W pracy przedstawiono wstępne wyniki badań właściwości biologicznych kompozytów otrzymanych z prekursorów polimerowych, jako możliwych materiałów implantacyjnych. Próbki kompozytowe otrzymano z żywic polisiloksanowych i włókien węglowych. Próbki następnie sieciowano i obrabiano cieplnie w temperaturze 1000 stopni Celsjusza w atmosferze ochronnej argonu. Tak otrzymano próbki przetrzymywano w płynie Ringera i przez okres 6 tygodni badano zmiany pH, a po 28 tygodniach mierzono ilość uwalnianego krzemu do płynu Ringera. Próbki poddano testom biologicznym polegającym na pomiarze przeżywalności mysich makrofagów linii J 774 w obecności próbek kompozytowych. Kompozyt węgiel-węgiel stanowił próbkę odniesienia. Wyniki pomiarów zmian pH dla kompozytów zawierających w osnowie związek z układu Si-O-C nie przekraczają zakresu norm ustalonych dla biomateriałów, a uzyskane wyniki przeżywalności mysich makrofagów są wyższe dla tych kompozytów, w porównaniu do kompozytu węgiel-węgiel.
EN
Preliminary results on biological properties of polymer-derived composite materials as possible materials for implants are presented. The composite samples were obtained from polysiloxane resin precursors. The samples were cured and head treated up to 1000 Celsius degrees in an inert atmosphere of argon. The prepared in such a way samples were immersed in Ringer's solution, and pH changes were monitored within the period of 6 weeks, followed by measurement of Si amount released after 28 weeks. The composites were subject to biological tests. As references, the carbon-carbon composites were used. These tests involved viability of J 774 line mouse macrophages in presence of the prepared composites. The results indicate that the pH variations meet the standards concerning biomaterials, and viability of the mouse macrophages is higher in comparison to pure C/C composites.
Polysiloxane resins and carbon fiber-based composites were studied in this work. Two types of polymethylphenylsiloxane resins L 901 and L 150 X were used as the matrix precursors of composites. Polymer matrices unidirectional reinforced with carbon fibres were formed and heat-treated to 1000 degrees centigrade in an inert atmosphere. After the first stage of heat treatment the samples were subjected to densification by impregnation with resin solution followed by heat treatment. The impregnation - thermal treatment cycles were repeated several times. After each stage of densification the mechanical properties, oxidation resistance and changes of microstructural parameters were studied. Distinct differences relevant to mechanical properties, microstructure parameters and oxidation resistance of composites depending on the kind of polymer matrix precursor were revealed. The densification technique by liquid impregnation with polymer solution influenced the properties of the investigated composites. As a result of this process, porosity and average pore size of composites decreased. The applied densification method enhanced significantly the mechanical properties and oxidation resistance of composite samples. Higher mechanical properties and better oxidation resistance concerned the composites obtained from the resin precursor of higher ceramic yield after treatment to 1000 degrees centigrade.
PL
Przedmiotem badań były kompozyty otrzymane ze średniomodułowych włókien węglowych i żywic polisiloksanowych. Dwa rodzaje żywic polimetylo-fenylosiloksanowych (L 901 i L 150 X) stanowiły substraty do wytworzenia ceramicznych osnów kompozytów. Kompozyty o jednokierunkowym wzmocnieniu (D) otrzymywano metodą ciekłej impregnacji a następnie próbki poddawano procesowi obróbki cieplnej w atmosferze ochronnej argonu w temperaturze do 1000 stopni Celsjusza. Tak otrzymane kompozyty poddawano kolejnym cyklom impregnacja - obróbka cieplna. Po każdym etapie analizowano właściwości mechaniczne, odporność na utlenianie i zmiany parametrów mikrostrukturalnych kompozytu. Stwierdzono wpływ rodzaju prekursora osnowy na parametry mechaniczne, mikrostrukturalne i odporność na utlenianie próbek kompozytowych. Wykazano również wpływ procesu dosycania na właściwości kompozytów. W wyniku dosycania porowatej osnowy metodą ciekłej impregnacji zmniejszeniu ulega porowatość otwarta i średni rozmiar porów. Zastosowana metoda dosycania znacznie poprawia parametry mechaniczne i odporność na utlenianie badanych kompozytów. Wyższe parametry mechaniczne i lepszą odporność na utlenianie miały kompozyty, których prekursorem osnowy była żywica o większym uzysku masy po obróbce cieplnej w 1000 stopniach Celsjusza.
