Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Bezprądowa metalizacja materiałów węglowych. Cz. I. Metalizacja grafitu

100%

Bieliński J.

|

tom nr 1

3-11

PL

Przedstawiono aktualny stan badań, technologii i zastosowań procesów bezprądowej metalizacji grafitu. We wprowadzeniu przedyskutowano podstawy procesu wytwarzania kompozytów na drodze bezprądowej metalizacji. W części pierwszej przedstawiono stan zagadnień bezprądowego osadzania powłok kompozytowych z grafitem, jako materiałem drugiej fazy, oraz stopami nikiel - fosfor oraz miedzią jako osnową kompozytu. W części drugiej omówiono poszczególne zagadnienia związane z bezprądową metalizacją grafitu, przede wszystkim jako proszku, z zastosowaniem bezprądowego niklowania miedziowania.

EN

The review on the contemporary status of art for the electroless coating of graphite materials, from laboratory research to the applications, is presented. The principles of the electroless process application for composite materials was presented in introduction. In Part l the problems ofthe electroless deposition of composite coatings with graphite particles and Ni-P or Cu matrix were discussed. In Part 2 the electroless coating of nickel-phosphorus or copper on graphite, mainly in powder form, was presented.

2

Zastosowanie metod elektrochemicznych do badania aktywatorów Sn/Pd stosowanych w technologii wytwarzania obwodów drukowanych

63%

Kozioł G. , Bieliński J.

|

1998

|

tom Vol. 39, nr 11

9-12

PL

W technologii wytwarzania obwodów drukowanych powszechnie stosowane są aktywatory Sn/Pd. Aktywacja, czyli proces wytwarzania ziaren metalicznego Pd (inicjatorów metalizacji) ma decydujący wpływ na jakość płytek drukowanych. Kontrola jakości tego procesu jest bardzo trudna ze względu na brak prostych metod. Najczęstszym kryterium jakości procesu aktywacji jest, jak dotychczas, wynik dalszego procesu metalizacji. Opracowane metody elektrochemiczne pozwalają na kontrolę składu roztworów do aktywacji ich zmian w czasie oraz na ocenę aktywności katalitycznej aktywatora. Metody te cechuje możliwość stosowania w praktyce produkcyjnej oraz w pracach badawczych.

EN

The Sn/Pd activators are most commonly used in PCB technology. The activation process i.e. the process of deposition Pd(0) nuclei (initiators of the plating reaction) determines the quality of PCB. The control of the quality of the activation step is very difficult and the major quality test is so far the result of further plating. The electrochemical investigation allowed to propose set metods for the characterization of activation process and catalyst in the laboratory, production scale and also in further investigations. The applied electrochemical methods can be used for the control catalyst solution in steps: preparation, ageing in long-term use and storge.

3

Bezprądowe osadzanie metali podstawy teorii i zastosowania

63%

Bieliński J. , Bielińska A.

|

tom Nr 4

10-19

PL

Przedstawiono aktualny stan podstawowych problemów bezprądowego osadzania metali i stopów. Omówiony został podział poszczególnych metod wraz z przykładami osadzanych metali. Szczegółowo przedstawiono najważniejsze procesy tej grupy - bezprądowe katalityczne niklowanie i miedziowanie - stan teorii mechanizmu bezprądowego osadzania Cu, Ni, Ni-P, Ni-B oraz scharakteryzowano stosowane w praktyce roztwory i warunki metalizacji a także najważniejsze kierunki zastosowań.

EN

The review of state of the art for the electroless deposition of metals and alloys is presented. The classification of various electroless deposition methods of metals and alloys with the examples of deposited metals are given. The principal electroless processes - copper and nickel catalytic plating - are presented in details. Different theories of the mechanism of electroless deposition of Cu, Ni, Ni-P, Ni-B and other metals are reported. Bath types, deposition conditions of particular coatings and their applications are characterised.

4

Ogniwa paliwowe - ekologiczne źródła energii pojazdów

63%

Koziej E. , Bieliński J.

Zeszyty Naukowe Politechniki Świętokrzyskiej. Elektryka

|

2000

|

tom Z. 35

169-176

PL

Ostatnio dużo uwagi poświęca się ogniwom paliwowym jako ekologicznym źródłom energii do zasilania pojazdów. W pracy podano klasyfikację ogniw paliwowych oraz możliwości ich zastosowań, zwłaszcza jako źródło energii do pojazdów elektrycznych. Szczegółowo opisano bezpośrednie metanolowe ogniwo paliwowe (DFMC), jako jedno z najbardziej obiecujących rozwiązań na obecnym poziomie rozwoju techniki. Podano zasadę działania ogniwa oraz przedstawiono przykładowo jego charakterystykę zewnętrzną uzyskaną na modelu wykonanym na Wydziale Chemicznym Politechniki Warszawskiej.

EN

The fuel celts are considered recently as the best ecological power source for electrical vehicles. In this paper the classification of main types of fuel cells and the application possibilities, especially for electrical vehicles, are presented. The direct methanol fuel cell was described in details, as one of the most promissing power sources at contemporary cell development level. The basic data on the cell construction and the examples of voltamperometric characteristics of DMFC model developed at Faculty of Chemistry, Warsaw University of Technology, were presented.

