Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Ilościowa ocena i wydzielenie różnych form siarki w próbkach geologicznych wraz z zastosowaniem do badań pochodzenia związków siarki w systemach naftowych

Wencel Kinga, Bieleń Wojciech

Nafta-Gaz

|

2023

|

R. 79, nr 6

371--384

PL

Siarka występuje w naturze w bogactwie form – jako siarka elementarna, siarczki, siarczany, organiczne związki siarki (OZS, ang. organic sulfur compounds, OSC). W pracy zbadano zależności pomiędzy występowaniem siarki w ropach i skałach macierzystych. Wydzielono siarkę pirytową, pierwiastkową, organiczną w kerogenie oraz OZS w bituminach. Do rozdzielenia siarki pirytowej pozostałej po izolacji kerogenu zastosowano metodę redukcji kwaśnym roztworem chlorku chromu (II) (ang. chromium reducible sulfur method, CRS), przeprowadzaną w inertnej atmosferze azotu w komorze rękawicowej. Zastosowanie CrCl2 w obecności HCl powoduje wydzielenie siarki pirytowej w postaci H2S. Siarkowodór jest następnie wprowadzany do roztworu AgNO3, gdzie zachodzi reakcja z wytrąceniem się czarnego osadu Ag2S. Ilość wytrąconej siarki była oznaczana wagowo, a kerogen i siarczek srebra (I) były poddawane badaniom izotopów siarki. Analiza elementarna badanego materiału przed usunięciem i po usunięciu siarki pirytowej oraz obliczenie stosunków atomowych H/C, O/C, N/C, S/C potwierdziły przydatność metody wykazanej w poprzednich badaniach i nie uwidoczniły istotnych zmian w badanym kerogenie. W pracy oddzielono siarkę pirytową od organicznej w kerogenie z wybranych próbek warstw menilitowych z zewnętrznych Karpat fliszowych oraz poddano obie formy tego pierwiastka badaniom izotopowym, a także skorelowano z danymi dotyczącymi innych form występowania siarki w skałach, bituminach i ropach. Co istotne, znaczną część siarki całkowitej w kerogenie stanowi siarka pirytowa, co implikuje konieczność rozdzielenia jej od siarki organicznej w celu sformułowania poprawnych wniosków dotyczących energii aktywacji kerogenu i tempa generacji węglowodorów. Badania izotopowe potwierdzają wcześniejsze interpretacje pochodzenia pirytu z procesu bakteryjnej redukcji siarczanów i euksynicznego środowiska depozycji oligoceńskich osadów w basenie Paratetydy.

EN

Sulphur occurs in nature in a variety of forms: as elemental sulphur, sulphides, sulphates, and organic sulphur compounds (OSC). The work investigated the relationship between the presence of sulphur in crude oil and source rocks. Pyritic and organic sulphur was isolated in kerogen, while OSC and elemental sulphur was isolated in bitumens. The chromium reducible sulphur method (CRS) carried out in an inert nitrogen atmosphere in a glove box was used to separate pyritic sulphur remaining after kerogen isolation. The use of a CrCl2 solution in HCl results in the release of pyritic sulphur in the form of H2S. Hydrogen sulphide is later introduced into the AgNO3 solution, where reaction occurs resulting in precipitation of black Ag2S. The amount of precipitated sulphur was determined by weight, while kerogen remains and silver (I) sulphide underwent sulphur isotope testing. The elemental analysis of the tested material before and after the removal of pyritic sulphur and the calculation of the atomic H/C, O/C, N/C, S/C ratios confirmed the usefulness of the method demonstrated in previous studies and did not show any significant changes in the tested kerogen. In the work, pyritic sulphur was separated from organic sulphur in kerogen from selected samples of Menilite Beds from the Outer Carpathians and subjected to isotope tests, and correlated with data on other forms of sulphur occurrence in rocks, bitumens and crudes. A significant part of the total sulphur in kerogen is pyritic sulphur, which without determining the content of organic sulphur may lead to incorrect assumptions regarding the activation energy of kerogen and the rate of hydrocarbon generation. Isotopic studies confirm earlier interpretations of the origin of pyrite by bacterial reduction of sulphates and the euxinic environment of the deposition of Oligocene sediments in the Paratethys Basin.

2

Siarka organiczna i pirytowa: metody wydzielania i oceny ilościowej. Wpływ zawartości siarki organicznej na energię aktywacji kerogenu

