Synteza kompozytowych proszków TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 metodą in situ

• Autorzy: Moskała, N. , Pyda, W.

Warianty tytułu

EN

Composite powders in TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 system obtained by in situ synthesis

• Języki publikacji: PL

Abstrakty

PL

Proszek kompozytowy w układzie TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 otrzymano metodą in situ, wykorzystującą reakcję pomiędzy TiO2 zawartym w roztworze stałym Y2O3-ZrO2, B2O3 i C. Materiałem wyjściowym do syntezy była mieszanina nanometrycznego proszku roztworu stałego 1,5% mol. Y2O3 i 18% mol. TiO2 w ZrO2 oraz H3BO3 i węgla, wprowadzonego w formie 20% roztworu alkoholowego żywicy fenolowo-formaldehydowej. Jednorodną mieszaninę ogrzewano wstępnie w przepływie argonu, w celu rozkładu H3BO3 oraz żywicy, a następnie w próżni w temperaturze 1500°C przez 4 godz. Końcowym etapem preparatyki było mielenie proszku w młynie mieszadiowym w środowisku alkoholu izopropylowego. Sprawdzono przydatność proszku do otrzymywania kompozytów metodą prasowania na gorąco. Charakterystyka proszku objęła określenie składu fazowego metodą rentgenowską, pomiar powierzchni właściwej metodą BET, oględziny morfologii metodą TEM sprzężoną z EDS oraz analizę TG i DTA. Gęsty materiał kompozytowy przebadano pod kątem: składu fazowego (dyfraktometria rentgenowska), wytrzymałości mechanicznej (trójpunktowe zginanie) i odporności na pękanie (nakłuwanie wgłębnikiem Vickersa). Wykonano też obserwacje jego mikrostruktury (SEM). Rentgenowska analiza fazowa ujawniła obecność TiB2 jako głównej fazy wtrąceń, zarówno w proszku dwutlenku cyrkonu, jak i w spieczonym kompozycie. Ponadto stwierdzono obecność TiC, a w przypadku proszku również ZrB i ZrC. Potwierdzono przydatność proszku kompozytowego z wtrąceniami borkowymi i węglikowymi syntezowanymi in situ do otrzymywania materiałów kompozytowych o wysokich właściwościach mechanicznych. Materiał spiekany w temperaturze 1500°C pokazał obiecującą wartość wytrzymałości na zginanie wynoszącą 912 š72 MPa.

EN

Composite powder in the TiO2-Y2O3-ZrO2/TiB2 system was prepared by using an in situ rout in which the reaction among titanium oxide dissolved in the Y2O3-ZrO2 solid solution, boron oxide and carbon was utilized. A mixture of the zirconia nanopowder containing 1.5 mol % Y2O3, 18 mol % TiO2 and 80.5 mol % ZrO2 in solid solution, boric acid and carbon was used for the synthesis. Carbon was incorporated into the mixture as the 20 wt.% alcohol solution of fenol-formaldehyde resin. The uniform mixture was first dried in the argon flow to decompose H3BO3 and the resin. Then it was heat treated for 4 h at 1500°C in vacuum to synthesize composite powder containing TiB2 grains. Finally, the heat-treated powder was milled by wet attrition in isopropyl alcohol. Usefulness of the composite powder for production of the zirconia-based composites by means of hot pressing was checked. Phase composition and morphology of the composite powder was characterized by means of X-ray diffractometry and transmission electron microscopy (TEM), respectively. Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to analyze chemical composition of the powder particles. Specific surface area of the powder was measured by the BET method. The differential thermal analysis (DTA) combined with thermogravimetry (TG) was also carried out for the powder. X-ray diffractometry, three point bending and Vickers' indentation was used to determine phase composition, bending strength and fracture toughness of the dense composite, respectively. Its microstructure was also observed by using scanning electron microscopy. The composite zirconia powder contained in situ synthesised TiB2 inclusions (Fig. 1). Small amounts of TiC, ZrC and ZrB were also detected. The composite derived from the powder contained TiB2 as the main inclusion and small amount of TiC (Fig. 5). A bending strength of 912 š72 MPa and a fracture toughness of 8.8 š0.5 MPa x m(1/2) were measured for the composite hot pressed at 1500°C.

Słowa kluczowe

PL

proszek kompozytowy; kompozyt; TZP; TiB2; TiC; in situ; TZP-TiX

EN

composite powder; composite; TZP; TiB2; TiC; in situ synthesis; TZP-TiX

• Czasopismo: Kompozyty
• Rocznik: 2005
• Tom: R. 5, nr 1
• Strony: 56-62
• Opis fizyczny: Bibliogr. 15 poz., rys., tab.

Twórcy

autor

Moskała, N.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

autor

Pyda, W.

• Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków

Bibliografia

• [1] Lee W.E., Rainforth W.M., Ceramics Microstructures - Property Control by Processing, Chapter 6.6, Chapman & Hall, London 1994.
• [2] Vleugels J., Van Der Biest O., ZrO2-TiX Composites, Key Engineering Materials 1997, 132-136, 2064-2067.
• [3] Vleugels J., Van Der Biest O., Development and Characterization of Y2O3-Stabilized ZrO2 (Y-TZP) Composites with TiB2, TiN, TiC, and TiC0.5N0.5, J. Am. Ceram. Soc. 1999, 82, 10, 2717-2720.
• [4] Basu B., Vleugels J., Van Der Biest O., Toughness Optimisation of ZrO2-TiB2 Composites, Key Engineering Materials 2002, 206-213, 1177-1180.
• [5] Welham N.J., Formation of TiB2 from Rutile by Room Temperature Ball Milling, Minerals Eng. 1999, 12, 10, 1213-1224.
• [6] Koc R., Hodge D.B., Production of TiB2 from a Precursor Containing Carbon Coated TiO2 and B4C, J. Mater. Sci. Lett. 2000, 19, 667-669.
• [7] Rietveld H.M., Acta Cryst. 1967, 22, 151; Rietveld H. M., J. Appl. Cryst. 1969, 2, 65.
• [8] Rasband W., National Institutes of Health, USA, http:// rsb.info.nih.gov/ij/.
• [9] Niihara K.A., A Fracture Mechanics Analysis of Indentation-Induced Palmqvist Crack in Ceramics, J. Mater. Sci. Lett. 1983, 2, 221-223.
• [10] Allemann J.A., Michel B., Märki H.-B., Gauckler, L.J., Moser, E.M., Grain Growth of Differently Doped Zirconia, J. Eur. Ceram. Soc. 1995, 15, 951-958.
• [11] Róg G., Particulate Composites with ZrO2 Matrix, Report for the Polish Committee of Scientific Research, grant no. PB 964/7/91, 1994.
• [12] Haberko K., Pyda W., Pędzich Z., Bućko M.M., A TZP matrix composite with in situ grown TiC inclusions, J. Eur. Ceram. Soc. 2000, 20, 2649-2654.
• [13] Pyda W., Microstructure and Properties of Zirconia-based Nanocomposites Derived from a Powder Containing TiC Crystallised In Situ and Carbon, Ceramics Int. 2004, 30, 3, 333-342.
• [14] Hannink R.H.J., Kelly P.M., Muddle B.C., Transformation Toughening in Zirconia-Containing Ceramics, J. Am. Ceram. Soc. 2000, 83, 461-487.
• [15] Pyda W., Haberko K., CaO-Containing Tetragonal ZrO2 Polycrystals (Ca-TZP), Ceramics Int. 1987, 13, 113-118.