5

Lutowne pokrycia ochronne powierzchni miedzi na płytkach drukowanych

63%

Kozioł G. , Bieliński J.

|

tom Vol. 43, nr 3

15-18

PL

Kierunki zmian w technologii wytwarzania płytek drukowanych związane są z rozwojem elektroniki (miniaturyzacja sprzętu, wysoka precyzja i niezawodność) obniżeniem kosztów produkcji oraz ze wzrastającymi wymaganiami ochrony środowiska. Przykładem jest wprowadzenie nowych procesów nakładania lutowanych materiałów zabezpieczających powierzchnie miedzi. Nowe powłoki ochronne nie zawierają ołowiu, a doskonale płaskie powierzchnie pól lutowniczych są odpowiednie do różnych technologii montażu podzespołów o dużej skali integracji w wielowyprowadzeniowych obudowach. Wprowadzenie nowych technologii zabezpieczania lutowności płytek drukowanych dostosowanych do technik montażu podzespołów o dużej skali integracji powinno być poprzedzone badaniami jakości powłok. Badania te pozwalają na ocenę wpływu narażeń jakim podlegają płytki w czasie przechowywanie i montażu na własności powłok ochronnych, a więc pozwalają na dobór optymalnej technologii zabezpieczania lutowności płytek drukowanych. Metody elektrochemiczne mogą być stosowane do kontroli parametrów procesu nakładania warstw ochronnych oraz kontroli ich jakości.

EN

The directors of the printed boards development technology modifications are connected with the electronics industry advances, lowering the production costs and with increasing environment protection needs. Technical considerations include large integration-scale components which needed ideally flat soldering pads. Traditional materials used for protection of the copper surface on the boards and technologies connected with this process do not meet those expectations. Furthermore, the most commonly used Sn/Pb alloy coating contains a toxic metal-lead, usage of which will be forbidden after 2006. This paper presents new finishing materials (metallic coating and organic solderabillity preservatives) and tests useful for evaluating the new protective finishing quality. Results of these tests allow statement of the influence which the boards are subject to during storage and mounting on the properties of the protective finishes. They make possible the choice of an optimal printed board soldering protection technology.

6

Bezprądowe osadzanie stopów Ni-Sn-P z roztworów cytrynianowych

63%

Bieliński J. , Jaworska A.

|

tom Nr 1

36-42

PL

Praca przedstawia wyniki badań procesu bezprądowego osadzania stopów Ni-Sn-P z roztworów cytrynianowych, zawierających siarczan niklu(II), podfosforyn sodu, bufor cytrynianowy oraz chlorek cyny(II). Zastosowano metodę planowania eksperymentu dla scharakteryzowania wpływu zmian stężenia soli Sn(II), cytrynianu, pH i temperatury na szybkość procesu i skład warstw. Dla badanych zmian parametrów szybkość osadzania Ni-Sn-P osiągała maksymalnie 6 mum/ h, zawartość cyny dochodziła do 60% a zawartość fosforu wynosiła od 5 do 15% mas. Określono również szybkości osadzania i graniczne stężenia inhibitujące Sn(II) dla roztworów z innymi dodatkami buforująco-kompleksującymi: kwasu mrówkowego, octowego, malonowego, bursztynowego, glikolowego, mlekowego, winowego, jabłkowego, sulfosalicylowego i aminooctowego.

EN

Investigation results of the electroless deposition process of Ni-Sn-P alloys from citrate baths containing nickel(II) sulphate, sodium hypophosphite, citrate buffer and tin(II) chloride, are presented. Experiment design methods have been applied to characterize the effect of modification of Sn(II) and curate salt concentrations, pH and bath temperature on deposition rate and alloy composition. For applied values of parameters the maximal deposition rate of 6 mum/h was obtained, the Sn content reached up to 60% and P content was 5-15 wt %. The deposition rate and limits of Sn(II) inhibiting concentration were determined for baths with same other buffering/complexing additives, as formic, acetic, malonic, succinic, lactic, tartaric, malic, sulphosalicylic and aminoacetic acid.

7

Właściwości cynowych, lutownych powłok ochronnych

51%

Araźna A. , Bieliński J. , Kozioł G. , Bielińska A.

|

tom Vol. 49, nr 12

132-134

PL

Cyna i jej stopy bezołowiowe są w ostatnim czasie coraz częściej stosowanymi powłokami ochronnymi w produkcji płytek obwodów drukowanych. W artykule opisano główne problemy, z jakimi można się spotkać stosując cynę oraz powłoki na bazie cyny jako powłokę zabezpieczającą powierzchnie płytek drukowanych. Problemy te wynikają z właściwości fizykochemicznych cyny i są konsekwencją reakcji zachodzących podczas procesów jej osadzania, lutowania czy przechowywania. Zjawiska takie jak tworzenie związków międzymetalicznych czy powstawanie kryształów nitkowych ograniczają jej stosowanie. Przyczyniają się one do utraty lutowności powłoki czy powstawania mostków między końcówkami podzespołów, co prowadzi do tworzenia się wad w połączeniach lutowanych. Na podstawie przeglądu literaturowego omówiono mechanizmy powstawania związków międzymetalicznych i kryształów nitkowych oraz zależności między nimi, a procesem osadzania i strukturą otrzymanej warstwy cyny.

