The effect of palladium and magnesium modifiers on the analytical signals of seven elements atomized in the graphite tube on the pyrolitic platform was investigated. The effect of such sample dilution media as nitric, hydrochloric and perchloric acids and their mixtures was also tested. The mechanism of modifier action in relation to various groups of the tested elements has been discussed on the basis of the obtained results. It was found that the mixture of palladium and magnesium nitrate always has the same modifying properties as that component which is more active when the components of the mixture are used individually. Palladium appears to be a good modifier for all tested elements but only when the sample was dissolved in nitric acid. In hydrochloric and perchloric acids and in the mixed solution of these acids with nitric acid palladium loses its properties and in most cases it becomes a strong interferent causing losses of an analyte. Magnesium nitrate is a very good modifier but only for non-metal elements. Unlike palladium, it is also active in the solutions of all tested acids and their mixtures. It protects these elements against its losses in the form of volatile compounds already during the evaporation and drying of samples as well during the pyrolysis stage. Therefore, magnesium should be considered as a modifier superior to palladium for the non-metal elements.
PL
Badano wpływ modyfikatorów palladowego i magnezowego na sygnał analityczny siedmiu pierwiastków atomizowanych w kuwecie grafitowej z platformą. Badano również wpływ mediów, w których została rozpuszczona próbka, takich jak kwas azotowy, solny i nadchlorowy oraz mieszaniny tych kwasów. Na podstawie uzyskanych wyników przeprowadzono dyskusję mechanizmu działania modyfikatorów na poszczególne grupy badanych pierwiastków. Stwierdzono, że mieszanina palladu i azotanu magnezu ma zawsze takie własności modyfikujące jak ten jej składnik, który jest bardziej aktywny, gdy składniki tej mieszaniny są stosowane oddzielnie. Pallad okazał się dobrym modyfikatorem dla wszystkich badanych pierwiastków, ale tylko wtedy gdy próbka jest rozpuszczona w roztworze kwasu azotowego. W kwasie solnym lub nadchlorowym oraz w mieszaninie tych kwasów z kwasem azotowym pallad traci swe właściwości modyfikujące, a w większości przypadków, staje się silnym interferentem powodującym straty analitu. Magnez jest bardzo dobrym modyfikatorem lecz tylko dla pierwiastków niemetalicznych. W przeciwieństwie do palladu jest on aktywny w roztworach wszystkich badanych kwasów i ich mieszanin. Chroni on te pierwiastki przed stratami w postaci ich lotnych związków zarówno w czasie odparowania i suszenia próbki jak i podczas pirolizy. Dlatego magnez należy uznać jako lepszy modyfikator dla pierwiastków niemetalicznych niż pallad.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
A GF-AAS method for determination of cadmium, lead and copper in highly mineralized waters was developed. The analyte elements were separated from the interfering mineral matrix by solid phase extraction using dithizone sorbent. This sorbent was accepted as optimum one after comparison of its characteristic with the characteristics of mercaptobenzo-thiazole and thiol cotton sorbents. Accuracy of the method expressed as the recovery of known amounts of the analyte elements spiked into natural mineral water samples was in the range between 95% and 101%. Using 200 niL water samples the detection limits (LOD) for cadmium, lead and copper were 5 ng L-1 20 ng L-1 and 7 ng L-1, respectively. Relative standard deviation (RSD %, n = 5) for all the elements determined in various mineral waters varied between 1.5% and 4.0%. The method may be use not only for analysis of highly mineralized waters but also for analysis of see waters or other types of waters when very low concentrations must be determined.
PL
Opracowano metodę GF-AAS oznaczania kadmu, ołowiu i miedzi w wodach wysoko zmine-ralizowanych. Oznaczane pierwiastki były oddzielane od przeszkadzającej matrycy mineralnej metodą ekstrakcji do fazy staiej na sorbencie ditizonowym. Sorbent ten wybrano jako optymalny przez porównanie jego właściwości z właściwościami sorbentów: rnerkapto-benzotiazolowego i „thiol cotton". Dokładność metody określono oznaczając znane ilości analitów dodanych do próbek naturalnych wód mineralnych. Odzysk wynosił 95% do 101%. Dla 200 mL próbek wody dolne granice wykrywalności (LOD) dla kadmu, ołowiu i miedzi określono odpowiednio jako 5 ng L-1, 20 ng L-1 i 7 ng L-1 Względne odchylenie standardowe (RSD %, n = 5), określone dla wszystkich oznaczanych pierwiastków w różnych wodach mineralnych, wahało się granicach 1.5% do 4,0%. Opisana metoda może być stosowana nie tylko do analizy wód wysoko zmineralizowanych, lecz także do analizy wody morskiej oraz innych rodzajów wód, gdy jest wymagane oznaczanie bardzo niskich stężeń.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.