Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Cienkie warstwy germanowęglowe otrzymywane w wyładowaniu jarzeniowym - struktura chemiczna.

100%

Szymanowski H.

Inżynieria Materiałowa

|

2000

|

tom R. XXI, nr 6

457-459

PL

Badając procesy nakładania w nowym trójelektrodowym reaktorze plazmowym stwierdzono bardzo dużą zależność właściwości otrzymanej warstwy od jednego z parametrów prowadzenia procesu. Wykorzystując różne techniki badawcze poszukiwano odpowiedzi na pytanie: jakie zmiany budowy chemicznej produktu są odpowiedzialne za tak drastyczne zmiany we właściwościach warstwy a-GexCy:H. Dokonano także obliczeń stopnia upakowania warstwy. Na tej podstawie stwierdzono, że zgodnie z teorią stanu amorficznego izolatora, przejście do struktury amorficznego półprzewodnika następuje wówczas, gdy stopień uporządkowania osiągnie odpowiednią wartość krytyczną. Taki typ zmiany właściwości elektronowych nosi nazwę przejścia o charakterze perkolacyjnym.

EN

The new type of reactor for plasma deposition activated by audio frequency electric field was tested for deposition of amorphous hydrogenated films (a-GexCy:H). It was found that small changes of a coupling capacity in the system can cause a step change in the electronic structure of deposited films. Such a change, however, was not manifested by the molecular structure and only monotonic changes of Ge content and cross-linking were observed. The step in the electronic structure was attributed to the amorphous semiconductor-amorphous dielectric transition.

2

Plazmochemiczne nanoszenie powłok tlenków metali przejściowych, ich właściwosci fizyko-chemiczne i zastosowania optyczne

100%

Szymanowski H.

Zeszyty Naukowe. Rozprawy Naukowe / Politechnika Łódzka

|

2008

|

tom Z. 364

5-173

PL

Wzrastające zapotrzebowanie na cienkie powłoki tlenków metali przejściowych dla zastosowań optycznych powoduje ciągly rozwój technologii ich nakładania. Przedmiotem rozprawy jest technologia wspomaganego plazmą niskotemperaturowego chemicznego nanoszenia (PECVD) tych tlenków z fazy gazowej oraz jej zastosowania optyczne. Badania przedstawione w rozprawie dotyczą optymalizacji procesów nanoszenia warstw poszczególnych tlenków pod kątem ich właściwości optycznych, w szczególności współczynnika załamania światła i współczynnika ekstynkcji. Otrzymane powłoki zbadane zostały pod względem ich struktury chemicznej i nadcząsteczkowej, morfologii powierzchni, stabilności termicznej, a także właściwości optycznych. Dla zastosowań optycznych szczególnie cenne jest, aby współczynniki ekstynkcji powłok były rzędu 10-5 lub mniejsze, co jest niełatwe do osiągnięcia przy użyciu obecnie stosowanych metod nakładania. Doskonałe właściwości optyczne otrzymanych powłok tlenków metali przejściowych skłoniły autora do wytworzenia kilku wielowarstwowych filtrów interferecyjnych. Z tlenków tantalu i niobu wykonane zostały dwa różne filtry na podłożu szklanym. Tlenek tytanu został zastosowany do otrzymywania nowoczesnych filtrów o gradiencie współczynnika załamania światła. Niska temperatura procesu umożliwiła wytworzenie filtra interferencyjnego na folii poliestrowej. We wszystkich omawianych przypadkach tlenki metali przejściowych stanowiły materiał o wysokim współczynniku załamania światła, zaś materiałem o niskim współczynniku załamania światła był dwutlenek krzemu. Wszystkie procesy nakładania filtrów zakończyły się sukcesem, a ich produkty wykazywały wysoką zgodność z założeniami projektowymi. Dodatkowym i szczególnie cennym osiągnięciem rozprawy jest przedstawienie właściwości fotokatalitycznych cienkich warstw tlenku tytanu otrzymywanych metodą PECVD. W obecności promieniowania UV uzyskane powłoki wykazują wysoką bakteriobójczość, efekt fotoutleniania związków organicznych oraz silny efekt superhydrofilowy. Wszystkie te efekty zachodzą przy tym na powłokach amorficznych, co stanowi wynik doświadczalny stanowiący nowość w skali światowej.

EN

An ever growing demand for thin films of transition metal oxides designed for optical applications stimulates a continuous progress in the area of their deposition technologies. A subject of the present work is plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) of these oxides and their optical applications. The investigations presented comprise an optimization of deposition processes of particular oxides from the point of view of their optical properties, and their refractive index and extinction coefficient in particular. The films obtained have been thoroughly investigated in terms of their chemical composition, supermolecular structure, surface morphology, thermal stability and, last but not least, optical properties. For the optical applications of a film it is particularly important that its extinction coefficient amounts to 10-5 or less. Superb optical properties of the films of transition metal oxides deposited by the author compelled him to manufacture a number of stack interference filters. Tantalum and niobium pentoxides were used to produce band pass and long pass filters on glass substrates. Titanium dioxide was a material used for deposition of a rugate filter with gradient value of refractive index. Low process temperature allowed the author to manufacture a stack interference filter on a polymer substrate. In all these cases the transition metal oxides constituted the high refractive index material (H), while the low refractive index material (L) was comprised of silicon dioxide. All processes of filter production were successfully realized and their products were characterized by a very good agreement with the design. An additional, and particularly important, achieve presentation of photocatalytic properties of thin TiO2 films, deposited with the PECVD method. In the presence of UV radiation the coatings exhibit a strong bactericidal effect, they photo oxidize organic compounds and superhydrophilicity. All these effects occur in amorphous material, constitutes a novel experimental result on the global scale.

