The possibilities of enhancement of a medium-pressure microwave-assisted digestion system for sample preparation in trace element analysis of biological material was investigated. Based on optimal digestion conditions for oxidizing systems with nitric acid, different digestion procedures were examined to minimize residual carbon. The substitution of nitric acid and the addition of hydrogen peroxide and ozone to nitric acid was evaluated. The residual carbon content of the digestate was determined coulometrically. Addition of hydrogen peroxide during organic oxidation reactions does not lower the dissolved carbon in the solution. Ozone was tested as an additional, potentially non-contaminating, digestion/oxidation system to the nitric acid used in the sample preparation method. The digestion efficiency of an optimized nitric acid system was improved by 13% by adding oxidizing agent like ozone.
PL
Badano możliwości zwiększenia efektywności zamkniętego systemu mikrofalowego w procesie przygotowania próbki biologicznej w analizie śladowej. Zbadano wpływ różnych metod mineralizacji (HNO3, HNO3 + H(2)O(2), HNO(3) + O(3)) na efektywność rozkładu substancji organicznej. Miarą niecałkowitej mineralizacji matrycy organicznej by ł pomiar sygnału analitycznego oznaczanego kulometrycznie węgla. Stwierdzono, że dodatek H(2)O(2) do kwasu azotowego nie obniżył zawartości rozpuszczalnego węgla w roztworze, natomiast dodatek O(3) podwyższył o 13% efektywność mineralizacji zoptymalizowanego systemu utleniającego stosującego kwas azotowy.
Jubileuszowe XXXV Poznańskie Konwersatorium Analityczne, odbywające się w Politechnice Poznańskiej, jest kontynuacją sympozjów zapoczątkowanych w 1986 roku przez Komisję Nieorganicznej Analizy Śladów Komitetu Chemii Analitycznej PAN oraz poznańskich konwersatoriów analitycznych. Mamy więc jubileusz, a jubileusze skłaniają do wspomnień.
4
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
An experimental amangement for multielement microanalysis of solid samples by laser ablation-inductively coupled plasma/microwave induced plasma - optical emission spectrometry (LA-ICPIMIP-OES) is introduced. A laser ablation unit - ICPIMIP, an "ablation - excitation" separated tandem source (STS) bas been assembled from commercially available instruments, viz, a laser microprobe and ICP echelle spectrometer, together with MIP system and an interface.
PL
Opisano system aparaturowy techniki sprzężonej, w której skład wchodzą: laserowa ablacja (odparowanie), optyczny spektrometr emisyjny, dwa źródła wzbudzenia (ICPIMIP) i układ optyczny między plazmą szczeliną wejściową spektrometru.
Artykuł przedstawia możliwości wykorzystania nowoczesnych technik instrumentalnych w metalomice/ elementolomice: nowych metod przygotowania próbek do pierwiastkowej analizy śladowej i specjacyjnej oraz zastosowanie metod optycznej spektrometrii emisyjnej i absorpcyjnej do badania specjacji metali i oznaczania całkowitej ilości tych metali w skali makro systemów analitycznych oraz w zminiaturyzowanych systemach analitycznych typu lab-on-a-chip.
EN
The aim of this article is to present an innovative spectroanalytical measurement methodologies based on the use of new and improved hyphenated atomic absorption and emission spectrometric techniques and miniaturized analytical systems with emphasis on macro- to micro interfaces, for the exploitation of total element determination and in the area of metallomics in the context of speciation analysis.
Generowanie par umożliwia selektywne wydzielenie oznaczanych pierwiastków z matrycy i efektywny transport do źródeł atomizacji/wzbudzenia oraz oznaczanie na poziomie śladowym technikami analitycznej spektrometrii atomowej.
8
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
W celu zwiększenia moŜliwości analitycznych oznaczania: As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te i Tl metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS, flame atomic absorption spectrometry) opracowano nową technikę sprzęŜoną (HG-IAT-FAAS, hydride generation-integrated atom trap-flame atomic absorption spectrometry). Zastosowano generowanie wodorków jako efektywny sposób wprowadzania pierwiastków do układu pomiarowego oraz wzbogacanie i atomizację in situ w przystawce aparaturowej łączącej nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym. Efektem połączenia obu technik było zwiększenie czułości i obniŜenie granic wykrywalności dla oznaczanych pierwiastków. Opracowano takŜe procedurę analizy specjacyjnej: As, Sb i Se. Podczas analizy specjacyjnej wykorzystano zaleŜność efektywności generowania lotnych wodorków od stopnia utlenienia pierwiastka. Podczas analizy próbek stałych najwięcej trudności sprawia przeprowadzenie ich do roztworu. Z tego powodu zbadano praktyczne zastosowanie opracowanej procedury analitycznej do bezpośredniego oznaczania w zawiesinach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Oznaczano: As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te i Tl w próbkach ciekłych oraz w zawiesinach, stosując wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania, który umoŜliwił przeprowadzenie analizy wielopierwiastkowej, sekwencyjnej. Poprawność opracowanej metody analitycznej sprawdzono, oznaczając wybrane pierwiastki „wodorkotwórcze” w certyfikowanych materiałach odniesienia. Zbadano równieŜ przydatność opracowanej metody do oznaczania wybranych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.
EN
The analytical performance of coupled volatile species generation-integrated atom trap (VSG-IAT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system was evaluated for determination of chemical vapor forming elements (As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te and Tl) in reference materials and real samples. This system was also used for speciation analysis of As, Sb and Se. High-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for multi-element, sequential determination of As, Bi, Cd, In, Te and Tl in aqueous and slurry samples.
