A rapid spectrophotometric method for micro-determination of molybdenum in alloy steels and environmental samples

• Autorzy: Kumar, A. , Dass, R.

Warianty tytułu

PL

Szybka spektrofotometryczna metoda mikrooznaczania molibdenu w stalach stopowych i próbkach środowiskowych

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A highly selective extractive spectrophotometric method for micro-determination of molybdenum has been presented. Employing ascorbic acid as a reductant, Mo(VI) was reduced to Mo(V) at the room temperature in l mol L^-1 H₂SO₄. The obtained Mo(V) formed a yellow-colored (1:2) complex with 3-hydroxy-2-(4-methoxyphenyl)-6-propionyI-4-oxo-4H-1 -benzopyran (HMPB). The complex was quantitatively extracted to 1,2-dichloroethane and absorbance of the extract was measured at 414 nm. The Beer's law was obeyed up to concentration 2.45 ug mL^-1 with molar absorptivity and Sandell's sensitivity of 5.43 x 10⁴ L mol_-1 cm^-1 and 0.0017 μg cm^-2, respectively. The relative standard deviation and coefficient of variance were š 0.0025 (in absorbance units) and š 0.25% for 10 replicate determinations of 1 μ g mL^-1 analyte. The method was free from the interference from a large number of analytically important elements and has been applied satisfactorily to the determination of molybdenum in various synthetic, environmental, and technical samples with the improved accuracy and precision.

PL

Opracowano selektywną ekstrakcyjną spektra fotometryczną metodę oznaczania molibdenu. Przy zastosowaniu kwasu askorbowego jako reduktora Mo(VI) jest redukowany do Mo(V) w l mol L^-1 roztworze kwasu siarkowego. Utworzony Mo(V) tworzy żółty kompleks (1:2) z 3-hydroksy-2-(4-metoksyfenylo)-6-propionylo-4-okso-4H-l-benzopyranem (HMPB). Kompleks ten jest ilościowo ekstrahowany 1,2-dichloroetanem i jego absorbancja jest mierzona przy X = 414 nm. Prawo Beerajest spełnione w zakresie do 2,45 ug mL^-1, a wartość molowego współczynnika absorpcji i współczynnik Sandella wynoszą odpowiednio 5,43 x 10⁴ i 0,0017 μ cm^-1. Odchylenie standardowe w jednostkach absorbancji wynosi š 0,0025. a współczynnik wariancji š 0,25% przy n= 10. Wiele analitycznie ważnych pierwiastków nie interferuje woznaczeniu. Metoda została z pwodzeniem zastosowana w analizie syntetycznych środowiskowych i technicznych próbek z dobrą dokładnością i precyzją.

Słowa kluczowe

PL

molibden; ekstrakcja rozpuszczalnikowa; spektrofotometria; stal; 3-hydroksy-2-(4-metoksyfenylo)-6-propionylo-4-okso-4H-1-benzopyran

EN

molybdenum; solvent extraction; spectrophotometry; steel; 3-hydroxy-2-(4-metoxyphenyl)-6-propionyl-4-oxo-4H-1-benzopyran

• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2008
• Tom: Vol. 53, No. 4
• Strony: 617-628
• Opis fizyczny: Bibliogr. 27 poz.

Twórcy

autor

Kumar, A.

autor

Dass, R.

• Department of Industrial Chemistry, Guru Nanak Khalsa College, Yamuna Nagar-135001, Haryana, India,

Bibliografia

• 1.Cotton F.A., Wilkinson G., Murillo C.A. and Bochman M., Advanced Inorganic Chemistry,6th edn., Wiley Interscience Publication, New York, 1999, pp. 920-922.
• 2.Burgmayer S.N.J, and Stiefel E.I., J. Chem. Edu., 62,943 (1985).
• 3.Tunceli A. and Turker A.R., Microchim. Acta, 144,69 (2004).
• 4.Singh R.V., Dwivedi R. and Sharma S., J. Indian Chem. Soc., 81,454 (2004).
• 5.Kononova O.N., Kachin S.V., Chaikovskaya A.E., Kholmogorov A.G. and KalyakinaO.P., Turk. J.Chem., 28, 193 (2004).
• 6.Langard S. and Norseth T., Handbook on the Toxicology of Metals, [Friberg L., Nordberg G.F. and Vouk V.B., eds], Elsevier, Amsterdam, 1986.
• 7.Kholmogorov A.G., Kononova O.N., Pashokov G.L., Kachin S.V., Panchenko O.N. and Kalyakina O.P., The European J. of Min. and Environ. Proc.,2,82 (2002).
• 8.Reddy M.R.P., Kumar P.V.S., Shyamsunder J.P. and Anjaneyulu Y., Proc. Ind. Nat. Sci, Acad.,Part-A, 56,255 (1990).
• 9.Baranowska I. and Barszczewska K., Talanta, 39, 1205 (1992).
• 10.Das M., Patel K.S. and Mishra R.K., Analysis, 17, 536 (1989).
• 11.Rubio-Barroso S., Polo-Diez L.M., An. Quim., Ser. £,83,67(1987).
• 12.Dass R. and Mehta J.R., Bull. Chem. Soc. Jpn, 66,2251 (1993).
• 13.Almassy Gy. and Vigvari M., Magy. Kem. Foly, 62,332 (1956).
• 14.Chan F.L. and Moshier R.W., Talanta, 3,272 (1956).
• 15.Goldstein G., Manning D.L. and Menis 0., Anal. Chem., 30,539(1958).
• 16.Narayanan B.V., Sreenivas J. and Rao V.S., Res. J. Chem. Environ., 10,67 (2006).
• 17.Kodama K., Methods of Quantitative Inorganic Analysis, Interscience, New York, 1963, p. 216.
• 18.Singh O.V., Ph. D. Thesis, Kurukshetra University, Kurukshetra, India, 1989.
• 19.Dass R., Kumar A and Sharma R.G., Indian. J. Chem., 43A, 576 (2004).
• 20.Busev A.I., Analytical Chemistry of Molybdenum, Programme for Scientific Translations, Jerusalem, 1964, p. 108.
• 21.Bermajo Barrera P., Vazquez Gonzalex J.F. and Bermajo Martinex F., Microchem. J., 35,1 (1987).
• 22.Yoe J.H. and Jones A.L., Ind. Eng. Chem. Anal. Edn., 16, 111 (1944).
• 23.Onishi H., Photometric Determination of Traces of Metals, Chemical Analysis, 4th edn. Vol. 3, Part II B. Wiley, New York, 1989, Table 25-2.
• 24.Mohamed G.G., Khalil S.M. and Elqudaby H.M., Egyptian J. Chem., 44,215 (2001).
• 25.Mishra A. and Mohabey H., Oriental J. Chem., 17,295 (2001).
• 26.Lu Z., Guo H. and Yao L., Lihua Jianyan, Hauxue Fence, 37,427 (2001), [Chem. Abstr., 6 (2002) 95174y].
• 27.Snell F.D., Photometric and Fluorometric Methods of Analysis-Metals Part 2, John Wiley and Sons, New York, 1978, pp. 1295-1349.