HPLC-RP separation with electrochemical detection of daminozide and 1,1-dimethylhydrazine

• Autorzy: Barek, J. , Teraso, A. , Mejstrik, V. , Moreira, J. C. , Zima, J.

Warianty tytułu

PL

Rozdzielanie daminozydu i 1,1-dimetylohydrazyny metodą HPLC-RP z elektrochemiczną detekcją

• Języki publikacji: EN

Abstrakty

EN

A new method for the HPLC determination with the electrochemical detection of plant growth regulator Daminozide, in the presence of 1,1-dimethylhydrazine, its degradation product has been developed. Spectrophotometric detection at 210 nm was not sensitive enough for practical purposes (detection limit about 1x10(-3) mol L(-3) for 1,1 -dimethylhydra-zine and 1 x 10(-4) mol L(-1) for Daminozide). Thus, voltammetric detection on glassy carbon fiber working electrode at +1.4 V vs Ag/AgCl reference electrode has been employed as more sensitive approach (detection limit about 5 x 10(-6) mol L(-1) for 1,1-dimethylhydrazine and 2 x10(-6) mol L(-1) for Daminozide). Optimum separation on octadecylsilane column (Separon SGX C|g) was achieved with Britton-Robinson buffer (pH = 5) as a mobile phase and at the flow rate of 0.3 mL min(-1). Under these conditions the retention times of 5.5 min for Daminozide and 9.3 min for 1,1-di-methylhydrazine have been achieved. The same separation conditions and mobile phase were applied to the columns chemically modified with -CN (Separon SGX CN) and -NH(2) groups (LiChrosorb-NH(20)). The following retention times were achieved respectively: 4.4 and 8.6 min for Daminozide, and 7.7 and 3.8 min for 1,1-dimethylhydrazine.

PL

Opracowano nową metodę chromatograficznego oznaczania daminozydu w obecności l, l-dimetylohydrazyny. Detekcja spektrofotometryczna nie była wystarczająco czuła (granica wykrywalności wynosiła l x 10(-3) mol L(-1) i l x l0(-4) mol L(-1) dla 1,1-dimethylohydra-zyny i daminozylu) więc zastosowano detekcję elektrochemiczną. Przy detekcji woltam-perometrycznej (sygnał przy +1.4 V vs Ag/AgCl) granica wykrywalności wynosiła odpowiednio 5 * l0(-6) i 2 x l0(-6) mol L'(-1). Optymalne warunki rozdzielenia uzyskano z kolumną okta-decylosilanową (Separon SGXC(18)), w pH 5 (bufor Brittone-Robinsona) i przy przypływie 0.3 mL min'1. W tych warunkach czasy retencji wynosiły odpowiednio 9.3 i 5.5 min. Przy zastosowaniu kolumn modyfikowanych Separon SGXCN i LiChrosorb-NH(20), czasy retencji wynosiły 7.7 oraz 3.8 min dla l, l-dimetylohydrazyny i 4.4 i 8.6 min dla daminozydu.

Słowa kluczowe

PL

rozdzielanie; chromatografia cieczowa wysokosprawna; detekcja elektrochemiczna; daminozyd; 1,1-dimetylohydrazyna

EN

HPLC; separation; electrochemical detection; daminozide; 1,1-dimethylhydrazine

• Czasopismo: Chemia Analityczna
• Rocznik: 2003
• Tom: Vol. 48, No. 3
• Strony: 483-493
• Opis fizyczny: Bibliogr. 17 poz.

Twórcy

autor

Barek, J.

• UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic,

autor

Teraso, A.

• UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic

autor

Mejstrik, V.

• Center for Ecology, Toxicology and Analysis, Research Institute for Organic Syntheses, 532 18 Pardubice-Rybitví, Czech Republic

autor

Moreira, J. C.

• CESTEH/ENSP/FIOCRUZ, Rua Leopoldo Bulhoes, 1480 Manguinhos, 21041-210 Rio de Janeiro, Brazil

autor

Zima, J.

• UNESCO Laboratory of Environmental Electrochemistry, Department of Analytical Chemistry, Charles University, Hlavova 2030, 128 43 Prague 2, Czech Republic

Bibliografia

• 1. Wright D., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 70, 718 (1987).
• 2. Holdová K., Hajšlová J., Kocourek V., and Míšková H., Potr. Vedy, 11, 99 (1993).
• 3. Dozier W.A., Rymal K.S., Knowles J.W., Pitts J.A., and Reed R.B., J. Food Protection, 48, 1058 (1985).
• 4. Conditt K.M. and Baumgarder J.R., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 71, 735 (1988).
• 5. Rutschmann M.A. and Buser H.R., J. Agric. Food Chem., 39, 176 (1991).
• 6. Newsome H.W., J. Agric. Food. Chem., 28, 319 (1980).
• 7. Steinbrecher K., Saxton W.L. and Oehler G.A., J. Assoc. Off. Anal. Chem., 73, 512 (1990).
• 8. Suzuki T., Nemoto S. and Saito Y., Shokuin Eiseigaku Zasshi, 31, 177 (1990); cf. Chem. Abstr., 113; 210219f (1990).
• 9. Sutton N.V., Anal Chem., 36, 2120 (1964).
• 10. Narayanan V.A., Begun G.M., Bello J.M. and Stokes D.L., Analusis, 21, 107 (1993).
• 11. Štulík K., Pacáková V. and Podolák M., J. Chromatogr., 298, 225 (1984).
• 12. The Sadtler Handbook of Ultraviolet Spectra, Sadtler Research Laboratories, Philadelphia 1979.
• 13. Teraso A., Diploma Thesis. Faculty of Science, Charles University, Prague 1996.
• 14. http://ace.ace.orst.edu/info/extoxnet/pips/daminozi.htm. April 4, 2003.
• 15. Brinkman J.H.W., van Dijk A.G., Wagenaar R. and Quirijns J.K., J. Cromatogr. A, 723, 355 (1996).
• 16. Bicchi C., Cordero C., Rubiolo P. and Occelli A., J. Agric. Food. Chem., 49, 3548 (2001).
• 17. Mol H.G.J., van Dam R.C.J., Vreeken R.J. and Steijger O.M., J. Chromatogr. A, 833, 53 (1999).