Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 285

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 15 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  extraction
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 15 next fast forward last
EN
The developed chromatographic methods (HPLC and UHPLC/UV, DAD, FL, ED, MS-MS and GC-MS), for the determination of drugs from different therapeutic groups in body fluids, have been presented. Drugs were determined alongside their metabolites, in different concentration ranges, usually after a removal of the interferences from the biological material matrix. Extraction procedures, like LLE, SPE, MEPS, SALLE, USAEME, have been developed for the separation of analytes. Methods for the determination of endogenous compounds: L-camitine, L-arginine and their metabolites, dopamine and its metabolites, and other compounds resulting from their metabolism have also been developed. Cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry methods for the determination of electrochemically active drugs have also been presented. Such methods can be used to verify the results of chromatographic determinations. This article presents the results of the research included in 35 publications from the JCR list.
EN
The one of the many scientific tasks carried out in Department of Environmental Chemistry and Bioanalytics is the development of methodologies concern antioxidant properties and biological activity of compounds (mainly cyclitols, fatty acids, flavonoids, polyphenolic acids and saponins) separated from raw plant materials and natural products. Such investigations, in general important for human health, was carried out as part of the project entitled: Cultivated plants and natural products as a source of biologically active substances assign to the production of cosmetic and pharmaceutical products as well as diet supplements, attributed by the National Center for Research and Development (2016-2021). The aim of the project was to develop a strategy for the comprehensive use of native plant materials and dissemination of valuable herbal plants in various industries, with particular emphasis on cosmetics, medical devices, dietary supplements, and as livestock feed and a source of biomass. Another important aspect was/is the use of the local potential of plant cultivation, taking into account the Polish production of plant material (limitation of import). Selected plant materials will be both nutritional value and the presence of biologically active ingredients, as well as treating the plant biomass as a renewable source of energy. The proposed technological solutions are located in the area of "green chemistry", an important aspect for the proecology. The plant materials which meet the aforementioned criteria and due to the presence of important active ingredients are: lucerne (Medicago sativa L.), liquorice (Glycyrrhiza glabra), Lepidium sativum and goldenrod (Solidago sp.), buckwheat (Fagopyrum esculentum), fenugreek (Trigonella foenum-graecum), rape and kale, lacy phacelia, (Phacelia tanacetifolia Benth.) as well as camelina (Cornelina sativa L.). An implementation of the proposed research project was proceeded in different directions, based on the cooperation of research institutions with cosmetics and pharmaceutical industries, herbs and beekeepers from across Poland.
EN
The reaction of poly(vinyl chloride) (PVC) with various aliphatic amines in 1,4-dioxane has been studied. These reactions led to the formation of new polymers (PVC-L), which were characterized by different spectroscopic methods: differential thermal analysis (DTA) and infrared. The extraction percentages were determined by comparing the initial conductivity of the aqueous solution containing the studied metal with the final conductivity of the aqueous solution at extraction equilibrium. One of the obtained polymers gave an extraction rate of 82.05% for Li +, which underlines the importance of the substitution of chlorine atoms by diethylenetriamine groups. A kinetic study of the extraction shows that the optimal duration of extraction was obtained with the polymer most substituted by diethylenetriamine groups.
PL
Badano reakcję poli(chlorku winylu) (PVC) z różnymi aminami alifatycznymi w 1,4-dioksanie. Reakcje te doprowadziły do powstania nowych polimerów (PVC-L), które charakteryzowano metodami różnicowej analizy termicznej (DTA) i podczerwieni. Procent ekstrakcji określano przez porównanie początkowej przewodności roztworu wodnego zawierającego badany metal z końcową przewodnością roztworu wodnego w stanie równowagi ekstrakcji. Dla jednego z otrzymanych polimerów uzyskano stopień ekstrakcji 82, 05% dla Li +, co podkreśla znaczenie podstawienia atomów chloru przez grupy dietylenotriaminowe. Badania kinetyczne wykazały, że optymalny czas ekstrakcji uzyskano dla polimeru z najbardziej podstawionym grupami dietylenotriaminowymi.
