Validation of the assay of metoprolol in human plasma using liquid-liquid extraction and high performance liquid chromatography with fluorescence detection

• Autorzy: Farca, A. , Tache, F. , Medvedovici, A. , David, V.

Warianty tytułu

PL

Walidacja oznaczania metroprololu w ludzkiej plazmie za pomocą ekstrakcji ciecz-ciecz oraz wysokosprawnej chromatografii cieczowej z fluorescencyjną detekcją

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

Metoprolol was successfully assayed in human plasma samples. The sample preparation procedure was based upon liquid-liquid extraction, using propranolol as internal standard (I.S.). The HPLC procedure developed using a Merck Chromolith column was based on the ion pairing separation mechanism. Fluorescence detection (ex. 230 nm; em. 305 nm) provided an excellent detectability (the determined quantitation limit, LOQ was 7.5 ng ml/1). Both sample preparation and chromatographic procedure were validated and used in a single-dose comparative bioequivalence study carried out on thirteen healthy volunteers. The same column was used for the entire determination and no major alteration of the separation behaviour was observed.

PL

Oznaczano metoprolol w próbkach ludzkiej plazmy. W procedurze przygotowania próbek zastosowano ekstrakcję cieczową z propranololem jako wewnętrznym standardem. Rozdzielanie HPLC prowadzono na kolumnie Merck Chromolith wykorzystując mechanizm parowania jonowego oraz detekcję fluoroscencyjną . Uzyskano bardzo dobrą wykrywalność (LOQ - 7.5 ng L'1). Przeprowadzono walidację procedury przygotowania próbek oraz ich chromatograficznego oznaczania. Metodę zastosowano do badań porównawczych między trzynastoma zdrowymi wolontariuszami, którzy zażywali po jednej dawce lekarstwa. Tę samąkolunmę zastosowano do wszystkich oznaczeń i nie obserwowano żadnych istotnych zmian.

Słowa kluczowe

PL

metoprolol; plazma ludzka; ekstrakcja ciecz-ciecz; chromatografia cieczowa wysokosprawna; detekcja fluorescencyjna; walidacja

EN

metoprolol; human plasma; liquid-liquid extraction; HPLC; fluorescence detection; validation

• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2003
• Tom: Vol. 48, No. 4
• Strony: 677-688
• Opis fizyczny: Bibliogr. 27 poz.

Twórcy

autor

Farca, A.

• Analytical Control Laboratory, Labormed-Pharma S.A., Sos. Giulesti no. 333, Bucharest-6, Romania

autor

Tache, F.

• University of Bucharest, Faculty of Chemistry, Deptartment of Analytical Chemistry, Sos. Panduri no. 90, Sect. 5, Bucharest, Romania

autor

Medvedovici, A.

• University of Bucharest, Faculty of Chemistry, Deptartment of Analytical Chemistry, Sos. Panduri no. 90, Sect. 5, Bucharest, Romania

autor

David, V.

• University of Bucharest, Faculty of Chemistry, Deptartment of Analytical Chemistry, Sos. Panduri no. 90, Sect. 5, Bucharest, Romania,

Bibliografia

• 1. PDR Generics, Medical Economics, 2nd edn, Montvale, New Jersey, 1996, p. 2106.
• 2. Buehring K.U. and Garbe A., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 55, 215 (1986).
• 3. Simmons B.R. and Stewart J.T., J. Liq. Chromatogr., 17, 2675 (1994).
• 4. Martinez I.R., Camanas R.M.V. and Alvarezcoque M.C.G., Anal. Chem., 71, 319 (1999).
• 5. Siren H., Saarinen M., Hainari S., Lukkari P. and Riekolla M.L., J. Chromatogr. B, 632, 215 (1993).
• 6. Chen J., Wanwimolruk S., Hung C.T. and Zoest A.R., J. Liq. Chromatogr., 14, 777 (1991).
• 7. Wanwimolruk S., J. Liq. Chromatogr., 14, 1699 (1991).
• 8. Rutledge D.R. and Garrick C., J. Chromatogr. Sci., 27, 561 (1989).
• 9. Day N.H. and Parr G.D., Anal. Proc. (London), 21, 235 (1984).
• 10. Stajic M., Granjer R.H. and Beyer J.C., J. Anal. Toxicol., 8, 228 (1984).
• 11. Teitelbaum Z., Bendom N. and Terry S., J. Liq. Chromatogr., 14, 3735 (1991).
• 12. Basci N.E., Temizer A., Bozkurt A. and Isimer A., J. Pharm. Biomed. Anal., 18, 745 (1998).
• 13. Ohshima T., Takagi K. and Miyamoto K.I., J. Liq. Chromatogr., 16, 3933 (1993).
• 14. Erram S.V. and Tipnis H.P., Indian Drugs, 30, 195 (1993).
• 15. Moncrieff J. and Simpson D., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 80, 498 (1989)
• 16. Padmalatha-Devi K., Rao K.V.R., Baveja S.K., Leeman T. and Dayer P., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 78, 265 (1989).
• 17. Balmer K., Zhang Y., Lagerstrom P.O. and Persson B.A., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 61, 357 (1987).
• 18. Schuster D., Modi M.W., Lalka D. and Gengo F.M., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 77, 318 (1988).
• 19. Horai Y., Ishizaki T., Kusaka M., Tsujimoto G. and Hashimoto K., Ther. Drug Monit., 10, 428 (1988).
• 20. Ching M.S., Lennard M.S., Gregory A. and Tucker G.T., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 89, 313 (1989).
• 21. Kubota K., Nakamura H., Koyama E., Yamada T., Kikuchi K. and Ishizaki T., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 98, 255 (1990).
• 22. El-Yazigi A. and Martin C.R., Clin. Chem. (Winston-Salem, N.C.), 31, 1196 (1985).
• 23. Straka R.J., Johnson K.A., Marshall P.S. and Remmel R.P., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 95, 83 (1990).
• 24. Pflugmann G., Spahn H. and Mutschler E., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 65, 161 (1987).
• 25. Balmer K., Persson A., Lagerstrom P., Persson B. and Schill A., J. Chromatogr., 553, 391 (1991).
• 26. Stehlik P. and Houbova H., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 103, 477 (1991).
• 27. Erwik M., Kylberg-Hanssen K. and Johansson L., J. Chromatogr. Biomed. Appl., 54, 168 (1986).