Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Ewolucja mikrostruktury tworzyw kompozytowych z węglików metali przejściowych

100%

Rutkowski P. , Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

tom T. 61, nr 2

140-145

PL

W niniejszej pracy przedstawiono zmiany strukturalne zachodzące w spiekach składających się z osnowy w postaci wewnątrzsieciowych węglików metali przejściowych oraz fazy modyfikującej będącej niskotopliwym węglikiem chromu Cr(23)C(6). Badania prowadzono na trzech układach materiałów: TiC(0.85) - Cr(23)C(6), NbC(0.95) - Cr(23)C(6) oraz WC - Cr(23)C(6), gdzie modyfikator wprowadzany był w ilościach od 1,5 do 30 % obj.. Omówiono metodykę otrzymywania i preparatykę substratów kompozytów oraz spieków do badań mikrostrukturalnych. Zobrazowano wyniki ewolucji mikrostruktury materiałów w badanych układach. Do omówienia uzyskanych obrazów mikrostruktury spieków wykorzystano wyniki badań rozkładu pierwiastków (EDS) oraz zmian fazowych (XRD) i strukturalnych (Rietveld) wykonanych na próbkach z badanych układów.

EN

The structural changes, which take place in sinters composed of a matrix based on transition metal carbides and the modifying phase in a form of Iow-melting chromium carbide Cr(23)C(6), are presented in the work. The investigations were run on three systems of materials: TiC(0.85)-Cr(23)C(6), NbC(0.95)-Cr(23)C(6) and WC-Cr(23)C(6). The modifier content changed in a range of 1.5 - 30 vol.%. The method of synthesis and preparation of the composite components and the sinters for purposes of microstructural examinations was discussed. The results of microstructure evolution of the investigated materials were shown. The results of the determination of element distribution (EDS), phase changes (XRD) and structural changes (Rietveld), made on the samples of investigated systems, were used in order to discuss the microstructure of sinters.

2

Węgliki metalopodobne. Cz. I. Badania nad spiekaniem

100%

Gubernat A. , Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

tom T. 61, nr 2

113-118

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań poświęcone spiekaniu czystych węglików metalopodobnych, tzn. takich, do spiekania których nie wprowadzano dodatków metalicznych. Na podstawie badań poświęconych spiekaniu stwierdzono, że istnieje możliwość wytworzenia z badanych proszków węglikowych (TiC1-x; NbC, TaC, WC, CryCz) gęstych, jednofazowych spieków. Jedynym dodatkiem, który należy wprowadzić do proszków, jest dodatek węgla. Węgiel wprowadza się w celu zredukowania pasywacyjnych warstw tlenkowych, w ilości niezbędnej do przeprowadzenia reakcji redukcji.

EN

Metals belonging to groups 4-6 of periodic table of elements form with carbon compounds named metal-like carbides (TiC1-x, NbC, TaC, WC, CryCz). It was established that it is possible to manufacture dense sintered bodies of this carbides at temperatures close to 2000°C using only carbon powder as an additive. Its role consists in reduction of oxide impurities.

3

Sintering Aids in Silicon Carbide Densification

100%

Stobierski L. , Gubernat A.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences

|

1999

|

tom Vol. 47, nr 4

411-421

EN

The main objective of this paper is to explain the role of activators in silicon carbide sintering. On the basis of dihedral angle measuremets in model systems the authors postulate rejection of the S. Prochazka hypothesis saying that boron and carbon modify the grain-boundary and surface energy. Evolution of microstructure observed on model sinters and the data available in the literature enabled kinetic explanation of the role of activators. Accordingly, carbon function is to lower the pressures of thermal decomposition products and to hinder the mass transport processes ineffective in sintering while boron function is to activate bulk and grain-boundary diffusion.

4

Aspekty termodynamiczne spiekania węglika krzemu.

100%

Gubernat A. , Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2000

|

tom R. XXI, nr 2

76-78

PL

Otrzymywanie jednofazowych tworzyw z węglika krzemu metodą spiekania swobodnego wymaga aktywowania proszku - borem i węglem. Pierwszym, który użył wymienionych aktywatorów i wyjaśnił ich rolę był S. Prochazka. Sugerował on, że aktywatory zgodnie z równaniem Younga zwiększają poprzez zmiany energii powierzchniowej i granic międzyziarnowych kąt dwuścienny i w ten sposób doprowadzają do spieczenia układu. Wykonane pomiary kątów dwuściennych w następujących układach: czysty SiC, SiC dotowany węglem i borem, SiC dotowany węglem i SiC aktywowany borem wykazały, że ich wartości znacznie przewyższają wartość graniczną 60 stopni, powyżej której układ dobrze się spieka. Ponadto wartości kątów dwuściennych dla wymienionych układów są zbliżone. Sporządzona dodatkowo statystyczna weryfikacja hipotez potwierdziła wcześniejsze przypuszczenia, że otrzymane wartości kątów dwuściennych można uważać za porównywalne, a niewielkie różnice między nimi są powodowane błędem pomiarowym. Dane te pozwalają stwierdzić, że nie ma termodynamicznych przeszkód spiekania SiC.