Przedstawiono wyniki badań kinetycznych procesu estryfikacji kwasu kaprylowego wybranymi alkoholami alifatycznymi w obecności kwasu wolframofosforowego jako katalizatora. Reakcję prowadzono w izotermicznym półciągłym reaktorze doświadczalnym. Na podstawie uzyskanych wyników opracowano model kinetyczny badanych procesów oraz wyznaczono parametry równań kinetycznych.
EN
The results of kinetic study of the esterification of octanoic acid with selected aliphatic alcohols catalysed by dodecatungstophosphoric acid have been presented. The esterification reactions were carried out in an isothermal semibatch reactor. Basing on experimental results, the kinetic models and kinetic parameters of the investigated processes have been determined.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Zaprojektowano i wykonano materiał kompozytowy przeznaczany na śródgałkowy implant okulistyczny (implant keratocytowy). Materiałem bazowym był syntetyczny niedegradowalny terpolimer (PTFE-PVDF-PP) o stwierdzonej biozgodności (norma PN-EN ISO 10993). Jako fazę porotwórczą zastosowano biodegradowalny polimer-alginian sodu (NaAlg), którego użyto w formie proszku i włókien. Biopolimer mieszano z roztworem terpolimeru. Kompozyty otrzymywano metodą odlewania, a następnie poddawano je obróbce fizykochemicznej w celu nadania im niezbędnej porowatości. W ten sposób otrzymano biomateriał o wysokiej porowatości otwartej z systemem porów połączonych. Średnia wielkość porów w biomateriale zależy od rozmiaru cząstek fazy porogennej oraz od jej rodzaju (włókna lub proszek NaAlg). Membrana kompozytowa jest tworzywem trwałym, odpornym na długotrwałe obciążenia zarówno statyczne, jak i dynamiczne. Niewielki wzrost porowatości i wzrost wielkości porów obserwowany po testach zmęczeniowych nie powoduje deformacji tworzywa membrany i nie prowadzi do jej zniszczenia. Powierzchnie membran mają charakter silnie hydrofobowy (wyniki pomiarów kąta zwilżania i energii powierzchniowej), co utrudnia adhezję makromolekuł, będącą powodem blokowania się porów membrany. Wysoki kąt zwilżania utrzymuje się również w przypadku zastosowania jako cieczy pomiarowej medium hodowlanego wzbogacanego albuminą. Otrzymane wyniki eksperymentalne stanowiły podstawę do podjęcia dalszych badań nad zachowaniem się materiałów membranowych w warunkach in vivo.
EN
Glaucoma is an disease in which increased intraocular pressure causes damages of the eye structure. This leads to destruction of ophthalmic nerve, and as a result, changes of the field of vision. As a secondary effect secondary changes in the eye structure are observed. The disease is caused by blocking of a natural porous eyeball structure so called drainage angle. Inflow of the aqueous medium from inside the eye to the anterior chamber is more difficult than in physiological state. This state leads to excessive accumulation of the aqueous medium in the eye ball. As a result, the increased intraocular pressure causes tissue ischemia and afterwards their necrobiosis leaing to atrophy of the ophthalmic nerve. The role of materials used in therapy of glaucoma is to decrease the pressure inside eye. Materials for such application should fulfill main criteria, such as biocompatibility, biostability and appropriate high porosity. Moreover, it is necessary to provide nonpenetrating filtration inside the eye. For long-term-use, the material applied for cornea implants also have to withstand static pressure and dynamic pressure changes and have to be stable in biological environment. Therefore, its durability in in vitro conditions plays an important role. A new composite material for intraocular ophthalmic implant (keratitis implant) was designed and manufactured. The composite matrix based on a synthetic non-degradable terpolymer (PTFE-PVDF-PP) with certified biocompatibility (PN-EN ISO 10993 standard). As a porogenic phase bio-degradable polymer - sodium alginate (NaAlg) in the form of powder and fibres was used. The biopolymer was mixed with terpolymer solution. Composites were manufactured by casting technique followed by such a physicochemical treatment which led to obtaining appropriate porosity. This procedure enable to manufacture biomaterial possessing high open porosity with interconnected pore system. The average pore size in biomaterial remains in relation with size of porogenic phases and the type of porogenic phases (fibres or particles of NaAlg). The composite membrane is a material durable and resistant to long-term static and dynamic loads. The slight increase of total porosity and pore size which was observed after fatigue tests did not lead to deformation of the membrane material and did not lead to its destruction. Surfaces of the membrane materials were highly hydrophobic (results of wetting angle measurements and surface energy determination). That prevent adhesion of macromolecules responsible for blocking of membrane pores. High value of wetting angle were registered not only in case of distilled water but also in case of using plasma enriched with albumins. On the basis of results of these experiments new tests in in vivo conditions were continued.