Wencel Kinga

Nafta-Gaz

|

2022

|

R. 78, nr 2

97--109

PL

Siarka organiczna odgrywa ogromną rolę w procesach diagenezy substancji organicznej, wpływając na tempo jej termicznych przemian. Oszacowanie ilości siarki organicznej w kerogenie pozwala na lepsze zrozumienie mechanizmów generacji węglowodorów. Standardowe metody izolacji kerogenu przy użyciu kwasów HCl/HF usuwają większość minerałów i często pozostawiają znaczne ilości pirytu, który stanowi przeszkodę w określeniu składu pierwiastkowego kerogenu i rozkładu grup funkcyjnych. Głównym zagadnieniem pracy było oszacowanie ilości siarki organicznej i pirytowej w kerogenie w sposób niepowodujący istotnych przemian w próbce wyjściowej. W celu usunięcia siarki pirytowej w wybranych próbkach zastosowano metody tradycyjne zakładające wykorzystanie kwasu azotowego oraz metodę redukcji kwaśnym roztworem chlorku chromu(II) (ang. chromium reducible sulphur, CRS), przeprowadzaną w inertnej atmosferze w specjalnie skonstruowanej komorze rękawicowej. Siarkę pirytową ekstrahowaną HNO3 i utlenianą do siarczanów oznaczano wagowo w formie strąconej jako BaSO4 lub za pomocą miareczkowania redoksometrycznego roztworem K2Cr2O7 jako siarkę związaną z żelazem. Zastosowanie kwaśnego roztworu CrCl2 powoduje wydzielenie H2S, który jest wprowadzany do roztworu Zn(CH3COO)2, gdzie siarka wytrąca się w postaci ZnS, a następnie jej ilość jest oznaczana jodometrycznie za pomocą Na2S2O3. Porównano wykorzystane metody pod kątem ich praktycznego zastosowania, powtarzalności wyników oraz wpływu na analizowaną próbkę. Analiza elementarna badanego materiału przed usunięciem i po usunięciu siarki pirytowej oraz obliczenie stosunków atomowych H/C, O/C, N/C, S/C wykazały przemiany zachodzące w substancji organicznej po zastosowaniu metod utleniających. W przeciwieństwie do metod tradycyjnych użycie roztworu CrCl2 nie powoduje takich przemian, co pozwala na dalsze analizy wymagające uprzedniego usunięcia pirytu z kerogenu. Podjęto próbę korelacji ilości siarki organicznej z energią aktywacji kerogenu wyznaczoną na aparacie Rock-Eval. Zauważono wpływ trawienia próbki kwasami na określanie energii aktywacji kerogenu, której wartość wzrasta wraz z użyciem próbek poddanych kolejnym etapom preparatyki, obejmującym izolację kerogenu i usunięcie siarki pirytowej.

EN

Organic sulphur plays a significant role in diagenesis of organic matter, influencing the rate of thermal alteration. Determining organic sulphur content in kerogen gives a better comprehension of hydrocarbon generation mechanisms. Standard kerogen isolation treatment using HCl/HF acids removes most mineral components and often leaves significant amounts of pyrite, which is an obstacle to determining the elemental composition and functional group distributions in kerogen. The main aim of this research was to determine the organic and pyritic sulphur content in kerogen in a way that does not cause significant alteration of initial sample. In order to remove pyritic sulphur, designated samples were treated using traditional methods involving the use of nitric acid(V) and more recent method of acidic chromium chloride(II) reduction conducted under inert atmosphere in especially designed glovebox. Pyritic sulphur extracted in HNO3 and oxidised into sulphates was determined in a form of BaSO4 or as an iron-sulphur bond by redox titration using solution of K2Cr2O7 as titrant. The use of acidic CrCl2 solution converts pyritic sulphur to H2S, which is led to Zn(CH3COO)2 solution and precipitated as ZnS, and consequently the amount of sulphur is determined by iodometric titration with use of Na2S2O3. Practical application, repeatability of results, and an effect on the sample of each method were examined. Elemental analysis and comparison of H/C, O/C, N/C, S/C atomic ratios before and after pyrite removal treatment has shown alternation of organic matter in samples subjected to oxidizing methods. In contrast to traditional method, CrCl2 solution does not cause such changes and allows for further analyses, which require prior pyrite removal. An attempt was made to correlate organic sulphur content with kerogen activation energy measured on the Rock Eval apparatus. There is a visible influence of acids digestion on the determination of kerogen activation energy, which increases when using samples subjected to subsequent stages of kerogen isolation and pyritic sulphur removal treatments.

3

Investigation of compositional analysis and physical properties for Ni-Cr-Nb alloys using laser-induced breakdown spectroscopy

Salloom Hussein, Hamad Tagreed

Optica Applicata

|

2021

|

Vol. 51, nr 3

429--444

EN

In this work, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) analysis is optimized for direct estimation of elemental composition, thermal conductivity and hardness for Ni-Cr-Nb alloys. These alloys were chosen with a variable elemental content of niobium and chromium. The influence of laser energy and shot numbers on measuring line intensity was investigated. Based on the ratio between two spectral lines, calibration curves were formed to estimate the element concentration and LIBS results were confirmed with related energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) data. Hardness and thermal conductivity estimation using LIBS were done by measuring the ratio between two spectral lines, plasma excitation temperature and electron density for different samples. Semi-empirical formulas correlated hardness and thermal conductivity with plasma temperature were established.

4

Sub-cellular elemental imaging of human muscle tissues affected by neuromuscular diseases

Śliż-Szpytna Patrycja, Lankosz Marek, Dudała Joanna, Adamek Dariusz, Radwanska Edyta, Kwinta Borys, Jakšić Milko, Božičević Mihalić Iva, Provatas Georgios

Nukleonika

|

2021

|

Vol. 66, No. 4

159--164

EN

Various types of neuromuscular diseases differ in symptoms, pathology, and clinical picture but one of their common elements is muscle weakness, which could lead to human motor activities impairment and in many cases to shortening of life span and even death due to respiratory failure. That is why it is very important to better understand the underlying causes of these diseases to be able to implement new methods of treatment more effectively. This paper presents the results of the elemental analysis of human muscular tissues affected by dystrophy and myopathy. For this purpose, the particle-induced X-ray emission method was used, which is perfectly suited for measuring light elements. The samples were analysed for differences in the elemental composition of Na, Mg, P, S, Cl, K, Fe, Zn, and Br. The results were presented in the form of elemental concentration maps and a thorough statistical analysis of the obtained data using the advanced statistical methods.

