Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Optimisation od densitometric fluorescence detection conditions of selected carcinogenic compounds in planar chromatography

100%

Tyrpień K. , Szumska-Kostrzewska M. , Dobosz C.

|

tom Vol. 52, No. 5

749-756

EN

The aim of the presented research was to optimize fluorescence detection conditions for selected biological active organic compounds after their TLC separation using densito-metry. Application of fluorescence to a quantitative analysis of organic compounds requires measuring fluorescence vs. time dependence separately for each determined compound. In this paper, time changes

PL

Celem pracy była optymalizacja warunków pomiarów fluorescencj i wybranych aktywnych biologicznie związków organicznych. Badane związki rozdzielano za pomocąTLC z zastosowaniem densytometrii. Wykorzystanie metody fluorescencyjnej do analizy ilościowej związków organicznych wymaga prowadzenia pomiaru zmian fluorescencji w czasie, oddzielnie w przypadku każdego oznaczanego związku. W pracy przedstawiono wyniki takich pomiarów dla różnych grup związków o własnościach kancerogennych.

2

Occurence and determination of aminoarenes in sewage sludges from the Upper Silesia

100%

Janoszka B. , Tyrpień K. , Bodzek D.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

1999

|

tom T. 2, nr 2

197-203

EN

Aminoarenes have been isolated from the chosen Upper Silesia sewage sludges. Liquid column chromatography using aluminium oxide and silicic acid as stationary phases as well as semipreparative thin-layer chromatography using aluminium oxide layer were used. The separation NH2-PAHs fraction and the identification of individual compounds were performed by TLC and HPLC using in both techniques the same chromatographic system: RP-C18 stationary phase and acetonitrile-water (9+1, v/v) as mobile phase. The investigated sewage sludges have contained three and four rings amino derivatives of polycyclic aromatic hydrocarbons. Quantitative measurements of 2-aminofluorene and 1-aminopyrcne by means of HPLC technique were performed.

PL

Z osadów ściekowych pochodzących z oczyszczalni Górnego Śląska wyodrębniano frakcję aminoarenów technikami chromatografii kolumnowej na tlenku glinu oraz kwasie krzemowym, jak również semipreparatywnej chromatografii cienkowarstwowej na tlenku glinu. Rozdział i identyfikację indywidualnych aminoarenów prowadzono z użyciem TLC oraz HPLC w tych samych warunkach chromatograficznych: RPC18 jako faza stacjonarna oraz acetonitryl-woda (9+1 v/v) jako faza ruchoma. Opierając się na powyższych metodach, stwierdzono obecność w badanych osadach ściekowych trzy- i czteropierścieniowych aminowych pochodnych wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych. Techniką HPLC oznaczono zawartość 2-aminofluorenu i 1-aminopirenu.

3

Zastosowanie żelu krzemionkowego modyfikowanego łańcuchami alkilowymi C30 w chromatografii cieczowej

100%

Tyrpień K. , Rabelo-Schefer R. , Bachmann S. , Dobosz C.

|

tom T. 7, nr 3

175--182

PL

Otrzymano polimeryczny sorbent chromatograficzny C30 przez modyfikację żelu krzemionkowego triakontylotrichlorosilanem, wykazujący lepszą selektywność rozdzielania karotenoidów, tokoferoli i innych związków w porównaniu z faza stacjonarną C 1 g. Zawiesiną tego sorbentu w izopropanolu wypełniano kolumny chromatograficzne stosowane w HPLC. Otrzymano również płytki chromatograficzne na podłożu szklanym powlekane zawiesiną nowozsyntezowanego sorbentu w acetonie. Ponadto, płytki TLC- C30 otrzymano przez bezpośrednią modyfikację żelu krzemionkowego na płytce aluminiowej. Za pomocą TLC i HPLC, przy użyciu sorbentu C30 rozdzielano mieszaninę wzorcową tokoferoli. Do chromatografowania stosowano takie same fazy oraz taką samą metodę detekcji, a otrzymane rezultaty porównywano. Zastosowane techniki stwarzają możliwość rozdzielania analizowanej mieszaniny tokoferoli, w tym szczególnie trudnych do rozdzielania izomerów (ß i γ, chociaż chromatografowanie za pomocą HPLC umożliwia uzyskanie ostrzejszych i lepiej rozdzielonych pików. HPLC, w porównaniu z TLC, wymaga jednak zużycia znacznie większych objętości toksycznych rozpuszczalników.