EN

Obtaining SiC single phases by sintering method requires powder activation with boron and carbon. The first scientist who used these additives and explained of their role basing on process thermodynamics of sintering was Prochazka. Dihedral angle of pure SiC does not reach a boundary value 60 degrees and therefore the elimination of pores does not follow. In accordance with Youngs equation the additives increase dihedral angle value. They change surface and grain boundaries energies. Measurements of dihedral angles were made for the following systems: SiC activated of boron and carbon, SiC activated of boron, SiC activated of carbon and pure SiC. These measurements show that dihedral angles values exceed boundary value 60 degrees and these values are alike. The statistic verification of hypothesis shows that dihedral angles for different systems are comparable. Insignificant differences among dihedral angle values are caused by measurement errors. These data allow to conclude that thermodynamic obstacles do not exist in sintering of SiC.

5

The influence of chromium compounds on boron carbide sintering

80%

Rutkowski P. , Stobierski L. , Bućko M.

Composites Theory and Practice

|

2013

|

tom R. 13, nr 4

245--249

EN

The paper concerns the activated sintering of boron carbide based materials. The work shows the influence of introduced Cr3C2, CrSi2, Cr3Si modifiers on the sintering of commercial boron carbide. A high-temperature graphite dilatometer was used in order to investigate boron carbide sintering with various additives. The shift of the onset and endset sintering temperature of different sample compositions was determined. The influence of chromium compounds on sintering was explained by XRD phase analysis. The phase changes in the sinters vs. increasing volume fraction of the additives were made. The same analyses were made on samples heat-treated close to the onset sintering temperature.

PL

Artykuł dotyczy aktywowanego spiekania materiałów na osnowie węglika boru. W pracy przedstawiono wpływ dodatku wprowadzonych modyfikatorów w postaci Cr3C2, CrSi2orazCr3Si na spiekanie komercyjnego węglika boru. Do badań użyto wysokotemperaturowego grafitowego dylatometru w celu prześledzenia przebiegu procesu spiekania węglika boru ze zmienną zwartością różnych dodatków. W ramach badań dylatometrycznych określono przesunięcie temperatury początku i końca spiekania dla różnych przygotowanych składów materiałowych. Wpływ dodatków związków na bazie chromu na spiekanie badanych tworzyw wyjaśniono przy użyciu analizy XRD. Przeprowadzono analizę zmian fazowych spieków w funkcji wzrastającego udziału objętościowego dodatków. Te same badania wykonano również dla wybranych składów wygrzewanych w temperaturach bliskich temperaturze początku spiekania. Przeprowadzono obserwacje mikrostrukturalne SEM.

6

Kompozyty SiC-C

80%

Gubernat A. , Stobierski L. , Rudnik T.

Kompozyty

|

2001

|

tom R. 1, nr 1

100-105

PL

Do uzyskania gęstych jednofazowych spieków węglika krzemu niezbędne jest aktywowanie proszku SiC niewielkimi dodatkami boru i węgla. Zmiany ilości aktywatorów wywołują istotne zmiany mikrostruktury spieków SiC, lecz tylko w niewielkim stopniu zmieniają ich właściwości. Przekroczenie granicznych ilości 0,5% boru i 3% węgla prowadzi do wystąpienia w spieku ziaren obcej fazy, odpowiednio węglika boru lub węgla. Skutkiem jest otrzymanie kompozytów ziarnistych w osnowie SiC, których właściwości odbiegają znacznie od właściwości tworzyw jednofazowych. W przypadku kompozytów SiC-C szczególnie korzystny jest wzrost odporności na kruche pękanie. Tym samym poprawiona zostaje ta cecha, która w największym stopniu ogranicza zakres przemysłowego wykorzystania wyrobów z SiC.

EN

Materials based on silicon carbide have many useful properties such as: high hardness, high strength, very good high-temperature resistance and very good thermal conductivity, but SiC materials are fragile. Increase of fracture toughness could be achieved incase of composites. It is well known that dense polycrystalline SiC can be prepared by introducing some amounts of carbon and boron. Effective amounts of these activators are: 1.5 to 3 wt.% of carbon and 0.2 to 0.5 wt.% of boron (Fig. 1). It was noticed that changes of amounts of activators cause changes of microstructure of the resulting materials. The aim of the present study was studies of the influence of carbon additive on the microstructure of the sintered body. Carbon concentration ranged from 1 to 16 wt.%. Fig. I and 2 demonstrate that: porous single-phase materials occur in the carbon range of 1:1.5 wt.%, dense polycrystalline single-phase materials are observed when content is from 1.5 to 3 wt.%, composites occur if carbon content is from 3 to 16 wt.%. Changes of microstructure, mechanical properties and electrical properties these materials were investigated. Also computers simulations of internal thermal stresses were performed. Bending strength increase in the group of single phase materials was observed. Porosity and grain sizes with carbon content (Fig. 1, Table 1). Simultaneously strength increase occurs (Fig. 4). SEM observations indicated inclusions of a second phase in the materials of carbon content from 3 to 16 wt.%. The inclusions were identified as graphite by X-ray diffraction. Microscopic studies showed that carbon inclusions slowed down the grain grow (Table 1, Fig. 2). Within this group of materials (composites) fracture toughness increase of about 50% in comparison with the single-phase materials was observed. Increase of fracture toughness is not related to the grain size but depends on internal stresses due to the mismatch of coefficients of thermal expansion of the composite constituents (Table 2). Microscopic observations suggested that crack deflection mechanism is most probably responsible for the fracture toughness increase (Fig. 5). This conclusion seems to be corroborated by the state of stresses shown by the computer simulations (Fig. 6). Measurements of electrical conductivity show (Fig. 7) that in the group of composites particular composites (3:8 wt.% of carbon's additive) and materials where both phases (SiC and graphite) are continous duplex microstructure (8:10 wt.% of carbon's additive) can be distinguished. In the group of materials with carbon content from 6 to 16% mechanical properties are worse compared to the range of particular compositions (carbon content is from 4:6%) and single phase materials (Fig. 4).

