Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Obciążenie graniczne powłok wielowarstwowych TiN/CrN w styku tribologicznym kula-tarcza

100%

Zimowski S. , Rakowski W. , Major Ł.

|

tom nr 4

275-284

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań strukturalnych, mikromechanicznych i tribologicznych powłok wielowarstwowych typu TiN/CrN. Powłoki o całkowitej grubości 1 μm, zbudowane z 2, 8 i 32 na przemian ułożonych warstw TiN i CrN osadzono laserem impulsowym na stali ferrytycznej metodą PLD (Pulsed Laser Deposition). Strukturę powłok badano z użyciem elektronowego mikroskopu transmisyjnego (TEM). Badania właściwości mechanicznych wykazały zależność twardości i modułu sprężystości od liczby warstw w powłoce. Badania tribologiczne wykonano w styku kula (Al2O3) – tarcza w warunkach tarcia technicznie suchego, stosując obciążenie 0,5; 1 i 2N. Zbyt duże obciążenie powłok ceramicznych pracujących w warunkach styku skoncentrowanego może spowodować przekroczenie nośności układu powłoka–podłoże, co prowadzi do pękania warstwy ceramicznej i gwałtownego jej zużycia. Graniczną wartość obciążenia określono jako najmniejszy nacisk na kulkę powodujący gwałtowne zużycie powłoki o charakterze patologicznym. Na podstawie przeprowadzonych badań można wnioskować, że zwiększenie liczby warstw w powłoce wielowarstwowej od 2 do 32, z równoczesnym zmniejszaniem ich grubości od 500 nm do 31 nm ma silny wpływ na właściwości tribologiczne. Największe obciążenie graniczne oraz największą odporność na zużycie uzyskano dla powłok złożonych z 32 warstw, charakteryzujących się zarazem najmniejszym współczynnikiem tarcia.

EN

The structure and micromechanical and tribological properties of the multilayer of TiN/CrN are presented in the paper. The TiN/CrN coatings built of 2, 8 and 32 layers with the overall thickness of 1μm obtained by Pulsed Laser Deposition (PLD) method were investigated. Analysis of transmission electron microscopy images (TEM) showed highly defective columnar structure of individual layers. The hardness and elastic modulus depend on the number of layers in the coating. In the case when a load carrying capacity of the ceramic coating-substrate system is exceed, ceramic layer cracks are created and multiply wear due to the presence of the hard abrasive particles between sliding surfaces. The load carrying capacity was defined as the smallest load applied on of the ball, which induced rapid abrasive wear of the coating. An increase in the number of the layers in the coating from 2 to 32, with a decrease of their thickness from 500 nm to 31 nm, strongly influence of the tribological properties. The maximum hardness (21 GPa) and the best adherence (LC = 8,4 N) are presented in the 8-layers coating, while the 32-layers coating showed the highest load carrying capacity and wear resistance as well as the lowest friction coefficient (0,1).

2

Właściwości powłok wielowarstwowych o różnej grubości warstw Ti/TiN

100%

Kot M. , Rakowski W. , Morgiel J. , Major Ł.

|

tom nr 3

59-68

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań strukturalnych (TEM) oraz pomiaru mikrotwardości i adhezji do podłoża metodą zarysowania wielowarstwowych powłok Ti/TiN wytworzonych metodą ablacji laserowej (PLD – Pulsed Laser Deposition). Badano powłoki Ti/TiN o okresie multiwarstwy z zakresu 32–500 nm, o równych grubościach podwarstw oraz o różnym stosunku grubości TiN do Ti. Analizowano wpływ liczby granic rozdziału na właściwości mikromechaniczne multiwarstwy. Wyniki badań wskazują na silną zależność twardości od liczby granic rozdziału. Zmniejszanie okresu powłoki wielowarstwowej Ti/TiN z 500 do 62 nm powoduje jej utwardzenie. Natomiast dla okresu 31 nm obserwowano drastyczny spadek twardości i odporności na zarysowanie. Dalsze utwardzenie multiwarstw można uzyskać zwiększając udział fazy ceramicznej w powłoce wielowarstwowej. Twardość powłoki 8xTi/TiN o stosunku grubości 4:1-TiN/Ti jest równa twardości pojedynczej powłoki TiN, natomiast obciążenie krytyczne jest ponad 2-krotnie wyższe.

