Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Application of Raman Spectroscopy for Evaluation of Chemical Changes in Dibutyrylchitin Fibres

Biniaś D., Biniaś W., Janicki J.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2016

|

Vol. 24, no. 4 (118)

27--38

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres formed by means of a dry-wet method were treated with aqueous solutions of potassium hydroxide. By applying various parameters of the alkaline treatment, fibres can be transformed into fibres from regenerated chitin or even into chitosan fibres. In the first stage, with the application of 5% KOH solutions and temperatures ranging from 20 to 90 °C, fibres from regenerated chitin were obtained. The subsequent treatment stage with saturated KOH solutions and the temperature range 70 - 140 °C resulted in obtaining fibres from chitosan with different deacetylation degrees.Structural changes in the fibres occurring in the course of their chemical treatment were analysed using RAMAN spectroscopy. Raman spectra were next mathematically processed by means of GRAMS software within the range 1800 - 820 cm-1 in order to evaluate the changes quantitatively. A new method is described for the determination of butyrylation and deacetylation degrees of dibutyrylchitin, chitin and chitosan. Analysis of the fibres obtained carried out by means of RAMAN spectroscopy proves that in the process gradual degradation of the polymer chains takes place.

PL

Mikroporowate włókna dibutyrylochitynowe otrzymane w wyniku przędzenia metodą sucho mokrą poddano alkalicznym obróbkom przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. W pierwszym etapie uzyskano z włókien dibutyrylochitynowych włókna z chityny regenerowanej przy zastosowaniu 5% roztworów KOH w temperaturach z zakresu 20 – 90 °C. W kolejnym etapie, w wyniku zastosowania nasyconych roztworów KOH w wysokich temperaturach z zakresu 70 – 140 °C, uzyskano włókna chitozanowe o różnicowanych stopniach deacetylacji. Zachodzące w czasie poszczególnych etapów obróbek obserwowano zmiany strukturalne przy zastosowaniu spektroskopii Ramana. W celu przeprowadzenia analizy ilościowej procesów obróbki alkalicznej wykonano rozkłady widm FT Raman przy zastosowaniu oprogramowania „GRAMS” w zakresie 1800-820 cm-1. Na podstawie wykonanych rozkładów widm FT Raman dla badanych serii podjęto próbę obliczenia stopnia butyrylacji oraz stopnia deacetylacji włókien. Na podstawie badań ramanowskich stwierdzono częściową degradację łańcucha polimeru.

2

Application of FTNIR Spectroscopy for Evaluation of the Degree of Deacetylation of Chitosan Fibres

Biniaś W, Biniaś D

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2015

|

Vol. 23, no. 2 (110)

10--18

EN

Microporous dibutyrylchitin (DBC) fibres spun from DBC solution in ethyl alcohol were subjected to alkaline treatment in potassium hydroxide aqueous solutions. Alkaline treatment with a diluted KOH solution at room temperature causes a gradual decrease in the number of butyric groups, which leads to obtaining fibres from the regenerated chitin. Further treatment of the fibres with a saturated KOH solution at an elevated temperature produces chitosan fibres with various degrees of deacetylation (DD), values which depend on the duration of the deacetylation process. The course of the deacetylation process was evaluated on the basis of the results of the near infrared (NIR) spectroscopy measurements. The method suggested allows for the precise measuring of the level of conversion without additional mechanical treatment (rubbing, powdering). A prepared sample is placed in the measuring chamber of the spectroscope. The FTNIR spectra of the fibres examined have characteristic bands whose analysis allows for clear determination of the level of deacetylation during chemical treatment.

PL

Mikroporowate włókna z dibutyrylochityny formowane z roztworu sporządzonego w alkoholu etylowym, poddano alkalicznej obróbce przy zastosowaniu roztworów wodorotlenku potasu. Obróbkę alkaliczną włókien dibutyrylochitynowych prowadzono w temperaturze pokojowej w 5% roztworach wodorotlenku potasu. Obróbka ta spowodowała stopniowy spadek ilości grup butyrylowych i uzyskanie włókien z chityny regenerowanej. W dalszej kolejności otrzymane włókna z chityny regenerowanej poddano alkalicznej obróbce w nasyconych roztworach wodorotlenku potasu, która spowodowała stopniowy spadek ilości grup acetylowych prowadzący do uzyskania włókien chitozanowych o zróżnicowanym stopniu deacetylacji. Proces przemiany we włókna chitynowe oraz chitozanowe przebiega z różną szybkością w zależności od czasu, temperatury obróbki oraz stężenia wodorotlenku potasu. Oznaczanie stopnia deacetylacji, a tym samym przebieg procesu deacetylacji włókien oceniano za pomocą spektroskopii w bliskiej podczerwieni (NIR). Zastosowana metoda oceny stopnia deacetylacji włókien pozwala na dokładny pomiar stopnia przereagowania bez dodatkowej obróbki mechanicznej (ucierania proszkowania). Badaną próbkę umieszcza się w komorze spektrofotometru. Widma w zakresie bliskiej podczerwieni posiadają charakterystyczne pasma, których analiza w sposób jednoznaczny pozwala określić stopień deacetylacji włókien.