EN

Tin and her lead-free solders are using more often in the last time like a protective coating in the printed circuit board technology. In this paper we described the main problems with which we can met when we use tin or lead free tin solders as protective coatings on printed circuit boards. These problems follow from physicochemical properties of tin and are consequence of reactions which are happen during deposition processes, reflow processes and storage. The phenomenon like intermetallic compounds or whiskers formation limit using of tin coating. They cause to loose solderability of coating or formation of bridges between endings of components. That leads to formation of defects in solder joints. In the result of the wide analysis of literature sources, the mechanisms of intermetallic compounds and whiskers formation were described, and dependence them on the deposits processes and morphology of tin coatings.

8

Proces formowania warstw tlenkowych dla wielowarstwowych obwodów drukowanych

51%

Prusinowska D. , Bieliński J. , Gregorek E.

|

1998

|

tom Vol. 39, nr 11

13-16

PL

Jednym z etapów w technologii wytwarzania płytek wielowarstwowych jest proces chemicznego utleniania warstw wewnętrznych. W obecnej pracy otrzymywano warstwy tlenkowe w roztworach zawierających głównie chloryn i NaOH. Ilość utlenionej miedzi określano poprzez rozpuszczenie warstw tlenkowych w HCI i następne oznaczanie kompleksometrycznie za pomocą EDTA. Stopień utleniania miedzi w tlenkach określano wstępnie za pomocą dyfraktometru rentgenowskiej oraz kulometrii. Morfologię tlenków obserwowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego.

EN

One of the stages of production of PCB's is the process of chemical oxidation of board's inner layers. We carried out investigation of the process of oxidation of copper in solutions containing mainly sodium chlorite and NaOH. The quantity of oxidized copper was determined by dissolving the oxide layer in the HCI solution and then by cornpleximetric titration with an EDTA solution. The number of copper oxidation tests in the oxides were carried out by means both of the X-ray diffractometry and of the electrochemical methods. The morfology of the surface of the oxide layer was determined from the microphotographs from an electron scanning microscope.

9

Cynowe, lutowne powłoki ochronne w technologii płytek drukowanych

51%

Bieliński J. , Araźna A. , Kozioł G. , Bielińska A.

|

tom Vol. 49, nr 7-8

78-82

PL

W artykule omówiono główne zagadnienia rozwoju technologii wytwarzania warstw immersyjnej cyny, stosowanych jako jedne z powłok zastępujących Sn-Pb w produkcji płytek drukowanych. Na bazie obszernej analizy literaturowej przedstawiono rozwój procesów bezprądowego cynowania od laboratoryjnych eksperymentów z roztworami chlorkowotiomocznikowymi po współczesne roztwory z zastosowaniem soli kwasu metanosulfonowego. Zestawiono szczegółowe warianty kolejnych ogniw linii technologicznych - oczyszczania płytek, trawienia, procesów poprzedzających cynowanie i cynowania, z podkreśleniem istotnej roli procesów płukania międzyoperacyjnego. Omówiono najważniejsze przyczyny występowania złej lutowności powłok Sn. Wykonana analiza literaturowa wykazała, że najnowsze warianty światowych technologii cyny immersyjnej są w dużym stopniu pozbawione występujących wcześniej wad.

EN

In this paper we described the main development problems of the immersion tin technology. The coatings of immersion tin are one of the few, substituted the SnPb coatings in printed circuit boards technology. In the result of the wide analysis of literature sources, the development of the electroless tinning processes beginning the laboratory experiments with thiourea - chloride baths up to contemporary baths with salts of methanesulphonic acid were described. The particular variants of the main processes sequence in technological lines were compared and named - cleaning, etching, pre-dip and tin deposition, with underlying the important role of rinsing between the processes. The most often reasons for the unsatisfied soldering was discussed. The performed literature review showed out that the newest variants of immersion tin technology in the world allow to produce producing the coatings free of the main defects mentioned earlier.

10

Powłoki cyny immersyjnej - badanie właściwości korozyjnych

51%

Araźna A. , Bieliński J. , Królikowski A.

|

tom nr 11

468-469

PL

Warstwy cyny immersyjnej o różnej grubości osadzono na folię miedzianą z roztworu metanosulfonianowego. Odporność na korozję osadzanych warstw określono w roztworze 0,5 M NaCl metodą potencjodynamiczną. Powłoki Sn badane były w stanie dostawy i po starzeniu. Zaobserwowano, że odporność korozyjna warstw o grubości 0,3 žm wzrasta po starzeniu, natomiast grubsze warstwy Sn w niewielkim stopniu zmieniają swoje właściwości korozyjne. Porównując te wyniki z uzyskanymi dla powłok Sn osadzanych z roztworu chlorkowego stwierdzono, że warstwy Sn immersyjnej o różnych cechach morfologicznych mają odmienne właściwości korozyjne po starzeniu.

EN

Immersion tin coatings of different thickness were deposited on copper foil from methanolulfonic bath. Their corrosion behavior in 0.5 M NaCl solution was determined using potentiodynamic polarization method. The Sn coatings were investigated as received and after ageing. It was observed, that corrosion resistance of 0.3 žm thick Sn layers increased after ageing, whereas the corrosion resistance of thicker layers was changed slightly. These results were compared with those for Sn layers obtained from hydrochloric bath. It was found, that immersion tin coating with various morphology showed different corrosion characteristic after ageing.