5

Charakterystyka termograwimetryczna procesu zgazowania wybranych rodzajów biomasy

Grzywacz Przemysław, Czerski Grzegorz, Gazda-Grzywacz Magdalena

Przemysł Chemiczny

|

2020

|

T. 99, nr 3

386--390

PL

Przedstawiono wyniki badań termograwimetrycznych procesu zgazowania w atmosferze CO₂ trocin, łupin orzecha włoskiego, siana oraz kolb oczyszczonych z ziaren kukurydzy. Oznaczono reaktywność surowców, wskazano etapy zgazowania, a także obliczono parametry kinetyczne procesu. Największą energię aktywacji i szybkość reakcji zaobserwowano w przypadku karbonizatu siana (237,2 kJ/mol).

EN

Sawdust, walnut shells, cobs purified from corn grains and hay were gasified under CO₂ by thermogravimetry to det. process stages reactivity of raw materials and kinetic parameters of the gasification stage. The highest activation energy was obsd. by the gasification of hay carbonizate (237.2 kJ/mol) and surprisingly the reaction showed also the highest rate.

6

Analiza porównawcza metod badania zawartości siarki w rdzeniach wiertniczych, węglu i ropach naftowych

Matyasik Irena, Zapała Marek, Kierat Maria, Wciślak Agnieszka

Nafta-Gaz

|

2020

|

R. 76, nr 7

449--456

PL

Celem pracy było dobranie i zwalidowanie optymalnej metody analizy zawartości siarki w rdzeniach wiertniczych, w tym pochodzących z pokładów węgla. Ponadto badania zostały przeprowadzone dla rop naftowych. W ramach pracy porównano wyniki badań zawartości siarki metodą analizy elementarnej w dwóch analizatorach: w analizatorze elementarnym EA 1108, który daje możliwość spalania próbek w temperaturze do 1080°C, co nie zawsze jest wystarczające w przypadku próbek geologicznych, oraz w analizatorze Leco CR12 rozbudowanym o moduł do oznaczania siarki, który daje możliwość wykonania analizy w 1350°C. W toku analizy elementarnej następuje przekształcenie siarki wolnej i związanej w dwutlenek siarki SO2, którego zawartość jest mierzona za pomocą różnych detektorów: detektora cieplno-przewodnościowego (TCD) w analizatorze EA 1108 lub detektora podczerwieni w analizatorze Leco CR12. Przed badaniami porównawczymi zwalidowano metodę analizy siarki w analizatorze Leco CR12. Badania porównawcze wykonano dla próbek skalnych, dla węgli i dla rop naftowych oraz dla kerogenu. W ramach pracy przeprowadzono analizy elementarne zawartości siarki dla 23 próbek węgla, 22 próbek skał, 5 próbek kerogenu wydzielonego z tych skał oraz dla 9 rop naftowych. Badane próbki węgla i materiału skalnego pochodziły z rdzeni wiertniczych z otworów poszukiwawczych. Wykazano zgodność stosowanych metod dla kerogenu i dla węgli o zawartości siarki powyżej 0,75% w/w oraz dla rop powyżej 0,3% zawartości siarki. Dużo gorszą zgodność uzyskano dla materiału skalnego z rdzeni wiertniczych, charakteryzującego się dyspersją materii organicznej. Dla próbek o niskiej zawartości siarki bardziej wiarygodnych wyników dostarczają oznaczenia wykonane w analizatorze EA 1108. W przypadku ośrodków o dużej dyspersji substancji organicznej, takich jak warstwy istebniańskie, bardziej wiarygodne są wyniki oznaczeń w analizatorze Leco CR12, ze względu na wielkość próbki analitycznej.

EN

The purpose of the work was to select and validate the optimal method for analyzing sulfur content in drilling cores, including those from coal seams. In addition, research was done for petroleum. As part of the work, the results of sulfur content testing were compared by means of elemental analysis in 2 analyzers: in the EA 1108 elemental analyzer, which gives the possibility of burning samples at temperatures up to 1080°C, which is not always sufficient for geological samples, and in the Leco CR12 analyzer expanded with a module for determination of sulfur, which gives the opportunity to perform the analysis at 1350°C. In the course of elemental analysis, free and bound sulfur is transformed into sulfur dioxide SO2, the content of which is measured by means of various detectors: the thermal conductivity detector (TCD) in the EA 1108 analyzer, or the infrared detector in the Leco CR 12 analyzer. Before the comparative tests, the method of sulfur analysis in the Leco CR 12 analyzer was validated. Comparative studies were carried out for rock samples, for coals, for petroleum and for kerogen. As part of the work, elemental analyses of sulfur content were carried out for 23 coal samples, 22 rock samples, 5 kerogen samples separated from these rocks and for 9 petroleum samples. Tested coal and rock material samples came from drill cores from exploratory wells. The methods used for kerogen and for coals with sulfur content over 0.75 wt % have been shown to be compatible. For oils, compatibility was observed above 0.3% sulfur content. Much worse compliance was obtained for rock matter from drilling cores, characterized by dispersion of organic matter. For samples with low sulfur content, determinations in the EA 1108 analyzer provide more reliable results. For media with a high dispersion of organic matter, such as Istebna Beds, the results of determinations in the Leco CR12 analyzer are more reliable due to the size of the analytical sample.

