Naprężenia wewnętrzne w ziarnach Al2O3 i ZrO2 kompozytów Ce-ZrO2/Al2O3 o szerokim udziale tlenku glinowego wyznaczano metodami spektroskopowymi. W przypadku Al2O3 wykorzystano przesunięcie linii luminescencyjnej R2 i literaturowe współczynniki piezospektroskopowe. Dla porównania naprężenia w Al2O3 obliczono również z przesunięcia linii ramanowskiej tlenku. Naprężenie w ziarnach t-ZrO2 określano w dwojaki sposób. W pierwszym przypadku obliczano je z równania równowagi sił opierając się na znajomości obliczonego wcześniej naprężenia w ziarnach Ar2O3 i znanych udziałach objętościowych obu składników w próbkach kompozytowych. W drugim zaś przypadku najpierw wyznaczono współczynniki piezospektroskopowe t-ZrO2 na podstawie znalezionej zależności pomiędzy przesunięciem linii ramanowskich i obliczonym wg pierwszego sposobu naprężeniem wewnętrznym wywołanym zmieniającym się udziałem obu faz w kompozycie. Wyznaczone współczynniki piezospektroskopowe posłużyły do obliczenia naprężenia w ziarnach t-ZrO2. Uzyskano bardzo dobrą zgodność wielkości naprężeń wyznaczonych obiema metodami. Współczynniki piezospektroskopowe t-ZrO2 wyznaczone za pomocą zaproponowanej w pracy nowej metody wykazały dobrą zgodność ze współczynnikami podanymi przez innych autorów. Omówiono wpływ zmierzonych naprężeń na własności mechaniczne badanych kompozytów.
EN
The residual stresses in Ce-ZrO2/Al2O3 composites having 0/90 vol. % of alumina were measured by piezospectroscopic techniques. The compressive stress in Al2O3 was determined from the frequency shift of the R2 luminescence band using the well-known piezospectroscopic coefficient. The tensile stress in t-ZrO2 has been found in two ways. At the first one, it has been derived from the equilibrium of forces in a free-standing piece of two-phase material. In the second, the frequency shifts of each Raman band of t-ZrO2 have been plotted against the calculated stress and the slopes provided the PS coefficients. Having the PS coefficients, the stress in t-ZrO2 was calculated from the known relationship between frequency shift and the stress state to which the material is subjected. The PS coefficients obtained show a good agreement with those previously published by other researches on a more limited set of compositions. In a result a new simple method for the determination of the piezospectroscopic coefficients of Raman bands of materials is proposed, which does not require neither loading devices nor sample machining. The effect of residual stresses on mechanical properties of composites is discussed.
2
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Mikrowarstwowe kompozyty zawierające warstwy Y-ZrO2 i Al2O3 lub mieszaninę AI2O3 i ZrO2 wytwarzano metodą kolejnego odwirowywania wodnych zawiesin proszków. Przeprowadzono testy kontrolowanego rozwoju spękań belek kompozytowych z karbem. Stwierdzono wyraźny wpływ grubości warstwy barierowej i jej składu na charakter rozwoju pęknięć w tych materiałach. Zaobserwowano wzrost wielkości kąta odchylenia pęknięcia ze wzrostem grubości warstwy zbudowanej z tlenku glinu. W przypadku warstw zbudowanych z mieszaniny, niezależnie od grubości warstwy nie występowało odchylenie spękania. Obserwowane zmiany skorelowano z rozkładem naprężeń wewnętrznych w warstwach barierowych. pojawiających się podczas studzenia od temperatury spiekania do temperatury pokojowej, w wyniku różnicy współczynników rozszerzalności cieplnej ZrO2, i Al2O3, krystalograficznej anizotropii termicznej A12O3 i różnicy skurczliwości wypalania materiałów składowych warstw. Rozkład naprężeń wewnętrznych mierzono metodą spektroskopową w oparciu o fluorescencje jonów Cr+3 będących naturalną domieszką tlenku glinu.