EN

Ceramic/metal multilayers with a nanometer thickness of layers are a new type of material for tribological applications. A stack of hard ceramic and tough metallic layers give coatings with higher hardness, adhesion and wear resistance. In the article, micromechanical properties of Ti/TiN multilayers are presented. Multilayers were deposited on 2H7 ferrite steel by the PLD (Pulsed Laser Deposition) technique. The total thickness of multilayers was 1 žm, and the bilayer period varied between 32 nm and 500 nm. Multilayers 8x and 16xTi/TiN with equal thickness of Ti and TiN layers have the best micromechanical properties. For coatings with bilayer thickness 500 to 62 nm, linear rise between hardness and the count of interfaces has been observed. But for 32xTi/TiN, coatings with 16nm thickness of layers, a large deterioration of mechanical properties was measured. The same trend was found for scratch resistance of multilayers. Results give the conclusion that the Ti layer should not be thinner than 25 nm. The next rise of mechanical properties of multilayers could be obtained by changing of TiN to the Ti thickness ratio. 8xTi/TiN multilayers with ratios 1:2 and 1:4 were tested. Hardness of 8xTi/TiN with a 1:4 ratio (27GPa) is equal to the hardness of the ceramic layer TiN; although, there was the introduction of soft metal layers. Scratch resistance of this coating is two times higher than other coatings.

3

Obserwacje zużycia powłok wielowarstwowych Ti/TiN w teście ball-on-disc

100%

Major Ł. , Morgiel J. , Kot M. , Rakowski W.

|

tom nr 3

115-123

PL

Przedmiotem badań były procesy zużycia monowarstwowych powłok TiN oraz wielowarstwowych Ti/TiN po teście ball-on-disc nałożonych na podłoża stalowe. Powłoki wytworzone zostały techniką laserowej ablacji aktywowanej magnetronowo. Zużycie badano w testach kula Al2O3/tarcza przy obciążeniu 0,25N i 1N odpowiednio po 10000 i 2000 cykli. Obserwacje miejsc wytarcia przeprowadzono na przekrojach poprzecznych z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej (Tecnai G2 200 kV FEG). Do prowadzenia obserwacji wykorzystano techniki wysokorozdzielczej mikroskopii, jak również analizy składu chemicznego EDS. Cienkie folie do analizy TEM zostały wykonane techniką zogniskowanej wiązki jonów galu (Ga+), tzw. techniką FIB. Badania wykazały, że powłoki TiN w stanie po nałożeniu charakteryzowała silnie zdefektowana mikrostruktura kolumnowa oraz występowanie mikropęknięć wzdłuż granic międzyziarnowych. Obserwacje wczesnych stadiów zużycia, gdzie test na zużycie przeprowadzany był pod obciążeniem 0.25N, wykazały, że mikropęknięcia na granicach międzyziarnowych zwiększyły się, jak również powstały nowe, przecinające pojedyncze kolumny. Zużycie dokonywało się poprzez wykruszanie drobnych fragmentów pojedynczych ziarn. Pod większym obciążeniem (1N) następowała fragmentaryzacja powłoki. Jej kawałki wielkości kilku mikrometrów przesuwały się powodując powstanie uskoków na powierzchni powłoki i odpowiadające im odkształcenia podłoża. Wysokorozdzielcza mikroskopia transmisyjna wykazała, że pęknięcia ziarn przebiegały głównie wzdłuż płaszczyzn krystalograficznych typu {111} TiN. W przypadku powłok wielowarstwowych pod wpływem obciążenia dochodziło najpierw do pękania warstw ceramicznych, natomiast warstwy metaliczne ulegały odkształceniu plastycznemu. Pęknięcia te ponownie otwierają się w kolejnej warstwie ceramicznej (pod metaliczną), jednak ich wielkość jest już znacznie mniejsza. Zużycie monowarstwowych powłok ceramicznych następuje głównie w sposób katastroficzny, tj. poprzez gwałtowną delaminację dużych obszarów powłoki. Powłoki wielowarstwowe, poprzez zastosowanie naprzemianległych warstw ceramika/metal zużywają się równomiernie, tj. warstwa po warstwie.