7

Analiza metali w próbkach piw domowych i komercyjnych przy wykorzystaniu techniki ICP-OES

Karaś Katarzyna, Czarnecki Mateusz, Kurzyca Iwona, Frankowski Marcin, Zioła-Frankowska Anetta

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2020

|

nr 2

42--51

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań zawartości wybranych pierwiastków w piwie. Celem badań było określenie związku między składem, rodzajem piwa, jego pochodzeniem i rodzajem opakowania a zawartością oznaczanych pierwiastków. Analizę wybranych metali wykonano przy wykorzystaniu techniki optycznej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem plazmie sprzężonej indukcyjnie (ICP-OES). Etap przygotowania próbek piw obejmował odgazowanie i mineralizację przy wykorzystaniu 70-proc. kwasu HNO3. Na podstawie uzyskanych wyników badań zaobserwowano, że spośród wszystkich analizowanych pierwiastków dominującymi były makroskładniki (Ca, Mg, Na i K). których głównym źródłem jest woda wykorzystywana w procesie produkcji piwa. W pracy wykazano również, że zły stan techniczny instalacji wykorzystywanej w ciągu technologicznym może przełożyć się bezpośrednio na wyższą zawartość żelaza i pogorszenie walorów smakowo-zapachowych piwa.

EN

The paper presents the results of research on the content of selected elements in beer. The aim of the study was to determine the relationship between the composition, type of beer, its origin and type of packaging, and the content of the analyzed elements. Metal analysis was performed using the inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). The beer sample preparation stage involved degassing and mineralization using the 70% HNO3 acid. Based on the obtained results, it has been observed that of all the analyzed elements, the dominant ones are macronutrients (Ca, Mg, Na and K), whose main source is water used in the beer production process. The paper have also demonstrated that the poor technical condition of the installation used in the technological process can translate directly into higher iron content and deterioration of the taste and aroma of beer.

8

Portable XRF spectrometer with helium flow as a tool for lithological interpretation

Skupio Rafał

Geology, Geophysics and Environment

|

2020

|

Vol. 46, no. 4

315--320

EN

Portable EDXRF (Energy Dispersive X-Ray Fluorescence) spectrometer with the ability to perform rock tests in a helium atmosphere was applied to prepare unique calibration coefficients and mineralogical models. These data could be used for the chemical profiling, chemostratigraphy, gamma-ray, TOC and lithological interpretation of borehole geological profile. The measurements were conducted on 19 samples of sandstones and compared to the XRF data without helium flow. The acquired dataset was calibrated to the chemical laboratory tests (ICP-MS), gamma-ray spectrometry measurements (RT-50) and combined with the mineralogical data (XRD). The new methodology enables the measurement of sodium and enhances the possibility of detecting magnesium, thorium and uranium, compared to standard handheld XRF spectrometers. The applied method is dedicated to whole cores (without sample preparation) or cuttings which must be cleaned, dried, milled and pressed.

9

Reactivity of (3-aminopropyl)trimethoxysilane with cellulose

Woźniak Magdalena, Ratajczak Izabela

Annals of Warsaw University of Life Sciences - SGGW. Forestry and Wood Technology

|

2020

|

No. 109

53--57

EN

Reactivity of (3-aminopropyl)trimethoxysilane with cellulose. The paper presents the results of tests for the reactivity of (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMOS) with cellulose. The cellulose was treated with aqueous ethanolic solution of silane in two concentration: 5% and 20%. The reactivity of APTMOS with cellulose was analysed using instrumental methods: attenuated total reflectance Fourier transform infrared spectroscopy, atomic absorption spectrometry and elemental analysis. In the FTIR spectra of silane-treated cellulose, the bands of Si-O, Si-C and N-H bonds were detected. The analysis of silicon and nitrogen concentration in treated cellulose confirmed the presence of silane in cellulose structure. The presented results indicate that APTMOS forms chemical bonds with cellulose.

PL

Reaktywność 3-(aminopropylo)trimetoksysilanu z celulozą. W pracy przedstawiono wyniki badań reaktywności 3-(aminopropylo)trimetoksysilanu (APTMOS) z celulozą. Celuloza była traktowana etanolowym roztworem silanu w dwóch stężeniach, wynoszących 5 i 20%. Reaktywność APTMOS z celulozą była analizowana z wykorzystaniem metod instrumentalnych, w tym spektroskopii osłabionego całkowitego odbicia w podczerwieni z transformacją Fouriera, atomowej spektroskopii absorpcyjnej oraz analizy elementarnej. W widmach FTIR celulozy poddanej działaniu silanu obserwowano pasma pochodzące od wiązań Si-O, Si-C i N-H. Analiza stężenia krzemu i azotu w modyfikowanej celulozie potwierdziła obecność silanu w strukturze celulozy. Przedstawione wyniki wskazują, że APTMOS tworzy wiązania chemiczne z celulozą.