PL
Analizowano wpływ sposobu ekstrakcji wodą liści herbaty zielonej na zawartość w naparze działających prozdrowotnie związków fenolowych. Wykazano, że na efektywność ekstrakcji wpływa nie tylko jej czas i krotność, ale również stopień rozdrobnienia liści herbaty. Przy pierwszym kontakcie z gorącą wodą herbata liściasta uwalnia większą niż herbata ekspresowa ilość związków fenolowych w naparach sporządzanych do 3 min. Po tym czasie korzystniejszym źródłem tych związków stają się napary herbaty ekspresowej. Herbatę o dużych liściach warto ekstrahować przynajmniej dwukrotnie, a w przypadku liści rozdrobnionych efektywna jest jedynie pierwsza ekstrakcja. Ponowne wykorzystanie liści herbaty już ekstrahowanych powoduje przejście do naparów mniejszej ilości związków fenolowych, co jest wyraźnie zauważalne we wszystkich naparach herbaty liściastej i sporządzanych dłużej niż 5 min naparach herbaty ekspresowej.
EN
Aq. infusions of com. green tea with varying degrees of leaf refinement (whole and finely cut) were prepd. by flooding with boiling water for 1-15 min without mixing. Total polyphenolic content in the infusions was detd. by using the Folin-Ciocalteu assay. In order to obtain infusions with the highest polyphenolic content, the tea was extd. longer than 3-5 min. The tea with whole leaves was extd. at least twice, while in the case of finely cut leaves only the first extn. was effective.
PL
Coraz częstsze wykorzystywanie substancji humusowych w rolnictwie, kosmetyce, suplementach diety i innych gałęziach przemysłu wymusza opracowanie najbardziej wydatnych metod pozyskiwania tych związków organicznych. Ich zawartość w gruntach rolnych jest istotnym elementem gwarantującym urodzajność gleb. Okazuje się bowiem, że stosowanie wyłącznie nawozów mineralnych na gruntach o niskiej zawartości substancji humusowych może być niewystarczające do uzyskania satysfakcjonujących plonów. Z uwagi na zasadność wzbogacania gleb w związki humusowe interesujące wydaje się uzyskanie preparatów zawierających nie tylko te organiczne struktury, ale też podstawowe makroelementy wykorzystywane przez rośliny. Przeprowadzono badania nad skutecznością ekstrakcji substancji humusowych z torfu z użyciem roztworów podstawowych składników odżywczych (NPK). Celem badań było określenie wydajności pozyskiwania frakcji kwasów huminowych z torfu, pochodzącego z północnej części Polski, w zależności od temperatury, czasu prowadzenia procesu, a także stężenia zastosowanego ekstrahenta. Modyfikacja metody zaproponowanej przez IHSS pozwala na wzbogacenie substancji humusowych w składniki nawozowe już na etapie technologii ich wytwarzania, jednocześnie eliminując wprowadzanie do gleb związków sodu i chloru.
EN
The increasing use of humic substances (HS) in agriculture, cosmetics, dietary supplements and other industries enforce using new methods of humic substances obtaining. The amount of HS in soils have an important role of their fertility. Using only mineral fertilizers for soils with low content of humic substances may be not sufficient for high yield obtaining. Due to the soils improvement with humic substances it is preferable to obtain soils improvers, that have not only humic substances but also fertilizers components. Studies about humic substances extraction using some fertilizers components solutions (NPK solutions) as extractants were done. The aim of that studies was to determine the efficiency of humic acids (HAs) extraction from peat, that was mined in the north Poland. Dependencies between efficiency of HAs obtaining and process parameters were defined. Using modification for the IHSS method of humic acids obtaining allows add fertilizers nutrients into humic substances extract at the stage of HS extraction. Due to that it is also possible to limit sodium and chlorine components introduced into the environment.