3

Cienkie warstwy germanowo-węglowe

63%

Szymanowski H. , Gazicki M.

Inżynieria Materiałowa

|

2000

|

tom R. XXI, nr 3

127-129

PL

W ostatnich latach wzrasta zainteresowanie cienkimi warstwami zawierającymi atomy germanu. Cenne właściwości, jak i łatwość plazmowego procesu nakładania powodują gwałtowny rozwój badań tych materiałów. Prezentowana praca zawiera skrót wyników badań prowadzonych przez naszą grupę w ciągu ostatnich kilku lat. Badania te prowadzone były w dwóch kierunkach: 1 - badania mechanizmu nakładania, wyjaśnienia reakcji chemicznych zachodzących w wyładowaniu, powiązaniu mechanizmu procesu z warunkami jego prowadzenia; 2 - badania struktury cienkich warstw, wyjaśnienie ich budowy chemicznej w zależności od warunków powstawania. Zastosowano nowoczesne techniki badawcze. Spektrometria masowa i emisyjna spektroskopia optyczna jako jedne z nielicznych technik umożliwiły prowadzenie badań w trakcie procesu nakładania. Badania FTIR oraz rezonansu magnetycznego ciała stałego C13 pozwoliły na zbadanie struktury chemicznej otrzymanych warstw.

EN

Optical emission spectroscopy (OES) and quadrupole mass spectrometry (QMS) have been applied to the characterization of RF plasma of organogermanium used for the deposition of a-GexCy:H films. QMS analysis show that under low power input condition, the gas phase consists primarily of monomer molecules and their largest fragments. In contrast, at high power input tetraethylgermanium undergoes nearly complete fragmentation forming atomic germanium, atomic and molecular hydrogen, and a number of hydrocarbon species. A dramatic increase of molecular hydrogen concentration with the increasing RF power is confirmed by OES actinometric measurements. Fourier transform infrared spectroscopy of a series carbon-germanium films are presented. It is shows that IR absorption of the films varies dramatically depending on the RF power. Various C-H bands as well as strong Ge-O absorption are characteristic for samples produced at low power. Films deposited at hogh RF power conditions are characterized by a lack of Ge-O signals, considerable Ge-H absorption and substantial broadening of all bands.

4

Wykorzystanie metody RF PECVD do modyfikacji ditlenku tytanu jako napełniacza fotodegradowalnych polimerów syntetycznych stosowanych w medycynie

51%

Sobczyk-Guzenda A. , Gazicki-Lipman M. , Szymanowski H.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

tom Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

26--29

PL

Celem pracy była ocena wpływu modyfikacji plazmo-chemicznej sproszkowanego ditlenku tytanu (TiO2) na zmianę jego zwilżalności, właściwości mechanicznych oraz szybkości fotodegradacji polimeru syntetycznego z dodatkiem TiO2. Użyto komercyjny ditlenk tytanu - Aeroxide P25. Modyfikacja przeprowadzona była w plazmie metanowej w zakresie mocy wyładowania jarzeniowego od 20 do 200 W, przy stałym przepływie metanu i czasie trwania procesu. Badania zwilżalności dowiodły, że proszki modyfikowane wykazują zmniejszającą się tendencję do sorpcji wody, osiągając wartość progową przy mocy 100 W, po przekroczeniu której ich zdolność do pochłaniania wody znacznie wzrastała. Mieszanki polistyrenu (PS) wykonane zostały przy dwóch stężeniach TiO2 2 i 6%. Do badań użyto TiO2 modyfikowanego przy mocy 40 i 100 W. Zaobserwowano zwiększenie wytrzymałości na zerwanie dla kompozytu TiO2+PS w porównaniu do czystego PS. Z kolei modyfikacja przy mocy 100 W poprawiła znacznie właściwości mechaniczne w porównaniu do niemodyfikowanego TiO2. Przeprowadzony proces fotodegradacji dowiódł, że mieszanina modyfikowanego TiO2+PS przy mocy 100W wykazała najsilniejszy efekt degradacji ujawniający się największym ubytkiem masy po naświetlaniu światłem z zakresu UV-B w stosunku do niemodyfikowanego TiO2+PS.

EN

The aim of the work was an assessment of the effect of plasma chemical modification of titanium dioxide (TiO2) powder on its wettability as well as on mechanical properties and rate of photodegradation of TiO2 filled synthetic polymer. As a filler, a titanium dioxide powder Aeroxide P25 was used. Filler modification was carried out in methane plasma using the glow discharge power of 20-200 Watt and a constant methane flow rate and process duration. Wettability measurements showed that plasma modified powders had a decreasing tendency towards water sorption, however, only to a power threshold of 100 Watt, above which their sorption ability substantially increased. Polystyrene blends (PS) with TiO2 at two concentrations, namely those of 2% and 6%, were prepared. Titanium dioxide filler samples modified at the power level of either 40 Watt or 100 Watt were used for testing. An increase of tensile strength of a TiO2/PS composite, with respect to plain PS, was observed. On the other hand, plasma modification of the filler, carried out at 100 Watt, substantially improved mechanical properties of the composites, compared to those filled with a nonmodified material. Photodegradation studies showed the strongest effect, consisting in the largest loss of mass following an exposure to UV-B radiation, for the samples of PS filled with TiO2 modified at 100 Watt.