11

Bezprądowa metalizacja włókien węglowych w roztworach o różnej temperaturze

51%

Sałacińska A. , Kozera R. , Boczkowska A. , Bieliński J.

|

2012

|

tom nr 11

534-535

PL

W pracy zostały przedstawione badania nad obniżeniem temperatury roztworu dla procesu bezprądowej metalizacji wiązek włókien węglowych warstwami Ni-P, co pozwoliłoby na zastosowanie tych warunków w metalizacji tkanin typu 2D i 3D. Bezprądowe osadzanie prowadzono z roztworów o pH 8,5, zawierających glicynę, siarczan niklu i fosforan(I) sodu. Obniżano temperaturę procesu do 50oC zyskując w zastosowanych warunkach (czas metalizacji 15 min) mniejsze szybkości osadzania warstw Ni-P, korzystne w przypadku metalizacji tkanin. Mimo znacznego obniżenia szybkości osadzania otrzymano warstwy ciągłe o dobrej adhezji do podłoża i równomiernej grubości.

EN

In this paper the studies on lowering of solutions temperature for carbon fibers electroless metallization process with Ni-P layers was presented, which allows applying these conditions in metallization of 2D and 3D fabrics. The process was carried out with solution of pH 8,5 containing: glycine, sodium hypophosphite and nickel sulfate. The temperature of metallization was decreased to 50oC which gave under applied conditions (metallization time 15 min) increasing in metallization rate, suitable in the case of fabrics metallization. Despite of significant reduction of metallization rate continuous layers was obtained with good adhesion to the substrates and uniform thickness.

12

Powłoki cynowe do zastosowań w elektronice, badania jakości i właściwości

51%

Araźna A. , Młyńczak K. , Bieliński J. , Kozioł G.

|

2009

|

tom Vol. 50, nr 7

85-89

PL

Powłoki cynowe są coraz częściej stosowane w technologii płytek obwodów drukowanych jako bezołowiowe powłoki zabezpieczające lutowność pól lutowniczych. Chronią one podłoże miedziane również przed korozją i wpływem otoczenia podczas magazynowania. Aby spełniały one swoje funkcje muszą być szczelne. Duża jednorodność i odpowiednia grubość zapewnia im dobrą lutowność i małą porowatość. Morfologia pokrycia cynowego zależy głównie od mechanizmu jego powstawania, który zależy od składu chemicznego kąpieli do osadzania i warunków prowadzenia procesu. W pracy analizowano wpływ warunków osadzania warstw cyny na ich właściwości fizykochemiczne. Badano porowatość i lutowność warstw cyny immersyjnej i elektrochemicznej oraz prowadzono obserwację morfologii powierzchni tych warstw. Stwierdzono, że bezpośrednio po osadzeniu zarówno powłoki cyny immersyjnej (jednolite i gładkie) jak i powłoki cyny elektrochemicznej (bardziej chropowate i mniej jednorodne) mają dobrą lutowność niezależnie od grubości warstwy. Z badań porowatości wynika, że powłoki cyny immersyjnej są bardziej szczelne. Wolniej tracą one również dobra lutowność niż powłoki cyny elektrochemicznej. Mechanizm powstawania warstw cyny wpływa na ich właściwości fizykochemiczna.

EN

The tin coatings are more often used in the printed circuit board technology as lead- free coatings which protective solderability of pads. They also protective copper surface against corrosion and influence of environment during storage. In order to perform their function they have to be hermetic. The big uniformity and suitable thickness secure them of good solderability and small porosity. Surface morphology of tin coating depends mainly on mechanism of formed it. It depends on composition of tin bath and parameters of tinning process. In this work the influence of mechanism of deposition tin coatings on them physicochemical properties was analyzed. The porosity and solderability of immersion and electrochemical tin coatings was investigation as well as the morphology of their surface were observed. Said, that immersion tin coatings (uniformity and smooth) as well as electrochemical tin coatings (more roughness and less uniformity) directly after deposition have good solderability independently on thickness of their deposit. From porosity tests result that immersion tin coatings are more hermetic than electrochemical tin coatings. They lost slower good solderability. The mechanism of tin coatings formation influence of their physicochemical properties.

13

Bezprądowa metalizacja włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów MMC

51%

Bieliński J. , Broda A. , Bielińska A. , Boczkowska A.