EN
The analyzed organosilicon derivatives of electrostatically stabilized silanates belong to a group of pentacoordinated compounds. These derivatives are:1-(N-morpholiniomethyl)spirobi(1-sila-2,5-dioxacyclopentan-3-on)at,1-(N-morpholiniomethyl)spirobi(1-sila-2,5-dioxa-4-methylcyclopentan-3-on)at,1-(N-morpholiniomethyl)spirobi(1-sila-2,5-dioxa-4-(i-propyl)cyclopentan-3-on)at. In the course of the work, the extraction process and optimization of conditions for separation and determination of a mixture of electrostatically stabilized silanates were carried out using capillary isotachophoresis. Proper leading electrolytes were elaborated developed and the terminating electrolyte:4,4’-bis[(1-morpholiniomethyl)spirobi(1-sila-2,5-dioxacyclopentan-3-on)at] was proposed. The extraction process involved the use of three stationary phases: octadecyl, octyl and phenylpropyl. The highest recovery values, approx. 94%, were obtained on the phenylpropyl column. The optimum time of analysis by the isotachophoretic technique did not exceed 12 min. The developed method of separation and determination of electrostatically stabilized silanates expands the possibility of research on biological activity of this group of compounds in aqueous solutions and surface water vegetation.
EN
Humic substances are widely applied in many branches of the industry. Their most well-known usage are agricultural and horticultural markets. A popular method of obtaining of mentioned compounds with satisfactory efficiency is an alkaline extraction of them from organic raw materials like peat, leonardite or lignite. The growing use of humic acids preparations is conditioned by improvement of physical, chemical and biological properties of soils. Despite that fact, the use of mineral fertilizers still dominates. Therefore, it seems interesting to produce agents containing both humic substances and traditional fertilizing elements. Such products could be applied as soil improvers. For that reason we have modified the International Humic Substances Society (IHSS) method of humic substances extraction by changing types of extractants and other solutions into solutions of main macroelements (NPK) for plants. The aim of this research was to determine the efficiency of humic acids extraction from polish peat depending on process temperature, its duration and concentration of extractant.
PL
Celem niniejszej pracy jest przedstawienie aktualnej wiedzy o ekstrakcji w punkcie zmętnienia, w tym jej najnowszych istotnych zastosowań do oznaczania różnych substancji nieorganicznych, organicznych, oraz podkreślenia zalet tej metody w porównaniu z innymi technikami rozdzielania/zatężania.
EN
Vicia faba, also known as “bakla” in Turkey, is a species of Fabaceae family that is widely grown in Africa and Asia. It is rich in levodopa, a medicinal substance used to treat Parkinson's disease. Levodopa produced by chemical synthesis is expensive and causes various side effects. Therefore, it is recommended to use natural levodopa sources to prevent possible side effects. A Central Composite Design technique has been used in this study to optimize levodopa extraction from Vicia faba. First, a single factor analysis examined 3 variables such as extraction temperature, extraction time, and concentration of acetic acid. The purpose of this study was to assess the effects of variables chosen on levodopa's extraction performance. By using variance and regression analyses, a second-order regression equation was determined as a predicted model. The value of R2 is 0.9882, which shows that the equation fits well. The best conditions are as follows: a temperature of 59.85 °C, an extraction time of 18.74 min, and an acetic acid content of 0.28%. Under optimum conditions, the maximum levodopa yield calculated from the predicted module was 4.53%. Extraction efficiency was determined as 4.54% experimentally under optimum conditions. A good relationship has been found between the experimental result and the predicted value.
10
Content available remote Gaz ziemny w Europie : gospodarka i polityka
11
Content available remote Badania oczyszczania surowego ekstrakcyjnego kwasu fosforowego
PL
Przedstawiono proces usuwania zanieczyszczeń (jonów Cd, F, Fe i SO4) z surowego kwasu fosforowego za pomocą czynników oczyszczających, zawierających w swoim składzie siarkę: Na2S (I), etylofenyloditiokarbaminian sodu (II) i dibutyloditiokarbaminian sodu (III). Proces strącania prowadzono w temp. 20°C przez 0,5 h. Najbardziej efektywnym czynnikiem oczyszczającym był (I), który usunął 100 i 90% jonów odpowiednio Cd i F. W obecności (II) usunięto 100, 35 i 20% jonów odpowiednio Cd, F i Fe, a w (III) 70 i 29% jonów odpowiednio Cd i F.
EN
Na2S (I), Na ethylphenyldithiocarbamate (II) and Na dibutyldithiocarbamate (III) were used as purifn. agents. The pptn. of impurities (Cd, F, Fe and SO4 ions) was carried out at 20°C for 0.5 h. I was the most efficient purifn. agent allowing for removal of 100% and 90% of Cd and F ions, resp. II removed 100%, 35% and 20% of Cd, F and Fe ions, resp. and III removed 70% and 20% of Cd and F ions, resp.