5

Warstwy dwutlenku tytanu nakładane metodą CVD wspomaganą plazmowo do zastosowań fotokatalitycznych

51%

Szymanowski H. , Sobczyk A. , Jakubowski W. , Gazicki-Lipman M.

Inżynieria Biomateriałów

|

2005

|

tom R. 8, nr 43-44

32-36

PL

Chemiczne osadzanie z fazy gazowej w wysokiej częstotliwości zostało wykorzystane do syntezy cienkich warstw dwutlenku tytanu. Warstwami tymi powlekano podłoża szklane i krzemowe. Jako związek wyjściowy użyto chlorek tytanu IV, a proces nakładanie przebiegał w obecności tlenu. Aktywność fotokatalityczną warstw zbadano pod kątem ich właściwości bakteriobójczych. Do badań bakteriobójczych został użyty szczep bakterii Escherichia Coli K12 i promieniowanie UV. Właściwości optyczne wyznaczono spektrofotometrycznie, natomiast strukturę chemiczną przy użyciu spektroskopii FTIR. W niniejszej pracy przedstawiono wpływ zastosowanej mocy wysokiej częstotliwości na właściwości optyczne, strukturalne i bakteriobójcze.

EN

TiO2 thin films were synthesized using Radio Freqency Chemical Vapour Deposition process (RF PECVD). The films were deposited on glass and silicon substrate. Titanium tertrachloride derivatives have been used as precursor compounds, and the processes have been carried out in the presence of oxygen. The photocatalytics activity of the formed layers was studied by means of their antibacterial property. Bactericidal properties of the coatings were studied using cultures of K12 strain of Esterichia coli and the UV irradiation. Optical properties of the films have been examined by means of UV-VIS investigations. Chemical structure was investigated using FTIR spectroscopy. An effect of an RF power of the discharge on the optical, structural and the bactericidal properties of the films was investigated in this work.

6

Charakterystyka powłok Al2O3 wytwarzanych metodą aerozol-żel

51%

Pietrzyk B. , Miszczak S. , Kołodziejczyk Ł. , Szymanowski H.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

tom Vol. 31, nr 4

1166-1169

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad metodą wytwarzania powłok Al2O3 metodą aerozol-żel. Metoda ta jest modyfikacją klasycznego procesu zol-żel i polega na ultradźwiękowym generowaniu mgły aerozolu i osadzaniu go na wybranym podłożu. Zaletą takiej modyfikacji jest możliwość osadzania powłok tlenkowych na podłożach o skomplikowanej lub porowatej powierzchni. Powłoki Al2O3 osadzane metodą aerozol-żel były następnie obrabiane cieplnie temperaturze 300÷700°C. Przeprowadzono badania morfologii powierzchni, budowy chemicznej i strukturalnej oraz twardości i adhezji wytworzonych powłok. Stwierdzono, że po wygrzewaniu w 300°C powłoka wykazuje amorficzną strukturę pseudobohemitu, natomiast po wygrzewaniu w temperaturze 500°C i 700°C otrzymano powłoki y-Al2O3.

EN

An aerosol-gel technique has been used for film deposition in this work. This process is the modification of the sol-gel method in which ultrasonically generated aerosol is used for formation of liquid films. The aerosol-gel method enables the deposition of films on substrates with complex or porous surface In this work the alumina aerosol-gel deposited films were thermally treated at the temperature of 300÷700°C. The study of surface morphology, chemical and crystalline structure as well as hardness and adhesion of films were carried out. The dependence of deposition and condensation conditions on morphology and structure of the films have been studied. It was found that after annealing at 300°C film revealed amorphous psuedobohemit structure while after annealing at 500°C and 700°C y-Al2O3 films were obtained.

7

Wspomagana plazmowo metoda wytwarzania powłok ceramicznych z aerozolu

51%

Pietrzyk B. , Miszczak S. , Szymanowski H. , Gawroński Z.

Engineering of Biomaterials

|

2012

|

tom Vol. 15, no. 116-117 spec. iss.

24--26

8

Zastosowanie fosforanów wapnia w stomatologii

51%

Kula Z. , Laska A. , Szymanowski H.

Engineering of Biomaterials

|

2014

|

tom Vol. 17, no. 128-129

54--56

PL

Fosforany wapnia zaliczane są do biomateriałów ceramicznych, resorbowalnych. Kości i zęby kręgowców zbudowane są z fosforanu wapnia, głównie z hydroksyapatytu. Zajmuje on szczególne miejsce pośród fosforanów wapnia, ze względu na wyjątkowe właściwości fizykochemiczne i biologiczne. Zarówno hydroksyapatyt (HAp), jak i ortofosforan (V) wapnia (TCP) są solami trójzasadowego kwasu ortofosforowego – H3PO4 . Dzięki właściwościom użytkowym znalazły szerokie zastosowanie w medycynie i stomatologii. Amorficzny fosforan wapnia dodawany jest do preparatów wybielających, stosowanych do metody nakładkowej oraz metody z wykorzystaniem lampy UV. Badania kliniczne dowodzą, że amorficzny fosforan wapnia (ACP) ma następujące właściwości: odbudowuje szkliwo poprzez wytworzenie nowej powłoki hydroksyapatytowej na powierzchni zębów, zmniejsza nadwrażliwość zębów, przywraca zębom połysk i wygładza ich powierzchnię oraz zmniejsza ryzyko nawrotu przebarwień.