7

Ceramic composites based on silicon carbide.

80%

Stobierski L. , Lis J. , Groger B.

Inżynieria Materiałowa

|

1998

|

tom R. XIX, nr 4

717-722

EN

Silicon carbide possesses many important features. It is very hard, mechanically and chemically resistanced, and retains these properties to high temperature. Because of this, it is an excellent material for ceramic composite matrix. The second, dispersed phase should modify selected properties of SiC. The authors investigations were focused on the preparation of the SiC-based composites for structure application, therefore mechanical properties of the materials were mainly controlled. Simultaneously, electrical properties were also measured for to apply such materials as high-temperature ceramic resistors. The following systems were investigated: SiC-C, SiC-B4C, SiC-TiC and SiC-TiB2. The experiments showed that mechanical and electrical properties could be controlled, particularly a doubled fracture hardness and considerable increasing of strength were noticed. The electrical resistance could be changed by 10 raising to a power 8th times.

8

Tworzywa azotkowe otrzymywane z proszków wytwarzanych techniką samorozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej (SHS]

80%

Lis J. , Ermer E. , Stobierski L. , Zientara D.

Ceramika. Materiały Ogniotrwałe

|

2000

|

tom R. 52, nr 2

43-50

PL

Celem artykułu jest przybliżenie jednej z interesujących technik stosowanych do otrzymywania tworzyw ceramicznych - samorozwijającej się syntezy wysokotemperaturowej określanej w literaturze skrótowo SHS (Self-Propagating High-Temperature Synthesis). W technologiach tych wykorzystuje się reakcje chemiczne posiadające charakter egzotermiczny, a proces syntezy jest realizowany w warunkach, w których zjawiska mają gwałtowny przebieg typu spalania. Autorzy przedstawili prace własne nad zastosowaniem techniki SHS do otrzymywania proszków azotkowych z układu Si-Al-O-N takich jak azotek krzemu, azotek glinu i sialony. Omówiono warunki syntezy proszków i ich właściwości. Proszki te stanowiły bazę do otrzymywania gęstych polikrystalicznych tworzyw azotkowych drogą bezciśnieniowego spiekania. Przedstawiono przykłady takich spieków i ich wybrane charakterystyki.

EN

A goal of the paper is a presentation of one interesting ceramic technique called Self-Propagating High-Temperature Synthesis (SHS). SHS-based technologies utilize the exothermic chemical reactions and the synthesis is realized in such conditions where the processes have rapid, combustion-type character. The authors present own works on an application of the SHS technique for preparation nitrogen ceramic powders from the Si-Al-O-N system, namely silicon nitride, aluminum nitride and sialons. The SHS conditions and powders characterization are described. The powders have been processed to dense polycrystalline nitrogen materials by pressureless sintering. Sintering conditions and materials properties are discussed.

9

Rola naprężeń cieplnych w kształtowaniu właściwości mechanicznych kompozytów ceramicznych

80%

Rutkowski P. , Grabowski G. , Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2003

|

tom R. 55, nr 2

69-75

PL

Podczas studzenia wielofazowych tworzyw ceramicznych, w spieczonym materiale powstają naprężenia wewnętrzne wynikające z różnic rozszerzalności cieplnej faz składowych tworzywa. Badania nad wpływem naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne tworzyw kompozytowych przeprowadzone zostały na kompozycie AIN - TiB2 Rolę osnowy pełnił azotek glinu, w którym zdyspergowano dwuborek tytanu w ilościach: 5, 10, 15, 20 i 30 % obj. Współczynnik rozszerzalności cieplnej TiB2 jest blisko dwukrotnie większy od wrc AIN, tak, więc należało oczekiwać, że osnowa znajdować się będzie w stanie naprężeń ściskających, a zmiany udziałów objętościowych prowadzić będą do stopniowego nakładania się pól naprężeń wytwarzanych wokół ziaren fazy zdyspergowanej. Na wytworzonych techniką prasowania na gorąco materiałach określono właściwości sprężyste kompozytów, wykonano pomiary twardości, wytrzymałości na zginanie oraz określono wielkość krytycznego współczynnika koncentracji naprężeń. Ponadto przeprowadzono obserwacje mikroskopowe drogi pękania. Wykonano także obliczenia wielkości naprężeń cieplnych przy użyciu modeli analitycznych Selesinga i Taya oraz symulacje komputerowe stanu naprężeń przy pomocy programu Pro/Mechanica. W badaniach empirycznych stwierdzono występowanie maksimum wytrzymałości na zginanie w tworzywach o zawartości 10 % obj. fazy zdyspergowanej. Zmiany odporności na kruche pękanie miały charakter monotoniczny i wartość współczynnika Klc wzrastała w całym badanym zakresie składów. Poczynione obserwacje można wyjaśnić w oparciu o wyniki prac modelowych. Zwiększanie wytrzymałości na zginanie obserwowano w zakresie udziałów objętościowych, przy których ziarna fazy zdyspergowanej były od siebie oddalone a pola naprężeń wokół nich nie pokrywały się, a stan naprężeń matrycy można określić jako jednorodny. Zbliżanie ziaren fazy zdyspergowanej do siebie prowadzi, jak wykazują to symulacje komputerowe do powstania w ich obszarze naprężeń przeciwnego znaku ("rozciągających"). Ich obecność wspomaga wikłanie, odchylanie i rozgałęzianie drogi niszczenia, zatem prowadzi do zwiększania odporności na kruche pękanie jednak może niekorzystnie wpływać na wytrzymałość mechaniczną wskutek wewnętrznej nukleacji pęknięć.