EN

Silica gel bound with alkyl chains C30, which exhibits superior selectivity, especially for the separation of carotenoids, tocopherols and many other compounds in comparison to the C18 stationary phase, has been synthesized. Firstly, the polymeric C30 bound phase was obtained by modification of silica gel with triacontylotrichlorosilane, which then was filled in the HPLC columns in isopropanol suspension. Secondly, the glass plates were covered by a suspension of C30 stationary phase with acetone. Moreover, TLC- C30 plates were obtained by the direct mo- dification of silica gel on aluminium plates. TLC separation results of tocopherols mixture were compared with HPLC results obtained in the same chromatographic system, under similar detection conditions, as well. The separation of tocopherols mixture is possible by the use of both liquid chromatographic techniques in the same chromatographic system, but HPLC allows to obtain better separation results of (ß and γ isomers, however this technique requires more solvent consumption.

4

Determination of selected oxycholesterols in human blood plasma by means of thin-layer chromatography with densitometry

75%

Janoszka B. , Tyrpień K. , Wielkoszyński T. , Dobosz C. , Bodzek D. , Bodzek P. , Olejek A.

|

tom Vol. 46, No. 1

11-21

EN

Selected oxycholesterols: 5-cholesten-3|3-ol-7-one, sum of 5-cholestene-3p,7p-diol and 5-choleslene-3p,7a-diol, sum of 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3p-ol and 5p,6p-epoxycho-lestan-3p-ol were determined in human blood plasma samples by the use of TLC with densitometry. The plasma was hydrolysed with ethanol solution of KOH and then extraction of lipids with n-hexane was performed. After cleanup of organic phase on silica gel SPE cartridges, oxycholesterols fraction was eluted with 2-propanol in n-hexane. Next, the fraction, after separation by TLC, was quantificated by densitometry. For the determination of 5-cholesten-3beta-ol-7-one and sum of 5-cholestene-3p,7p-diol and -3p,7a-diol the plates coated with silica gel and acetone with chloroform (1:9,v/v) as mobile phase were used. RP-18 stationary phase and 3% 2-propanol in dichloromethane solution was used for the sum of 5beta,6beta- and 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3p-ol determination. Quantitation was carried out after Liebermann-Burchard reaction for all oxycholesterols, except 5-choles-ten-3beta-ol-7-one, for which visualization and determination was performed under UV light (X = 239 nm). Recoveries from plasma spiked with known amount of 5-choles -ten-3beta-ol-7-one as well as sensitivity and repeatability of this method were sufficient.

PL

Opracowano procedurę densytometrycznego oznaczania wybranych oksycholesteroli: 5-cholesten-3alfa-ol-7-onu, sumy 5-cholesten-3beta7beta-diolu i 5-cholesten-3p,7a-diolu oraz sumy 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3beta-olu i 5beta, 6beta-epoxyxholestan-3beta-olu wyizolowanych z osocza krwi i rozdzielonych techniką TLC. Lipidy ekstrahowano n-heksanem z osocza poddanego wcześniej hydrolizie alkalicznej za pomocą etanolowego roztworu KOH. Frakcje oksycholesteroli wyodrębniono z ekstraktu lipidów techniką SPE stosując kolumienki wypełnione żelem krzemionkowym oraz elucję roztworem 2-propanolu w heksanie. W celu oznaczenia 5-cholesten-3beta-ol-7-onu oraz sumy 5-cholesten-3beta,7p-dioIu i -3beta,7onu-diolu rozdziały TLC prowadzono na płytkach pokrytych żelem krzemionkowym stosując mieszaninę acetonu i chloroformu (9:1, v/v) jako fazę ruchomą. Dla oznaczenia sumy 5beta,6beta- i 5alpha,6alpha-epoxycholestan-3beta-olu rozdział prowadzono w układzie RP-18/2-propanol-dichlorometan (3:97, v/v). Pomiar densytometryczny fiuores-cencji lub reflektancji powstałych produktów reakcji z odczynnikiem Liebermanna-Burcharda był podstawą oznaczeń ilościowych wszystkich badanych oksycholesteroli, za wyjątkiem 5-cholesten-3beta-ol-7-onu, który jako związek wykazujący absorpcję w zakresie UV (Lambda = 239 nm), mógł być oznaczany bezpośrednio po rozwinięciu chromatogramu. Odzysk 5-cholesten-3beta-ol-7-onu dodanego do osocza wynosił 90% a powtarzalność oznaczeń oksycholesteroli w osoczu wynosiła 10-20%.