Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Synteza drobnoziarnistych warstw tlenku glinu metodą MOCVD

100%

Sawka A. , Kwatera A.

|

tom Vol. 32, nr 4

715-718

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań modelowych nad syntezą warstw tlenku glinu z dużą szybkością wzrostu w postaci pojedynczych grubych warstw gładkich o budowie drobnoziarnistej. Warstwy tego tlenku wstępnie syntezowano metodą MOCVD, stosując acetyloacetonian glinu o dużym stężeniu w zakresie temperatury 600÷800°C w argonie lub w powietrzu pod obniżonym ciśnieniem na podłożu ze szkła kwarcowego. Użycie przezroczystego szkła kwarcowego zamiast płytek wieloostrzowych węglików spiekanych umożliwiało m.in. łatwe ustalenie czy przy syntezie wystąpił niepożądany proces nukleacji homogenicznej. Wystąpienie tego procesu powodowało bowiem obniżenie przezroczystości warstw łatwe do zaobserwowania na szklanym podłożu. Na podstawie barw interferencyjnych można również ustalić szybko orientacyjną grubość warstw oraz jej zmiany. Otrzymane warstwy poddano następnie kontrolowanej krystalizacji w zakresie temperatury 850÷1000°C. Podano wyniki badań kinetyki wzrostu warstw, a także ich krystalizacji. Podano również wyniki badań budowy i własności warstw wygrzewanych i niewygrzewanych. Uzyskane wyniki badań będą pomocne przy syntezie warstw na docelowych podłożach z węglików spiekanych.

EN

This work shows results of investigations on model research of synthesis of aluminium oxide monlayers at their high growth rate. This layers should be characterized by fine-grained microstructure and high smoothness. Initially, aluminium oxide layers were synthesized in argon or air in the range of temperature of 600÷800°C using low preassure MOCVD method with aluminium acetyloacetonate as precursor. As a substrate it was used quartz glass. Using of quartz glass substrate instead of cemented carbide ones (it will be target substrates) made possible i.a. easy estimation if unfavorable process of homogeneous nucleation was present during the layer growth. Presence of this process causes decrease of transparency of the layer what is especially visible in the case of quartz glass substrate using. Basing of observation of interference colours of the layers the estimation of their thickness is possible and also changes of the layer thickness. Next, obtained layers were put to the controlled crystallization in the range of temperature of 850÷1000°C. In work it was shown results of investigations on kinetics of the growth of the layers and their crystallization. It was also presented results of research of the microstructure and properties of the annealed and not annealed layers. Obtained results of this investigations will be useful for the synthesis of aluminium oxide layers on target substrates.

2

Badania nad syntezą warstw metodą CVD mało zróżnicowanych w grubości na płaskich podłożach w reaktorze rurowym

100%

Sawka A. , Kwatera A.

|

tom Vol. 35, nr 5

405--407

PL

Stosowanie rurowych reaktorów CVD umożliwia użycie indukcyjnego grzania podłoży w sposób bezpośredni, gdy przewodzą prąd elektryczny lub pośredni od odpowiednich grzejników przewodzących prąd elektryczny. Stosując grzanie indukcyjne, można bardzo szybko (kilka lub kilkadziesiąt sekund) uzyskać bardzo wysoką temperaturę podłoża. Możliwe jest również bardzo szybkie chłodzenie próbek po procesie syntezy do temperatury pokojowej, przez co jest zachowana budowa warstwy uzyskana w wysokiej temperaturze. W niniejszej pracy prowadzono badania nad wpływem sposobu doprowadzenia reagentów nad płaskie podłoże w postaci płytek ze szkła kwarcowego, znajdującego się w rurowym grzejniku grafitowym o kwadratowym lub kołowym wewnętrznym przekroju, na zróżnicowanie grubości otrzymywanych warstw. Na tych płytkach syntezowano warstwy Al2O3 z acetyloacetonianu glinu przy różnym udziale reagenta i gazu nośnego oraz różnego udziału gazów nośnych (gazem nośnym był Ar i powietrze). Syntezę warstw prowadzono w zakresie temperatur 800÷1000°C. Parametry przepływowe procesu tak dobierano, aby rozwinięte wyrażenie Grx/Rex 2 było poniżej 0,1. Użycie płytek ze szkła kwarcowego umożliwiało bardzo łatwe wizualne ustalenie zróżnicowania grubości warstw przy różnych parametrach procesu na podstawie barw interferencyjnych warstw o różnej grubości. Ponadto otrzymane warstwy poddano badaniom za pomocą SEM oraz analizie rentgenowskiej. Wyniki tych badań są wykorzystywane przy syntezie warstw Al2O3 mało zróżnicowanych w grubości na płytkach wieloostrzowych z węglików spiekanych oraz ze spiekanego Al2O3.