|

tom R. 8, nr 4

332-337

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Osadzanie warstwy barierowej Ni-P jest jednym ze sposobów zabezpieczenia powierzchni włókna węglowego przed szkodliwym tworzeniem Al4C3 w procesie wytwarzania kompozytów MMC na osnowie ze stopów aluminium. W pierwszym etapie pracy dokonano wyboru roztworów i warunków bezprądowego osadzania Ni-P na standardowym podłożu cera- micznym. Stwierdzono, że zastosowanie roztworów z glicyną lub kwasem cytrynowym pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2 12% P). W drugim etapie prac przetestowano różne metody przygotowania powierzchni włókien węglowych (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) przed metalizacją Ni-P: wygrzewanie (500+700°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano wstępnie przebieg metalizacji aktywowanych włókien węglowych (szybkość osadzania, skład warstw) oraz morfologię ich powierzchni. Uzyskane wyniki stworzyły istotne przesłanki do dalszej optymalizacji warunków technologicznych - przygotowania włókien, sposobu prowadzenia metalizacji Ni-P.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber was presented in this work and namely from different types of Ni-P deposition bath. Deposition of Ni-P barrier layer on carbon fiber surface is one of the means to prevent from harmful Al4C3 formation in MMC composites processing with alumina alloy matrix. In the first step of work the choice of proper bath composition and other parameters of Ni-P deposition for standard ceramic substrates was realized. The proposed glycine- and citric acid-buffered baths allowed for substrate metallization with wide range of deposition rate and coating composition. In the second step of the work the different methods of carbon fiber (Toray T300C i Tenax 5631 HTA) surface pretreatment, before Ni-P metallization, was tested: heat treatment (500+700°C), cleaning in solvents (acetone, toluene) and solutions of HNO3, H2O2, NaOH, with final conventional SnCl2/PdCl2 activation. The metallization process of such prepared and activated carbon fiber was then characterized in electroless process by Ni-P deposition rate, P-content and coating morphology. The obtained results of investigation created prerequisites for further optimization of process parameters in electroless Ni-P metallization technology of carbon fiber (surface preparation of fibers, deposition of Ni-P).

14

Catalyctic activation of carbon Fibres in electroless process of fabrication of metallized carbon fabrics

45%

Bieliński J. , Sałacińska A. , Kozera R. , Bielińska A. , Boczkowska A.

Kompozyty

|

2011

|

tom R. 11, nr 2

174-179

EN

The influence of metallization process parameters such as bath composition and deposition rate on the thickness and morphology of coatings were investigated. The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, surfactants), pH value, temperature and deposition time were studied. The requirements for C-fiber/Ni-P/Al alloy composite fabrication are limited to the P-content to 2÷3 wt.% and coating thickness to less than 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH value was shifted to the range of 4.5÷8.5, temperature 60÷80oC and deposition time from 5 to 60 min. As a substrate for the metallization process, roving and fabrics manufactured by Tenax (3-24k filaments in bundle with 7 μm diameter), as well as mullite test samples were used. The results of the experiments, limited to changes of pH in the bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and Ni-P deposition time. It is the best factor for fixing the coating thickness. The increase of the Ni-P coating thickness rate also depends on the quantity of carbon fibers in the roving.

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem pracy było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o morfologii i grubości powłok Ni-P, takich jak: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania procesu infiltracji pometalizowanych tkanin węglowych przez stopy aluminium korzystne jest ograniczenie do minimum 2-3% mas. zawartości fosforu w powłokach Ni-P oraz grubość tych powłok poniżej 1 μm. Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01÷1 mM) i środki powierzchniowo czynne (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5÷1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80oC przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były zarówno związki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7 μm, jak również tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej jest ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie o rodzaju wiązek.

15

Bezprądowe osadzanie Ni-P z roztworów z dwoma związkami buforująco-kompleksującymi

45%

Bieliński J. , Gajewska-Miziołek A. , Jaworska A. , Bielińska A. , Kuziak J.

|

tom nr 4

29-35

PL

Przedmiotem pracy jest przedstawienie roli związków buforujących i kompleksujących (ZBK), stosowanych w roztworach do bezprądowego osadzania warstw stopowych Ni-P, zawierających układy dwóch ZBK. W części literaturowej dokonano przeglądu najważniejszych opisów osadzania Ni-P dla roztworów z dwoma ZBK oraz przeanalizowano możliwe mechanizmy współudziału związków w procesie. W części doświadczalnej porównano procesy osadzania Ni-P z roztworów kwaśnych (pH = 3 - 6) i alkalicznych (pH = 7,5 - 9,5), zawierających siarczan niklu, podfosforyn sodu oraz dodatki wybranych ZBK. Główną uwagę poświecono roztworom z cytrynianami lub z glicyną, z dodatkami wybranych związków buforujących, organicznych i nieorganicznych. Stwierdzono, że w przypadku roztworów na osnowie cytrynianu, szybkość metalizacji, przy dodatku drugiego ZBK, była określana prze zawartość cytrynianu. Dodatki nieorganiczne przyspieszały osadzanie. Natomiast w roztworach na osnowie glicyny o rodzaju zmian szybkości metalizacji decydowała wartość pil roztworu. Otrzymywano powłoki Ni-P o wysokiej zawartości P (ponad 10%), jedynie dodatek glicyny w roztworach alkalicznych zmniejszał zawartość fosforu nawet do 2%.

EN

The subject of the paper is an analysis of the role of the buffering and complexing compounds (BCC) applied in electroless Ni-P deposition baths, with two BCC additives. The process behaviour and the mechanism of action for the most important baths with two BCC additives are reviewed in the introduction part of the paper. The experimental part of paper presents the investigation of electroless Ni-P deposition from acidic (pH = 3 - 6) and alkaline baths (pH = 7,5 - 9,5), containing nickel sulphate and sodium hypophosphite, with added some BCC. Special attention was paid to citrate and glycine as main BCC. It was concluded that the Ni-P deposition rate was mainly influenced by citrate content or by pH in glycine-containing baths. Inorganic additives increased deposition rate in citrate baths. The deposited Ni-P coatings contained over 10% of P, glycine as BCC decreased this content up to 2%.