EN

The wear mechanisms of single- layered TiN coatings as well as multilayered Ti/TiN coatings (Λ =250nm) were investigated with ball-on-disc test. The coatings were obtained by the hybrid pulsed laser deposition (PLD) technique. The wear test was done using Al2O3 ball-on-disc test at 0.25 and 1N after 10000 and 2000 cycles, respectively. Thin foils for TEM observations were cut from the wear track using Quanta 200 3D FIB (Focus Ion Beam) equipped with an Omniprobe lift-up system. The microstructure investigations were performed with the TECNAI G2 SuperTWIN FEG (200kV) transmission electron microscope. Observations exhibited that the deposited TiN single layered coating was characterized by strongly defected columnar microstructure and the presence of micro-cracks along grain boundaries. Early stages of the wear process, where test was performed under 0.25N, showed that the micro-cracks at grain boundaries were much more pronounced and new ones additionally appeared cutting individual grains. The wear track formation starts with the removal of small pieces of individual grains leaving a "broken tooth" like line. The higher load (1N) resulted in activation of side slips along the existing cracks causing steps at the surface and corresponding dent in the substrate. Under the same loading in the central part of wear track, the TiN coating was fractured to a few micron size pieces, which were half way pushed into the steel substrate. The HRTEM observations of coating confirmed that the cracks formed during deposition were located at the column of crystallites boundaries, while wear caused the formation of intercrystalline cracks along {111} planes as well. In the case of multilayer coatings under the applied load, ceramic (TiN) layers were cracked while metallic layers deformed plastically. The vertical cracks in TiN were indeed stopped at the TiN/Ti interfaces, but reopen in TiN layers lying below. In applied wear conditions, the continuity of Ti layers prevails over cracking of the TiN layers and resulted in layer-by-layer wear of investigated multilayer coating.

4

Badanie odporności na pękanie i zużycie przez tarcie powłok wielowarstwowych

100%

Kot M. , Rakowski W. , Major Ł. , Lackner J.

|

tom nr 2

89--99

PL

W pracy przedstawiono możliwości poprawy odporności na pękanie oraz zużycie powłok azotków metali i węglowych poprzez wprowadzenie międzywarstw z materiału charakteryzującego się sprężysto-plastycznym charakterem deformacji. Przedstawiono wyniki badań indentacyjnych i tribologicznych powłok wielowarstwowych Ti/TiN i a-C:H/TiN, które porównano z właściwościami powłok pojedynczych TiN i a-C:H. Mechanizm deformacji takich powłok określono poprzez testy indentacyjne z wykorzystaniem sferycznych wgłębników i analizę odcisków przy użyciu technik SEM i TEM. Wykazano celowość wprowadzania cienkich warstw tytanu w powłokach wielowarstwowych, których odkształcenia plastyczne przy obciążeniach zewnętrznych prowadzą do poprawy odporności na pękanie oraz kilkukrotnie zmniejszają zużycie w stosunku do powłok pojedynczych.

EN

The paper presents the opportunity of improving fracture and wear resistance of ceramic and carbon coatings through the introduction of metallic interlayers that exhibit an elastic-plastic character of deformation. The results of indentation and tribological tests of Ti/TiN and a-C:H/TiN multilayer coatings were compared with the results of TiN and a-C:H single coatings. The mechanism of deformation and fracture was analysed by spherical indentation and TEM, SEM microscopic observation of indents. The presented results showed the desirability of the introduction of thin titanium interlayers into multilayer structure. Thin Ti layers were plastically deformed under external contact loading which improved several times the fracture and wear resistance of tested multilayers in comparison to single layers.

5

Contribution of titanium, chromium and carbon buffer interlayers to bio-tribological properties of multilayer composites

100%

Major Ł. , Janusz M. , Lackner J. M. , Major B.