EN

The use of tubular reactors CVD induction heating allows for the use of substrates in a direct manner, when the electrically conductive or indirectly from the corresponding electrically conductive radiator. By using induction heating can be a very fast (a few or tens of seconds) achieve very high substrate temperature. It is also a very rapid cooling of the sample after the synthesis process to ambient temperature, whereby the layer structure is maintained at high temperature obtained. In this study, carried out studies on the impact of the process of bringing the reactants in the form of a planar substrate made of quartz glass plates located in a tubular and square reactor. On these plates synthesized Al2O3 layer of aluminum acetylacetonate (carrier gases were Ar and air) with the participation of different reagent and carrier gas and various carrier gases participate. The synthesis of the layers was carried out in the temperature range 800÷1000°C. Process flow parameters were chosen so that the developed expression Grx/Rex 2 was below 0.1. The use of quartz glass plates allowed very easy visual determination of the thickness distribution of layers with different process parameters on the basis of the color of interference layers of different thicknesses. Furthermore, the resulting layers were investigated by SEM and X-ray analysis. The results of these tests are used in the synthesis of uniform thickness of the Al2O3 layers on cemented carbides and sintered alumina.

3

Badania nad syntezą warstw ZrO2+Y2O3 metodą MOCVD

80%

Sawka A. , Kwatera A. , Andreasik P. , Juda W.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 5

1218-1219

PL

W pracy przedstawiono wyniki wstępnych badań nad syntezą warstw Zr02+Y203 za pomocą metody MOCVD (Metal Organie Chemical Vapour Deposition) z użyciem acetyloacetonianu cyrkonu oraz tetrametyloheptadionianu itru na podłożach ze szkła kwarcowego. I Gazem nośnym była mieszanina argonu i powietrza. Temperaturę parowania Zr(acac)4 zmieniano w zakresie 140-160°C, zaś temperaturę parowania Y(tmhd)3 w zakresie 130-160 °C. Temperaturę podłoża zmieniano w zakresie 500-650 °C. Ciśnienie gazów w reaktorze wynosiło 140 - 10 000 Pa. Pozostałe parametry procesu dobierano tak, by wartość wyrażenia Grx/Rex2 była niższa niż 0,001. Zbadano skład chemiczny i mikrostrukturę otrzymanych warstw. Praca związana jest z opracowywaniem kompozytowego elektrolitu dla tlenkowych ogniw paliwowych nowej generacji.

EN

In the paper results of initial research on synthesis of Z1O2+Y2O3 layers by MOCVD method using Zr(acac)4 and Y(tmhd)3 on quartz glass substrates are presented. The mixture of argon and air was used as a carrier gas. Evaporation | temperature of Zr(acac)4 was changed in the range of 140-160°C and evaoration temperature of Y(tmhd)3 in the range of 130-160°C. The) temperature of substrate was changed from 500° to 650°C. The pressure in the CVD reactor attained 140-10 000 Pa. Other parameters of process were settled in a such way that the value of extended expression Grx/Rex2 was below 0,001. Chemical composition and microstructure of obtained layers were examined. This work s related to elaboration of new composite electrolyte for solid oxide fuel cells.

4

Synteza wartstw tlenku baru ze związków metaloorganicznych

80%

Andreasik P. , Kwatera A. , Sawka A. , Juda W.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 5

855-857

PL

Otrzymano amorficzne warstwy tlenku baru za pomocą metody MOCVD (Metal Organie Chemical Vapour Deposition) z wykorzystaniem związku Ba(tmhd)2. Sprawdzano wpływ temperatury parowania w/w związku metaloorganicznego na jakość otrzymanych warstw BaO. Dodatek do Ba(tmhd)2 etanolu lub dichlorometanu (CH2C12) znacznie poprawił wydajność parowania tego związku. Otrzymane warstwy zostały zbadane za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego z mikroanalizatorem rentgenowskimten oraz aparatu rentgenowskiego.