EN

During cooling of multiphase ceramic materials internal stresses build up. The result from different coefficients of thermal expansion of the constituent phases. The AIN - TiB2 system was used to study the influence of these stresses on the mechanical properties of the resulting composites. AIN played the role of the matrix into which 5 to 30 vol. % TiB2 inclusions were introduced. Coefficient of thermal expansion of TiB2 in nearly two times larger than that of AIN. This implies that the matrix should be under compressive stresses. It should also be expected that stress field around isolated inclusion grains will be more and more overlap with the increased TiB2 concentration. Hot pressing technique was applied to prepared samples suitable for elastic properties, fracture toughness and bending strength determination. Crack path were followed by microscopic observations. The stresses were calculated using Selsing and Taya equations. Also computer analyses of stress distribution using Pro/Mechanica programme were performed. Maximum strength was found in the system of 10 vol. % TiB2 content. Within the whole studied range KIc increased monotonically with the inclusion concentration. Model considerations allowed us to understand these results. Increase of strength occurred in the composition range of lower inclusion concentration. Within this range stresses around the neighbouring grains of inclusions do not overlap and stresses in the matrix are of the same sign. Inclusions grains approaching with their concentration lead to the overlapping of the stress fields related to them. Computer simulations indicates that it causes tensile stresses build up in these areas. Such stress field results in the crack deflection and branching and by itself leads to the fracture toughness increase.

10

Wytwarzanie i właściwości mechaniczne nowego tworzywa z układu Ti-AI-C-N

80%

Rutkowski P. , Stobierski L. , Chlubny L. , Górny G.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

tom R. 60, nr 3

120-124

PL

W pracy przedstawiono syntezę i preparatykę substratów do otrzymywania nanolaminatu Ti3AlC2 metodą SHS. Omówiono przygotowanie otrzymanego produktu w celu otrzymania spieku z układu Ti-AI-C-N metodą spiekania pod ciśnieniem. Na trawionych chemicznie próbkach spieku z temperatury 1425°C, przeprowadzono obserwacje mikrostruktury powierzchni w dwóch kierunkach do osi prasowania. Przeprowadzono badania rentgenograficzne oraz analizę rozkładu pierwiastków EDS. Dla otrzymanych spieków wyznaczono twardość, współczynnik odporności na kruche pękanie, wytrzymałość na zginanie, właściwości sprężyste oraz określono anizotropię materiału. Uzyskaną wartość odporności na kruche pękanie powiązano z obrazami propagującego pęknięcia oraz strefy odkształceń, które wygenerowano poprzez nakłucie powierzchni materiału piramidką Vickersa.

11

Charakterystyka tworzywa z fazą Ti3AIC2 reakcyjnie spiekanego pod ciśnieniem

80%

Rutkowski P. , Stobierski L. , Chlubny L. , Górny G.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

tom T. 61, nr 3

197-200

PL

W niniejszej pracy opisano próbę otrzymywania tworzyw z układu Ti-AI-C-N metodą reakcyjnego spiekania pod ciśnieniem. W tym celu w pierwszym etapie zsyntezowano proszek Ti3AI, a następnie homogenizowano go z węglem w stosunku wagowym odpowiadającym stechiometrii Ti3AIC2. Mieszaninę poddano spiekaniu reakcyjnemu pod ciśnieniem. Na otrzymanym spieku przeprowadzono obserwację mikrostruktury powierzchni wytrawionych chemicznie. Uzyskane tworzywo poddano analizie rozkładu pierwiastków EDS oraz badaniu rentgenograficznemu. W dalszej części pracy przeprowadzono na spieku pomiary twardości, wytrzymałości na zginanie, właściwości sprężystych oraz odporności na kruche pękanie. Prześledzono również drogę propagacji pęknięcia wygenerowanego przez nakłucie powierzchni spieku piramidką Vickersa.