12
Content available remote Badania mobilności metali w zanieczyszczonych glebach
PL
Badano mobilność metali w glebach w różnym stopniu zanieczyszczonych metalami. Gleby pochodziły z terenu przemysłowego i charakteryzowały się odczynem zasadowym oraz wysokim stopniem wysycenia kompleksu sorpcyjnego wymiennymi kationami zasadowymi. Metodą ekstrakcji (z dodatkiem roztworu HCl) potwierdzono zależność uwalniania metali z gleb do roztworu glebowego od odczynu gleby. Na glebach o silnym i zróżnicowanym zanieczyszczeniu antropogenicznym rozpuszczalność metali istotnie rośnie już po niewielkim obniżeniu granicznych wartości w szeregu pH 8,5 (Cd) > 8,2 (Zn, Ni, Pb) > 7,0 (Cr, Cu), stanowiąc zagrożenie wymywania metali do wód podziemnych.
EN
Five soil samples from industrial regions were studied for mobility of heavy metal ions by extn. with aq. HCl solns. (concn. 0.01-1 M). The solubility decreased in series: Zn > Pb > Cu > Cr > Ni > Cd. The Pb concn. was higher than allowable in all studied soil samples, the Zn, Cu and Cd concs. were crit. only in few of them, and Cr and Ni concns. were allowable in all soil samples studied.
PL
Artykuł jest kontynuacją i rozwinięciem artykułu przedstawionego na XIV Dniach Miernictwa Górniczego w Ustroniu z 2017 r. (Wagner 2017). Autor przedstawia rys historyczny eksploatacji pod śródmieściem Bytomia, od eksploatacji złóż rud cynku i ołowiu do eksploatacji złóż węgla kamiennego, na tle historii KWK Centrum, genezy eksploatacji i wykonanych pomiarów w filarze śródmieścia Bytomia. Następnie prezentuje metodę i dokładność wykonywanych pomiarów oraz wyniki obniżeń terenu górniczego za okres ostatnich 15 lat eksploatacji oraz po zakończeniu eksploatacji w przedmiotowym filarze. Ostatnia eksploatacja w filarze śródmieścia prowadzona była ścianami 10, 8, 6, i 4 w dolnej warstwie pokładu 510 na podsadzkę hydrauliczną w latach 2005 - 2015. Analiza obejmuje okres od wiosny 2015 r. (zakończenie eksploatacji) do jesieni 2018 r. (ostatni pomiar) na tle eksploatacji od 2000 r. i historycznych wyników obniżenia punktów sieci niwelacji precyzyjnej we wspomnianym rejonie. Autor w artykule ma zamiar udowodnić tezę: „Teren będący pod wpływem wieloletniej podziemnej eksploatacji górniczej można uznać jako ustabilizowany po upływie 2 lat od zakończenia eksploatacji”.
EN
This paper is a continuation and developement of the previous one, presented on the 14th Mining Surveying Days in Ustroń 2017 (Wagner 2017). It presents a historical outline of underground mining of both coal and zinc/lead ores under Bytom downtown in relation to KWK Centrum mine history, the genesis of mining in the area and the history of the mine subsidence measurements. The author presents the applied method of surface subsidence measurements, its accuracy and the measured results for the last 15 years of coal mining and after the ending of underground mining of Bytom pillar area. The last coal extraction in downtown of Bytom pillar area was done in 2005-2015 with hydraulic backfill system of mining, by longwalls: 10, 8, 6 and 4 in the lowest layer of 510 coal seam. A detailed analysis of 2015 Spring (the finishing of mining) – 2018 Autumn (the last measurement) period was done and compared to the historical subsidence measurements of the precision levelling network points in the area in 2000-2015. The paper tries to prove the thesis: ʺThe surface area under the influence of many years of underground mining exploitation can be regarded as calmed down and stabilized after 2 years from the ending of miningʺ.