EN

Calcium phosphates are among the ceramic biomaterials, resorbable. Bones and teeth of vertebrates are composed of calcium phosphate, mainly hydroxyapatite, which occupies a special place among the calcium phosphates, due to the unique physical, chemical and biological properties. Both the hydroxyapatite (HAp), as well as orthophosphate (V) phosphate (TCP) are salts of tribasic phosphoric acid - H3PO4. Excellent utility properties found wide application in medicine and dentistry. The amorphous calcium phosphate is added to the bleaching preparations used for the overlay method and the method using a UV lamp. Clinical studies show that the amorphous calcium phosphate (ACP) has the following characteristics: recovering, by creating a new enamel hydroxyapatite coating on the surface of the teeth, reduce hypersensitivity of the teeth, the teeth restores the gloss and smooth the surface and reduce the risk of recurrence of discoloration.

9

Optical properties and morphology of PECVD deposited titanium dioxide films

51%

Kowalski J. , Sobczyk-Guzenda A. , Szymanowski H. , Gazicki-Lipman M.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2009

|

tom Vol. 37, nr 2

298-303

EN

Purpose: The purpose of the present work is to compare the structure and optical properties, with respect to their potential optical applications, of titanium dioxide films synthesized with the PECVD method from two different precursor materials, namely titanium tetrachloride and titanium tetraethoxide (TEOT). Design/methodology/approach: Optical properties as well as thickness of the films were analyzed by means of Variable Angle Spectroscopic Ellipsometry (VASE). Morphology studies were carried out by Scanning Electron Microscopy (SEM) and chemical composition characterisation was performed with the help of Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) unit coupled with the electron microscope. Findings: Optical parameters approaching those of titanium dioxide were achieved for both precursors. Studies of morphology show that the films produced from TEOT have favourable, smooth surface in contradiction to broccoli-like structure obtained for the chloride precursor. The type of substance used for titanium oxides synthesis determined chemical composition of the films resulting in their enrichment with either chlorine or carbon, depending on the precursor composition. Practical implications: The optical quality of the films is good enough to suggest their applications in stack multilayer interference filters. The refractive index values of these films advocate their use as high refractive index materials while their low extinction coefficients assure the devices transparency. Originality/value: The work presents deposition rates as well as the films optical properties, chemical composition and morphology in relation to operational parameters of their synthesis. It also provides a comparison of these characteristics for two competitive precursor compounds. Finally, it presents the capability of PECVD method for the deposition of optical coatings onto polymer substrates.

10

Comparison of structure and morphology of hydroxyapatite films obtained by sol-gel and pe RFCVD method

51%

Zydorczyk A. , Pietrzyk B. , Szymanowski H. , Miszczak S.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

tom Vol. 31, nr 3

770-772

EN

This work contains comparison of morphology and chemical structure of hydroxyapatite (HAP) films obtained by sol-gel and RF PECVD methods. HAP films obtained by sol-gel method were deposited by dip-coating on silicon and stainless steel substrates and next annealed at the temperature of 500°C. In the PECVD method, the possibility of sputtering of metallic calcium was used, while the phosphorus compound was inserted into the reactor`s chamber in the form of vapour. The deposition process was performed in low temperature plasma. It was found that both RF PECVD and sol-gel methods could be used to obtain HAP layers. Coatings produced In both methods revealed good quality. The chemical structure of films was investigated by the use of FTIR spectrometer. The analysis of FTIR spectra indicated that the main phase of coatings was carbonate hydroxyapatite but coatings deposited by sol-gel method were crystalline while coatings manufactured by RF PECVD were amorphous.

PL

Praca zawiera porównanie morfologii i budowy chemicznej warstw hydroksyapatytu (HAP) otrzymywanych za pomocą metod zol-żel oraz RF PECVD. Powłoki HAP otrzymywane sposobem zol-żel nakładane były metodą wynurzeniową na podłoża krzemowe i ze stali kwasoodpornej, a następnie wygrzewane w temperaturze 500°C. W metodzie PECVD metaliczny wapń rozpylany był w komorze reaktora, natomiast fosfor wprowadzano w postaci pary. Proces nakładania przeprowadzano w wyładowaniu plazmy niskotemperaturowej. Stwierdzono, że za pomocą obu metod otrzymano dobrej jakości powłoki HAP. Strukturę chemiczną warstw badano za pomocą spektrometru podczewieni (FTIR). Analiza widm FTIR wykazała, że główną fazą otrzymywanych powłok był hydroksyapatyt węglanowy, jednak powłoki otrzymywane metodą zol-żel były krystaliczne, zaś wytwarzane metodą RF PECVD amorficzne.

11

Obróbka hydrotermalna powłok HAp

51%

Górska M. , Maniukiewicz W. , Szymanowski H. , Niedzielska A.

