Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Badania nad oznaczaniem kadmu w certyfikowanych materiałach odniesienia techniką GFAAS z zastosowaniem modyfikatorów chemicznych

100%

Drzewińska A. , Siwek M.

|

tom Vol. 55, nr 3

265-277

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić, czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych: NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ i Pd(NO₃)₂, stosowanych najczęściej do oznaczania kadmu techniką GFAAS, jest w pełni skuteczna, niezależnie od rodzaju stosowanej kuwety pomiarowej, oraz jaki jest wpływ matrycy analizowanych materiałów na efektywność działania wyżej wymienionych modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego kadmu oraz dla certyfikowanych materiałów odniesienia, przedstawicieli próbek biologicznych i środowiskowych: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. Ustalono, że zarówno rodzaj stosowanej do oznaczeń kuwety pomiarowej, jak i skład matrycy analizowanego materiału mają wpływ na efektywność działania modyfikatorów chemicznych. Najbardziej efektywnym modyfikatorem (wśród badanych) do oznaczania kadmu w badanych próbkach okazał się modyfikator NH₄H₂PO₄. Na podstawie przeprowadzonych badań opracowano metody analizy wybranych certyfikowanych materiałów odniesienia na zawartość kadmu techniką GFAAS. Metody te można zastosować do oznaczania kadmu w próbkach naturalnych o podobnych matrycach. Oceny dokładności tych metod dokonano na podstawie porównania otrzymanych wyników analizy badanych materiałów odniesienia z certryfikowaną zawartością kadmu w tych materiałach. Granica detekcji Cd wynosi 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

EN

The studies were carried out to find out if effectiveness of activity of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂ and Pd(NO₃)₂ chemical modifiers, most often used for cadmium determination by GRAAS technique, appears to be completely successful, independently of a kind of graphite tubes. Also influence of analyzed materials matrix on effectiveness of activity of the above mentioned modifiers was examined. Investigations were carried out for the reference cadmium solution and for the certified reference materials: CRM GBW 09101 HUMAN HAIR, SRM 1577b BOVINE RIVER, SRM 2709 SAN JOAQUIN SOIL i POLISH CRM NCT-MPH-2 MIXED POLISH HERBS. It was found, that activity effectiveness of the chemical modifiers significantly depends on the kind of the graphite tube, and also on the analyzed material content. The most effective modifier (among the investigated ones) used for cadmim determination in the investigated samples was NH₄H₂PO₄. On the basis of the carried out investigations, the methods for determination of cadmium in reference materials using GFAAS technique were developed. These methods could be applied for determination of cadmium in natural samples with similar matrix. Accuracy of these methods was estimated comparing the results obtained for the investigated materials with the certified cadmium content in these materials. The detection limit of Cd was found to be 0.06 μg ⋅1⁻¹ .

2

The modification of pretreatment of environmental samples for the determination of total mercury by cold vapour atomic absorption spectrometry (CVAAS)

100%

Wieteska E. , Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

1999

|

tom Vol. 44, No. 3B

547-557

EN

The transfer of mercury from environmental samples into solution, which was then mea-sured by cold vapour atomic absorption spectrometry method was investigated. The influence of acids used for the pretreatment of samples (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) on the analytical signal of mercury were carried out. The interferences in the process of instrumentaI determination of mercury, caused by the presence of reagents added to the analyte soIution were eliminated using the stabilising effect of hydrochloric acid. Standard soIutions of organometalIic mercury compounds were used to investigate the isolation of the traces of analyte by extraction with hydrochloric and nitric acids. The possibility of using the method of mercury extraction in the anaIysis of real soiI samples -certified material NIST SRM 2709 San Joaquin soil, with the utilization of concentrated and diluted hydrochloric acid was investigated.

PL

Wykonano badania nad modyfikacją procesu przeprowadzania rtęci z próbek środowiskowych do roztworu, który następnie analizowano metodą CVAAS. Zbadano wpływ użytych do roztwarzania próbki kwasów (HNO3, H2SO4, HCIO4, HCI) na sygnał analityczny próbki. Wpływy na oznaczanie rtęci, wywołane obecnością dodanych do roztworu analitu odczynników, usuwano wykorzystując stabilizujące działanie kwasu solnego. Badania wydzielania śladów analitu, za pomocą ekstrakcji kwasem solnym i azotowym, przeprowadzono na standardowych roztworach organometalicznych związków rtęci. Zbadano możliwości zastosowania metody ekstrakcji stężonym i rozcień-czonym kwasem solnym do oznaczania rtęci w próbkach rzeczywistych ( certifikowany materiał odniesienia NIST SRH 2709 San Joaquin soiI).