EN

A trial of manufacture of material in the Ti-AI-C-N system was made by using reactive sintering under pressure. For that purpose, Ti3AI was synthesised in the first step. Then it was homogenized with carbon in the weight ratio corresponding to the stoichiometry of Ti3AIC2. The mixture was exposed to reactive sintering under pressure. The microstructural observation of chemically etched surfaces of the sintered material was made. The EDS element distribution and X-ray diffraction measurements were carried out. Further, the sinter was tested for hardness, bending strength, elastic properties and fracture toughness. Cracks were generated by the Vickers indenter on the surface of the sinter to observe a propagation path.

12

Węgliki metalopodobne. Cz. II. Badania nad właściwościami mechanicznymi i chemicznymi

80%

Gubernat A. , Stobierski L. , Goryczka P.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

tom T. 61, nr 2

119-124

PL

W części I pracy [1] przedstawiono wyniki badań poświęcone spiekaniu TiC(1-x); NbC, TaC, WC i Cr(y)C(z), należących do grupy węglików metalopodobnych, które konsolidowano bez stosowania dodatków metalicznych. Na podstawie tych badań stwierdzono, że istnieje możliwość wytworzenia gęstych, jednofazowych spieków przy użyciu czystych proszków węglikowych. Jedynym dodatkiem, który należy wprowadzić do proszków, jest dodatek węgla w ilości niezbędnej do przeprowadzenia redukcji pasywacyjnych warstw tlenkowych występujących na cząstkach węglików. W prezentowanym etapie badań przeprowadzono pomiary podstawowych właściwości mechanicznych i chemicznych. Na próbkach wytworzonych w drodze spiekania bezciśnieniowego i spiekania pod ciśnieniem wykonano pomiary wytrzymałości na zginanie, twardości metodą Vickersa i Knoopa, odporności na kruche pękanie i odporności na utlenianie. Na podstawie przeprowadzonych pomiarów stwierdzono, że węgliki tytanu i węgliki wolframu są węglikami o wyróżniających się właściwościach mechanicznych i chemicznych.

EN

Metals belonging to Groups 4 to 6 of the periodic table of the elements form with carbon compounds called metal-like carbides. The results of investigations on sintering of the TiC(1-x), NbC, TaC, WC, Cr(y)C(z) powders show that it is possible to produce dense sintered carbides at temperatures close to 2000°C by using only carbon powder as an additive [1]. Its role consists in reduction of oxide impurities. The presented paper summarizes the results of studies on mechanical and chemical properties of the WC, TiC(1-x), NbC, TaC and Cr(y)C(z) bodies consolidated with the carbon additive. The dense materials were characterized mechanically with respect to their hardness, bending strength and fracture toughness. A special care was taken to a description of effects of the microstructure and the way of cracking on fracture toughness expressed by the critical stress intensity factor (Klc). It was stated that both the cracking manner and fracture toughness depend on a type of the carbide microstructure.

13

Otrzymywanie gęstych spieków węglikowych i azotowych dla współczesnej analityki

80%

Ziemnicka M. , Baś B. , Stobierski L. , Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

tom T. 61, nr 2

125-129

PL

Gwałtowny rozwój wielu nowoczesnych technologii oraz instrumentalnych metod elektroanalitycznych sprawia, że nie tracą na aktualności poszukiwania nowych materiałów elektrodowych gwarantujących wysoką czułość oznaczeń i stabilność pracy elektrody. Ponadto ze względu na toksyczność wielu substancji obecnych w środowisku, takich jak ołów czy kadm, konieczne jest ich rzetelne oznaczanie na poziomie śladów. Ceramiczny materiał elektrodowy stosowany w konstrukcji elektrochemicznych sensorów musi być homogeniczny i bezporowaty, aby możliwe było proste i skuteczne odtworzenie powierzchni elektrody pracującej. Zastosowanie materiałów ceramiki zaawansowanej, takich jak węgliki czy azotki, we współczesnej analityce to nowatorskie sposoby wykorzystania stabilnych chemicznie i odpornych na korozję tworzyw o bardzo wysokiej czystości chemicznej. W pracy opisano procedurę wytwarzania elektrod z węglika krzemu, węglika tytanu oraz azotku tytanu. Omówiono operacje technologiczne, poczynając od syntezy z wykorzystaniem pierwiastków, poprzez rozdrabnianie, odmywanie, formowanie, spiekanie, obróbkę mechaniczną i przygotowanie powierzchni tworzywa przed wykonaniem właściwej elektrody woltamperometrycznej. Spiekanie materiałów zrealizowane na dwa sposoby. Pierwszy polegał na zaprasowaniu pastylek z dodatkiem żywicy i spiekaniu swobodnym; drugi wykorzystywał prasowanie na gorąco (HP). W pracy dokonano oceny wpływu sposobu otrzymywania na mikrostrukturę badanych materiałów w kontekście ich zastosowania w elektrodach przeznaczonych dla celów elektroanalizy.