Composite based on polysiloxane resins and carbon fibers as reinforcing elements have been investigated. Polysiloxane- based resins were used as a matrix precursor. Wet - winding technique was employed to prepare the unidirectional laminates. The parameters of this stage in the processing of composite were optimised. Unidirectional composite samples with organic matrix were subject to thermal treatment up to 1500°C. Mechanical properties of the samples after various stages of manufacturing were determined. Thermal resistance of the composite after heat treatment to 900 and 1500°C of organic matrix reinforced with carbon fibers was studied.
PL
Przedmiotem badań były kompozyty wytworzone z włókien węglowych jako elementów zbrojących osnowę polisiloksanową. Zastosowano technikę ciekłej impregnacji włókien żywicą celem wytworzenia laminatów jednokierunkowych. W pracy określono warunki formowania laminatów, z których następnie wytworzono jednokierunkowe próbki kompozytowe. Próbki takie poddawano obróbce termicznej do temperatury 1500°C. Określono właściwości mechaniczne próbek kompozytowych w różnych fazach ich przetwarzania. Badano również odporność termiczną otrzymanych próbek kompozytowych po obróbce termicznej w temperaturach 900 i 1500°C.
6
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wyniki badań wstępnych nad kompozytami włóknistymi, które będą wykorzystane do wytworzenia okulistycznych mikronarzędzi chirurgicznych w formie retraktorów tęczówkowych. Aktualnie do wytworzenia takiego narzędzia stosowane są czyste polimery, które przy bardzo małych przekrojach poprzecznych wyrobów są bardzo delikatne i często ulegają mechanicznemu uszkodzeniu. W pracy wytworzono serię materiałów kompozytowych, w których fazą zbrojącą były różne rodzaje włókien, takich jak naturalne (celuloza, jedwab), polimerowe (PAN) i biopolimerowe (Ca(Alg)2, Zn(Alg)2), a osnowę stanowiły dwa rodzaje żywic epoksydowych (E601 i E540). Sprawdzono ich właściwości fizykochemiczne, a także użytkowe w porównaniu z dostępnym produktem handlowym. Uformowane z kompozytów retraktory pokrywano cienką powłoką polimeru na bazie teflonu. Przeprowadzono ocenę mikroskopową powierzchni kompozytów (mikroskop stereoskopowy, mikroskop optyczny), zbadano ich parametry fizyczne (długość, średnica, kąt zakrzywienia), a także stabilność wytworzonych materiałów w warunkach in vitro (1 m-sc/37°C /H2O). W końcowej części eksperymentu przeprowadzono badania poręczności retraktorów, zakładając je na gałki oczne świni.