16

Bezprądowe niklowanie włókien węglowych - stabilizatory roztworów

38%

Broda A. , Kozera R. , Boczkowska A. , Kurzydłowski K. J. , Bieliński J. , Bielińska A. , Strzała A.

|

tom nr 11

476-478

PL

Wykonano badania bezprądowej metalizacji włókien węglowych z zastosowaniem osadzania Ni-P. Metalizowano wiązki włókien Tenax po ich wstępnym wygrzewaniu na powietrzu. Powierzchnię włókien aktywowano katalitycznie w roztworach Sn(II) i Pd(II). Powłoka Ni-P (2-5% mas.P) o grubości 0,3-2 žm osadzana była z roztworu zawierającego siarczan(VI) niklu(II), podfosforyn i glicynę (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). Dla zapobieżenia samorozkładowi roztworu dodawano stabilizatory i zwilżacze, m.in. tiomocznik, azotan(III), arsenian(III), molibdenian(VI), sole alkiloamoniowe. W roztworach z dodatkami uzyskano znaczne wydłużenie czasu metalizacji włókien.

EN

Electroless metallization of carbon fibers was investigated with use of Ni-P deposition. Tenax roving of carbon fibers was metallized after preliminary heat treatment on air. The surface of fibers was then catalytically activated in Sn(II) and Pd(II) baths. The Ni-P coating (2-5% mas.P; thickness 0,3-2 žm) was deposited in bath contained nickel(II) sulfate(VI), hypophosphite and glycine (pH = 8,5; 70oC; 5-30 min). In aim to prevent the bath self-decomposition, the stabilizers and wetting agents were added, e.g. thiourea, nitrate(III), arsenate(III), molybdate(VI) and alkylammonium salts. In stabilized baths the time of Ni-P deposition on carbon fiber was considerably prolonged.

17

Przygotowanie powierzchni włókien węglowych dla wytwarzania kompozytów o osnowie metalicznej

38%

Kozera R. , Bieliński J. , Broda A. , Bielińska A. , Boczkowska A. , Kurzydłowski K. J.

|

tom R. 9, nr 1

78-83

PL

Przedstawiono badania nad procesem przygotowywania powierzchni włókien węglowych przeznaczonych do wytwarzania kompozytów o osnowie ze stopów Al. Pierwszym etapem było usuwanie fabrycznej powłoki epoksydowej (tzw. sizingu) z powierzchni włókien. Usunięcie sizingu pozwala na uzyskanie lepszej adhezji powłok Ni-P do powierzchni włókien oraz ogranicza ryzyko powstawania podczas grzania włókien gazów gromadzących się pod powłoką, które mogą powodować od-pryskiwanie powłok. W pracy sprawdzono skuteczność różnych metod przygotowania powierzchni włókien węglowych Tenax HTA40 przed metalizacją Ni-P, jak wygrzewanie w atmosferze powietrza (300-600°C), działanie rozpuszczalników (aceton, toluen) oraz roztworów HNO3, H2O2, NaOH wraz z końcową aktywacją SnCl2/PdCl2. Scharakteryzowano morfologię powierzchni włókien za pomocą SEM przed i po procesach usuwania sizingu oraz zbadano ubytki mas. Zastosowany do metalizacji roztwór glicyny pozwala na metalizację podłoży w szerokim zakresie szybkości osadzania i składu warstw (2-12% wag. P). Uzyskane wyniki były podstawą do optymalizacji procesu osadzania warstw Ni-P na powierzchni włókien.

EN

In this work the results of the studies on pre-treatment of carbon fibres (Tenax HTA40) for composites with alumina alloy matrix are presented. The pre-treatment consisted in the replacement of epoxy sizing with Ni-P coating as a barrier to prevent formation of Al4C3. In the first step of the developed process, removal of the epoxy sizing was carried out, to assure adhesion of Ni-P coatings to carbon fibres. Removal of the sizing also decreases the risk of gas formation underneath of metal coatings in contact with liquid metal matrix. Methods of sizing removal included annealing in air (300-600°C), dissolving in solvents (acetone, toluene) and in inorganic solutions (HNO3, H2O2, NaOH), followed by SnCl2/PdCl2 activation. Parameters of annealing in air must be carefully control to avoid surface damages e.g. micro cracks and decrease of fibres tensile strength. It was found that annealing in 400°C in 1 h leeds to micro cracks creating on the surface of annealed fibers also some peaces of the epoxy sizing was observed. Technical data of fibres used at present work indicates that consist of the epoxy sizing is between 1.3-1.5 wt. %. Small amount of the epoxy sizing making almost impossible to use standard methods of test thickness of epoxy coating before and after annealing treatmens. Morphology of carbon fibres surface before and after sizing removal was characterised using SEM technique and in terms of the mass loss. Mass loss of the samples after 24 h treatments in chemical solutions didn't exceed 1% what indicates not succesfully sizing removal by chemical methods. Etching 96 h in aceton wasn't sufficient too. A glycine buffered bath was used for metal coating with a wide range of deposition rates and coating compositions (2-12 wt. % P). Two different pH of metallization bath were chosen (pH = 4.5 and pH = 8.5), time of Ni-P deposition was ranged from 5 to 30 minutes. The obtained results were used for optimization of deposition parameters of Ni-P coatings on carbon fibres and 2D and 3D woven fabrics. Modifies of treatments between following stages of metalization presented in this work allowed to increase time of 2D and 3D woven fabrics deposition to few hours.