10

A reaction of [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane with wood and cellulose – chemical analyses

Woźniak Magdalena, Ratajczak Izabela

Annals of Warsaw University of Life Sciences - SGGW. Forestry and Wood Technology

|

2020

|

No. 109

43--47

EN

A reaction of [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane with wood and cellulose – chemical analyses. The paper presents tests results for [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane (AATMOS) reactivity with cellulose and Scots pine wood. The tested material was treated with ethanolic solution of aminosilane and analyzed using instrumental methods, including elemental analysis, atomic absorption spectrometry and infrared spectroscopy. The results of the chemical analysis indicated that [3-(2-aminoethylamino)propyl]trimethoxysilane exhibited reactivity with both cellulose and pine wood. In addition, AATMOS-treated cellulose showed a higher content of silicon and nitrogen and more significant changes in FTIR spectra than the treated wood, suggesting that AATMOS showed a higher reactivity to cellulose than to wood.

PL

Reakcja [3-(2-aminoetyloamino)propylo]trimetoksysilanu z drewnem i celulozą – analizy chemiczne. W pracy przedstawiono wyniki reaktywności [3-(2-aminoetyloamino)-propylo]trimetoksysilanu (AATMOS) z celulozą i drewnem sosny zwyczajnej. Badany materiał traktowano etanolowym roztworem aminosilanu i analizowano z wykorzystaniem metod instrumentalnych, takich jak: analiza elementarna, atomowa spektrometria absorpcyjna i spektroskopia w podczerwieni. Uzyskane wyniki wskazują, na reaktywność [3-(2-aminoetyloamino)propylo]trimetoksysilanu zarówno z celulozą jak i drewnem sosny. Ponadto, celuloza traktowana AATMOS charakteryzowała się większą zawartością krzemu i azotu oraz intensywniejszymi zmianami w widmach FTIR w porównaniu do impregnowanego drewna, co sugeruje, że AATMOS wykazuje większą reaktywność do celulozy niż do drewna.

11

Characteristic of Fulvic Acids Extracted from the Wastewater by Different Methods

Łomińska-Płatek Dominika, Anielak Anna M.

Rocznik Ochrona Środowiska

|

2019

|

Tom 21, cz. 1

184--200

EN

Fulvic acids (FAs) were isolated from the wastewater by two different extraction methods. The first one with ammonia water (NH4OH) and the second with an ion exchange using a hydrophobic ion exchanger and desorbed using aqueous sodium hydroxide (NaOH). The samples were collected directly from the primary and secondary effluents at the WWTP and the obtained results were averaged. The WWTP treats mainly wastewater from individual users and industrial plants. The selected plant comprises mechanical and biological wastewater trains as well as sludge processing and biogas trains. The plant works as a three-stage Bardenpho system and operates five identical biological reactors. The main objective of the study was to conduct a mass balance and assess the amount of FAs in the primary and secondary effluent. The extracted acids were subjected to an analysis of their elemental composition, trace elements content and IR spectrum analysis. Based on elemental composition, atomic ratios: C/O, C/H, C/N and O/H, as well as a degree of inside oxidation, have been determined. The studies have shown that the highest amount of FAs was extracted from the primary effluent with the NaOH method and in the secondary effluent less inorganic impurities were removed. Based on the results, it can be concluded that extraction with NaOH solution and a two-stage ion exchange process (hydrophobic ion-cation exchanger-H+) reduces the degree of internal oxidation of FAs. Soluble HSs extracted from the primary effluent had a higher level of humification in both methods. Comparing an elemental composition of four samples, it can be noticed that a structure of FAs extracted with the same method is very similar for both primary and secondary effluent, but when two different methods are compared some small differences can be found. Based on the research, it can be stated that the WWTP discharged less FAs compared to the input pollution load, regardless of the extraction method used.

PL

Kwasy fulwowe (KF) zostały wyekstrahowane ze ścieków z wykorzystaniem różnych metod ekstrakcji. Pierwsza metoda z użyciem wody amoniakalnej (NH4OH) natomiast druga oparta na procesie wymiany jonowej na hydrofobowym wymienniku jonitowym przy użyciu wodnego roztworu wodorotlenku sodu (NaOH). Próbki zostały pobrane bezpośrednio z mechanicznie oraz biologicznie oczyszczonych ścieków z wybranej oczyszczalni ścieków a podane wyniki zostały uśrednione. Oczyszczalnia ścieków (OŚ) odprowadza głównie ścieki od indywidualnych użytkowników, ale i również z zakładów przemysłowych. Wybrana OŚ składa się z części mechanicznej i biologicznej oraz osadowej i gazowej. W skład części mechanicznej wchodzą: kraty rzadkie, pompownia, kraty gęste, piaskowniki, osadniki wstępne, pompownia II stopnia. Część biologiczna składa się z reaktorów i osadników wtórnych. OŚ pracuje w układzie 3 stopniowym Bardenpho i składa się z 5 identycznych biologicznych reaktorów. Z kolei część osadowa to: zagęszczarki mechaniczne, stacja dezintegracji osadu, zagęszczanie grawitacyjne, prasy taśmowe, wydzielone komory fermentacji oraz ciąg generowania gazu. Oczyszczone ścieki trafiają do rzeki poprzez wylot kaskadowy. Głównym celem badań był bilans masy oraz określenie ilości KF w mechanicznie i biologicznie oczyszczonych ściekach. Wyekstrahowane KF poddano analizie ich składu elementarnego, zawartości pierwiastków oraz przeprowadzono badanie absorbancji widma IR w podczerwieni. Na podstawie składu elementarnego określono ilorazy atomowe: C/O, C/H, C/N i O/H oraz wyliczono stopień utlenienia wewnętrznego. Wyniki badań pokazały, że największe stężenie KF wyekstrahowano przy użyciu metody z wykorzystaniem NaOH z mechanicznie oczyszczonych ścieków. Przy użyciu tej samej metody mniej zanieczyszczeń nieorganicznych usunięto z KF wyekstrahowanych ze ścieków biologicznie oczyszczonych. Na podstawie wyników badań można wnioskować, że ekstrakcja KF z użyciem roztworu NaOH podczas dwu stopniowej wymiany jonowej (hydrofobowy wymiennik jonitowy H+) zmniejsza stopień utlenienia wewnętrznego (ω). KF wyekstrahowane ze ścieków mechanicznie oczyszczonych miały wyższy stopień humifikacji, w obu metodach. Porównując skład elementarny czterech próbek można zauważyć, że budowa KF wyekstrahowanych tą samą metodą jest bardzo zbliżona, ale kiedy porówna się ze sobą KF wyekstrahowane z tych samych ścieków jednak różnymi metodami zauważalne są małe różnice. Badania wykazały, że wybrana OŚ odprowadza mniejszy ładunek KF w porównaniu do wprowadzanego, bez względu na rodzaj zastosowanej metody ekstrakcji.