Inżynieria Materiałowa

|

2013

|

tom Vol. 34, nr 5

443--446

PL

Hydroksyapatyt (HAp), jedna z odmian fosforanów wapnia, stanowi główny składnik kości i zębów. Tworzy ich mineralną macierz i nadaje im sztywność. Należy do grupy najlepszych biomateriałów. Syntetycznie wytwarzany HAp ma jednak wady, takie jak: kruchość, słaba adhezja do podłoża, mała wytrzymałość mechaniczna i mały stopień krystaliczności. Wady te w znacznym stopniu ograniczają jego zastosowanie. Celem badań było określenie wpływu modyfikacji za pomocą obróbki termicznej i hydrotermalnej cienkich powłok hydroksyapatytu nałożonych na stop tytanu Ti6Al7Nb oraz na stopu tytanu z warstwą węglową Ti6Al7Nb/C. Przeprowadzono również wygrzewanie hydrotermalne samego proszku HAp w celu sprawdzenia wzrostu krystalitów. Zadaniem obróbki termicznej i hydrotermalnej jest głównie zwiększenie stopnia krystaliczności, dzięki czemu poprawiają się właściwości mechaniczne, chemiczne oraz biologiczne HAp. Do badań przygotowano dwa rodzaje próbek na podłożu metalicznym w układach Ti6Al7Nb/HAp oraz Ti6Al7Nb/C/HAp, które poddano wygrzewaniu w piecu, w środowisku suchym, w atmosferze azotu oraz wygrzewaniu hydrotermalnemu w autoklawie. Wygrzewanie hydrotermalne uzależniono od parametrów, takich jak czas ekspozycji oraz pH wody. W badaniach wygrzewano również hydrotermalnie proszek hydroksyapatytowy, uzależniając proces wygrzewania od czasu ekspozycji w autoklawie. Wygrzewanie w piecu pomimo licznych doniesień literaturowych nie przyniosło oczekiwanych efektów. Naniesione powłoki uległy w dużej części zniszczeniu, a podłoże utleniło się. Przyczyną mogła być zbyt mała ich grubość oraz niedostateczna adhezja. Obiecujące wyniki przyniosło Wygrzewanie hydrotermalne. Niezależnie od środowiska wygrzewania (zasadowe, kwaśne) hydroksyapatytowe powłoki zwiększyły stopień krystaliczności. Jednocześnie ze wzrostem struktur krystalicznych następowało stopniowe odkrywanie podłoża. Jest to związane z pobieraniem materiału do krystalizacji z najbliższego otoczenia. Poddane obróbce hydrotermalnej proszki HAp zostały zbadane metodą XRD. Badanie wykazało wzrost wielkości krystalitów oraz zwiększenie ilości fazy krystalicznej.

EN

The subject of the present work is hydroxyapatite (HAp), a material constituting the main component of bones and teeth, forming their mineral matrix and determining their rigidity. A member of the calcium phosphate family, the compound is one of the best biomaterials. However, synthetic brands of HAp are characterized by a number of setbacks such as: brittleness, poor adhesion, low mechanical strength, and low degree of crystallinity, which severely restrict their applications. The aim of the study was to investigate the effect of thermal and hydrothermal annealing of thin hydroxyapatite ﬁlms deposited on titanium alloy Ti6Al7Nb and on carbon coated titanium alloy Ti6Al7Nb/C. In addition, hydrothermal annealing of HAp powder was also carried out in order to com- pare different conditions of a growth of crystalline phase. Both thermal and hydrothermal annealing processes are cited in the literature as methods of improving the above mentioned HAp properties by means of increasing its degree of crystallinity. Two types of samples, namely those of Ti6Al7Nb/HAp and Ti6Al7Nb/C/ HAp geometry, were subj ected to both dry thermal annealing at 870°C in an oven and hydrothermal annealing at 134°C in an autoclave. Hydrothermal annealing was carried out using exposure time and water pH as operational process parameters. Autoclave exposure time was also used as a parameter in the case of hydrothermal annealing of hydroxyapatite powder. Thermal annealing in the oven did not produce expected results. The coatings were destroyed and the substrates oxidized. Much more promising results were obtained in the case of hydrothermal processing. Independent of the environment (either basic or acidic), the HAp material underwent crystallization. However, the larger was the crystallite size, the more fraction of a substrate remained uncoated. Evidently, material for the crystallization was collected from the crystallite direct neighborhood.

12

Thin TiO2 bactericidal films. I. Deposition and structure

51%

Szymanowski H. , Sobczyk A. , Gazicki-Lipman M. , Klimek L.

Polish Journal of Applied Chemistry

|

2005

|

tom Vol. 49, nr 1-2

101-110

EN

In spite of a number of different practical methods of sterilization, a peril from a side of bacteria and viruses still makes a gigantic problem in hospitals. Ultra-violet radiation, usually used for this purpose, not always proves sufficient. Therefore, searches for other methods are under way. One of the possibilities is a usage of additional substances, insensible for human organism, assisting the sterilization process. A substance that fulfils these criteria is titanium dioxide TiO2, exhibiting photocatalytic properties. After UV radiation, in the presence of oxygen, TiO2 creates active forms of oxygen with high efficiency. These formations attack cellular bacteria, leading to the destruction of nearly 100% of their population. Such a high of degree of effectiveness is often unattainable by using UV radiation alone. Popular methods of deposition of thin titanium dioxide films comprise: sol-gel techniques, ionic sputtering, pyrolitic spraying, cathodic and atomic deposition. However, by means of these methods it is difficult to receive a coating having suitable chemical structure and at the same time characterized by a very good adhesion to a substrate. Thin films deposited with the help of glow discharge methods are well-known for their excellent adhesion to substrates. Simultaneously, by careful monitoring process parameters, one can influence a structure of the layers, their thickness and properties. In the present work, a method of deposition of titanium dioxide by usage of low temperature plasma (PECVD) is introduced. Optical properties of the films, obtained with this method, have been examined by means of UV-VIS and ellipsometric investigations. Morphology as well as elemental composition of titanium oxide was studied with the help of scanning electron microscopy (SEM), equipped with energy dispersive X-ray (EDX) analysis. Chemical structure was investigated using FTIR spectroscopy.

13

Plazmochemiczna modyfikacja powierzchni sadzy jako napełniacza mieszanek gumowych

51%

Bieliński D. M. , Parys G. , Szymanowski H.