EN
Laminar composites, containing layers of Y-ZrO2 and either Al2O3 or a mixture of A12O3 and Y-ZrO2 have been fabricated using a sequential centrifuging technique of water solutions containing suspended particles. Controlled crack growth experiments with notched beams of composites were done and showed the significant effect of barrier layer thickness and composition on crack propagation path during fracture. Distinct crack deflection in alumina layers was observed. The increase of crack deflection angle with the alumina layer thickness was also found. In the case of the barrier layer made of a mixture, crack deflection did not occur independently on layer thickness. The observed changes have been correlated with the radial distribution of residual stresses in barrier layers created during cooling of sintered composites from fabrication temperature. The stresses found were the result of the differences in the thermal expansion and sintering shrinkage of alumina and zirconia and the crystallographically anisotropic thermal expansion of the alumina. The residual stress distribution has been measured by piezo-spectroscopy based on the optical fluorescence of Cr+3 dopants in alumina.
W pracy podjęto próbę oceny rozmiaru stref przemiany fazowej i ich wpływu na wielkość pracy pękania tworzyw ceramicznych zawierających dwutlenek cyrkonu. W tym celu przygotowano szeroką gamę materiałów różniących się zarówno ilością, rodzajem stabilizatora odmiany tetragonalnej ZrO2 (Y2O3, MgO i CeO2), jak i wielkością ziaren. Dla dwu typów matryc cyrkonowych (stabilizowanych Y2O3 i CeO2) przygotowano także kompozyty z tlenkiem glinu w ilościach zmieniających się od 10 do 80% objętościowych. Rozmiar i kształt strefy przemiany oceniano za pomocą spektroskopii Ramana poprzez pomiar zmian składu fazowego ZrO2 w funkcji odległości do wprowadzonego w sposób kontrolowany pęknięcia. Przeprowadzone pomiary wykazały, że szerokość strefy gwałtownie maleje ze wzrostem udziału tlenku itrowego, natomiast wyraźnie wzrasta z wielkością ziaren ZrO2 dla obu typów tlenków stabilizujących (Y2O3 i CeO2). Wprowadzenie tlenku glinu o zbliżonym rozmiarze ziaren prowadzi do istotnego zmniejszenia szerokości strefy przemiany. Do oceny pracy pękania (work-of-fracture), próbki badanych tworzyw obciążono w układzie zginania trójpunktowego przy szybkości odkształcania 1 mikrometra/min. Zarejestrowane komputerowo wartości siły P w funkcji ugięcia d każdej z badanych belek, przy zastosowaniu programu komputerowego traktującego powierzchnię pod taką krzywą jako pracę wykonaną na utworzenie dwu nowych powierzchni, pomniejszoną o pracę włożoną na odkształcenie sprężyste układu i próbki badanej, pozwoliły na obliczanie pracy pękania. Największe wartości pracy pękania zaobserwowano w przypadku ZrO2 stabilizowanego MgO. Znaleziono korelację pomiędzy pracą pękania i szerokością mierzonych stref przemiany fazowej.
EN
Raman microprobe spectroscopy was employed to measure transformation zone size in zirconia based ceramics. To do these, samples of zirconia stabilised by a different type and amount of oxides (Y2O3 or CeO2) with different zirconia grain size were prepared. A composite zirconia/alumina samples having 10/80 vol. % of Al2O3 were also prepared. All samples were characterised by means of Raman spectroscopy. The size and shape of transformation zone was determined by measuring the volume fraction of the transformed monoclinic phase as a function of distance from the crack and crack tip. Influence of zirconia grain size and alumina content on transformation zone width and monoclinic zirconia concentration in the crack plane was observed. As it was found the size of the zone increases with increasing zirconia grain size, but decreases with increasing alumina content. The work of fracture, gamma F, for all ceramics studied was determined from bending test realised at loading speed of 1 micrometre/min. The maximum value of gamma F for zirconia ceramics stabilised by magnesia was obtained. Linear work-of-fracture dependence on transformation zone size was found.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.