Przedstawiona praca dotyczy oznaczania wybranych pierwiastków głównych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Pb i Zn), pobocznych (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) i śladowych (Cd, Cu, Fe, Mn, Na, Pb, Sr i Zn) w certyfikowanych materiałach odniesienia (gleba, osad, włosy, mleko, tkanka homara, zioła i glony) oraz próbkach rzeczywistych (herbata, śmietanka i ryż) metodami emisyjnej spektrometrii atomowej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej mikrofalowo oraz plazmie indukcyjnie sprzężonej. Stałe próbki biologiczne i środowiskowe były wprowadzane do plazmy mikrofalowej oraz plazmy indukcyjnie sprzężonej techniką elektrotermicznego odparowania. W przypadku wprowadzania mikropróbek do plazmy mikrofalowej dodatkowo zaproponowano układ łączący bezpośrednio rozpylacz pneumatyczny z palnikiem kwarcowym w celu wprowadzania próbek roztworowych. Metodę tę zastosowano do oznaczenia pierwiastków w dwóch materiałach biologicznych (osocze i włosy ludzkie). Poprawność zaproponowanych metod analitycznych sprawdzono, dokonując oznaczeń całkowitej zawartości pierwiastków w certyfikowanych materiałach odniesienia przy zastosowaniu kalibracji techniką dodatku wzorca. Osiągnięte wyniki oznaczeń były zgodne z wartościami certyfikowanymi. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą ETV-ICP-OES wynosiły 0,018; 0,02; 0,2; 0,1, 0,01; 0,3; 0,8; 2,8; 0,009 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Natomiast granice wykrywalności pierwiastków (3a) metodą ETV-MIP-OES wynosiły 5,4; 6; 0,8; 3; 0,15; 1,6; 2,2; 3,2; 0,9 i 0,8 ng odpowiednio dla Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr i Zn. Uzyskane granice wykrywalności pierwiastków (3?) metodą DSIS-MIP-OES wynosiły 0,2; 0,6; 1; 2; 0,2; 0,1; 8 i 0,4 ng odpowiednio dla Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, Sr i Zn.
EN
A novel method for the introduction of microsamples and determination of elements (Ca, Cu, Fe, Mg, Mn, Na, Pb, Sr and Zn) in analytical samples (soil, sediment, hair, milk, tissue, tea, rice. herbs. algae and cream) by microwave induced plasma/inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (MIP/ICP-OES) was developed.
An electrodeposition method in a flow-through graphite tube cell coupled to an electrothermal atomic absorption spectrometer was developed for the preconcentration and determination of platinum. A flow system incorporating a three-electrode arrangement for this preconcentration was constructed. After the deposition step, the graphite tube was placed into the graphite furnace and an atomization program was applied. The utility of the proposed procedure was checked with the analysis of a series of samples in the range of platinum concentration from 0.1 to 10 ng ml (-1) for 30 min deposition.
PL
Zastosowano technikę elektrolitycznego zatężania na elektrodzie grafitowej w układzie przepływowym do zatężania i oznaczania platyny metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej z atomizacją elektrotermiczną. Skonstruowano, w celu zatężania, system przepływowy składający się z układu trójelektrodowego. Po etapie zatężania, elektroda grafitowa była stosowana jako piec grafitowy w procesie atomizacji. Przydatność zaproponowanej metody sprawdzono analizując próbki zawierające platynę w zakresie od 0. l do 10 ng m(-1) stosując 30 min zatężanie.
Technika generowania lotnych form kadmu przy udziale niskocząsteczkowych kwasów organicznych wspomagana promieniowaniem ultrafioletowym stanowi innowacyjne rozwiązanie i staje się obecnie ciekawym narzędziem analitycznym, pozwalającym uzyskiwać coraz niższe granice oznaczalności. Technika ta pozwala łączyć zagadnienia zielonej chemii z poprawą parametrów analitycznych.
13
Dostęp do pełnego tekstu na zewnętrznej witrynie WWW
The performance of a sjmultaneous microwave induced plasma atomic emission spec-trometer (MIP-AES) was evaluated tor the determination of carbon. Aqueous samples were introduced \\lith a Meinhard pneumatic nebulization system and the CI 247.856 nm emission line monitored. By means ofsimplex optimization (four experimental variables were optimized) optimum working conditions were found with a detection Jimit of 6 ~lg mI-1 and RSD 9% at 100 ug ml. The method was applied to tbe determinatiol1 ofresidual carbon content in digested biological and environmental samples, and the results were compared to those obtained with an elemental analyzer and by coulometry.
PL
Zbadano możliwość zastosowania równoczesnego spektrometru emisyjnego ze wzbudzeniem w indukowanej plazmie mikrofalowej (MIP-AES) do oznaczania węgla. Próbki ciekłe wprowadzano bezpośrednio techniką rozpylania pneumatycznego Mainhardta, a emisję węgla mierzono przy długości fali 247.856 nm. Dokonano optymalizacji parametrów analitycznych. Granica wykrywalności węgla wynosi 6 ug ml(-1), a odchylenie standardowe (RSD) 9% przy poziomie stężeń 100 ug ml(-1). Porównano wyniki oznaczeń śladowych zawartości węgla w próbkach biologicznych i środowisko-wych z wynikami oznaczeń uzyskanych metodą analizy elementarnej i kulometryczną.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.