Wyniki wyszukiwania - Biblioteka Nauki

1

Unusual potentiometric titration curves of 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione with iodine

100%

Ciesielski W. , Krenc A.

Chemia Analityczna

|

2003

|

tom Vol. 48, No. 6

939-946

EN

lodimetric volumetric titration with potentiometric detection of the end-point has been performed in order to determine 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione in strongly alkaline medium. Determination range found was 100-500 umol for 2,8-dimercapto-6-hydroxypurine and 50-1000 umol for 4,4-dimethyloxazolidine-2-thione. The errors and the relative standard deviations were below 1 %. The shapes of the obtained potentiometric titration curves depended on the concentrations of sodium hydroxide and the analytes, the material of the working electrode (platinum, gold) and its surface. Addition of iodine resulted in a significant potential drop. The studied systems did not exhibit Nernstian behaviour.

PL

Przeprowadzono jodometryczne miareczkowanie 2,8-dimerkapto-6-hydroksypuryny i 4,4-dimetylooksazolidyno-2-tionu w silnie zasadowym środowisku z potencjometryczną detekcją punktu końcowego. Zakresy oznaczalności dla badanych analitów wyniosły odpowiednio: 100-500 umoli i 50-1000 umoli. Błąd i względne odchylenie standardowe wszystkich oznaczeń nie przekraczało 1%. Stwierdzono nietypowy kształt krzywych miareczkowania potencjometrycznego i jego zależność od stężenia wodorotlenku sodu i analitów, rodzaju elektrody wskaźnikowej (platyna, złoto) i jej powierzchni. Wprowadzenie jodu powodowało znaczny spadek potencjału elektrody pracującej. Badane układy nie spełniają równania Nernsta.

2

Nieorganiczny układ tlenkowy MgO-SiO₂ jako adsorbent metali ciężkich

80%

Ciesielczyk F. , Ambrożewicz D. , Krenc A. , Jesionowski T.

|

tom T. 91, nr 5

713-719

PL

Specyficzne właściwości fizykochemiczne i użytkowe strącanych układów tlenkowych są na szeroką skalę wykorzystywane w wielu gałęziach przemysłu. Parametry procesu otrzymywania, jak też modyfikacja powierzchni układów tlenkowych przyczyniają się do zwiększenia ich spektrum aplikacyjnego, a w aspekcie usuwania zanieczyszczeń nieorganicznych z roztworów wodnych (np. metali ciężkich) powodują wzrost wydajności adsorpcji. W procesie usuwania wybranych metali ciężkich z ich modelowych roztworów wykorzystano nowej generacji selektywny adsorbent – układ tlenkowy MgO·SiO₂. W toku badań określono wydajność adsorpcji wybranych metali ciężkich, biorąc pod uwagę m.in. wpływ rodzaju i stężenia roztworu adsorbatu. Celem określenia skuteczności przeprowadzonego procesu, wykorzystane adsorbenty poddane zostały wnikliwej charakterystyce fizykochemicznej. Określone zostały: morfologia i skład powierzchni adsorbentów (zdjęcia SEM i widma EDS), właściwości adsorpcyjne (izoterma BET) i kolorymetryczne (system barw CIE L*a*b*).

EN

MgO·SiO₂ system was prepd. by copptn. from MgSO₄ and Na₂SiO₃ solns. and used for removing Cu²⁺, Ni²⁺ and Zn²⁺ ions from their aq. solns. by adsorption. The adsorption efficiency increased in the Zn > Cu > Ni series up to 70.3% at the lowest initial concn. (0.5 g/L).

3

Potentiometric titration of thioamides and mercaptoacids with iodine in alkaline medium

80%

Ciesielski W. , Krenc A. , Żłobińska U.

