości rzeczywistej i pozornej. Charakter chemiczny powierzchni węgli aktywnych analizowano metodą Boehma i metodą TGA. Wykazano, że modyfikacja węgla aktywnego WG-12 kwasami w znaczący sposób wpłynęła na charakter chemiczny jego powierzchni. Zastosowane substancje modyfikujące spowodowały wzrost za-wartości grup funkcyjnych o charakterze kwasowym - największy w przypadku traktowania węgla aktywnego na gorąco kwasem azotowy(V). Wzrost stężenia grup o charakterze kwasowym zaobserwowano również w przypadku węgli aktywnych modyfikowanych najpierw HCl i HCl+HF, a następnie HNO3. Najmniejszy wpływ na zmianę właściwości kwasowych węgla aktywnego miało działanie nań HCl oraz mieszaniną HCl i HF. Modyfikacja węgla aktywne-go WG-12 za pomocą kwasów wpłynęła również na zmianę jego struktury porowatej, co objawiało się zmniejszeniem powierzchni właściwej (SBET) i całkowitej objętości porów. Na podstawie wyznaczonych izoterm adsorpcji azotu badane węgle uszeregowano w kolejności ich zdolności adsorpcyjnych. Największe pogorszenie właściwości adsorpcyjnych stwierdzono w przypadku węgla modyfikowanego kwasem azotowym(V) po wcześniejszej modyfikacji kwasami nieutleniającymi HCl i HF. Było to wynikiem znacznego zmniejszenia się porowatości na wskutek częściowego utlenienia węgla.

EN

The effect of inorganic acids on the porous structure and chemical properties of the surface of the commercial active carbon WG-12 (Gryfskand, Hajnowka) was examined. Modification was carried out at the boiling point by the use of the following acids: HCl, HNO3, HCl+HF, HCl+HNO3, and HCl+HF+HNO3. The standard parameters of the porous structure were calculated using low-temperature nitrogen adsorption isotherms and the measured values of apparent and effective density. The chemical properties of the surface were estimated by Boehm's method and thermogravimetry. It has been demonstrated that the modification of the active carbon WG-12 with acids exerted a strong influence on the chemical character of its surface. The modifying substances applied accounted for an increase in the concentration of the acid functional groups. The increase was particularly distinct when use was made of nitric acid at the boiling point. The same pattern was observed during modification of the carbon with HCl and HCl+HF followed by modification with HNO3. The use of HCl or the mixture of HCl and HF had the poorest effect on the acid properties of WG-12. The modification with inorganic acids also impacted on the pore structure of the carbon, which manifested in the reduction of the specific surface area (SBET) and total pore volume. Making use of the nitrogen adsorption isotherms, the carbons examined were ordered according to their adsorptive properties. The largest deterioration of the adsorptive properties was observed when the carbons were modified with HNO3 after previous modification with non-oxidant acids. This is attributable to the considerable reduction in porosity resulting from the partial oxidation of the carbon.

8

Właściwości adsorpcyjne mezoporowatych węgli z nanocząstkami dwutlenku tytanu otrzymanych w obecności kopolimerów blokowych

100%

Choma J. , Jedynak K. , Górka J. , Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2010

|

tom Vol. 32, nr 4

3-9

PL

Metodą miękkiego odwzorowania zsyntezowano mezoporowate węgle z wykorzystaniem rezorcynolu i formaldehydu jako prekursorów węglowych w obecności nanocząstek dwutlenku tytanu oraz trójblokowego kopolimeru EO101PO56EO101 jako miękkiej matrycy. Do tych węgli wprowadzono dwie różne ilości (0,05 mol i 0,10 mol) dwutlenku ty-tanu o wymiarach nanocząstek 25 nm. Ponieważ dodanie dwutlenku tytanu zmniejsza właściwości adsorpcyjne materiału kompozytowego, dlatego do mieszaniny reakcyjnej wprowadzono TEOS (tetraetoksysilan), którego dodatek nie zaburza formowania mezofazy, natomiast pozwala rozwinąć dodatkową porowatość po roztworzeniu cząstek krzemionkowych utworzonych z TEOS. Otrzymane materiały kompozytowe miały dużą powierzchnię właściwą ok. 1000 m2/g i dużą całkowitą objętość porów ok. 1 cm3/g, z ok. 75÷80% mezoporowatością w całkowitej objętości porów. Krzywe rozkładu objętości porów potwierdziły obecność mikroporów o wymiarach ok. 2,0÷2,1 nm i mezoporów o wymiarach ok. 6,0÷7,0 nm. Dobrze rozwinięta struktura porowata otrzymanych materiałów węglowych zawierających nanocząstki dwutlenku tytanu wskazuje, że materiały te mogą być z powodzeniem stosowane w procesach katalitycznych i adsorpcyjnych.