12

The application of instrumental methods for estimation of bonding between cellulose and aminosilanes

Babicka M., Woźniak M., Wichłacz-Szentner K., Rissmann I., Ratajczak I.

Annals of Warsaw University of Life Sciences - SGGW. Forestry and Wood Technology

|

2018

|

No. 103

169--173

EN

The paper presents the results of reactivity of N-(2-aminoethyl)-3-(trimethoxysilyl) propylamine (AATMOS) and (3-aminopropyl)trimethoxysilane (APTMOS) with cellulose. The FTIR spectra showed changes in the structure of cellulose after reaction with both silanes, in comparison to unmodified material. Unfortunately, these changes were not observe in spectra of cellulose after reaction with aminosilanes and water extraction, which suggests that silanes were leached from structure of cellulose. Concentration of silicon and nitrogen analyzed in modified cellulose before and after water extraction confirmed that silicon compounds were leached from cellulose. Moreover, the presented results confirmed that instrumental analyses, including FTIR, AAS and elemental analysis can in simply and fast way assess the stable character of bonding between lignocellulosic material and silicon compounds or other agents used to its modification.

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań reaktywności [3-(2-aminoetylo-amino)propylo]trimetoksysilanu (AATMOS) i 3-(aminopropylo)trimetoksysilanu (APTMOS) z celulozą. W widmach FTIR celulozy po reakcji z silanami widoczne są pasma wskazujące na zmiany w strukturze celulozy. Pasma te zanikają w widmach celulozy po reakcji z aminosilanami i ekstrakcji wodą, co sugeruje, że silany uległy wymyciu ze struktury celulozy. Wymycie silanów z celulozy potwierdzają również wyniki stężenia krzemu i azotu oznaczone w modyfikowanej celulozie przed i po wodnej ekstrakcji. Przedstawione wyniki wskazują, że metody instrumentalne, m.in. FTER, AAS i analiza elementarna mogą w prosty i szybki sposób określić trwały charakter wiązania występującego pomiędzy materiałem ligninocelulozowym, a związkami krzemoorganicznymi czy innymi substancjami stosowanymi do jego modyfikacji.

13

Applicability of carboxymethyldodecyldimethylammonium bis(trifluoromethylsulfonyl) imide in pine wood (Pinus sylvestris L.) modification

Babicka M., Woźniak M., Ratajczak I., Odalanowska M., Grząbka-Zasadzińska A., Skrzypczak A., Borysiak S.

Annals of Warsaw University of Life Sciences - SGGW. Forestry and Wood Technology

|

2018

|

No. 104

454--458

EN

The paper presents results of reactivity of carboxymethyldodecyldimethylammonium bis(trifluoromethyl-sulfonyl) imide with Scots pine wood. The wood in the form of powder was added to ionic liquids (IL). The results of FTIR analyses indicated reactivity of IL with pine wood. Bands characteristic of vibrations of the carbon-nitrogen and carbon-sulfur bonds originating from molecules of ionic liquid were observed in the spectra of treated wood showing an interaction between wood and IL. Moreover, the nitrogen and sulfur contents in treated wood samples and after leaching indicated an effective reaction between wood and ionic liquid.

14

Wykorzystanie techniki fluoroscencji rentgenowskiej (XRF) do szybkiej analizy pierwiastkowej biomasy

Kubik W.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2017

|

R. 22, nr 1

30--34

15

Zastosowanie fluorescencji rentgenowskiej do szybkich oznaczeń składu pierwiastkowego substancji

Sobierajski W., Smyła J., Gola M.