18

Rola parametrów bezprądowej metalizacji w procesie wytwarzania pre-kompozytu Ni-P/włókna węglowe

38%

Bieliński J. , Broda A. , Kozera R. , Bielińska A. , Boczkowska A. , Kurzydłowski K. J.

|

tom R. 10, nr 3

206-212

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją włókien węglowych poprzez osadzanie na ich powierzchni warstw Ni-P. Celem prac było szczegółowe określenie roli parametrów decydujących o składzie stopów Ni-P oraz o ich grubości, a mianowicie: składu roztworu (stężenia soli niklu i reduktora, związku buforującego, stabilizatora, zwilżacza) i jego pH oraz temperatury, a także czasu osadzania i ilości oraz rodzaju metalizowanych włókien. Ze względu na wymagania dalszego procesu infiltracji prekompozytu Ni-P/C przez stopy aluminium ograniczono do minimum (2-3% mas.) zawartość fosforu w Ni-P oraz grubość tych powłok (poniżej 1 μm). Proces metalizacji, po odpowiednim przygotowaniu włókien, prowadzono z roztworów zawierających NiSO4 - 0,1/0,2 M; NaH2PO2 - 0,1/0,2 M; glicynę - 0,2/0,42 M oraz stabilizatory - NaNO2, NaAsO2, NH4SCN, Na2MoO4, SC(NH2)2 (stężenia 0,01-1 mM) i zwilżacze (sole amin czwartorzędowych o stężeniu 0,5-1 mM). Wartość pH zmieniano od 4,5 do 8,5, a temperaturę od 60 do 80°C przy czasach osadzania od 5 do 60 minut. Podłożem były wiązki włókien węglowych firmy Tenax, zawierające od 3k do 24k włókien o średnicy 7μm, a także tkaniny z tych wiązek oraz kształtki mulitowe (jako podłoża testowe). Stwierdzono, że w warunkach ograniczonych zmian pH podstawowym parametrem kształtowania składu warstw Ni-P jest stosunek stężeń NiSO4/NaH2PO2 w roztworze, a grubość powłok najlepiej ustalać poprzez zmiany czasu metalizacji. Szybkość przyrostu grubości powłoki Ni-P zależy też istotnie od rodzaju wiązek.

EN

The investigation of the electroless metallization of carbon fiber is presented here in aim to establish the significance of main process parameters steering the Ni-P alloy composition and deposition rate (thickness of coating). The role of bath composition (Ni-salt, reducer, complexing-buffering additive, stabilizer, wetting agent), pH value, temperature and deposition time, as well as kind of carbon fiber, were the object of investigation. The requirements for Ni-P/C-fiber/aluminum composite fabrication limited the P-content to 2-3% and coating thickness to less then 1 μm. The metallization process, after proper carbon fiber pretreatment, was performed in baths containing: NiSO4, NaH2PO2, glycine, stabilizers and wetting agents. The pH was changed in range 4.5-8.5, temperature 60-80°C and deposition time from 5 to 60 min. As substrate for metallization the roving and fabric of Tenax produced carbon fibers (3-24k filaments with 7 μm diameter), as well as mullite test samples was used. The results of experiments, at limited changes of pH in bath, indicated that the ratio of NiSO4/NaH2PO2 concentration is the main factor determining the P-content and the Ni-P deposition time is the best factor for fixing the coating thickness. The increase rate of Ni-P coating thickness depend also on the kind of carbon fiber roving.

19

Bezprądowa metalizacja proszków korundowych do wytwarzania niskofosforowych kompozytów Al2O3/Ni-P

38%

Bieliński J. , Bielińska A. , Kulak I. , Kuziak J. , Michalski J. , Konopka K.

Kompozyty

|

2005

|

tom R. 5, nr 2

52-57

PL

Przedstawiono badania nad bezprądową metalizacją proszków ceramicznych z roztworów, które umożliwiają znaczne zmniejszenie zawartości P w Ni-P (nawet do zakresu 2-3% m/m), co pozwala m.in. na podwyższenie temperatury spiekania kompozytu. Metalizacji poddano proszki tlenki glinu typu [alfa]-Al2O3 (ziarna od 2 do 75 žm). Zbadano wpływ poszczególnych parametrów bezprądowej metalizacji na skład osadzanych na ceramice warstw stopowych Ni-P (zawartość P) oraz na udział fazy metalicznej w proszkowym kompozycie Al2O3/Ni-P (szybkość niklowania). W zastosowanych roztworach alkalicznych do bezprądowego niklowania zmieniano stężenia soli niklu, podfosforynu, związku buforująco-kompleksującego (glicyny), pH i temperatury roztworu. Zastosowano metody planowania eksperymentu w celu porównania przebiegu procesu dla poszczególnych rodzajów podłoży. Otrzymane proszki kompozytowe zawierały 1-20% Ni-P, a zawartość P wynosiła 2-11% mas. Przedyskutowano rolę poszczególnych parametrów w procesie metalizacji. Wykonano wstępne charakterystyki strukturalno-morfologiczne warstw i proszków oraz spieków kompozytowych.

