Wpływ prekursorów TiB2 na właściwości kompozytowych proszków cyrkoniowych syntezowanych metodą " in situ "

• Autorzy: Pyda, W. , Moskała, N. , Bućko, M. M.

Warianty tytułu

EN

The effect of TiB2 precursors on properties of composite zirconia powders synthesized by the " in situ " method

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Cyrkoniowe proszki kompozytowe zawierające wtrącenia nietlenkowe wytworzono metodą in situ polegającą na reakcji TiO2 rozpuszczonego w ZrO2 z borem pierwiastkowym lub tlenkiem boru w obecności węgla. Tlenek boru pochodził z dehydratacji H3BO3, natomiast węgiel z pirolizy żywicy fenolowo-formaldehydowej. Wykorzystano nanoproszek cyrkoniowy otrzymany metodą hydrotermalną o składzie 2,5% mol. Y2O3 - 18% mol. TiO2 - 79,5% mol. ZrO2. Jednorodne mieszaniny substratów ogrzewano w próżni w temperaturach 1100+1600°C przez 4 h. Określono wpływ rodzaju prekursora boru i temperatury syntezy na skład fazowy proszków (XRD), strukturę wybranych faz (XRD), wielkość krystalitów (XRD) i powierzchnię właściwą (BET). Proszki syntezowane z udziałem kwasu ortoborowego zawierały znaczną ilość TiC oraz innych faz nietlenkowych, będących roztworami stałymi o składzie zależnym od warunków krystalizacji i składu chemicznego użytej mieszaniny substratów. Jedynie w przypadku użycia boru pierwiastkowego i temperatury 1300°C otrzymano proszki cyrkoniowe zawierające wyłącznie cząstki TiB2. Zastosowanie kwasu ortoborowego sprzyjało otrzymaniu proszków kompozytowych o rozmiarze wtrąceń TiB2 wynoszącym 60+80 nm, natomiast użycie boru amorficznego dawało nanokrystality TiB2 o rozmiarach 60+145 nm.

EN

An in situ method was used to prepare zirconia powders containing nonoxide particles. The method involved a reaction among TiO2 dissolved in the zirconia solid solution, elementary boron or boron oxide originated from H3BO3 dehydration and carbon originated from pyrolysis of phenol-formaldehyde resin. The zirconia nanopowder stabilized with 2.5 mol. % Y2O3 and doped with 18 mol. % TiO2 was used. The nanopowder was prepared by using a co-precipitation method followed by hydrothermal crystallization of a zirconia hydrogel for 4 h at 240°C under 3.4 MPa. Uniform mixtures of zirconia nanopowder, phenol-formaldehyde resin and boric acids or elementary boron were preheated for 0.5 h at 800°C in flow of argon and then heat treated for 4 hrs at the temperatures ranging from 1100°C to 1600°C under 2ź10-4 mbar. The effect of TiB2 precursors on properties of the resultant zirconia composite powders was studied. The phase composition of the powders and a structure of the selected nonoxide phase were determined by\X-ray diffractometry. Crystallite sizes of TiB2 and TiC particles were determined from (011) and (002) X-ray line broadening. Specific surface area was measured by the BET method. The following phases were detected in the studied powders: monoclinic, tetragonal and cubic zirconia polymorphs, TiB2, TiC, ZrB2, ZrSi, YBO3 i Y2O3, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II, Zr(C,B)-III. The last three phases are isostructural between each other and with ZrC and TiC. They are most probably solid solutions of carbon in ZrB or boron in TiC. TiB2 and TiC were main inclusion phases observed. The powders originated from boric acid contained TiB2 beside a significant amount of TiC. The powders originated from elementary boron showed mainly TiB2 embedded in the zirconia phases. In case of the powder synthesized at 1300°C there were only TiB2 inclusions present. The amount of secondary phases such as ZrB2, Zr(C,B)-I, Zr(C,B)-II and Zr(C,B)-III increased with temperature reaching maximums at 1600°C. The monoclinic phase content decreased with temperature from a value of ~80 vol. % to < 30 vol. % independently on the TiB2 precursor used. Simultaneously, the sum of tetragonal and cubic zirconia increased. The elementary cell volume measurements indicated an increase of the TiB2 and TiC cell volume with temperature when the boric acid was used. The TiB2 cell volume remained practically unchanged when the elementary boron was used. This confirms that the studied secondary phases were the solid solutions or nonstoichiometric phases of composition depended on the crystallization conditions and boron precursor used. TiB2 crystallites increased the size by 3 times with synthesis temperature when elementary boron was used. In case of the zirconia powders of boron acid origin, the TiB2 crystallites increased only by 50% in size. It can be concluded that boron acid favours crystallization of the TiB2 and TiC nanocrystallites of 60+80 nm and 25+40 nm in size, respectively and elementary boron favours only TiB2 nanocrystallites of 60+145 nm in size.

Słowa kluczowe

PL

proszek kompozytowy; kompozyt; TiB2; ZrO2; synteza in situ

EN

composite powder; composite; TiB2; ZrO2; in situ synthesis

• Czasopismo: Kompozyty
• Rocznik: 2008
• Tom: R. 8, nr 4
• Strony: 354-359
• Opis fizyczny: Bibliogr. 10 poz., wykr.

Twórcy

autor

Pyda, W.

autor

Moskała, N.

autor

Bućko, M. M.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków,

Bibliografia

• [1] Pyda W., TiC inclusions synthesized in situ in the zirconia matrix, Proc. IIICCST, 3-11 June 1998, S. Adali, E.V. Morozov, V.E. Verijenko Eds, Department of Mechanical Engineering, University of Natal, Durban 1998, 195-200.
• [2] Liu J., Li J., Wang H., Huang Y., In situ synthesis of yttria-stabilized tetragonal zirconia polycrystalline powder containing dispersed titanium carbide by selective carbonization, J. Am. Ceram. Soc. 1999, 82 (6), 1611-1613.
• [3] Haberko K., Pyda W., Pędzich Z., Bućko M.M., A TZP matrix composite with the in situ grown TiC inclusions, J. Eur. Ceram. Soc. 2000, 20, 2649-2654.
• [4] Pyda W., Microstructure and properties of zirconia-based nanocomposites derived from a powder containing TiC crystallised in situ and carbon, Ceramics Int. 2004, 30, 3, 333-342.
• [5] Pyda W., Wykorzystanie nanorurek węglowych do otrzymywania kompozytów z osnową dwutlenku cyrkonu, Ceramika/Ceramics 2008, 103/1, 437-444.
• [6] Pyda W., Moskala N., Sposób otrzymywania proszków kompozytowych w układzie ZrO2-TiB2, projekt wynalazczy zarejestrowany w Urzędzie Patentowym RP pod numerem P-373748 z mocą od 17.03.2005 r.
• [7] Moskala N., Pyda W., Synteza kompozytowych proszków TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 metodą in situ, Kompozyty (Composites) 2005, 5, 1,56-62.
• [8] Moskala N., Pyda W., Proszki kompozytowe ZrO2/TiB2/ /Zr(C,B) otrzymane metodą in situ, Ceramika/Ceramics 2008, 103/2, 805-812.
• [9] PDF-2 release 2004 of the Powder Diffraction File, ICDD 2004.
• [10] Storms Z., Tugoplavkije karbidy, Moskwa 1970.