|

tom Vol. 61, iss. 3

1391--1398

EN

Research studies on bio-tribological protective coatings of titanium, chromium and carbon based have been performed. Thin films were fabricated by hybrid PLD technique (PLD supported by magnetron sputtering). Coatings consisted of two parts; the inner part (first from the substrate) in each case was formed by titanium or chromium/titanium nitride or chromium nitride (Ti/TiN or Cr/Cr2N). The outer part was formed by pure DLC or multilayer DLC'Ti or Cr. No delamination was found at the interface. Titanium or chromium metallic layer was deposited as a first layer directly on the metallic substrate to avoid delamination. All individual layers were built of columnar nano- crystallites. Mechanisms of the mechanical wear of analyzed systems were presented, focusing on the cracking propagation in ball-on-disc tests using an 1 N and 5 N applied loads for 5 000 cycles. Complex microstmcture analysis of presented nano-multilayer coatings, before and after mechanical tests, were performed by means of transmission electron microscopy (TEM). The highest stress concentration during mechanical uploading was moved through the multilayer coating by breaking only one layer at the time. The microstructure characterization revealed that cracking propagating in the outer part of the coating was stopped at the interface. In the case of the inner part of the coating Ti/TiN; Cr/Cr2N, ceramic layers showed brittle cracking, while metallic (Ti or Cr) ones deformed plastically. Fabricated coatings were subjected under the analysis in the biomechanical system optimized to test for the direct contact with a human whole blood. The study considered physiological conditions mainly related to the temperature and humidity and the frequency of cyclic deformation of the artificial vessel into which the tested sample was introduced.

6

Wykorzystanie wiązki jonów Ga+ do wycinania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym

88%

Morgiel J. , Major Ł. , Grzonka J. , Wojewoda J. , Pomorska M.

|

tom Vol. 48, nr 10

46-49

PL

Przedstawiono podstawowe aspekty przygotowania preparatów do obserwacji w mikroskopie transmisyjnym drogą cięcia wiązką jonów Ga+, tzw. FIB (Focused Ion Beam). Preparaty wycinano na urządzeniu FEI typu Quanta 3D wyposażonym w mikromanipulator Omniprobe. Omówiono pozyskiwanie preparatu, określane jako H-bar, oraz przy wykorzystaniu mikromanipulatora, tj. pobranie preparatu w komorze urządzenia określane jako in-situ. Wykorzystanie drugiego sposobu pozwala na większą elastyczność prowadzenia obserwacji, tj. umożliwia pochylanie preparatu w większym zakresie kątów oraz sprzyja wysokiej precyzji pomiarów mikroanalizy składu chemicznego. Ta nowa w skali światowej i dopiero wprowadzana w Polsce technika przełamująca wiele barier w preparatyce cienkich folii powinna znacznie rozszerzyć zastosowanie mikroskopii transmisyjnej w badaniach materiałowych.

EN

The two most common approaches of thin foils preparation using Ga+ Focused Ion Beam type Quanta 3B by FEI company is presented. The first one frequently called the H-bar relies on mechanical thinning and final removal of material leaving a kind of a window transparent to electron beam at the sample side. The second, called in-situ is realized by cutting fine slab of a material of a size approximately of 25x10x1 um, picking it with Omniprobe micro-manipulators, fixing to copper grid and finally thinned down to electron transparency. The second procedure allows far more flexibility during transmission electron microscopy observations, i.e. larger tilt angles and raises precision of local chemical measurements. These new techniques of sample preparations help in extending transmission electron microscopy characterization to materials which due to technical problems were not available up to now.

7

Tribologia powłok węglowych w podwyższonej temperaturze

88%

Kot M. , Zimowski S. , Major Ł. , Chronowska-Przywara K. , Rakowski W.

|

tom nr 3

55--64

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań mechanicznych i tribologicznych powłok węglowych a-C, a-C:H i a-C:N. Właściwości tribologiczne takich powłok wciąż nie są dostatecznie rozpoznane, zwłaszcza w przypadku analiz prowadzonych w podwyższonych temperaturach. W ramach pracy analizowano właściwości mechaniczne – twardość i moduł sprężystości oraz właściwości tribologiczne – wskaźnik zużycia i współczynnik tarcia w temperaturze 20ºC i 300ºC. Najtwardszą z powłok okazała się powłoka a-C – 17 GPa, a najmiększą a-C:H – 7GPa. Testy tribologiczne w temperaturze pokojowej wykazały, że współczynnik tarcia jest najmniejszy dla powłoki a-C, a najwyższy dla a-C:N – odpowiednio m = 0,05 i 0,24. Najniższe wartość wskaźnika zużycia zmierzono także dla powłoki a-C. Natomiast w temperaturze 300ºC najlepszą okazała się powłoka uwodorniona a-C:H, dla której zużycie było tylko nieznacznie wyższe niż w temperaturze pokojowej, a współczynnik tarcia wynosił 0,04. Zużycie powłoki a-C:N jest 20-krotnie większe niż powłoki a-C:H, chociaż współczynnik tarcia w całym zakresie 20 000 cykli testu tribologicznego wynosił tylko 0,05. Natomiast powłoka a-C w warunkach przeprowadzanego testu została całkowicie zniszczona już po 7000 cykli.