Przemysł Chemiczny

|

2012

|

tom T. 91, nr 8

1508-1512

PL

Przedstawiono wyniki badań plazmochemicznej modyfikacji powierzchni sadzy N330 w obrotowym reaktorze laboratoryjnym, przez który przepływała mieszanina reakcyjna argonu i 1,3-butadienu, inicjowanej wyładowaniem radiowym o częstotliwości 13,56 MHz. Badano wpływ parametrów procesu na stopień modyfikacji powierzchni sadzy. Oznaczono zmianę składu warstwy wierzchniej cząstek sadzy metodą spektroskopii jonów wtórnych z analizą czasu przelotu (ToF-SIMS), wielkość powierzchni właściwej cząstek sadzy metodą adsorpcji azotu (BET) oraz energię swobodną powierzchni sadzy i jej składowe za pomocą tensjometru metodą sorpcyjną. Największy stopień modyfikacji uzyskano w przypadku obróbki powierzchni sadzy za pomocą plazmy w butadienie, trwającej 5 min, po której kontynuowano przemywanie napełniacza gazem reakcyjnym przez kolejne 3 min w celu wysycenia centrów aktywnych na jego powierzchni. Tak zmodyfikowanej sadzy użyto jako napełniacza mieszanki z kauczuku naturalnego (NR). Porównano morfologię wulkanizatów (SEM, AFM, spektroskopia czasu życia pozytonów PALS) sporządzonych z udziałem sadzy przed i po obróbce plazmochemicznej oraz ich właściwości mechaniczne. Analiza mikroskopowa oraz widma PALS potwierdzają korzystny wpływ modyfikacji sadzy z punktu widzenia wzrostu oddziaływań na granicy faz oraz poprawy stopnia dyspersji i dystrybucji napełniacza w matrycy NR. Nie przejawiło się to niestety we wzroście wytrzymałości mechanicznej wulkanizatów, z uwagi na mniejszy stopień usieciowania kauczuku, spowodowany utlenieniem powierzchni cząstek sadzy w następstwie modyfikacji.

EN

Com. C black was treated with radio-frequency plasma (13.56 MHz) in Ar or 1,3-butadiene flow in a rotary lab. plasma reactor to activate its surface. The product was studied for surface grafting and oxidn., sp. surface area and surface energy and then used as filler for natural rubber. The highest degree of C black modification was reached after the butadiene plasma activation for 5 min followed by the monomer flowing through the reactor for another 3 min, in order to sat. active centers on its surface. After vulcanization, the rubber was studied for surface morphol. and mech. properties. The plasma-assisted modification of C black resulted in an improvement of interphase interactions and the degree of filler dispersion and distribution in the rubber matrix. No improvement of mech. properties of the rubber vulcanizates was, however, obsd.

14

RF plasma surface hydrophobization of starch: differences between non-reactive and reactive gas treatment

51%

Kaczmarek M. , Gazicki-Lipman M. , Klimek L. , Szymanowski H.

Inżynieria Materiałowa

|

2004

|

tom R. XXV, nr 3

299-301

EN

Potato starch grains have been surface modified using radiofrequency plasma in order to enhance their hydrophobicity. Two procedures were applied for the purpose, one comprising a non-reactive gas treatment and the other utilising a reactive medium. While pure argon was used in the first case, a mixture of argon with tetramethylsilane constituted the reactive gas. The best result was obtained for the TMS/Ar plasma process, carried out under relatively mild energetic conditions. A comparison between the two processes allows one to draw a conclusion that both physical effects and chemical reactions are involved in the reactive gas tratment.

PL

W celu podwyższenia ich hydrofobowości, ziarna skrobi ziemniaczanej poddane zostały modyfikacji przy użyciu plazmy wysokiej częstotliwości. Zastosowano dwie metody, z których jedna wykorzystywała działanie gazu niereaktywnego, druga zaś posługiwała się medium reaktywnym. W pierwszym przypadku użyty był czysty argon, natomiast gaz reaktywny stanowiła mieszanina argonu z tetrametylosilanem. Najlepsze wyniki uzyskano dla procesów plazmowej modyfikacji skrobi przy użyciu mieszaniny TMS/Ar, prowadzonych przy stosunkowo niewielkich mocach wyładowania. Porównanie obydwu procesów pozwala wyciągnąć wniosek, że w przypadku reaktywnej mieszaniny gazów efekt końcowy stanowi wynik zarówno oddziaływań fizycznych jak i reakcji chemicznych.

15

A stack multilayer high reflectance optical filter produced on polyester substrate with the PECVD technique

51%

Kowalski J. , Szymanowski H. , Sobczyk-Guzenda A. , Gazicki-Lipman M.

Bulletin of the Polish Academy of Sciences. Technical Sciences

|

2009

|

tom Vol. 57, nr 2

171-176

EN

The present work reports results of an effort to produce a stack multilayer optical filter on a poly(ethylene terephtalate) (PET) substrate, using a PECVD technique. Titanium dioxide type of material (n550 = 2.3) has been selected for high refractive index layers while that of silicon dioxide type (n550 = 1.4) served as low refractive index films. For a synthesis of the former material, titanium tetrachloride with an excess of gaseous oxygen was taken as a precursor system, and a mixture of oxygen and hexamethyldisiloxane (HMDSO) was used as a precur-sor system for a deposition of the latter one. The entire deposition process was carried out in the same parallel plate PECVD reactor, with all the consecutive layers being synthesized in one vacuum run. In the first part of the work, the deposition processes of both types of materials were optimized separately using polyester film as a substrate. The main goal of this step was to obtain high refractive index and low refractive index materials of good optical quality, remaining as close as possible to that of, respectively, titanium dioxide and silicon dioxide, without jeopardizing the optical quality of the polymer support. A construction of the filter was the next stage of the work. The design concerned high reflectance (HR) type filter consisting of five high refractive index layers, separated by four low refractive index films. Before an actual deposition, a performance of such system had been simulated, using the TFCalcTM 3.5 optical software. As a final step, the real structure, consisting of nine films, was produced, and the optical properties of the so obtained filter have been compared with those of the simulated system.