EN

The investigation of the electroless metallization of alumina powders was presented in this work and namely from the low-phosphorus Ni-P deposition bath. So distinct reduction of P-content (even to 2-3 wt.% range) allows the increase of the temperature in composite sintering process. The electroless metallization was carried on the alumina powders of [alpha]-Al2O3: Electro-corundum (grains 50+/-75 žm) and corundum Martinswerk (1+/-6 žm). The influence of the particular parameters of electroless metallization on the P-content in deposited Ni-P alloy coatings and on the metallic phase content in the Al2O3/Ni-P powder composite (rate of deposition) was determined. In investigated alkaline electroless nickel baths the concentration of Ni-salts, hyphophosphite, buffering/complexing compound (glycine), pH-value and temperature was the subject of changes. Statistical experiment design methods have been applied to characterize and compare the metallization process for different types of powders. The obtained Al2O3/Ni-P composite powders contained from 1 to over 20 wt.% of Ni-P and the P-content in Ni-P was in 2+/-11 wt.% range. The possible role of parameters in composite deposition process have been discussed. The introductory structural and morphological characterization of the Ni-P coatings (ca 2% of P) and composite powders as well as sintered samples of Al2O3/Ni-P was carried on.

20

Wpływ zawartości fosforu na zwilżalność podłoży z pokryciem Ni-P lutowiem SAC305

32%

Kudyba A. , Sobczak N. , Siewiorek A. , Turalska P. , Klasik A. , Bieliński J. , Sałacińska A. , Kozera R.

|

2014

|

tom T. 54, nr 4

51--62

PL

Celem badań było określenie wpływu składu chemicznego pokrycia Ni-P na kinetykę zwilżania ciekłego lutowia SAC305 w kontakcie z pokryciem Ni-P. Badania przeprowadzono w próżni w temperaturze 230°C w czasie 5 minut, stosując metodę kropli leżącej w połączeniu z osobnym nagrzewaniem badanej pary materiałów, pozwalającej na eksperymentalne wyznaczanie wartości kąta zwilżania θ. Do badań użyto stop lutowniczy SAC305 (3% wag. Ag, 0,5% wag. Cu, Sn – osnowa) oraz podłoża niklowe (Ni 99,8% wag.), na które naniesione zostało pokrycie Ni-xP o dwóch różnych zawartościach fosforu (x = 4,3% wag. lub 11,6% wag.). Po badaniach zwilżalności przeprowadzono analizę strukturalną powierzchni próbek metodą skaningowej mikroskopii elektronowej, koncentrując się na obserwacji granicy SAC305/podłoże. W celu określenia wpływu zawartości fosforu w pokryciu Ni-P na wytrzymałość wytworzonych połączeń SAC305/Ni-xP/Ni poprzeczne przekroje próbek poddano testom na ścinanie, stosując udoskonaloną metodę push-off shear test. Stwierdzono, że dla wybranego zakresu 4,3 ≤ P ≤ 11,6 wzrost zawartości fosforu w pokryciu poprawia zwilżalność badanych układów ciekłym lutowiem SAC305, lecz jest to efekt pozorny wynikający z penetracji lutowia w nieciągłości strukturalne powstające w warstwie Ni-11,6P na skutek przemian fazowych. Dla próbki SAC305/ Ni-11,6P/Ni wartość kąta zwilżania θ = 54° jest mniejsza w porównaniu do próbki SAC305/Ni-4,3P/Ni, dla której θ = 75°, przy tym wytrzymałość na ścinanie wytworzonych połączeń praktycznie nie ulega zmianie, wykazując dla próbki SAC305/Ni-11,6P/Ni τmax = 15,6 MPa w porównaniu τmax = 14,2 MPa dla próbki SAC305/Ni-4,3P/Ni.

EN

The aim of this study was to determine the effect of the chemical composition of Ni-P coating on the wettability kinetics of SAC305 liquid solder in contact with the Ni-P coating. The study was conducted in vacuum, at 230°C, for 5 minutes, using the sessile drop method in combination with a separate heating of the two test materials, allowing for experimental determination of the contact angle θ. The study used a SAC305 solder (Sn base, Ag 3 wt. %, Cu 0.5 wt. %) and a nickel substrate (Ni 99.8 wt. %) onto which Ni-xP coating of two different levels of phosphorous was applied (x = 4.3 wt. %, or 11.6 wt. %). After the tests of wettability were performed, structural analysis of the surface of the samples was performed by scanning electron microscopy, focusing on the observation of the border SAC305/substrate. In order to determine the effect of phosphorus in the Ni-P coating on the strength of the SAC305/Ni-xP/Ni joints formed, cross sections of samples were tested for shear strength using the improved method of the push-off shear test. It was found that, for the selected range of 4.3 ≤ P ≤ 11.6, increase in the phosphorus content in the coating improves the wettability of the liquid systems tested with the SAC305 solder, but it is an apparent effect resulting from the solder’s penetration of the structural discontinuities formed in the layer of Ni-11.6P, due to phase transitions. For the SAC305/ Ni-11.6P/Ni sample, value of the contact angle θ = 54° is smaller, as compared to the SAC305/Ni-4.3P/Ni sample, for which θ = 75°, the shear strength of the joints produced shows virtually no changes, for the SAC305/Ni-11.6P/Ni sample τmax = 15.6 MPa, as compared to τmax = 14.2 MPa for the SAC305/Ni-4.3P/Ni sample.