Chemia Analityczna

|

2005

|

tom Vol. 50, No. 2

397-405

EN

The method of iodimetric determination of thioamides and mercaptoacids in an alkaline medium is described. In volumetric titration with the potentiometric end-point detection the determination range is 25-500 μmol for ethionamide (1), 100-1000 μ mol for N-methylthiourea (2). 20-1000 μmol for N-phenylthiourea (3), 25-125 μmol for N.NT-dimethy!thiourea(4), 5-i25 umol fordithiobiurea(5), 15-300 μmol fordithiooxamide (6). 30-600 μmol for thioglycolic acid (7), 20-250 μmol for 3-mercaptopropinic acid (8). 100-500 umol for mercaptosuccinic acid (9) and 50-200 μmol for D-penicillamine (30).The errors and the relative standard deviations were below 1%. This method was applied to the determination of ethionamide (1) in tablets. The shape of potentiometric titration curve of N,N'-dimethylthiourea (4) is unusual and depends on the concentration of sodium hydroxide. Addition of iodine resulted in a significant potential drop. This system did not exhibit Nernstian behaviour.

PL

Opracowano metodę jodometrycznego oznaczania tioamidów i merkaptokwasów w środowisku zasadowym. Zakresy oznaczalności wynoszą: 25-500 μmoli dla etionamidu, 100-1000 μmoli dla N-metylotiomocznika, 20-1000 μmoli dla N-fenylotiomocznika, 25-125 umoli dla N,N'-dimetylotiomocznika, 5-125 umoli dla ditiodimocznika. 15-300 umoli dladitiooksamidu, 30-600 umoli dla kwasu tioglikolowego, 20-250 umoli dl a kwasu 3-merkaptopropionowegoi 100-500 μmoli dlakwasumerkaptobursztynowego.Metodę zastosowano do oznaczania etionamidu w leku. Stwierdzono nietypowy kształt krzywych miareczkowania potencjometrycznego N,N'-dinictylotiomocznika i jego zależność od stężenia wodorotlenku sodu. Wprowadzenie jodu powodowało znaczny spadek potencjału. Stwierdzono, że układ ten nie spełnia równania Nernsta.

4

Iodimetric determination of tetrathionate and simultaneous determination of thiosulfate and tetrathionate

80%

Ciesielski W. , Żłobińska U. , Krenc A.

Chemia Analityczna

|

2001

|

tom Vol. 46, No. 3

397-401

EN

The method of iodimetric determination of tetrathionate and simultaneous determination of thiosulfate and tetrathionate in one sample is described. Tetrathionate in alkaline medium (c(NaOH) = 5 mol 1(-1) is stoichiometrically converted into thiosulfate and sulfite, which react with iodine. In the volumetric titration with the potentiometric end-point detection the determination range is 10-800 umol for tetrathionate. In the first stage simultaneous determination of thiosulfate and tetrathionate, thiosufhate is oxidized in neutral medium with iodine to tetrathionate. In the second stage the total content of tetrathionate in alkaline medium is iodimetrically determined. The proposed method allows the determination of both compounds in the range from 30 to 400 umol in a sample with relative accuracy š1%.

PL

Opracowano metodę jodymetrycznego oznaczania czterotionianu oraz współoznaczania tiosiarczanu i czterotionianu w jednej próbce. Czterotionian w środowisku zasadowym (c(NaOH) = 5 mol 1(-1) jest stechiometrycznie przekształcany w tiosiarczan i siarczyn, które reagują z jodem. W miareczkowaniu objętościowym z potencjometryczną detekcją punktu końcowego oznaczono 10-800 umoli czterotionianu. Przy współoznaczaniu tiosiarczanu i czterotionianu w pierwszym etapie wykorzystano reakcję utleniania tiosiarczanu do czterotionianu jodem w środowisku obojętnym. W drugim etapie oznaczano jodometrycznie w środowisku zasadowym całkowitą zawartość czterotionianu. Współoznaczanie przeprowadzano w zakresie 30—400 umoli obydwu związków w próbce z dokładnością 1%.