16

Bakteriobójcze powłoki ditlenku tytanu z dodatkiem żelaza

45%

Sobczyk-Guzenda A. , Szymanowski H. , Owczarek S. , Kawczyński M. , Gazicki-Lipman M.

Engineering of Biomaterials

|

2013

|

tom Vol. 16, no. 122-123 spec. iss.

30--33

PL

Celem pracy było określenie wpływu ilości żelaza zawartego w wygrzewanych powłokach ditlenku tytanu (TiO2) wytworzonych w procesie RF PECVD (radio frequency plasma enhanced chemical vapour deposition) na ich właściwości optyczne oraz bakteriobójczość. Powłoki nanoszone były na podłoża krzemowe przy stałej mocy wyładowania jarzeniowego - 300 W, czasie trwania procesu - 30 min., przepływie tlenu - 50 sccm oraz ilości dostarczanego chlorku tytanu (IV) w temperaturze 0oC (związku wyjściowego dlaTiO2). Zmiennym parametrem był przepływ par pentakarbonylku żelaza (prekursora dla atomów żelaza). Otrzymano powłoki o następującej zawartości atomowej żelaza: 0,1%, 0,4%, 0,8% 1,1%, 2,3%, 5,6%, 11,5%, 27,3%. Badania elipsometryczne wykazały znaczący wpływ zawartości żelaza na zmianę parametrów współczynnika załamania światła, współczynnika ekstynkcji oraz grubości powłok. Najsilniejszy efekt bakteriobójczy wykazała powłoka o zawartości 0.4% Fe. Ponadto można było dostrzec tendencję spadku przeżywalności wraz ze zmniejszeniem ilości żelaza w powłoce.

EN

The aim of the work was to determine the effect of iron content in thermally annealed titanium dioxide (TiO2) coatings, synthesized with the radio frequency plasma enhanced chemical vapour deposition (RF PECVD) method, on their optical and bactericidal properties. The coatings were deposited onto silicon substrates at the following constant operational parameters: glow discharge power of 300 Watt, oxygen flow rate of 50 sccm titanium tetrachloride (TiO2 precursor) evaporation temperature of 0oC and process duration of 30 minutes, with the variable parameter being the flow rate of iron pentacarbonyl, a source of iron atoms. Coatings characterized by the following iron content were produced: 0.1%, 0.4%, 0.8% 1.1%, 2.3%, 5.6%, 11.5% and 27.3%. Ellipsometric measurements have shown a substantial effect of iron content on the refractive index, extinction coefficient and thickness of the films. The strongest bactericidal effect was exhibited by the coating containing 0.4% of iron, with the bacterial survivability decreasing along the lines of lowering content of this element.

17

Modification of hydroxyapatite as a filler for PMMA bone cements

45%

Rejs K. , Laska-Leśniewicz A. , Szymanowski H. , Niedzielski P. , Sobczyk-Guzenda A.

Engineering of Biomaterials

|

2018

|

tom Vol. 21, no. 148

37

18

Nowoczesne kompozyty nieorganiczne na osnowie geopolimerów wzmocnionych włóknami szklanymi, węglowymi oraz bazaltowymi

45%

Jasiczek M. , Kroisova D. , Louda P. , Sobczyk-Guzenda A. , Szymanowski H.

Inżynieria Materiałowa

|

2010

|

tom Vol. 31, nr 4

993-996

PL

Geopolimery stanowią klasę nowoczesnych nieorganicznych polimerów o bardzo interesujących właściwościach. Odporność na warunki atmosferyczne, wytrzymałość na wysoką temperaturę oraz twardość w połączeniu z niskimi kosztami wytwarzania powodują, że wzrasta znaczenie geopolimerów jako materiału konstrukcyjnego. Wykorzystanie geopolimerów jako materiału osnowy w wytwarzaniu kompozytów stwarza nowe możliwości aplikacyjne. W artykule przedstawiono wytwarzanie kompozytów nieorganicznych na bazie geopolimerów z użyciem włókien szklanych, węglowych oraz bazaltowych jako materiałów wzmacniających. Osnowa geopolimerówa otrzymana była na bazie termicznie aktywowanej krzemionki, a w procesie polikondensacji zastosowano aktywator alkaliczny. Badania SEM struktury kompozytów zawierających włókna szklane i węglowe ujawniają szereg wad w postaci mikropęknięć, porów oraz nierównomiernego rozłożenia włókien. Nie zaobserwowano trwałego związania się osnowy geopolimerowej i materiału wzmacniającego. Jednocześnie kompozyty, w których zastosowano włókna bazaltowe mają budowę zwartą, pozbawioną pęknięć. Włókna bazaltowe wytworzyły z osnową nieorganiczną silne oddziaływania, co przejawia się w strukturze kompozytu.

