Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Techniki chromatograficzne stosowane w analizie związków tworzących i opłaszczających pióra ptaków

100%

Baran M. J.

Camera Separatoria

|

2011

|

tom Vol. 3, No. 1

33--49

PL

Pióra ptaków są obecnie powszechnie wykorzystywanym materiałem analitycznym służącym do badań jakościowych i ilościowych m.in. w ekotoksykologii (metale ciężkie, trwałe związki organiczne), fizjologii i chemotaksonomii ptaków (barwniki, bakteriostatyki), agrotechnice i weterynarii drobiu (preparaty farmaceutyczne). Niniejszy przegląd prezentuje stan wiedzy za okres ostatnich 70 lat na temat stosowania różnych metod chromatograficznych, będących najczęsciej wykorzystywaną grupą technik analizy instrumentalnej w początkowym (wstępne rozdzielenie) lub ostatecznym (pełen rozdział i detekcja) opracowywaniu tak nietypowej matrycy. Pokrótce zostały również omówione poszczególne cele i zagadnienia analityczne, które zostały osiągnięte z wykorzystaniem upierzenia ptaków oraz konserwującej go wydzieliny gruczołu kuprowego.

EN

Birds’ feathers are the subject of interest for lots of research projects regarding for example monitoring of ecosystems before and after environmental contamination, qualitative and quantitative analyses of organic and inorganic pollutants, chemotaxonomic studies, physiology of birds. This paper is an overview of chromatographic techniques applied in analysis of avian plumage’s compounds. Most of the chromatographic protocols designed for separation and detection of internal and external components present in birds’ feathers use gas chromatography coupled to a mass spectrometry, high-performance liquid chromatography and thinlayer chromatography.

2

Fast method for fractionation of lipids and related non-polar substances from birds’ feathers using thermostated micro-TLC

63%

Baran M. J. , Zarzycki P. K.

Camera Separatoria

|

2011

|

tom Vol. 3, No. 1

221--227

EN

Planar chromatography (TLC) is known as an effective tool for separation of complex biosamples highly loaded with interfering substances. The main goal of this research communication is to demonstrate a capability of micro-TLC methodology followed by simple one-step liquid extraction as fast fractionation tool for wide range of non-polar, low-molecular mass substances extracted from birds’ feathers samples. The main analytical problem concerning birds’ feathers is the presence of interfering matrix, mainly composed of waxes-like impurities. Such substances can be strongly adsorbed on the stationary phase. Proposed simple extraction protocol and fast micro-TLC separation procedure is based on dichloromethane: methanol mixtures. We used this methodology for fractionation of non-polar compounds present in feathers of buzzard, cormorant and little owl. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of whole range of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological samples. Particularly, the micro-TLC separation combined with PMA staining and UV light detection seems to be an effective tool for fast and low-cost characterization of non-polar compounds from birds’ feathers or uropygial gland secretion products.

PL

Pióra, ze względu na powszechną obecność ptaków w różnych typach środowisk, mogą znależć zastosowane jako materiał do badań biomonitoringowych. Wymaga to opracowania ekstrakcji niepolarnych związków zawartych w upierzeniu oraz metody ich skutecznego rozdzielania z wykorzystaniem technik chromatograficznych. Zasadniczym problemem analitycznym jest obecność w piórach substancji o charakterze wosków, które bardzo silnie oddziaływują z chromatograficzną fazą stacjonarną na bazie krzemionki lub oktadecylsilanu. Adsorbenty te powszechnie stosowane jako fazy stacjonarne w technikach cienkowarstwowych kolumnowych. Głównym problemem jest to, iż naniesienie na kolumnę chromatograficzną nieodpowiednio oczyszczonych ekstraktów próbek biologicznych zawierających woski jako zanieczyszczenia, zazwyczaj prowadzi do jej zniszczenia. Zaletą chromatografii planarnej jest w tym przypadku to, że dana płytka jest wykorzystywana do rozdzielania tylko raz. Celem niniejszej pracy było opracowanie szybkiej procedury analitycznej z wykorzystaniem prostej jednoetapowej ekstrakcji cieczą oraz rozdzielania uzyskanych ekstraktów substancji niepolarnych obecnych na powierzchni piór ptaków, za pomocą mikropłytek chromatograficznych. Uzyskane wyniki wskazują na przydatność metodologii ekstrakcji cieczą oraz detekcji fluorescencyjnej w badaniach chemotaksonomicznych oraz biomonitoringu.