PL
Stalowa obudowa odrzwiowa jest podstawowym sposobem zabezpieczania wyrobisk korytarzowych w polskich kopalniach węgla kamiennego. Jej popularność wynika z kilku czynników, wśród których należy wymienić przede wszystkim stosunkowo niewielkie koszty zakupu i wykonania obudowy, wielowariantowość w zakresie przekroju wyrobiska (kształtu i rozmiaru), możliwość kształtowania w szerokim zakresie parametrów podpornościowych obudowy poprzez odpowiedni dobór kształtowników, materiałów, formatów i rozstawów odrzwi oraz przez stosowanie dodatkowych wzmocnień. Niestety w niektórych szczególnych przypadkach nośność obudowy może nie być wystarczająca. Sytuacja taka zaistniała w kopalni Silesia w chodniku 332, którego drążenie zaplanowano równolegle do chodnika kierunkowego 6 w odległości od niego około 3,0 m (z zachowaniem tzw.”płotu” o szerokości 3,0 m). Drążenie chodnika 332 miało odbywać się w trakcie eksploatacji pokładu 330 ścianą 333 w kierunku przeciwnym do jej biegu. Taki niekorzystny plan robót przyjęto z uwagi na zapewnienie ciągłości wydobycia (i jego odpowiedniego poziomu), sprawnego zbrojenia kolejnej ściany oraz jej uruchomienia bez zbędnej przerwy technologicznej związanej z pracami udostępniającymi i zbrojeniowymi. W warunkach występowania ciśnień eksploatacyjnych typowa obudowa odrzwiowa nie mogła być zastosowana w sposób efektywny. Dla zapewnienia odpowiednich (ekonomicznie uzasadnionych) rozstawów odrzwi (min. 0,5 m) należało zastosować dodatkowe wzmocnienia obudowy. Zdecydowano o podbudowaniu obudowy stojakami SV oraz zastosowaniu dodatkowych elementów wzmacniających odrzwia, tzw. zastrzałów, sprawdzonych wcześniej w kopalniach czeskich. Elementy te, montowane do odrzwi, znacząco podnoszą ich nośność, a przez to pozwalają w sposób bezpieczny stosować zwiększony (efektywny) ich rozstaw. W artykule przedstawiono konstrukcję wzmocnionej obudowy, wyniki analiz wytrzymałościowych (w tym porównanie z rozstawem bez proponowanego wzmocnienia) oraz doświadczenia wynikające z zastosowania tego rozwiązania w chodniku 332.
EN
The steel arch support is the basic method used to secure gallery workings in Polish hard coal mines. Its popularity stems from several factors, which first and foremost include the relatively low costs of purchase and manufacture of the support, its flexibility with regard to the working cross-section (shape and size) and the wide range of possibilities in the determination of the load capacity parameters of the support through the correct selection of sections, materials, formats and spacing of the arches as well as by utilising additional reinforcement. Unfortunately in some particular cases, the load capacity of the support may not be sufficient. Such a situation occurred in the Silesia mine in road 332, whose driving was planned in parallel to lateral 6 at a distance of approximately 3.0 m (retaining a 3.0 m-wide coal pillar). The driving of road 332 was supposed to take place during the mining of coal bed 330 via longwall 333 in the direction opposite to its course. This unfavourable work plan was adopted in order to ensure extraction continuity (and its appropriate level), the efficient setup of another longwall and its commencement without unnecessary technical delays related to opening and equipping works. Under the conditions of abutment pressure occurrence, a standard arch support could not be utilised in an effective manner. To ensure the appropriate (economically justified) arch spacing (min. 0.5 m), it was necessary to introduce additional support reinforcement. It was decided to brace the support with additional SV props and to use additional arch reinforcement elements – angle braces – which had been proven to be reliable in Czech mines. These elements, mounted on the arches, significantly increase their load capacities, and thus make it possible to safely utilise their greater (effective) spacing. The article presents the construction of the reinforced support, the results of strength analyses (including a comparison of the spacing without the proposed reinforcement) and the practical experience obtained as a result of the utilisation of this solution in road 332.
