Determination of non-steroidal anti-infl ammatory drugs (NSAIDs) in human and animal physiological fl uids requires the use of appropriate pro-cedures permitting rapid and effi cient recovery of the drugs from biological matrices. The aim of this study was to compare various methods of NSAIDs extraction from human serum that is essential for GC/MS analysis of the drugs. Commercially available biochemistry control human serum supplemented with ibuprofen, paracetamol, fl urbiprofen, nabumeton, naproxen, ketoprofen, mefenamic acid and diclofenac sodium salt was used. Solid phase extraction, HybridSPE- -PPT technology and liquid-liquid extraction were applied for NSAIDs isolation from the serum. GC/MS analysis of the drugs was preceded by their derivatization to trimethylsilyl esters with BSTFA. The highest extraction effi ciency and the best separation of the drugs from endogenous components of the serum were achieved using the solid phase extraction on octadecyl-bonded silica.
PL
Oznaczanie niesteroidowych leków przeciwzapalnych (NLPZ) w płynach fizjologicznych ludzi i zwierząt wymaga zastosowania szybkich i wydajnych procedur izolacji tych leków z biologicznej matrycy. Celem pracy było porównanie różnych metod ekstrakcji NLPZ z surowicy ludzkiej, jako etapu poprzedzającego analizę tych leków techniką GC/MS. W badaniach wykorzystano dostępną handlowo surowicę stosowaną jako materiał kontrolny w oznaczeniach biochemicznych, do której dodano ibuprofen, paracetamol, flurbiprofen, nabumeton, naproksen, ketoprofen, kwas mefenamowy oraz sól sodową diklofenaku. W celu wyizolowania NLPZ z surowicy zastosowano ekstrakcję do fazy stałej, technikę HybridSPE- -PPT oraz ekstrakcję ciecz-ciecz. Leki poddano derywatyzacji do pochodnych trimetylosililowych za pomocą BSTFA, a następnie analizowano techniką GC/MS. Najwyższą wydajność ekstrakcji oraz najlepszy stopień oddzielenia NLPZ od endogennych składników surowicy uzyskano metodą ekstrakcji do fazy stałej w postaci żelu krzemionkowego z aktywnymi grupami oktadecylowymi.
Lactic Acid Bacteria (LAB) belong to the normal fl ora of human alimentary tract and vaginal epithelium. The main products of LAB metabolism are short chain fatty acids (SCFA), which are known to have signifi cant infl uence on human health. The aim of this study was to examine the suitability of direct pyrolytic methylation in GC/MS profi ling of SCFA in the selected pharmaceutical preparations of LAB. For method optimization, standard SCFA samples consisting of acetic, propionic, butyric and lactic acids were pyrolyzed under various temperature conditions in the presence of methanolic solution of tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as a derivatizing reagent. It was demonstrated that pyrolytic derivatization of standard SCFA to methyl esters was the most effi cient with the use 10% TMAH and the pyrolytic fi laments with Curie temperature of 480°C, when the pyrolysis cell was kept at 150°C. It was shown that the method is suitable for GC/MS qualitative analysis of SCFA profi le in the pharmaceutical preparations that contain LAB in lyophilized form.
PL
Bakterie kwasu mlekowego (Lactic Acid Bacteria – LAB) należą do naturalnej flory bakteryjnej zasiedlającej przewód pokarmowy oraz nabłonek pochwy człowieka. Głównym produktem metabolizmu LAB są krótkołańcuchowe kwasy tłuszczowe (short-chain fatty acids – SCFA) wywierające istotny wpływ na zdrowie człowieka. W pracy poddano ocenie przydatność techniki bezpośredniej metylacji pirolitycznej w oznaczaniu profi lu SCFA w wybranych preparatach farmaceutycznych LAB techniką GC/MS. W celu optymalizacji metody, wzorcowe próbki SCFA zawierające kwas octowy, propionowy, masłowy i mlekowy poddano pirolizie w obecności metanolowego roztworu wodorotlenku tetrametyloamoniowego (TMAH) w różnych warunkach temperaturowych. Stwierdzono, że derywatyzacja analizowanych kwasów tłuszczowych do estrów metylowych zachodziła z największą wydajnością pod wpływem 10% TMAH, gdy zastosowano druty pirolityczne o temperaturze Curie 480°C, a komorę pirolizera utrzymywano w temperaturze 150°C. Wykazano, że zoptymalizowana metoda jest przydatna w prowadzonej techniką GC/MS analizie jakościowej profi lu SCFA w wybranych preparatach farmaceutycznych zawierających LAB w formie liofi lizatu.
3
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Peroxynitrite-mediated linoleic acid oxidation and tyrosine nitration were analysed in the presence of synthetic model neuromelanins: dopamine (DA) -melanin, cysteinyldopamine (CysDA) -melanin and various DA/CysDA copolymers. The presence of melanin significantly decreased the amount of 3-nitrotyrosine formed. This inhibitory effect depended on the type and concentration of melanin polymer. It was found that incorporation of CysDA-derived units into melanin attenuated its protective effect on tyrosine nitration induced by peroxynitrite. In the presence of bicarbonate, the melanins also inhibited 3-nitrotyrosine formation in a concentration dependent manner, although the extent of inhibition was lower than in the absence of bicarbonate. The tested melanins inhibited peroxynitrite-induced formation of linoleic acid hydroperoxides, both in the absence and in the presence of bicarbonate. In the presence of bicarbonate, among the oxidation products appeared 4-hydroxynonenal (HNE). CysDA-melanin inhibited the formation of HNE, while DA-melanin did not affect the aldehyde level. The results of the presented study suggest that neuromelanin can act as a natural scavenger of peroxynitrite.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.