Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Wykorzystanie komparatora RLC w pomiarach elementów państwowego wzorca jednostki miary pojemności elektrycznej

100%

Ziółek A. , Koszarny M.

|

tom nr 4

19--22

PL

Wzorzec państwowy jednostki miary pojemności elektrycznej jest układem pomiarowym składającym się z grupy czterech termostatyzowanych kondensatorów z dielektrykiem kwarcowym, o wartościach nominalnych pojemności elektrycznej 10 pF oraz z precyzyjnych mostków transformatorowych. Niepewność rozszerzona względna odtwarzania jednostki miary pojemności elektrycznej dla poziomu ufności 95 % wynosi 0,5 × 10-6, przy częstotliwości 1000 Hz i 1592 Hz. Pomiary elementów wzorca grupowego przeprowadzane są za pomocą automatycznego mostka transformatorowego AH 2500A przy częstotliwości 1 kHz. Wartość grupowa grupy wzorców wyznaczona jest jako średnia z wartości poprawnych pojemności czterech kondensatorów i jest przyjmowana jako stała aż do następnego wzorcowania w laboratorium referencyjnym. Wartości kondensatorów wchodzących w skład grupy ustalane są na podstawie zmierzonych różnic między ich wartościami przy porównaniu „każdego z każdym”. Wzorcami odniesienia powiązanymi układem sprawdzań z wzorcem państwowym jednostki miary pojemności elektrycznej przy częstotliwości 1000 Hz i 1592 Hz są kondensatory o wartościach nominalnych 10 pF, 100 pF i 1000 pF. Są to kondensatory typu 1408 (10 pF i 100 pF), znajdujące się w termostacie o temperaturze ok. 29,7 °C, mające współczynnik temperaturowy 12 ppm/°C, a także kondensatory typu 1404-A (grupa 4 elementów o wartościach 1000 pF), 1404-B (1 element o wartości 100 pF) i 1404-C (5 elementów o wartościach 10 pF), mające współczynnik temperaturowy 5 ppm/°C i kondensator typu 11A o wartości 100 pF, o współczynniku temperaturowym 0,01 ppm/°C. Rozszerzenie zakresu wzorca odniesienia w stosunku do wartości pojemności elektrycznej państwowego wzorca jednostki miary równej 10 pF następuje poprzez zastosowanie mostka transformatorowego (GR 1621), który pozwala na porównanie wartości pojemności dwóch kondensatorów z ilorazem wartości 1:10, 10:1 i 1:1. Komparator RLC typu 2100 jest urządzeniem, które pozwala na porównywanie wzorców impedancji w stosunku 1:1 i 1:10 z bardzo wysoką dokładnością, tak więc został on zastosowany do pomiarów elementów wzorca państwowego pojemności elektrycznej [1, 2]. Porównanie wzorców o jednakowych wartościach nominalnych (10 pF) może się odbywać trzema sposobami.

2

Sample preparation procedures for total mercury determination in materials of natural origin

100%

Wieteska E. , Ziółek A.

Chemia Analityczna

|

2000

|

tom Vol. 45, No. 3

325-339

EN

The interest in mercury determination in materials of natural origin is closely connected with the toxicity of this element as well as its organic and inorganic compounds. The main difficulties in the analysis of diverse samples result from high volatility of mercury itself and its compounds; however some of them are very stable. Hence the stage at which the analyte is being quantitatively transferred to a solution in an appropriate form without loss is very important. There are many papers devoted to the research into this problem. This paper presents the methods recommended by various authors and the maih problems of chemical pretreatment of natural materials for the purpose of mercury determination are discussed. An account of the influence of different components of an analytical sample solution on the results of mercury determination by cold vapor atomic absorption spectrometry is given.

PL

Zainteresowanie metodami oznaczania rtęci w materiałach naturalnych związane jest z silnie toksycznymi właściwościami tego pierwiastka, jak również jego związków organicznych i nieorganicznych. Szczególne trudności, w procesie analizy różnego rodzaju próbek, spowodowane są dużą lotnością samej rtęci oraz jej związków, przy czym niektóre z nich odznaczają się znaczną trwałością. Stąd istotny jest etap ilościowego przeprowadzania analitu do roztworu w odpowiedniej formie i przy pełnym zabezpieczeniu przed stratami. Ukazuje się wiele publikacji poświęconych badaniom tego problemu. W niniejszej pracy przedstawiono proponowane w literaturze metody oraz przeprowadzono dyskusję najważniejszych aspektów wstępnej obróbki chemicznej próbek materiałów naturalnych, w procesie oznaczania śladowych zawartości rtęci. Omówiono wpływ różnych składników, obecnych w roztworze próbki, na wyniki oznaczeń rtęci techniką zimnych par atomowych spektometrii absorbcyjnej.