EN

The paper presents the results of the mechanical and tribological coatings of carbon a-C, a-C:H and a-C:N coatings. The hardest coatings H = 17 GPa is a non-hydrogenated a-C coating, while the softest one is a-C:H - 7 GPa. Tribological tests performed at 20°C exhibited the lowest coefficient of friction 0.05 for the a-C coating. In a case of this coating, the lowest value of wear index was also measured. The hydrogenated and nitrogenated coatings have higher friction m = 0.14 and 0.24 respectively. However, the wear of these coatings was higher than for a-C, but it was still at low level comparing to typical ceramic coatings. In contrast, the hydrogenated a-C:H coating exhibited the best wear resistance at 300°C. The wear index was only 50% higher than at room temperature and the friction coefficient varied within the range of 0.03-0.05. The nitrogenated coating a-C:N has 20 times higher wear than the a-C:H coating, although the friction coefficient was only 0.05 over the whole test duration – 20000 cycles. The best coating (a-C) at in room temperature was the worst at elevated temperatures. This coating was completely destroyed after 7000 cycles.

8

Nano-crystalline nitride-based coatings produced by pulsed laser deposition

76%

Major B. , Major Ł. , Morgiel J. , Lackner J. M. , Waldhauser W. , Mróz W. , Wierzchoń T.

|

tom R. XXV, nr 3

623-625

EN

Titanium nitride and chromium nitride thin layers were fabricated by pulsed laser deposition (PLD) using a Nd:YAG laser on ferritic and austenitic steel substrate in nitrogen environment. On-axis and off-axis geometry of deposition was applied. Residual stresses were measured in the TiN phase showing the compressive values in the range of-6 to -8 GPa for the on-axis growth while of about -2.8 GPa for the off-axis position. Texture examinations revealed the {110} <112> main texture component in the substrate while differences were stated in the TiN phase in respect to the geometry of deposition. In the case of on-axis growth, the mostly axial texture with the plane {110} parallel to surface with tendency to the {110|<011> was observed. In the case of the off-axis growth, the very pronounced {112} <223> dominant orientation was stated. TEM examinations performed on thin foils prepared from the cross-section of deposited Cr/CrN/Cr/CrCN multilayer revealed the nano-crystalline structure comprising CrN and CrCN phases together with an amorphous Cr-based phase. Tribological test showed improvement of wear properties of both deposited coatings.

PL

Cienkie powłoki azotku tytanu i azotku chromu zostały naniesione na podłoże ze stali ferrytycznej i austenitycznej przy zastosowaniu metody PLD z wykorzystaniem lasera Nd:YAG. Proces osadzania prowadzono w atmosferze azotu przy równoległym i prostopadłym ułożeniu podłoża do powierzchni tarczy w celu symulacji nakładania warstw na obiekty trójwymiarowe. Pomiar wartości naprężeń własnych ujawnił ściskający charakter naprężeń o wartości -6 do -8 GPa dla przypadku równoległego ułożenia zaś -2.8 GPa dla przypadku gdy materiał pokrywany ułożony był prostopadle do tarczy. Stwierdzono, iż głównym składnikiem tekstury podłoża jest {110}<112>, natomiast tekstura warstwy była uzależniona od ułożenia podłoża względem powierzchni odparowywanej tarczy podczas nakładania. Dla ustawienia równoległego tekstura miała charakter osiowy z płaszczyzną {110} równoległą do powierzchni i z tendencją do tworzenia tekstury typu {110}<011>. W przypadku gdy podłoże ustawione było prostopadle do tarczy dominował składnik {112}<223>. Badania TEM wielowarstwowej powłoki Cr/CrN/Cr/CrCN ujawniły strukturę nanokrystaliczną dla warstw CrN i CrCN, natomiast warstwy Cr posiadały charakter amorficzny. Test zużycia (pin on disc) wykazał, iż obie analizowane powłoki TiN, jak również CrN znacznie obniżają zużycie.