EN

In relation to the eventful development of nanotechnology and instrumental electroanalytical methods the continuous requirement exists of investigation of new electrode materials, which are responsible for sensitivity and reliability of the performed analysis. Moreover, because of toxicity of many substances in human environments eg. lead or cadmium, searching on non complicated methods of their detection on a trace level is obligatory. The electrode ceramic material applied in an electrode construction have to be nonporous in order to facilitate removal all the electrolyte and regeneration of the working electrode surface. The application of ceramic materials such as carbides and nitrides in contemporary analytics is an innovative way of application of the chemically stable and corrosive resistant materials of high purity. In this publication, a complete procedure of silicon carbide, titanium carbide and titanium nitride electrode manufacturing is described. All the technological stages are discussed, first of all a powder synthesis using the elements, grinding, forming, sintering, mechanical treatment and embedding the electrode material in the resin matrix. Two methods of sintering were applied. The first one was carried out as a pressureless sintering, and the second one was done by using hot pressing. An influence of the manufacturing method on the microstructure of the studied materials was studied in a context of their possible application in electrodes for electroanalytics.

14

Kompozyty ziarniste o osnowie nanolaminatowej.

80%

Stobierski L. , Lis J. , Cięciwa A.

Archiwum Nauki o Materiałach

|

2003

|

tom T. 24, nr 4

657-665

PL

Związki o budowie nanolaminatowej, w których występuje warstwowe ułożenie atomów metalu obdarzone są mikroplastycznością i dzięki temu zdolnością relaksacji naprężeń cieplnych powstających podczas studzenia spieczonych materiałów. W badaniach nad kompozytami o osnowie nanolaminatowej, jaką była osnowa z Ti3SiC2, zastosowano w roli faz zdyspergowanych związki o mniejszym od osnowy współczynniku rozszerzalności cieplnej. Obecność tych faz (SiC, TiC, TiB2) w osnowie sztywnej musiałaby doprowadzić do zniszczenia materiału kompozytowego, gdyż obliczone wielkości naprężeń rozciągających jakich powstania w osnowie należało oczekiwać osiągały rząd GPa. W badanych kompozytach zaobserwowano pogorszenie właściwości mechanicznych, jednakże zachowały one nadal wytrzymałość mechaniczną i odporność na kruche pękanie wyższą od większości konstrukcyjnych materiałów ceramicznych. Pogorszenie właściwości mechanicznych, w zakresie udziałów objętościowych faz zdyspergowanych, w którym ziarna tych faz są od siebie oddalone i pola naprężeń nie pokrywają się, jest mało znaczące. Większe zmiany właściwości mechanicznych powoduje dopiero zwiększenie udziałów objętościowych do stanu, w którym ziarna zdyspergowane mogą kontaktować się ze sobą a pola naprężeń pokrywają się wzajemnie. Przeprowadzone badania wskazują, że nanolaminaty (fazy Nowotnego) są doskonałym materiałem na matryce kompozytów ziarnistych.

EN

Ceramic compounds having nanolaminate structure built with metal atom layers possess specific micro-plastic properties. These cause a relaxation of heat strains during cooling of materials from sintering temperature. In the present work, the particulate composites with a nanolaminate Ti3SiC2 matrix and dispersed phases having lower then the matrix thermal linear coefficient (SiC, TiC, TiB2) have been tested. Theoretical calculations show a very high, near GPa, level of tensile stresses appeared in the matrix during cooling, which should destroy composite materials. In the tested composites, a partially decreasing of mechanical properties have been observed, however the materials have still very high strength and fracture toughness, more then for typical structure of ceramics. The composites with small content of dispersed phase and long distances between dispersed grains have practically non-changed mechanical properties. The others, with high content of dispersed phase decrease their mechanical properties because of possibility of contact of dispersed grains and interaction of strain fields. The results show, that nanolaminate materials (Novotny phases) can be used as a very promising matrix materials for particulate ceramic composites.

15

Formowanie wyrobów z wodnych zawiesin węglika krzemu metodą natryskową

80%

Zych Ł. , Kisilewicz M. , Stobierski L.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

tom T. 65, nr 3

302--307

PL

Praca przedstawia wyniki badań prowadzonych nad uzyskaniem wodnych zawiesin węglika krzemu gwarantujących otrzymanie gęstych spieków SiC. W celu nadania odpowiednich parametrów mechanicznych uformowanym wyrobom do zawiesin wprowadzono środek wiążący - akryl. Podczas pracy wykonano badania właściwości reologicznych otrzymanych zawiesin połączone z ich optymalizacja pod kątem formowania metodą natrysku przy użyciu prototypowej aparatury zaprojektowanej w Katedrze Ceramiki Specjalnej, WIMIC, AGH. Aparatura ta pozwala uzyskać wyroby płaskie oraz o kształcie cylindrycznym. Kluczowym etapem formowania wyrobów okazało się właściwe odpowietrzenie zawiesiny. Uformowane wyroby były spiekane w temperaturach 2050 ºC i 2150 ºC. Uzyskano gęstości względne powyżej 97%. Zaobserwowano, że temperatura spiekania wpływa zarówno na gęstość materiałów, jak i na pokrój występujących w nich ziaren SiC.