3

Odtwarzanie jednostki miary indukcyjności z wykorzystaniem komparatora RLC przy częstotliwości 1 kHz

80%

Jursza J. , Koszarny M. , Ziółek A.

|

tom nr 3

29--32

PL

Laboratorium Wzorców Wielkości Elektrycznych GUM posiada kilka zestawów wzorców odniesienia, z których wybrane elementy są wzorcowane w laboratoriach referencyjnych. Laboratorium doskonali swoje metody pomiarowe poprzez powiązanie ze sobą wielkości elektrycznych i uzyskiwanie jak najdokładniejszych wyników pomiarów. Przy użyciu automatycznego komparatora RLC istnieje możliwość odtworzenia jednostki indukcyjności za pośrednictwem wzorca jednostki pojemności elektrycznej. Dzięki zastosowaniu systemu RLC laboratorium będzie mogło ograniczyć ilość wzorcowań w laboratoriach referencyjnych, a jednocześnie częściowo wyeliminować niepożądany wpływ transportu na wzorce. Stabilność temperatury wzorców jest kluczowym składnikiem niepewności, mającym istotny wpływ na najlepszą możliwość pomiarową, dlatego kolejnym etapem rozwoju laboratorium będzie wyposażenie wzorców w indywidualne termostaty.

EN

The Electrical Quantities Standards Laboratory of the Central Office of Measures has several sets of stan dards. Some of them are calibrated in reference laboratories. The Laboratory improves measurement methods by establishing relationships between standards of electrical quantities and obtains the most accurate measurement results. By using an automatic RLC comparator, it is possible to obtain the relation between inductance and capacitance units. With the RLC system, the laboratory will be able to limit the number of calibrations in reference laboratories and partially eliminate the undesirable transportation impact on the standards. The instability of temperature of standards is the main source of uncertainty which affects the best measurement capabilities. Therefore, in the next stage of the laboratory development, the standards will be equipped with individual thermostats. The measurement results of inductance standards 1482-L-type with nominal values of 100 mH confirmed that the RLC comparator type 2100 is a device which allows the optimization of measurements.

4

Effectiveness of L-cysteine as a pre-reducing agent in the process of arsenic determination in natural materials by batch system hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS)

80%

Wieteska E. , Ziółek A. , Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

tom Vol. 48, No. 2

313-325

EN

The influence of various agents on the effectiveness of As(V) to As(III) pre-reduction in the presence of L-cysteine and arsine generation efficiency in the determination of total arsenic content in natural materials has been investigated. Determination was performed with batch hydride generation system (AAS). Under optimum conditions for arsine generation (HC1 and HNO(3): 1 mol L(-1), NaBH(4): 3% m/v, L-cysteine: over 0.05% m/v) the drop of the measured absorbance signal was observed. Optimum concentration of L-cysteine was established to be 0.03% m/v. This is significantly less than required for quantitative pre-reduction of As(V) to As(III), which is achieved for at least 10-fold higher L-cysteine concentration. The L-cysteine concentration, which is needed to perform the complete reduction of As(V) to As(III) as well as to achieve the precise results of determination, depends on the kind of the natural material examined and on the appropriate dilution of the sample before the measurement.

PL

Badano wpływ różnych czynników na efektywność wstępnej redukcji As(V) do As(III) z zastosowaniem L-cysteiny oraz wydajność procesu generowania arsyny w oznaczaniu całkowitej zawartości arsenu w materiałach naturalnych. Oznaczenia wykonywano w systemie batch hydride generation AAS. Stwierdzono, że w optymalnych dla badanego systemu warunkach generowania arsyny (stężenie kwasów: HC1 lub HNO(3) równe l mol L(-1) i stężenie NaBH4 równe 3% m/v) obecność L-cysteiny w próbce pomiarowej w stężeniu powyżej 0,05% m/v powoduje spadek wielkości absorbancji. Optymalne stężenie L-cysteiny w próbce pomiarowej wynosi 0,03% m/v. To stężenie znacznie różni się od wymaganego do ilościowej wstępnej redukcji As(V) do As(III), którą osiąga się przy stężeniu L-cysteiny co najmniej o rząd wielkości wyższym. Stężenie L-cysteiny niezbędne do całkowitej redukcji As(V) do As(III) zależy od rodzaju badanego materiału naturalnego. W celu uzyskania dokładnych wyników oznaczeń, konieczne jest prowadzenie wstępnej redukcji przy odpowiednim, dla danego materiału, stężeniu L-cysteiny i rozcieńczenie próbki przed pomiarem instrumentalnym.

5

Evaluation of the measurement system for determination of frequency characteristics of functional blocks used in AC impedance bridges

61%

Rybski R. , Kaczmarek J. , Kozioł M. , Kampik M. , Dudek E. , Ziółek A.

|

tom R. 90, nr 11

45--47

EN

The paper presents a measurement system developed for determination of frequency characteristics of functional blocks used in precise automated AC impedance bridges. The paper presents the design assumptions, construction and results of investigation of the system detailing a range of tests necessary to assess its metrological properties.

PL

Przedstawiono system pomiarowy przeznaczony do wyznaczania charakterystyk częstotliwościowych bloków funkcjonalnych stosowanych w precyzyjnych automatycznych mostkach impedancji. Przedstawiono założenia, konstrukcję oraz wyniki badań systemu pozwalające ocenić jego podstawowe właściwości metrologiczne.