EN

The soft-templated mesoporous carbons were successfully synthesized in the presence of titania nanoparticles, with resorcinol and formaldehyde as carbon precursors and triblock copolymer EO101PO56EO101 as a soft template. Two different loadings of 25 nm titania nanoparticles (0.05 or 0.10 mol) were introduced into the carbon framework. Since titania addition lowers the adsorption volume of the composite materials, the reaction mixture was supplied with TEOS (tetraethyl orthosilicate). Its addition improves porosity by removing the TEOS-generated silica species, without disturbing mesophase formation. The final composite materials exhibit a high surface area (~1000 m2/g) and a large total pore volume (~1 cm3/g), where mesoporosity accounts for ~75-80% of the total pore volume. Pore size distribution curves confirmed the presence of micropores (~2.0-2.1 nm) and mesopores (~6.0-7.0 nm). The well-developed porous structure with embedded titania nanoparticles substantiates the applicability of these composite materials in many catalytic and adsorption processes.

9

Wpływ temperatury karbonizacji na adsorpcyjne i strukturalne właściwości mezoporowatych węgli otrzymanych metodą miękkiego odwzorowania

100%

Choma J. , Jedynak K. , Jamioła D. , Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

tom Vol. 34, nr 2

3-8

PL

Przedstawiono sposób syntezy porowatych węgli o jednorodnych mezoporach metodą miękkiego odwzorowania z wykorzystaniem kopolimeru trójblokowego (Lutrol F127) oraz prekursorów węglowych - rezorcynolu i formaldehydu. Synteza przebiegała w środowisku kwasowym. Zbadano wpływ temperaturowej karbonizacji (w przedziale temperatur od 400 °C do 850 °C) na adsorpcyjne i strukturalne właściwości otrzymanych węgli. Stwierdzono, że wraz ze wzrostem temperatury karbonizacji zmniejszały się wartości takich parametrów struktury porowatej węgla, jak całkowita objętość porów, objętość mezoporów, a także średni wymiar porów odpowiadający maksimum funkcji rozkładu. Jedynie powierzchnia właściwa węgla zwiększała się sukcesywnie wraz ze wzrostem temperatury karbonizacji, a w temperaturze 850 °C osiągnęła maksymalną wartość równą 746 m2/g w wyniku wzrostu objętości mikroporów. Wyniki porównano z rezultatami osiągniętymi we wcześniejszej pracy, wykazując podobną tendencję w zachowaniu się parametrów adsorpcyjnych. Otrzymane w różnych warunkach temperaturowych mezoporowate węgle miały bardzo dobre właściwości adsorpcyjne i mogą być z powodzeniem stosowane w różnych procesach w inżynierii środowiska.

EN

Carbons with uniform mesopores were synthesized by soft templating using a triblock copolymer (Lutrol F127) and two carbon precursors - resorcinol and formaldehyde. Synthesis was carried out under acidic conditions. The main focus of the study was the effect of carbonization temperature (from 400 °C to 850 °C) on the adsorption and structural properties of the carbons obtained. The study has produced the following findings: the rise in carbonization temperature was concomitant with the decline in such porous structure parameters as total pore volume, mesopore volume, pore width and average pore size corresponding with the maximum of the distribution function. Only the specific surface area of the carbons increased with increasing carbonization temperature, to reach a maximal value, 746 m2/g, at 850 °C, owing to the increase in the micropore volume. Comparison of the results of this study with previous data has revealed a similar trend in the behavior of the adsorption parameters. Obtained at different carbonization temperatures, the mesoporous carbons show very good adsorption properties and high potential for successful use in environmental engineering.

10

Synteza i właściwości mezoporowatych węgli z cząstkami złota

88%

Choma J. , Jedynak K. , Górka J. , Marszewski M. , Jaroniec M.

