The paper describes the analysis of post-flood sediments in the Odra catchment area for polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) and polychlorinated biphenyls (PCB). Ana-lytes were extracted with dichloromethane, extract cleaned up by solid phase extraction and then analysed by means of gas chromatography-mass spectrometry. All sediment samples contained PCB at a concentrations much below maximum allowable concentrations for non-polluted soils (the Dutch List). With respect to PAH pollution the sediments analysed are distributed among all three soil pollution groups proposed in the Dutch List.
PL
W pracy opisano analizę osadów popowodziowych dorzecza Odry na zawartość wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych i polichlorowanych bifenyli. Anality eksrrahowano dichlorometanem, ekstrakty oczyszczano metodą ekstrakcji do fazy stałej, a następnie analizowano za pomocą sprzężonego układu chromatograf gazowy-spek-trometr mas. Zawartość polichlorowanych bifenyli we wszystkich badanych osadach nie przekraczała poziomów dopuszczalnych dla gleb niezanieczyszczonych (Lista Holenderska), natomiast zanieczyszczenie wielopierścieniowymi węglowodorami aromatycznymi jest zróżnicowane i obejmuje wszystkie trzy grupy skażeń wg listy holenderskiej.
Preparation of sediment samples for chromatographic analysis includes laborious and time consuming processes, among others, isolation of analytes from a primary matrix and extracts purification. A procedure of raw sediment extracts purification and fractionation on custom-made columns packed with silica gel adsorbents has been described. The extract is evaporated to dryness, the solid residue is dissolved in pentane and then the solution is fractionated in glass columns (length - 120, I.D. - 5 mm) packed with silica gel. Elution profile is determined with use of GC-MS.
PL
Przygotowanie próbki osadu dennego do analizy chromatograficznej wymaga praco- i czasochłonnych operacji m.in. izolacji analitów z matrycy pierwotnej i oczyszczania ekstraktów. Przedstawiono procedurę oczyszczania i frakcjonowania surowych ekstraktów z osadów dennych na niekomercyjnych kolumienkach wypełnionych żelem krzemionkowym. Ekstrakt odparowanie do sucha, suchą pozostałość rozpuszczano w niepolarnym rozpuszczalniku (pentan), następnie ekstrakt pentanowy frakcjonowano na szklanych kolumienkach (długość 120 mm, średnica 5 mm) wypełnionych żelem krzemionkowym i badano profil elucji techniką GC-MS.
Design of a special filtration vessel enabling simultaneous isolation of the particulate matter and preconcentration of the analytes from the filtrate by means of SPE was presented. Optimal analyte recoveries from the particulate matter can be achieved owing to the fact that it was processed independently of the liquid sample after the initial isolation step. Water and sediment samples from Odra were subjected to studies which included determination of 16 PAHs recommended by US EPA and seven PCBs (28, 52, 101, 118, 138, 153, 180). Particulate matter (PM) present in surface water makes it difficult to determine PAHs and PCBs. PM presence causes analytical and technical problems and as a consequence lowers precision and accuracy of determination of those analytes in aqueous phase. Therefore, speciation analysis of PAHs and PCBs in water containing suspended matter was carried out. Suspended particulate matter (SPM) was separated with use of a custom-made filtration vessel.
PL
Opisano konstrukcję specjalnego naczynka filtracyjnego, które pozwala jednocześnie izolować materię zawieszoną i wzbogacać anality z filtratu metodą SPE. Urządzenie pozwala uzyskiwać optymalne odzyski analitów z materii zawieszonej, ponieważ jest ona poddawana obróbce niezależnie od fazy ciekłej. Badaniom poddawano próbki wody powierzchniowej i osadów dennych z rzeki Odry. Oznaczano 16 PAH rekomendowanych przez Amerykańską Agencję do Spraw Ochrony Środowiska i 7 PCB (28, 52, 101, 118, 138, 153, 180). Materia zawieszona obecna w wodzie powierzchniowej utrudnia oznaczanie P AH i PCB. Jej obecność wywołuje techniczne i analityczne problemy i w konsekwencji obniża precyzję i dokładność oznaczania tych analitów w fazie wodnej. Przeprowadzono także fizykalną analizą specjacyjną P AH i PCB dla środowisk rzeki Odry. Zawiesinę oddzielano za pomocą naczynka filtracyjnego własnej konstrukcji.
This paper presents the results of analysis of samples of river water and bottom sediments for PAH and PCB content using previously developed analytical procedures. Conclusions are drawn as to the form and main places of occurrence of the above analytes in the various elements of the river ecosystem (water phase, suspension, bottom sediments). The dependencies which were found between the PAH and PCB concentration in these three phases of the ecosystem suggest that: · PAHs are almost entirely adsorbed on the suspension and their transport in river water occurs mainly with the suspended matter. · PCBs are adsorbed to a lesser degree on the particles of suspended matter, which means that their transport in the river takes place both with the aqueous phase and with the suspended matter. · PAHs accumulate in bottom sediments to a much greater extent than PCBs.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The pollution degree in post-flood water and sediments from the Odra River was evaluated using the procedures for pesticides and phenols analysis with final determination with GC-ECD, GC-NPD arid HPLC-UV. The samples were taken from the Odra river during the first International Odra Project (IOP) campaign (08.97). The solid phase extraction method for the separation of analytes from the water and extraction with the organic solvent for isolation of analytes from the sediments were used. The results obtained show that the concentration of pesticides is low and in all cases below the allowable limit. We did not find: phenol, onitrophenol, /7-nitrophenol, 2,4-dinitrophenol, o-chloro-phenol, 2,4-dichlorophenol, 2,4-dichlorophenoxyacetic acid (2,4-D), 2-methylo-4-chlorophenoxyacetic acid (MCPA), 2-methylo-4-chlorophenoxypropionic acid (MCPP) in any analysed samples.
PL
Przedmiotem pracy było określenie stopnia zanieczyszczenia pestycydami i fenolami wód i osadów popowodziowych z Odry. Próbki zostały pobrane podczas pierwszej kampanii w ramach Międzynarodowego Projektu Odra (IOP) w sierpniu 1997 roku. Do izolacji i wzbogacania analitów z wody zastosowano metodę ekstrakcji do fazy stałej, natomiast do izolacji i wzbogacania z osadów - ekstrakcję rozpuszczalnikami organicznymi. Oznaczanie przeprowadzono wykorzystując techniki chromatograficzne (GC-ECD, GC-NPD i HPLC-UY). Uzyskane wyniki pokazują, że stężenie pestycydów jest małe i we wszystkich przypadkach poniżej dopuszczalnego limitu. W żadnej z analizowanych próbek nie znaleziono fenolu, o-nitrofenolu, /7-nitrofenolu, 2,4-dinitro-fenolu, o-chlorofenolu, 2,4-dichlorofenolu, 2,4-D, MCPP i MCPA.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.