EN

The paper presents the results of research on preparation of aqueous suspensions of silicon carbide for manufacturing dense SiC materials by means of sintering. Acrylic binder was added to the suspensions in order to ensure adequate mechanical properties of the consolidated green bodies. Rheological characteristics of the suspensions was studied and optimized in order to match the parameters to a novel spray forming technique. The spray forming of the suspensions was carried out using a prototype equipment designed at the Department of Special Ceramics of the Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH-UST. The equipment allows flat or cylindrical products to be produced. A key step of the shaping process appeared to be proper de-airing of the suspensions. The consolidated bodies were sintered at 2050 ºC and 2150 ºC, and the resultant relative densities of SiC bodies exceeded 97%. It was observed that the sintering temperature affects the density of material and the morphology of grains.

16

Wpływ rozdrobnienia proszku fazy osnowy na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu ziarnistego SiC-TiB2

80%

Górny G. , Rączka M. , Rutkowski P. , Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

2014

|

tom Vol. 35, nr 3

245--251

PL

Badania nad ceramicznymi kompozytami ziarnistymi o osnowie z węglika krzemu zawierającej cząstki borku tytanu TiB2 są prowadzone ze względu na potrzebę uzyskania materiałów, które, dysponując zaletami ceramiki z węglika krzemu, równocześnie mają większą odporność na kruche pękanie. W pracy przeprowadzono analizę wpływu wielkości ziaren użytego proszku SiC na mikrostrukturę i właściwości mechaniczne kompozytu SiC-TiB2. Kompozyty otrzymano z mieszaniny proszków SiC i TiB2 metodą prasowania na gorąco pod ciśnieniem 25 MPa w temperaturze 2150°C przez 60 minut w atmosferze argonu. Jako osnowy kompozytu użyto dwa rodzaje proszku SiC (H.C. Starck: UF-15 i UF-25), a udział objętościowy fazy TiB2 ustalono na poziomie 10 lub 20 %. Obserwacje mikrostruktury prowadzono na obrazach powierzchni zgładów kompozytów uzyskanych za pomocą elektronowego mikroskopu skaningowego. Komputerowo wspomaganą ilościową analizę mikrostruktury kompozytów przeprowadzono z wykorzystaniem programu Aphelion. W celu ilościowego opisu mikrostruktury kompozytów wyznaczono wartości wybranych parametrów stereologicznych. Badania właściwości mechanicznych otrzymanych kompozytów obejmowały wyznaczenie ich modułu Younga, twardości Vickersa, wytrzymałości na zginanie oraz odporności na kruche pękanie. Uzyskane wyniki wskazały na istotny wpływ wielkości ziaren użytego proszku SiC oraz udziału objętościowego fazy TiB2 na morfologię fazy zdyspergowanej oraz wytrzymałość na zginanie i odporność na kruche pękanie kompozytu.

EN

Research on silicon carbide matrix composites containing titanium boride particles is conducted in the aim of obtaining materials joining the advantages of silicon carbide ceramics with a higher fracture toughness. The paper analyzes the influence of the particle size of SiC powder on the microstructure and mechanical properties of a SiC-TiB2 composite. The composites were obtained from a mixture of SiC and TiB2 powders by hotpressing at a pressure of 25 MPa and at a temperature of 2150°C for 60 minutes in an argon environment. Two types of SiC powders (HC Starck UF-15 and UF-25) were used as the composite matrix, the volume fraction of the TiB2 phase was fixed at 10 or 20%. Microstructure observations were performed on composite cross-section surface images obtained by scanning electron microscopy (SEM). Computer- aided quantitative analysis of the composites microstructure were carried out using the Aphelion program. In order to quantitatively describe the microstructure of the composites, the stereological values of selected parameters were determined. Testing the mechanical properties of the composites included designation of the Young's modulus, Vickers hardness, flexural strength and fracture toughness. The results showed a significant effect of the particle size of SiC powder used and the volume fraction of the TiB2 phase on the dispersed phase morphology and mechanical properties of the SiC-TiB2 composite. The SiC-TiB2 composites obtained in this research show a significantly higher fracture toughness than silicon carbide sinters.

17

Functionally gradient materials in the SiC-Ti3SiC2 system.

80%

Lis J. , Łopaciński M. , Rudnik T. , Stobierski L.

Inżynieria Materiałowa

|

1998

|

tom R. XIX, nr 4

1280-1283

EN

Functionally Gradient Materials (FGMs) present a new form of composite laminates characterised by a continuous distribution of constituent phases without macroscopic phase boundaries. Such materials possess very promising charcteristics especially mechanical, thermal and chemical resistance. The authors present a preparation method of the new ceramic multilayered composites obtained according to the FGM concept with controlled hardness and fracture toughness. The two different ceramic materials, namely a very hard silicon carbide and a relatively soft ceramics of a high fracture toughness based on Ti3SiC2 were joined in one layered composite. The materials were prepared by a powder metallurgy procedure with the use of a hot-pressing technique. The starting sinterable powders were made separately by the Self-propagating High-temperature Synthesis. Then, after an appropriate preparation, they were hot-pressed in a graphite mould in an inert atmosphere. Microstructure investigations and indentation tests showed the FGM structure with a hardness distribution.

18

Analiza mikrostruktury spieków SiC o zmiennej zawartości węgla dodawanego jako aktywatora spiekania.

80%

Rączka M. , Górny G. , Stobierski L.

Szkło i Ceramika

|

1999

|

tom R. 50, nr 1

26-28

19

Sintering and properties of NbC1-x-NbO2 composites

80%

Mucha J. , Gubernat A. , Stobierski L.