EN

Amorphous barium oxide layers on quartz glass substrate were synthesized by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) method using metalorganic compounds of barium. The influence of the evaporation temperature was investigated. Interaction with ethyl alcohol or dichloromethne improved evaporation of Ba(tmhd)2. Obtained layers were tested by scanning electron microscope, EDS, X-ray apparatus

5

Ulepszenie metody CVD nanoszenia czystych warstw ochronnych Al2O3 na podłoża z węglików spiekanych

80%

Juda W. , Kwatera A. , Sawka A.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 5

1031-1034

PL

W niniejszej pracy warstwy Al203 na węglikach spiekanych otrzymywano metodą MOCVD, z zastosowaniem jako reagentu acetyloacetonianu glinu. Zastosowano modyfikację stosowanej w poprzednich pracach metody MOCVD, polegającą na zastąpieniu czystego amoniaku czystym argonem w trakcie syntezy tzw. warstwy pośredniej, bezpośrednio przylegającej do podłoża, o małej grubości. Warstwę otrzymywano w dwuetapowym procesie, przy około 800°C. Etap wstępny obejmował syntezę warstwy pośredniej, o grubości ok. 0,06 - 0,07 um, otrzymywanej w atmosferze argonu. Warstwa ta zawierała węgiel, będący pozostałością po rozkładzie organicznego prekursora Al203. Zadaniem tej warstwy było blokowanie dyfuzji składników podłoża do syntezowanej zewnętrznej warstwy Al2O3 nie zawierającej węgla oraz blokowanie dyfuzji tlenu do podłoża w trakcie syntezy warstwy zewnętrznej nie zawierającej węgla. Pozwalało to zapewnić dobrą adhezję kompozytowej warstwy do podłoża. Warstwę zewnętrzną, o grubości ok. 4.5 um otrzymywano z prędkością nawet ok. 5 um/h, stosując powietrze jako gaz nośny. Zastosowanie metody MOCVD obniżyło temperaturę syntezy, co pozwoliło na otrzymanie gładkich warstw. Otrzymane warstwy poddano wygrzewaniu w wyższych temperaturach, w celu otrzymania w nich fazy a - Al2O3. Efektem tego procesu było zwiększenie mikrotwardości warstwy i jej adhezji do podłoża.

EN

In the presented work A1203 layers on cemented carbide tools were obtained by MOCVD method, with the use of alumina acetylacetonate as a reagent. Modified MOCVD method, used in previous investigations, was utilized. Modification included replacing pure ammonia with pure argon during the synthesis of so called intermediate layer, directly adjacent to the substrate and with low thickness. Layer was obtained in two-step process, at about 800°C. Preliminary step included synthesis of intermediate layer with thickness about 0,06 - 0,07 um, in the atmosphere of argon. That layer contained carbon, which was the effect of decomposition of organic substrate. The task of this layer was to block diffusion of substrate components to the synthesized outer alumina layer without carbon and to prevent oxidation of substrate during the layer's synthesis. Such procedure allowed a good adhesion of the layer to substrate. Outer layer (without carbon) with thickness abort 4,5 um was obtained with rate up to 5 um/h, using air as carrier gas. Utilization of MOCVD method lowered synthesis' temperature, which allowed to obtain smooth layers. Obtained layers were thermally treated in higher temperatures, to obtain in them a - Al2O3 phase. The effect of this process was the improvement of layer microhardness and adhesion to the substrate.

6

Warstwy tlenku glinu na węglikach spiekanych otrzymywane metodą MOCVD

80%

Sawka A. , Kwatera A. , Juda W. , Rakowski W.

|

tom R. XXIII, nr 5

387-389

PL

Warstwy Al2O3 syntezowano metodą MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapour Deposition) z użyciem acetyloacetonianu glinu, czystego argonu (99,999% obj.) oraz powietrza. Warstwy te osadzano bezpośrednio na powierzchniach węglików spiekanych bez pośredniej warstwy TiC w zakresie temperatur 800-1000 stopni Celsjusza. Czas ich syntezy wynosił 15-120 min. Niektóre z otrzymanych warstw w 800 stopniach Celsjusza dodatkowo wygrzewano w temperaturze 850-1000 stopni Celsjusza. Warstwy poddano badaniom na mikroskopie skaningowym współpracującym z mikroanalizatorem dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego (EDS). Wykonano również analizę rentgenowską, a także przeprowadzono pomiary mikrotwardości oraz badania na przyczepność warstw do podłoża.

EN

Alumina layers were synthesized by the MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapour Deposition) method using aluminium acetylacetonate (Al(O2C5H7)3), pure argon (99,999% vol.) and air. Layers were deposited on cemented carbides with no intermediate layer of TiC in the temperature range of 800-1000 degrees centigrade. The time of their synthesis was 15-120 min. Some layers synthesized at 800 degrees centigrade were additionally annealed at 850-1000 degrees centigrade. The obtained layers were examined by scanning electron microscopy with EDS attachement. The phase composition of the layers was also investigated by X-ray analysis. The microhardness of the coats and their adhesion to the substrate were also measured.