Ochrona Środowiska

|

2011

|

tom Vol. 33, nr 3

3-8

PL

Przebadano mezoporowate kompozyty polimerowe i węglowe z cząstkami złota, otrzymane metodą miękkiego odwzorowania w środowisku kwasowym stosując rezorcynol i formaldehyd, jako prekursory węglowe, trójblokowy kopolimer Lutrol F127, jako miękką matrycę oraz kwas tetrachlorozłotowy, jako źródło cząstek metalicznego złota. Wprowadzono stosunkowo duże (10% wag. i 20% wag.) ilości cząstek metalicznego złota do matrycy węglowej. Pomimo to, że obecność nieporowatych cząstek złota o dużej masie pogarsza właściwości adsorpcyjne mezoporowatych kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych, wykazano, że pogorszenie to nie było tak duże, jak to ilustrują zmiany powierzchni właściwej od 300 m2/g do ponad 800 m2/g, objętości porów od ok. 0,4 cm3/g do ponad 0,7 cm3/g i średniego wymiaru mezoporów ok. 7 9 nm. Wyniki badań szerokokątowego rozpraszania promieniowania rentgenowskiego (XRD) dowiodły obecności cząstek metalicznego złota w matrycy polimerowej i węglowej, natomiast zdjęcia ze skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) wykazały znaczne zróżnicowanie kształtów i wymiarów cząstek złota. Stwierdzono, że dobrze rozwinięta struktura porowata kompozytów polimerowo-złotych i węglowo-złotych stwarza możliwość wykorzystania tych materiałów w specyficznych procesach adsorpcyjnych i katalitycznych w inżynierii środowiska.

EN

The materials under study were mesoporous polymer and carbon composites with gold particles, obtained by soft templating under acidic conditions, with resorcinol and formaldehyde as carbon precursors, Lutrol F127 as a soft template, and tetrachloroauric acid as a gold source. Two different, relatively large (10 and 20 wt.%) portions of gold were embedded into the carbon matrix. Although the presence of nonporous gold particles of a large mass deteriorates the adsorption properties of mesoporous polymer-gold and carbon-gold composites, it has been found that the deterioration was not drastic, as can be inferred from the range of changes in surface area (from 300 to 800 m2/g), pore volume (from approx. 0.4 to more than 0.7 cm3/g) and average pore width (from approx. 7 to 9 nm). Wide-angle powder X-ray dif-fraction (XRD) patterns have confirmed the presence of gold particles in polymer and carbon composites. Scanning electron microscopy (SEM) images have revealed noticeable differences in the size and shape of the gold particles. The well-developed porous structure of the polymer-gold and carbon-gold composites studied offers opportunities for the application of those ma-terials to specific adsorption and catalytic processes used in environmental engineering.

11

Rozwijanie mikroporowatości w węglach mezoporowatych

88%

Choma J. , Jedynak K. , Fahrenholz W. , Ludwinowicz J. , Jaroniec M.

|

tom Vol. 35, nr 1

3--10

PL

Metodą miękkiego odwzorowania otrzymano, w obecności kwasu solnego lub kwasu cytrynowego, dwa mezoporowate węgle używając rezorcynolu i formaldehydu, jako prekursorów węglowych, oraz kopolimeru trójblokowego Pluronic F127, jako miękkiej matrycy. W celu rozwinięcia struktury mikroporowatej tak otrzymanych mezoporowatych węgli w trakcie ich syntezy dodano tetraetoksysilan (TEOS), a w końcowym etapie wytrawiono krzemionkę za pomocą roztworu NaOH. Druga metoda rozwijania mikroporowatości polegała na posyntezowej chemicznej aktywacji mezoporowatego węgla za pomocą KOH w temperaturze 700°C. Wykazano, że metoda z dodatkiem TEOS pozwoliła nie tylko na znaczne rozwinięcie mikroporowatości węgla, ale także na rozwinięcie jego mezoporowatości. Zastosowanie metody aktywacji za pomocą KOH spowodowało tylko znaczący rozwój mikroporowatości węgla, natomiast mezoporowatość uległa w znacznym stopniu zmniejszeniu (2÷4-krotnie) w stosunku do wyjściowych węgli mezoporowatych. Stwierdzono, że obie metody rozwijania mikroporowatości prowadziły do otrzymania węgli o bardzo dobrych parametrach strukturalnych. W najlepszym przypadku w metodzie z dodatkiem TEOS powierzchnia właściwa BET węgla wynosiła 1300 m2/g, a całkowita objętość porów ok. 1,4 cm3/g. W metodzie aktywacji za pomocą KOH powierzchnia właściwa węgla wynosiła natomiast ponad 2000 m2/g, a całkowita objętość porów ponad 1 cm3/g. Biorąc pod uwagę, że węgle otrzymane obiema metodami miały bardzo dobre właściwości adsorpcyjne, mogą być one z powodzeniem wykorzystywane w procesach adsorpcyjnego oczyszczania wody i powietrza.