EN
The most popular retractors used in ophthalmology practice are made of plastics, usually nylon. Their main drawback is high stiffness of heads, which may cause many complications such as: damage of the iris constrictor, or iris atony (lack of reaction of the iris to a change in light intensity). The second group of materials used for the retractors is metals such as gold and titanium. Although they are easier to make required shapes, they could be dangerous due to their sharp tips which may cause iris rupture, lens capsule rupture or damage of corneal endothelium. Because of common incidence of eye affections requiring application of the iris retractors, much effort is put into investigations of new, biocompatible materials, which would be easy to apply during the operation, and on the other hand would minimise the risk of occurrence of post-surgery complications. The work presents preliminary results on fibrous composites which are planned to be used as elastic materials for production of ophthalmology microtools in the form of iris retractors. At present, for this purpose pure polymers are often used. The main drawback of such tools is their small cross section area, which makes them mechanically sensible, often resulting in their fracture. In this work number of composite materials containing various fibrous reinforcements such as natural fibres (cellulose, silk), polymer fibres (PAN), and biopolymer fibres (Ca(Alg)2, Zn(Alg)2) and two types of epoxy resins (E601, E540) as the composite matrix were prepared. Physicochemical properties of these composites, as well as their practical usefulness were compared to a commercially available polymer product. In order to provide suitable smoothness of the surface, and to improve bio-compatibility of the composites, the retractors were covered with a layer of teflon-based polymer. Surfaces of the composites were evaluated microscopically (stereoscopic microscope, optical microscope), and physically (length, diameter, angle of curvature). The last part of the research was an assessment of practical usefulness of the composite retractors by installing them in the pig eyeball.
7
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
Przedstawiono wstępne wyniki badań nad kompozytami o osnowie pseudowolastonitowej Ca3(SiO3)3 wzmacnianej włóknami węglowymi, których zastosowaniem będzie chirurgia kostna. Kompozyty otrzymano techniką ciekłej impregnacji włókien węglowych polimerem polisiloksanowym (tzw. preceramem), zawierającym aktywne wypełniacze. Tak otrzymany kompozyt poddano procesowi obróbki termicznej w 1000°C. Wykonano dwa rodzaje kompozytów różniących się sposobem ułożenia włókien; kompozyt o jednokierunkowym ułożeniu włókien (1D) oraz wielokierunkowym (2D/1D/2D). Kompozyty badano za pomocą spektroskopii w zakresie środkowej podczerwieni (FTIR) metodą absorpcyjną. Badania struktury zostały wykonane za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego. W celu określenia właściwości mechanicznych - wytrzymałości na zginanie oraz modułu Younga - wykonano testy trójpunktowego zginania. Bioaktywność kompozytów określano w warunkach in vitro poprzez przetrzymywanie materiałów w sztucznym osoczu (SBF) w temperaturze 37°C przez 8 i 16 dni. Po tym okresie prowadzono obserwacje mikroskopowe za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) i wykonywano mikroanalizę rentgenowską powierzchni próbek za pomocą mikroanalizatora dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego (EDS). Badania za pomocą spektroskopii w podczerwieni próbek po obróbce termicznej w 1000°C wykazały, że jednym ze składników tak otrzymanych kompozytów jest pseudowolastonit Ca3(Si3O9). Analiza rentgenowska wykazała, że produktami obróbki termicznej włókien węglowych i żywicy, zawierającej aktywne wypełniacze, są węgiel i pseudowolastonit Ca3(Si3O9). Średni rozmiar krystalitów pseudowolastonitu, obliczony z równania Scherrera wynosi w przypadku kompozytu 1D 52 +/- 21 nm, natomiast w przypadku kompozytu 2D/1D/2D - 47 +/- 11 nm. Wytrzymałości na zginanie kompozytów są niskie. Kompozyt 1D ma wyższą wytrzymałość na zginanie i mógłby znaleźć zastosowanie w chirurgii twarzowo-szczękowej. Oba kompozyty mają wartość modułu Younga zbliżoną do wartości tego parametru dla kości. Różny sposób ułożenia włókien węglowych ma wpływ na mechanizm pękania kompozytu. Kompozyty wykazały cechy bioaktywne w warunkach in vitro. Zaobserwowano krystalizację apatytu na powierzchniach obu kompozytów, przy czym wcześniej następowała jego krystalizacja w przypadku kompozytu 2D/1D/2D. Badania wykazały, że kontrolowana obróbka termiczna w 1000°C kompozytów wzmacnianych włóknami węglowymi, których osnowy otrzymano z polimeru polisiloksanowego zawierającego aktywne wypełniacze, pozwala na otrzymanie bioaktywnych kompozytów włókno węglowe/pseudowolastonit. Dalsze badanie nad tego typu kompozytami powinny być skoncentrowane na analizie ich właściwości biologicznych oraz na podwyższeniu ich wytrzymałości, co pozwoliłoby na zastosowanie ich jako implanty konstrukcyjne.