7

Wstępne badania nad syntezą warstw YBa2Cu3O7x(YBCO) metodą MOCVD

80%

Kwatera A. , Sawka A. , Andreasik P.

|

tom R. XXIII, nr 5

384-386

PL

Warstwy nadprzewodzącego YBCO(YBa2Cu3O7x) syntezowano metodą MOCVD (Metal Organic Chemical Vapour Deposition) na szkle kwarcowym oraz na szkle kwarcowym z pośrednią warstwą Al2O3 o grubości ok. 0,3 mikrometra nanoszoną z acetyloacetonianu glinu metodą MOCVD w temperaturze 800 i 1000 stopni Celsjusza. Jako reagentów do syntezy YBCO użyto 2,2,6,6-tetrametylo-3,5-heptanodionianów Y, Ba i Cu-Y(tmhd)3, Ba(tmhd)2 i Cu(tmhd)2. Gazami nośnymi były argon i powietrze. Za pomocą powietrza utleniano węgiel (uboczny produkt pyrolizy metaloorganicznych związków). Temperaturę syntezy warstw zmieniano w zakresie 800-870 stopni Celsjusza. Zbadano niektóre właściwości tych warstw. W pracy przedstawiono wstępne wyniki badań.

EN

Superconducting layers of YBCO(YBa2CuO7x) were synthesized by the MOCVD method on quartz glass and quartz glass covered with Al2O3 layer (thickness about 0,3 micrometer). Which were deposited at temperature 800 and 1000 degrees centigrade using aluminium acetylacetonate (Al(O2C5H7)3) as precursor. YBCO layers was synthesized using 2,2,6,6--tetramethyl-3,5-heptodiante Y, Ba and Cu-Y(tmhd)3, Ba(tmhd)2 and Cu(tmhd)2. Argon and air were used as carrier gases. Air was necessary for elimination of carbon - solid by-product of pyrolisis of organometallic precursors. The temperature of synthesis process was changed in the range of 800-870 degrees centigrade. Some properties of the layers obtained were examined.

8

Badania nad syntezą warstw tlenku ceru metodą MOCVD

61%

Kwatera A. , Sawka A. , Andresik P. , Juda W. , Duszak S. , Cholewa-Kowalska K. , Turski P.

Inżynieria Materiałowa

|

2006

|

tom Vol. 27, nr 5

1107-1109

PL

W pracy prowadzono badania nad syntezą warstw tlenku ceru na szkle kwarcowym metodą MOCVD przy użyciu acetyloacetonianu ceru a także tetrametyloheptanodionianu ceru. Jako gazu nośnego i rozcieńczalnika w jednym i drugim przypadku użyto powietrza oraz argonu. Tlen zawarty w powietrzu spełniał jednocześnie rolę nośnika par reagentów oraz utleniacza węgla i wodoru wydzielających się w trakcie pyrolizy tego związku. Temperatura powietrza była zbliżona do temperatury parowalnika, co zapobiegało kondensacji par Ce(acac)3 lub Ce(tmhd)4 w instalacji CVD. Temperaturę syntezy warstw zmieniano w zakresie 300-900°C. Ciśnienie gazów w reaktorze zmieniano zaś w zakresie 10-13x104 Pa. Natężenie przepływu argonu przez parowalnik wynosiło 0,08 mol/h, natomiast powietrza doprowadzanego do reaktora 0,4-8 mol/h. Temperaturę parowalnika zmieniano w zakresie temperatur 60 - 250°C. Parametry syntezy warstw dobierano tak, by wielkość wyrażenia Grx/Rex2 <0,001. Przeświecalność próbek bez i z warstwą tlenku ceru badano w ultrafiolecie i w świetle widzialnym. Badano mikrostrukturę warstw przy użyciu mikroskopu skaningowego oraz transmisyjnego. Przeprowadzono także analizę rentgenowską

EN

Investigations on synthesis of cerium oxide layers on quartz glass substrates by MOCVD method using cerium acetyloacetonate or cerium tetramethylheptanedionate. Argon and air were used as a carrier gases and (air was also source of oxygen.- necessary for elimination of carbon). Temperature of o air was close to temperature of evaporator. The temperature of the synthesis process was changed in the range of 300-900°C and the gases preasasure in the range of 10-13xl04 Pa. Magnitude of argon flow attained about 0,08 mol/h and and air flow 0,4-8 mol/h. The temperature of evaporator was changed from 60 to 250°C. Other parameters of the synthesis process were settled to assure the value of extended criterion Grx/Rex2<0,001. The transparency of obtained samples was tested. The microstructure of these layers was examined by scanning and transmission microscopy. X-ray analysis also was performed.