Composites Theory and Practice

|

2013

|

tom R. 13, nr 3

185--192

EN

The paper presents results of research on sintering, polycrystals manufacture and determination of the characteristics of the obtained NbC1-x-NbO2 composites. For the manufacturing of composites powders synthesized from the elements in the solid phase reaction method in the laboratory of Department of Ceramics and Refractories WIMiC, AGH were used. As a result of grinding and drying, carbide powders have undergone a surface oxide passivation. In order to improve the granulation and moulding capacity of powders and to partially deoxidize them, a small amounts of Nowolak MR resin were introduced into powders, as a carbon precursor. The prepared granulates were used to manufacture composites with the pressureless sintering and hot pressing. Mechanical properties, thermal and chemical properties were investigated and compared with the results obtained for the single-phase niobium carbide polycrystals. It was found that the composites are characterized by: high hardness (HV~16 GPa; HK 12÷14 GPa), higher than the polycrystals bending strength (~500 MPa) and fracture toughness (~5 MPa•m0.5) and good thermal conductivity (12÷15 W/m•deg). Oxidation resistance of the composites is the same as the single-phase materials.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad spiekaniem, wytwarzaniem polikryształów i określeniem właściwości uzyskanych kompozytów NbC1-x-NbO2. Do wytwarzania kompozytów użyto proszków syntezowanych w fazie stałej z pierwiastków w laboratorium Katedry Ceramiki i Materiałów Ogniotrwałych WIMiC, AGH. W wyniku mielenia i osuszania proszki węglikowe uległy powierzchniowej pasywacji tlenkowej. W celu zgranulowania i poprawienia zdolności formierskich proszków oraz w celu częściowego odtlenienia proszków wprowadzono do nich niewielkie ilości żywicy Nowolak MR jako prekursora węgla. Z przygotowanych granulatów wytworzono kompozyty techniką spiekania swobodnego i prasowania na gorąco. Zbadano właściwości mechaniczne, cieplne i chemiczne, a następnie porównano je z wynikami uzyskanymi dla jednofazowych tworzyw z węglika niobu. Stwierdzono, że kompozyty charakteryzują się: wysoką twardością (HV~16 GPa; HK 12÷14 GPa), wyższą od polikryształów jednofazowych wytrzymałością na zginanie (~500 MPa) i odpornością na kruche pękanie (~5 MPa•m0,5) oraz dobrym przewodnictwem cieplnym (12÷15 W/m•deg). Odporność na utlenianie kompozytów jest taka sama jak tworzyw jednofazowych.

20

Spiekanie proszków roztworów stałych Ti(N,C) o zmiennej zawartości węgla i azotu

80%

Ziemnicka M. , Baś B. , Stobierski L. , Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2008

|

tom T. 60, nr 4

281-285

PL

Zasadność prowadzonych badań nad układem TiN-TiC potwierdzają specyficzne właściwości fizykochemiczne faz wyjściowych TiN(1-x) oraz TiC(1-x). Mianowicie, wskazują one na możliwość zastosowania tych tworzyw jako materiałów elektrodowych w konstrukcji potencjometrycznych i woltamperometrycznych sensorów elektrochemicznych. Podstawowe właściwości spieków Ti(N,C) determinują m.in. metody przygotowania proszków oraz warunki spiekania. Proszki węglikoazotków tytanu o zmiennej zawartości węgla i azotu otrzymano metodą SHS z zastosowaniem techniki propagacji fali cieplnej. Surowce użyte do syntezy to: metaliczny tytan, komercyjny węglik tytanu oraz azot techniczny. W pracy przedstawiono krzywe dylatometryczne swobodnego spiekania węglikoazotków o zmiennym składzie chemicznym z różnym udziałem węgla szklistego, który użyto jako aktywator procesu zagęszczania. Wyznaczono także temperaturę spiekania oraz optymalną zawartość aktywatora dla każdego z badanych roztworów stałych. Proszki poddano również spiekaniu pod ciśnieniem (HP) uzyskując w ten sposób tworzywa maksymalnie zagęszczone. W pracy zamieszczono obrazy mikrostruktury SEM próbek prasowanych na gorąco.

EN

Justification of investigations which were carried on TiN-TiC system is a result of specific physical and chemical properties of the basic materials i.e. TiN(1-x)and TiC(1-x). Such properties suggest their application as electrode materials, in potentiometry and voltammetry, as electrochemical sensors. However, the properties of sintered Ti(N,C) are determined by powder preparation and methods of sintering conditions. Carbonitrides powders with the changeable concentration of carbon and nitrogen were obtained by means of SHS (self-propagating high-temperature synthesis) using the heat-wave propagation technique. Metallic titanium, commercial powder of titanium carbide and nitrogen were applied as raw materials. The dilathommetric curves of pressure-less sintered of titanium carbonitrides with the changeble concentration of charcoal carbon as a sintering additive were shown in this paper. The sintering temperatures and the optimal concentration of additives for each studied solid solution were determined. In order to obtain high densification of materials, the powders were hot pressed (HP). In this paper some SEM microstructures of the hot pressed samples are shown.