3

Spectrophotometric study of interaction between selected bile acids and cyclodextrins

51%

Zarzycki P. K. , Baran M. J. , Harasimiuk F. B.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2010

|

tom R. 56, nr 4

355-359

EN

The main goal of present work was to explore the host-guest complex formation between selected bile acids (dehydrocholic, cholic, deoxycholic, taurodeoxycholic, glycodeoxycholic, glycocholic and chenodeoxycholic acid) and cyclodextrins (ß-cyclodextrin and its hydroxypropyl derivative) at sub-ambient and elevated temperature, using as a probe the phenolphthalein-cyclodextrin inclusion complex detected via UV-Vis spectrophotometry. In order to explore the general trends in the complexation ability of the bile acids by macrocycles investigated, the quantitative data set containing ?AU values was analyzed by principal component analysis.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad oddziaływaniem wybranych kwasów żółciowych (kwas dehydrocholowy, cholowy, deoksycholowy, taurodeoksycholowy, glikodeoksycholowy, glikocholowy oraz chenodeo-ksycholowy; rys. 1) z substancjami makrocyklicznymi (ß-cyklodekstryna i jej hydroksypropylowa pochodna) w różnych temperaturach (0 oraz 30oC), wykorzystując jako detektor kompleks inkluzyjny makrocykli z fenoloftaleiną (rys. 2 i 3). Z punktu widzenia chemii analitycznej i diagnostyki medycznej kwasy żółciowe są grupą związków trudnych w detekcji i analizie ilościowej. Zastosowanie kompleksów supramolekularnych typu gość-gospodarz, w których skład wchodzi substancja barwna np. fenoloftaleina, umożliwia zastosowanie spektroftometrii do detekcji kwasów żółciowych oraz badań ich oddziaływania ze związkami makrocyklicznymi. Jest to istotne z punktu widzenia zastosowań praktycznych np. analizy kwasów żółciowych w materiałach biologicznych rozdzielanych metodami chromatograficznymi. W prezentowanej pracy dane eksperymentalne (?AU) uzyskane za pomocą spektrofotometrii UV-Vis (rys. 4) były analizowane metodą PCA (Principal Component Analysis; rys. 5). Wyniki analizy wskazują na kluczową rolę temperatury oraz podstawnika przy węglu C12 szkieletu sterydów na siłę oddziaływania badanych kwasów żółciowych z cyklodekstrynami (rys. 6). Zaobserwowano, iż w warunkach mikrochromatografii planarnej jest bardzo trudno rozdzielić parę kwasów chenodeoksycholowy/ deoksycholowy (rys. 7). Uzyskane wyniki wskazują na możliwość poprawy rozdzielania chromatograficznego wybranych par kwasów zółciowych przy zastosowaniu faz ruchomych modyfikowanych cyklodekstrynami (rys. 8).

4

Fast separation and detection of main components in complex raw biological materials using temperature-controlled planar micro-chromatography (micro-TLC)

38%

Zarzycki P. K. , Ślączka M. M. , Zarzycka M. B. , Włodarczyk E. , Baran M. J. , Heese T. , Głód B. K.

Pomiary Automatyka Kontrola

|

2010

|

tom R. 56, nr 4

360-364

EN

This paper is a continuation of our previous research focusing on development of micro-TLC methodology. The main goal of present paper is to demonstrate the separation and detection capability of micro-TLC technique involving simple analytical protocols without multi-steps sample pre-purification. In present studies components of interest were isolated from biological samples including fish bile and spirulina cells. Described methodology can be applied for fast fractionation or screening of target substances as well as chemo-taxonomic studies and fingerprinting of complex mixtures, which are present in raw biological or environmental samples.

PL

Chromatografia cienkowarstwowa jest powszechnie wykorzystywaną metodą analityczną stosowaną w rozdzielaniu substancji obecnych w złożonych próbkach biologicznych, środowiskowych oraz preparatach farmaceutycznych. Związane jest to głównie z prostotą sprzętu, możliwością jednoczesnej analizy wielu próbek w trakcie jednego procesu analitycznego. Dodatkowo, istotna jest możliwość bezpośredniego analizowania złożonych próbek bez ich wstępnego oczyszczenia. Obecna publikacja jest kontynuacją badań dotyczących zastosowania mikrochromatografii planarnej prowadzonej w warunkach kontrolowanej temperatury (rys. 1). W szczególności, w pracy wykazano potencjał analityczny mikrochromatografii planarnej w rozdzielaniu złożonych próbek, bez potrzeby ich uprzedniego wieloetapowego oczyszczania.Jako materiały badane wykorzystano spirulinę oraz żółć rybią (rys. 2 - 4). Wykazano, iż detekcja analitów może być znacząco poprawiona poprzez umieszczenie uprzednio rozwiniętych płytek chromatograficznych w parach jodu lub poprzez wybarwienie plamek odczynnikiem wywołującym (kwasem fosforomolibdenowym). Niskocząsteczkowe substancje z próbek środowiskowych (wody z jezior, ścieki surowe oraz oczyszczone) były zatężane przy pomocy ekstrakcji do fazy stałej. Badania wykazały obecność szeregu pasm na mikrochromatogramach cienkowarstwowych, które są specyficzne dla poszczególnych ekosystemów wodnych Pomorza Środkowego. Opisana metodologia może znaleźć zastosowanie w szybkim frakcjonowaniu oraz oznaczaniu ilościowym substancji niskocząsteczkowych pochodzących ze złożonych materiałów biologicznych, jak również w badaniach przesiewowych dużej ilości próbek środowiskowych (rys. 5 - 8).