3

Effectiveness of L-cysteine as a pre-reducing agent in the process of arsenic determination in natural materials by batch system hydride generation atomic absorption spectrometry (HG AAS)

80%

Wieteska E. , Ziółek A. , Drzewińska A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

tom Vol. 48, No. 2

313-325

EN

The influence of various agents on the effectiveness of As(V) to As(III) pre-reduction in the presence of L-cysteine and arsine generation efficiency in the determination of total arsenic content in natural materials has been investigated. Determination was performed with batch hydride generation system (AAS). Under optimum conditions for arsine generation (HC1 and HNO(3): 1 mol L(-1), NaBH(4): 3% m/v, L-cysteine: over 0.05% m/v) the drop of the measured absorbance signal was observed. Optimum concentration of L-cysteine was established to be 0.03% m/v. This is significantly less than required for quantitative pre-reduction of As(V) to As(III), which is achieved for at least 10-fold higher L-cysteine concentration. The L-cysteine concentration, which is needed to perform the complete reduction of As(V) to As(III) as well as to achieve the precise results of determination, depends on the kind of the natural material examined and on the appropriate dilution of the sample before the measurement.

PL

Badano wpływ różnych czynników na efektywność wstępnej redukcji As(V) do As(III) z zastosowaniem L-cysteiny oraz wydajność procesu generowania arsyny w oznaczaniu całkowitej zawartości arsenu w materiałach naturalnych. Oznaczenia wykonywano w systemie batch hydride generation AAS. Stwierdzono, że w optymalnych dla badanego systemu warunkach generowania arsyny (stężenie kwasów: HC1 lub HNO(3) równe l mol L(-1) i stężenie NaBH4 równe 3% m/v) obecność L-cysteiny w próbce pomiarowej w stężeniu powyżej 0,05% m/v powoduje spadek wielkości absorbancji. Optymalne stężenie L-cysteiny w próbce pomiarowej wynosi 0,03% m/v. To stężenie znacznie różni się od wymaganego do ilościowej wstępnej redukcji As(V) do As(III), którą osiąga się przy stężeniu L-cysteiny co najmniej o rząd wielkości wyższym. Stężenie L-cysteiny niezbędne do całkowitej redukcji As(V) do As(III) zależy od rodzaju badanego materiału naturalnego. W celu uzyskania dokładnych wyników oznaczeń, konieczne jest prowadzenie wstępnej redukcji przy odpowiednim, dla danego materiału, stężeniu L-cysteiny i rozcieńczenie próbki przed pomiarem instrumentalnym.

4

Badania nad efektywnością działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu techniką GFAAS

80%

Drzewińska A. , Wieteska E. , Antczak M.

|

2003

|

tom Vol. 52, nr 10

74-88

PL

Przeprowadzono badania pozwalające ustalić czy efektywność działania modyfikatorów chemicznych NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, kwas askorbinowy stosowanych najczęściej dla oznaczania ołowiu techniką GFAAS jest w pełni skuteczna niezależnie od rodzaju i składu matrycy analizowanego materiału oraz czy warunki przeprowadzania analitu do roztworu mają wpływ na efektywność działania w/w modyfikatorów. Badania prowadzono dla roztworu wzorcowego ołowiu oraz dla próbek naturalnych: gleba, tytoń, włosy ludzkie. Ustalono, że efektywność działania modyfikatorów chemicznych w analizie próbek naturalnych na zawartość ołowiu zależy w znacznym stopniu nie tylko od rodzaju stosowanego modyfikatora ale również od składu analizowanego materiału. Istotne znaczenie mają również warunki przygotowania roztworu próbki analitycznej.

EN

The studies have been carried out enabling to find out if action effectiveness of NH₄H₂PO₄, Mg(NO₃)₂, Pd(NO₃)₂, ascorbic acid chemical modifiers, most often used for lead determination by GFAAS technique, appears to be completely successful and independent of the kind and content of the analyzed matrix as well as if conditions during conducting the analyte into the solution have the influence in the mentioned modifier action effectiveness. The studies were carried out for the reference lead solution and for the natural samples: soil, tobacco, human hair. It was found that the action effectiveness of the chemical modifiers in the natural sample analysis for lead content significantly depends not only on the kind of modifier used but also on the analyzed material content. Essential are also the conditions of the analytic sample preparation conditions.