EN
From the beginning of the 20th century until the interwar period, Poland was at the forefront of crude oil producers in the world, and then in Europe. Poland, as a result of war damage, and first of all territorial changes that occurred after World War II, lost significant resources of this raw material. At the same time, the development of oil demand, related to the economic recovery of the country, contributed to the need to develop imports, which during 1990-2017 increased from 13.0 million tons to over 24.0 million tons of crude oil. Poland, due to the technical configuration of domestic refineries, as well as the availability of the "Przyjaźń” pipeline, imports crude oil mainly from Russia. However, Polish refineries have the opportunity to develop alternative sources of supply through the availability of Naftoport in Gdańsk. Thus, the progressive diversification of supplies, causes a decline in the share of Russian oil (from 95% during 2001-2005 to 74% in 2017), for the benefit of raw material from the Middle East, but also North America or other European countries. The extraction of crude oil from domestic deposits increased in the analyzed period from 0.15 million tons to 0.94 million tons in 2017, but in recent years it covers only 3-4% of domestic demand.
EN
New polymers with potential application in a waste water purification from inorganic contaminants were synthesized via a chemical modification of poly(vinyl chloride) by "click” method based on copper(I)-catalyzed Huisgen reaction. The structure of the resulting polymers containing 1,4-disubstituted triazole units was confirmed by infrared spectroscopy (ATR-FTIR), nitrogen elemental analysis and differential thermal analysis (DTA). The obtained polymers were subsequently used in the elimination of nitrate ions and metalions from the wastewater of Beja region (Tunisia). It was found that new polymers were most efficient in capturing of zinc ions, the average extraction percentage of Zn2+ was 28%, while the average extraction percentage of nitrates did not exceed 12.5%. The selectivity of the binding of investigated ions can be arranged in the following order: Zn2+> NO3–> Ca2+> Mg2+.
PL
W wyniku chemicznej modyfikacji poli(chlorku winylu) metodą „click”, opartej na reakcji Huisgena katalizowanej za pomocą miedzi, zsyntetyzowano nowe polimery o potencjalnym zastosowaniu do oczyszczania ścieków z zanieczyszczeń związkami nieorganicznymi. Nowe zsyntetyzowane polimery zawierają w swojej budowie jednostki 1,4-dwupodstawionego triazolu. Strukturę otrzymanych polimerów potwierdzono metodami spektroskopii w podczerwieni (ATR-FTIR), analizy elementarnej azotu i analizy termicznej (DTA). Polimery te wykorzystano następnie do eliminacji jonów azotanowych i jonów metali występujących w wodach ściekowych w regionie Beja (Tunezja). Stwierdzono, że nowe polimery najefektywniej wychwytują jony cynku (Zn), średni procent ekstrakcji (% E) wynosił 28 %, a średni procent ekstrakcji azotanów nie przekraczał 12,5 %. Selektywność wychwytu badanych jonów przez zsyntetyzowane polimery można uszeregować następująco: Zn2+ > NO3– > Ca2+ > Mg2+.
EN
The present paper deals with the extraction and separation of zinc, lead, silver, and bismuth from a refractory bismuth refining slag via a hydrometallurgical route. The process consists of a preliminary leaching of zinc with water, followed by the selective leaching of lead and silver with a calcium chloride solution, leading to the crystallization of lead chloride and the cementation of silver. The diagrams of the total concentrations of [Pb]/[Ag] versus [Cl-] and temperature in the Pb/Ag-Cl-H2O system were drawn, respectively, to determine the optimum concentration of leaching agent and leaching temperature. The potential-pH diagram of the Pb/Ag/Bi-H2O system indicates that the preferential leaching of lead and silver could be achieved. Finally, 98.8% of lead and 90.4% of silver were selectively removed by further leaching the water leaching residue with 400 g/dm3 of CaCl2 solution at pH 4.5 and 80 °C, while only 3.7% of bismuth was leached in this stage. Fifty-nine percent of lead in the leach liquor was separated out as PbCl2 by natural cooling. Ninety-five percent of silver in mother liquor was recovered by cementation with a lead sheet. The depleted CaCl2 solution can be sent to the leaching step again to close the loop.