EN

Geopolymers constitute a class of modern inorganic polymers of very interesting properties. Their hardness as well as resistance to high temperature and atmospheric erosion, in a combination with low production costs, make them increasingly attractive construction materials. New application potential of geopolymers originates from their use as matrix in composite materials. The present work discusses a manufacture of geopolymer based inorganic composites with glass, carbon and basalt fibers used as reinforcement. The geopolymer matrix is made from thermally activated silica in an alkaline activated polycondensation reaction. SEM studies of the composite materials containing glass and carbon fibers reveal a number of flaws, mainly in a form of microfractures, pores and an inhomogeneous distribution of fiber. No permanent bonding of the matrix material with the reinforcement has been observed. At the same time, those composites which contain basalt reinforcement are characterized by a compact, free of fractures, structure. Basalt fibers appear to create strong bonding with the inorganic matrix, thus advantageously affecting the structure of the composite.

19

Fotohydrofilowe powłoki TiO2 nanoszone metodą RF PECVD z metaloorganicznego związku wyjściowego

45%

Sobczyk-Guzenda A. , Owczarek S. , Gazicki-Lipman M. , Szymanowski H. , Kowalski J.

Engineering of Biomaterials

|

2012

|

tom Vol. 15, no. 112

20-25

PL

Powłoki TiO2 wytwarzane metodą RF PECVD posiadają różne właściwości w zależności od sposobu i warunków prowadzenia procesu. W prezentowanej pracy badano w jakim stopniu wartość przepływu tlenu wpływa na właściwości powłok ditlenku tytanu - kładąc szczególny nacisk na fotozwilżalność. Powłoki TiO2 nanoszone były z tetraetoksytytanu w obecności tlenu na krzemowe i szklane podłoża. Przepływ tlenu zmieniany był w przedziale pomiędzy 100 a 500 sccm. Parametrami stałymi we wszystkim procesach były: czas nanoszenia powłok wynoszący 90 minut oraz moc wyładowania jarzeniowego równa 300 W. Z badań wynika, że powłoki nanoszone przy przepływie tlenu równym 400 sccm wykazują najwyższą fotozwilżalność. Hydrofobowy charakter takiej powłoki (kąt zwilżania wodą powyżej 120 deg) ulega zmianie na hydrofilowy już po nieco ponad półgodzinnej ekspozycji na działanie promieniowania UV, zaś po 2 godzinach naświetlania kąt zwilżania maleje do wartości poniżej 40 deg. Wartość przepływu tlenu wpływa również istotnie na grubość otrzymanej powłoki. W zadanych warunkach najcieńsze powłoki otrzymywane są przy 350 sccm i ich grubość rośnie zarówno ze zwiększaniem jak i zmniejszaniem wartości przepływu tlenu.

EN

Depending on the detailed solution and parameters used, TiO2 coatings produced with the RF PECVD technique are characterized with various properties. In the present work, the effect of the flow rate of incoming oxygen on the coatings behaviour and on their photohydrophilic properties in particular is discussed. The coatings were deposited from the mixture of tetraetoxytitanium and oxygen onto the glass and silicon substrates. Oxygen flow rate was adjusted within the range of 100 and 500 sccm. Other parameters were kept constant: deposition time of 90 minutes and deposition power of 300 Watt. The results obtained show that the most pronounced photohydrophilic behaviour is exhibited by the coatings deposited at the oxygen flow rate of 400 sccm. Hydrophobic character of these films (water wetting angle above 120 deg) transforms to hydrophilic after only half an hour long exposition to UV radiation, and after two hours of illumination that wetting angle becomes lower than 40 deg. The flow rate of oxygen also substantially affects the thickness of the deposited coating. For the above parameters the lowest film thickness is obtained for the O2 flow rate of 350 sccm and it increases both when this parameter rises and when it drops.

20

Plasma Modification of Filter Nonwovens Used for the Protection of Respiratory Tracts

45%

Urbaniak-Domagała W. , Wrzosek H. , Szymanowski H. , Majchrzycka K. , Brochocka A.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2010

|

tom Vol. 18, no. 6 (83)

94--99

EN

The filter materials commonly used in micro-filtration processes consist of nonwoven fabrics made by melt-blowing. In order to improve the filterability of nonwovens, they are subjected to various modifications. This paper proposes the treatment of nonwovens with Iow-pressure cold plasma (LPCP) using process gases such as air, methane and hexamethyldisiloxane (HMDSO). The effectiveness of this treatment was assessed on the basis of the results of the penetration of nonwovens by NaCl aero-dispersion in a ﬂux of air and ﬂow resistance data. The effects of plasma on filter nonwovens, especially on their chemical structure and surface topography were evaluated by means of ATR-IR spectroscopy and SEM microscopy. The nonwoven filters obtained show a high effectiveness of filtration and do not increase the resistance of air ﬂow.

PL

W procesach mikrofiltracji stosowane są powszechnie włókniny melt-blowing. W dążeniu do podniesienia skuteczności filtracyjnej włókniny poddawane są różnorodnym modyfikacjom. W pracy proponowana jest obróbka włóknin w plazmie RF z wykorzystaniem gazów procesowych: powietrza, metanu, HMDSO. Skuteczność zastosowanej obróbki oceniano na podstawie wyników penetracji i oporów przepływu aerozolu NaCl w strumieniu powietrza. Oceniano także efekty wywoływane oddziaływaniem plazmy na włókniny filtracyjne w zakresie wpływu na budowę chemiczną i topografię powierzchni przy użyciu techniki spektroskopii absorpcyjnej promieniowania ATR-IR i mikroskopii SEM. Otrzymano filtry o wysokiej skuteczności filtracji, które nie zwiększają oporów przepływu aerozolu.