Zeszyty Naukowe Instytutu Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią PAN

|

2016

|

nr 95

193--203

PL

W artykule przedstawiono zagadnienia związane z wykorzystaniem fluorescencji rentgenowskiej do analizy jakościowej i ilościowej substancji. Opisano metodę pomiarową opartą na wspomnianym zjawisku oraz jej ograniczenia w stosowaniu, takie jak: efekt matrycy lub nakładanie się linii dyfrakcyjnych. Opisano możliwości zastosowania i wykorzystania fluorescencji rentgenowskiej w przemyśle, m.in. w hutnictwie czy przemyśle spożywczym. W dalszej części zaprezentowano opracowany w Instytucie EMAG analizator składu pierwiastkowego. Opisano jego genezę, budowę oraz możliwości identyfikacji pierwiastków. Zaprezentowano także zagadnienia związane z możliwością analizy składu substancji sypkich z wykorzystaniem opracowanego analizatora, w tym metody eliminacji efektów zakłócających. Przedstawiono również wyniki przeprowadzonych badań i pomiarów dla różnych materiałów, takich jak węgiel kamienny czy rudy metali. Sugerują one możliwość wykonywania szybkich i dość dokładnych oznaczeń parametrów jakościowych, takich jak zawartość popiołu i siarki w węglu, czy składu chemicznego rud metali (np. zawartość miedzi, wapnia, żelaza oraz cynku w rudach miedzi). Opisano perspektywy i możliwości zastosowania analizatora w aplikacjach przemysłowych.

EN

The paper presents issues related to the use of X-ray fluorescence for the qualitative and quantitative analysis of substances. It describes a method of measuring based on the mentioned phenomenon and its limitations in the application, such as matrix effects and overlapping of the diffraction lines. It also describes the applicability and use of X-ray fluorescence in the industry, including the metallurgy and food industry. In the subsequent part, it presents an analyzer of elemental composition of solids developed at the Institute EMAG. The paper describes the origin of the analyzer, its construction and the ability to identify elements. It also presents issues related to the ability to analyze the composition of solids using the developed analyzer, including the methods of elimination of distortive effects. It also presents the results of the tests and measurements for different materials, such as coal and metal ores. They suggest the ability to perform rapid and reasonably accurate measurements of quality parameters such as ash and sulfur content in coal or the chemical composition of ore (e.g. the copper, calcium, iron and zinc content in copper ores). The paper describes the prospects and possibilities of use of the analyzer in industrial applications.

16

Compositional analysis of silicon oxide/silicon nitride thin films

Meziani S., Moussi A., Mahiou L., Outemzabet R.

Materials Science Poland

|

2016

|

Vol. 34, No. 2

315--321

EN

Hydrogen, amorphous silicon nitride (SiNx:H abbreviated SiNx) films were grown on multicrystalline silicon (mc-Si) substrate by plasma enhanced chemical vapour deposition (PECVD) in parallel configuration using NH3/SiH4 gas mixtures. The mc-Si wafers were taken from the same column of Si cast ingot. After the deposition process, the layers were oxidized (thermal oxidation) in dry oxygen ambient environment at 950 ºC to get oxide/nitride (ON) structure. Secondary ion mass spectroscopy (SIMS), Rutherford backscattering spectroscopy (RBS), Auger electron spectroscopy (AES) and energy dispersive X-ray analysis (EDX) were employed for analyzing quantitatively the chemical composition and stoichiometry in the oxide-nitride stacked films. The effect of annealing temperature on the chemical composition of ON structure has been investigated. Some species, O, N, Si were redistributed in this structure during the thermal oxidation of SiNx. Indeed, oxygen diffused to the nitride layer into Si2O2N during dry oxidation.

17

Comparison of Selected Chemical Properties of Fibres from Different Breeds of Dogs and German Blackface Sheep

Ragaišienė A., Rusinavičiūtė J., Milašiene D., Ivanauskas R.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2016

|

Vol. 24, no. 5 (119)

21--28

EN

Combed or picked out dog hair fibre, as one of the protein fibres, could be used in yarn manufacturing. Dog hair fibres have a specific scale structure, shape and distribution on the surface. Results obtained indicated that same dog hair fibre fragmented and interrupted the continuous whole and continuous kemp medulla inside. Thus it is necessary to find differences between sheep wool and dog hair fibres as well as between different dog breeds in other areas. In this research, the crystal and chemical structures, macro-chain confirmation and surface morphology of sheep wool and dog hair fibres from different breeds were investigated through identifying variations between thus protein fibres. FTIR analysis showed that the absorbing peaks of sheep’s wool around 2920 cm–1 and 2850 cm–1 are more intense and sharper than those in the IR spectrum of dog hair fibre. Other peaks of the dog hair spectra are more intensive and have a bigger areal. Values of the crystallinity degree and indexes are different not only between sheep wool and dog hair fibres, but also among hairs of the different dog breeds too. The percentage amounts of carbon, hydrogen and nitrogen in sheep wool and dog hair fibres are of the same order of magnitude. However, the content of elements in the cortex of sheep wool and dog hair fibres varies, especially that of sulphur and oxygen, which varies by about two times among the different protein fibres.

PL

Do produkcji przędz włókien proteinowych można stosować włókna z wyczesanych sierści psów. Uzyskane wyniki wskazują, że włókna z sierści niektórych psów mogą przedstawiać interesujące właściwości dla produkcji odzieży. Dlatego postanowiono przeprowadzić porównanie strukturalne i morfologiczne włókien z wełny owczej i różnych ras psów dla identyfikacji różnic. Badania FTIR wykazały, że piki absorpcji promieniowania w zakresie 2920 cm-1 i 2850 cm-1 są bardziej intensywne, mają ostrzejszy przebieg dla wełny owczej podczas gdy dla innych częstotliwości piki mają charakter zróżnicowany. Wartości stopnia krystaliczności są różne nie tylko dla wełny owczej i psiej ale również są zróżnicowane pomiędzy wełną z różnych ras psich. Procentowe zawartości węgla, wodoru i azotu w poszczególnych rodzajach włókien są podobne, podczas gdy różnice zawartości siarki i tlenu są wyraźne.