EN

Mesoporous carbons were obtained in the presence of hydrochloric and citric acids via soft-templating method. Resorcinol and formaldehyde were used as carbon precursors and triblock copolymer Pluronic F127 as a soft template. Tetraethyl orthosilicate was introduced to the system in order to develop microporosity and sodium hydroxide at the final stage to etch the silica. After silica dissolution the expected increase in microporosity was observed; interestingly, the mesoporosity was also improved. Post-synthesis activation with KOH at 700°C was proposed as an alternative approach to develop additional microporosity. The treatment resulted in the increased microporosity; however, the mesoporosity significantly decreased (2 to 4 fold) in comparison to the initial values. Both methods were effective and led to the formation of additional microporosity. For instance, the sample obtained with addition of TEOS exhibited the BET specific surface area of 1300 m2/g and total pore volume of about 1.4 cm3/g. The post-synthesis activation resulted in the specific surface area over 2000 m2/g and total pore volume exceeding 1 cm3/g. Carbon materials obtained with both methods showed good adsorption properties, therefore, they are suitable for environmental applications such as water treatment and air purification.

12

Charakterystyka spektralna mezoporowatych węgli z nanocząstkami Ag, Au, TiO2 i Fe3O4

75%

Garnuszek M. , Szczepanik B. , Gawinkowski S. , Słomkiewicz P. , Witkiewicz Z. , Jedynak K.

Ochrona Środowiska

|

2012

|

tom Vol. 34, nr 4

17-22

PL

Określono możliwość zastosowania technik spektroskopowych do charakterystyki właściwości strukturalnych mezoporowatego węgla otrzymanego metodą miękkiego odwzorowania oraz zmodyfikowanego za pomocą nanocząstek Ag, Au, TiO2 i Fe3O4. Charakterystykę spektralną próbek otrzymanych węgli przeprowadzono techniką spektroskopii IR, FTIR oraz Ramana. Podczas syntezy materiałów węglowych w środowisku kwasowym zastosowano rezorcynol i formaldehyd jako prekursory węglowe w obecności kopolimeru trójblokowego Lutrol F127. Wyniki badań spektralnych wykazały, że zastosowane metody syntezy mezoporowatych węgli pozwoliły na uzyskanie materiałów węglowych o odtwarzalnej budowie. Modyfikacja powierzchni węgla badanymi nanocząstkami spowodowała wyraźne zmiany w widmach Ramana, FTIR i IR kompozytów węglowych, przy czym na zmianę ich właściwości najsilniej wpłynęły tlenki metali. Widma te pokazały również, że w strukturze otrzymanych materiałów węglowych pojawiły się uporządkowane fragmenty grafenowe podobne do tych, jakie występują w nanorurkach węglowych.

EN

The structural properties of mesoporous carbons modified by Ag, Au, TiO2 and Fe3O4 nanoparticles were studied using IR, FT-IR and Raman spectroscopy. The carbon materials were prepared by the soft-templating method in an acidic medium, with resorcinol and formaldehyde as the carbon precursors and triblock copolymer Lutrol F127 as a soft template. Spectral analysis has revealed that these carbons are characterized by a repeatable structure. The modification of the carbon surface by the nanoparticles examined has caused some noticeable changes in the Raman, FT-IR and IR spectra of the carbon composites, and most of the influence on the modification of the surface comes from metal oxides. The spectra have also shown that the carbon materials tested contain some ordered fragments of graphene structures similar to those occurring in carbon nanotubes.