PL
W artykule przedstawione zostały zagadnienia związane z opracowaniem metodyki chromatograficznego oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb. Do tego celu stosowano chromatograf gazowy wyposażony w detektor wychwytu elektronów (GC-ECD) firmy Perkin Elmer. W ramach prowadzonych badań określono optymalne parametry pracy chromatografu, takie jak: temperatura inżektora, temperatura detektora ECD, przebieg temperaturowy pieca w trakcie analizy chromatograficznej, czas analizy oraz dobrano kolumnę chromatograficzną umożliwiającą selektywny rozdział analitów. Następnie przeprowadzono kalibrację układu chromatograficznego i walidację metody analitycznej oznaczania polichlorowanych bifenyli, stosując roztwory wzorcowe firmy Supelco i Sigma-Aldrich o numerach odpowiednio 47330-U oraz 36989. Sporządzono krzywe kalibracyjne dla każdego z badanych kongenerów PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) w dwóch zakresach stężeń. Walidacja metody analitycznej obejmowała wyznaczenie liniowości, odchylenia standardowego, względnego odchylenia standardowego, granicy wykrywalności (LOD) i granicy oznaczalności (LOQ) wyżej wymienionych kongenerów PCB. W tym celu opracowania metodyki przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej przetestowano układ pod kątem doboru metody ekstrakcji (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem, ekstrakcja z wykorzystaniem ultradźwięków i ekstrakcja w aparacie Soxhleta), doboru rozpuszczalnika/układu rozpuszczalników (n-heksan, mieszanina n-heksanu i dichlorometanu w stosunku 1:1) oraz doboru materiału sorpcyjnego w etapie ekstrakcji do fazy stałej SPE (kolumienki do zadań specjalnych oraz kolumienki z wypełnieniem Florisil). Do badań modelowych wykorzystano próbki gleb zanieczyszczone roztworem wzorcowym firmy Supelco o numerze 47330-U. Dla wszystkich kombinacji wyżej wymienionych warunków przygotowania próbki do analizy chromatograficznej obliczono stopień odzysku poszczególnych analitów. Na podstawie analiz chromatograficznych i stopni odzysku wytypowano najbardziej optymalną metodykę przygotowania próbek gleb do analizy chromatograficznej pod kątem oznaczania polichlorowanych bifenyli. Opracowaną metodykę oznaczania polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb przetestowano na rzeczywistych próbkach gleb skażonych zestarzałym olejem transformatorowym pobranych z terenów południowo-wschodniej Polski. Procedura analityczna oznaczania PCB w próbkach gleby obejmowała: wstępne przygotowanie próbek (suszenie, mielenie i homogenizacja), izolację analitów z matrycy próbki (ekstrakcja rozpuszczalnikiem wspomagana wytrząsaniem z zastosowaniem mieszaniny rozpuszczalników n-heksan:dichlorometan w stosunku 1:1), oczyszczanie próbki z substancji przeszkadzających (zestaw dwóch kolumienek do ekstrakcji SPE: Silica gel nr 7086-03 i PCB-A nr 7511-04 firmy Bakerbond), analizę chromatograficzną. Zastosowanie wyżej wymienionych technik analitycznych pozwoliło na uzyskanie informacji na temat zawartości badanych kongenerów polichlorowanych bifenyli w próbkach gleb.