EN
In this work pseudowollastonite Ca3(SiO3)3 matrix composites reinforced with carbon fibres, which may be used for bone reconstruction, were investigated. The composites were obtained by new way, namely impregnation of carbon fibres with active fillers-containing polysiloxane polymer (so-called preceram). As received composites were then subjected to controlled heat treatment at 1000°C. Two types of composites differing in fibres spatial arrangement, namely unidirectional (1D) and multidirectional (2D/1D/2D), were prepared. The ceramic composites were analysed by means of Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). Their structure was carried out on XRD diffractometer. Mechanical properties, namely bending strength and Young's modulus of the composite samples were investigated in three point bending test. The bioactivity was determined in in vitro conditions, by immersing of composite samples in simulated body fluid (SBF) during the time of 8 and 16 days. After that test surfaces of composites were studied by scanning electron microscope (SEM) and EDS point analysis. FTIR spectra of composites indicate that after heating process, in both cases, pseudowollastonite i.e. ring silicate of the formula Ca3(Si3O9), is formed. XRD analysis reveals that heat treatment products of carbon fibres and active fillers-containing polysiloxane precursor, contain carbon and pseudowollastonite Ca3(Si3O9). The crystallite sizes of pseudowollastonite, calculated from diffraction peak using the Scherrer's equation, are in case of 1D composite 52 +/- 21 nm and in case of 2D/1D/2D composite - 47 +/- 11 nm. Bending strengths of as received composites are rather low. Higher bending strength represents 1D composite. This composite can be applied as an implant in maxilofacial surgery. Both composites posses Young's modulus values adequate for bone surgery applications. Different spatial arrangement of carbon fibres influences on fracture toughness of composites. Such obtained composites demonstrate bioactivity in in vitro conditions. On 2D/1D/2D composite surface already after 8 days of immersing in SBF calcium phosphate precipitated. The results presented in this work indicate that heat treatment at 1000°C of composites reinforced with carbon fibres, which matrices were obtained from active fillers-containing polysiloxane polymer, is a new method leading to receiving of bioactive carbon fibres/pseudowollastonite composites. Future studies on such composites should be focused on investigation of their biological properties and on further improvement of their bending strength, what could widen their application as constructive implants.
Przedstawiono wyniki badań kompozytów węglowych modyfikowanych składnikami ceramicznymi w celu podniesienia ich odporności na ' utlenianie. Różne powłoki ceramiczne nanoszono na powierzchnie, próbek kompozytowych stosując metodą osadzania elektroforetycznego. Kompozyty wykonano z włóknin węglowych impregnowanych wą- ' glem pirolitycznym metodą pulsacyjnego osadzania z fazy gazowej. Próbki kompozytowe po impregnacji składnikami ceramicznymi poddawano testom odporności na utlenianie. Wyniki wskazują, że podniesienie odporności na utlenianie zależy od rodzaju składników ceramicznych użytych do modyfikacji i od zastosowanej obróbki termicznej w atmosferze obojętnej po procesie elektroforezy.
EN
The work presents the results on carbon composites modified with ceramic constituents in order to improve oxidation resistance. The composite samples were infiltrated and covered with various ceramics coatings by means of electrophoretic method. The composites were made of carbon unwoven fabrics and pyrolytic carbon as a matrix. P-CVI-pulse chemical vapour infiltration method to impregnated fibrous reinforcement of the composite was applied. The composite samples with ceramics constituents were examined to determine the oxidation resistance. The results indicate that an enhancement of oxidation resistance of modified carbon composites depends on the type of ceramic phases and heat treatment in an inert atmosphere after the electrophoresis.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.