18

Obliczenia właściwości kalorycznych frakcji morfologicznych odpadów komunalnych

Kulesza L.

Ciepłownictwo, Ogrzewnictwo, Wentylacja

|

2016

|

T. 47, nr 4

131--134

PL

Odpady komunalne wykorzystywane są jako źródła energii w spalarni odpadów zasilającej miejski system ciepłowniczy. Wymagana jest dokładna znajomość podstawowych parame¬trów energetycznych odpadów: wartości opałowej i ciepła spalania. Wartość opałową odpadów, traktowanych jako mieszanina frakcji morfologicznych można określić jako średnią ważoną wartości opałowych poszczególnych frakcji. Natomiast wartość opałową każdej frakcji na podstawie wyników analizy elementarnej tej frakcji. W pracy zaproponowano inną wersję metody - wartość opałową każdej frakcji przyjąć można według pomiarów kalorymetrycznych. Weryfikację tej modyfikacji, czyli porównanie wyników obliczeń i pomiarów właściwości kalorycznych przeprowadzona na wielu przykładach frakcji morfologicznych odpadów. Uzyskano zgodność w zakresie do 20%, poza szczególnymi przypadkami, przeważnie budzącymi wątpliwość również z innych powodów.

EN

The use of municipal waste as an energy source occurs when waste incinerator is working with municipal district heating system. This requires the most accurate knowledge of waste energy parameters. They are: calorific value and heat of combustion. You can determine the calorific value of the waste (treated as a mixture of morphological fraction) as weighted average calorific values of each fraction. The calorific value for each fraction has been calculated and based on the results of elemental analysis of this fraction. The paper proposes a different version of the method - the calorific value of each fraction can be assumed as measured by calorimetry. Verification of this modification, that is, comparing the results of calculations and measurements of calorific values, have been carried out by many examples of morphological fractions of waste. Compliance of 20% has been achieved, except special cases, mostly questionable for other reasons.

19

Studies of physicochemical properties of graphite oxide and thermally exfoliated/reduced graphene oxide

Drewniak S. E., Pustelny T. P., Muzyka R., Plis A.

Polish Journal of Chemical Technology

|

2015

|

Vol. 17, nr 4

109--114

EN

The aim of the experimental research studies was to determine some electrical properties of graphite oxide and thermally exfoliated/reduced graphene oxide. The authors tried to interpret the obtained physicochemical results. For that purpose, both resistance measurements and investigation studies were carried out in order to characterize the samples. The resistance was measured at various temperatures in the course of composition changes of gas atmospheres (which surround the samples). The studies were also supported by such methods as: scanning electron microscopy (SEM), Raman spectroscopy (RS), atomic force microscopy (AFM) and thermogravimetry (TG). Moreover, during the experiments also the elemental analyses (EA) of the tested samples (graphite oxide and thermally exfoliated/reduced graphene oxide) were performed.

20

Ocena wpływu antropopresji w zlewni Kłodnicy na charakterystykę osadów dennych w Potoku Bielszowickim

Działoszyńska-Wawrzkiewicz M., Moraczewska-Majkut K., Szymura E., Nocoń W.

Ochrona Środowiska

|

2015

|

Vol. 37, nr 2

51--54

PL

Badaniom poddano próbki osadów dennych pobranych z Potoku Bielszo-wickiego (zlewnia Kłodnicy) w aspekcie możliwości ich zagospodarowania po wydobyciu z koryta rzeki. Badania osadów dennych objęły oznaczenia zawartości wilgoci, siarki całkowitej, popiołu, części lotnych, straty prażenia, rozkładalnych substancji organicznych (RSO) oraz metali śladowych (arsen, kadm, chrom, miedź, rtęć, nikiel, ołów i cynk). Wykonane badania pozwoliły na zakwalifikowanie wydobytego z dna rzeki osadu jako urobku niezanieczyszczonego, co dopuszcza jego dalsze wykorzystanie. Wykazano, że osady denne pochodzące z Potoku Bielszowickiego charakteryzowały się właściwościami bardzo zbliżonymi do węgla kamiennego wykorzystywanego w energetyce. Zawartość metali śladowych w tych osadach była nieznaczna, co pozwala na ich zagospodarowanie bez specjalnych środków ostrożności.

EN

Bottom sediment samples from the Potok Bielszowicki (the Klodnica basin) were examined due to their potential utilization after reclamation from the Klodnica river. Analysis of the bottom sediment samples included determination of humidity concentration, total sulfur, ash content, volatile material, loss on ignition (LOI), degradable organic substances and trace metals (arsenic, cadmium, chromium, copper, mercury, nickel, lead and zinc). The study results showed that the bottom sediments could be qualified as uncontaminated excavated material, allowing for its further management. It was demonstrated that the properties of bottom sediments from the Potok Bielszowicki were similar to those of hard coal used in power industry. Trace metal content was negligible in these sediments, thus their management required no special precaution measures.