EN
The article presents issues related to the development of the chromatographic methodology for determining polychlorinated biphenyls in soil samples. For this purpose, a gas chromatograph equipped with an electron capture detector (GC-ECD) from Perkin Elmer was used. As part of the research, optimal chromatograph parameters were determined, such as injector temperature, ECD detector temperature, oven temperature course during chromatographic analysis, time of analysis and a chromatographic column allowing selective separation of analytes. Then, the chromatographic system was calibrated and the analytical method for polychlorinated biphenyls determination was validated, based on the Supelco and Sigma-Aldrich reference solutions with numbers 47330-U and 36989, respectively. Calibration curves for each of the congeners tested were PCB (PCB-10, PCB-28, PCB-53, PCB-101, PCB-138, PCB-153, PCB-180, PCB-209) in two concentration ranges. The validation of the analytical method included the determination of linearity, standard deviation, relative standard deviation, detection limit (LOD) and limit of quantification (LOQ) of the above PCB congeners. To this end, the development of the methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis has been tested for the selection of the extraction method (extraction with solvent assisted by shaking, extraction with ultrasonic assisted solvent, solvent extraction in a Soxhlet apparatus), solvent/solvent system selection (n- hexane, a mixture of n-hexane and dichloromethane in a 1:1 ratio) and selection of sorption material in the SPE solid phase extraction stage (columns for special tasks, Florisil packed columns). Model samples used soil contaminated with the Supelco standard solution number 47330-U. For all the combinations of the above-mentioned conditions of preparing the sample for chromatographic analysis, the recovery rate of individual analytes was calculated. On the basis of chromatographic analyses and recovery levels, the most optimal methodology for preparing soil samples for chromatographic analysis was selected for the determination of polychlorinated biphenyls. The developed methodology for the determination of polychlorinated biphenyls in soil samples was tested on real samples of soils contaminated with aged transformer oil taken from the areas of south-eastern Poland. The analytical procedure for the determination of PCBs in soil samples included: initial sample preparation (drying, milling, homogenization), isolation of analytes from the sample matrix (solvent extraction assisted by shaking with a 1:1 mixture of solvents n-hexane: dichloromethane), sample purification from disturbing substances (a set of two columns for SPE extraction: Silica gel No. 7086-03 and PCB-A No. 7511-04 from Bakerbond), chromatographic analysis. The application of the above-mentioned analytical techniques allowed to obtain information on the content of polychlorinated biphenyls investigated in soils samples.
EN
Experimental studies on the dynamic sorption of model mixtures containing petroleum products were performed. The subject of the study was the modified sorbent from the ash-and-slag wastes accumulated in the ash dump of the Novocherkassk State District Power Plant (SDPP) (Russia, Novocherkassk, Rostov Region), obtained using the method of ash removal. The quantity of the sorbent for each model solution was fixed at 5.0 g. The model solutions in the amount of 1 dm3 were passed through a column filled with the modified sorbent at constant filtration rate w = const with filtrate takeout of 0.1 dm3/min. The pH value of the solution, which is advisable for extracting petroleum products, was determined experimentally. For this purpose, the model solutions, containing 100 mg/dm3 of petroleum products with pH = 1.65, 4.01, 6.86, 8.12, 9.18, and 11.34, were prepared. The optimum pH value of the solution was considered pH = 7.5. The content of petroleum products in the filtrate in all experiments was determined using IR spectrometry. The working range of water pollution with petroleum products was determined on a series of model solutions containing petroleum products in the range between 0.5 and 10 mg/dm3 with the increment of 0.5, between 10 and 100 mg/dm3 with the increment of 10, and between 100 and 1,000 mg/dm3 with the increment of 100. The maximum extraction of petroleum products from the solution was 88.23%. The applicability of the Henry’s law to the range of petroleum products concentrations in the filtrate of 50 mg/dm3 was confirmed. The adsorption equilibrium constant (Henry’s law constant) was determined experimentally. The effect of the natural freshwater matrix on the degree of petroleum products extraction was studied; no significant effect on petroleum products sorption was found. A conclusion was made that the sorbent can ensure the efficiency of water purifying from petroleum products of no less than 85% in the range of pollution between 5 and 300 mg/dm3.
EN
Finland launched a new Government Decree, the so-called MARA-regulation, on the utilization of certain wastes in earth construction on 1.1.2018. This statutory regulation sets limit values for the solubility of heavy metals (Sb, As, Ba, Cd, Cr, Cu, Pb, Mo, Ni, Se, Zn, V, Hg), chloride, sulphate, fluoride and dissolved organic carbon, as well as for organic substance (petroleum hydrocarbons, benzene, naphthalene, TEX (toluene, ethylbenzene and xylene), PAH-, phenolic- and PCB-compounds). In this case study, the concentrations of these harmful substances in the used traction sand collected in the city of Kemi, Northern Finland, were lower than their limit values set in the MARA-regulation. Therefore, this residue is a potential material to be used at earth construction sites such as in roads and roadways, in field and embankment structures, as well as in floor structures of industrial or storage buildings. However, if the used traction sand is to be utilized for these kinds of civil engineering purposes, an environmental permit is still needed because this material is not yet included in the scope of the MARA-regulation. This paper also gives an overview of the relevant Finnish environmental legislation on the utilization of wastes as an earth construction material.
first rewind previous Strona / 15 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.