3

Activated Carbon / Dibutyrylchitin (DBC) as Fibrous Antibacterial Noncytotoxic Wound Dressing Material

Gliścińska E., Babeł K., Krucińska I., Kowalczyk E.

Fibres & Textiles in Eastern Europe

|

2012

|

Vol. 20, no. 2 (91)

84-90

EN

In this study, a noncytotoxic fibrous dressing material was developed using an activated carbon nonwoven, directly overlaid with dibutyrylchitin fibres by electrospinning. This dressing material is designed for wounds that are hard to heal. Its sorption capacity is imparted by highly adsorptive carbon fibres; when measured for distilled water, it is higher than that of commercially available silver-containing carbon dressing, and amounts to 6.63 g/g. As shown by tests, dibutyrylchitin fibres containing a bioactive substance ensure antimicrobial action showing none of the cytotoxic effects that occur in silver-containing dressings. The tests performed for this dressing material confirm that it shows no skin and eye irritating actions, no acute intra-gastric toxicity and no effect on the values of immunoglobulin E and fibrinogen concentration, which indicates that the material produces no allergic reaction.

PL

W pracy opracowany został niecytotoksyczny włóknisty materiał opatrunkowy do trudno gojących się ran z wysiękiem na bazie aktywnej włókniny węglowej z bezpośrednio naniesionymi na jej powierzchnię w procesie elektroprzędzenia włóknami dibutyrylochitynowymi. Wysoko sorpcyjne włókna węglowe zapewniają właściwości chłonne materiału, pojemność sorpcyjna mierzona dla wody destylowanej jest większa niż dla dostępnego na rynku opatrunku węglowego ze srebrem i wynosi 6,63 g/g. Jak wykazały badania, włókna dibutyrylochitynowe zawierające substancję bioaktywną zapewniają działanie przeciwdrobnoustrojowe nie wykazując w przeciwieństwie do opatrunków zawierających srebro, działania cytotoksycznego. Wykonane dla materiału badania potwierdzają brak działania drażniącego skórę i oczy, brak ostrej toksyczności dożołądkowej, brak wpływu na wartość immunoglobuliny E i stężenia fibrynogenu, co oznacza, że materiał nie wywołuje reakcji alergicznej.

4

Changes in structure of dibutyrylchitin fibres in the process of chitin regeneration

Biniaś D., Włochowicz A., Boryniec S., Biniaś W.

Polimery

|

2005

|

T. 50, nr 10

742-747

EN

Dibutyrylchitin (DBCH) fibres were formed from the solution of the polymer in and anhydrous ethyl alcohol. The fibres obtained were then treated with a 5 % aq. potassium hydroxide solution at temperatures ranging from 20 oC to 90 oC. The process of chitin regeneration was carried out gradually and its rate depended on the temperature. High temperature alkaline treatment causes that the transformation of DBCH fibres into fibres of regenerated chitin becomes more effective. Molecular and supermolecular structural changes of fibres were examined by wide angle X-ray diffraction (WAXS), FT-IR spectroscopy and Raman spectroscopy. The obtained diffractograms were analyzed using Hindeleh and Johnson method and the computer programme "Optifit" in which Rosenbrock method was applied. The analysis of WAXS diffraction patterns showed that the curve obtained for regenerated chitin is similar to the curve obtained for the native krill chitin. The analysis of FT-IR spectra proved that as a result of hydrolysis of DBCH fibres the transformation of DBCH into chitin took place and chemical structure of the obtained chitin was almost the same as the structure of the initial native chitin.

PL

Otrzymane w wyniku formowania z bezwodnego roztworu alkoholu etylowego włókna dibutyrylochitynowe (DBCH) poddawano działaniu 5-proc. wodnego roztworu wodorotlenku potasu (KOH) w temp. 20 oC, 50 oC, 70 oC i 90 oC (serie A, B, C i D) w ciągu 10-960 min. Stwierdzono, że proces regeneracji do włókien chitynowych (krill chitin - KCH) przebiega stopniowo (tabele l i 2) i zależy głównie od temperatury. W wyższej temperaturze przejście włókien DBCH do włókien KCH zachodzi bardziej efektywnie. Zmiany struktury cząsteczkowej i nadcząsteczkowej włókien obserwowano za pomocą szerokątowej dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego (wide angle X-ray diffraction - WAXS, rys. 1-3), spektroskopii w podczerwienii (FT-IR, rys. 4, 5) i spektroskopii Ramana (rys. 6). Dyfraktogramy analizowano metodą Hindeleha i Johnsona, przy użyciu programu komputerowego "Optifit" wykorzystującego metodę Rosenbrocka. Na podstawie widm FT-IR potwierdzono, że w wyniku hydrolizy włókien DBCH następuje przemiana w KCH, a podstawowa budowa chemiczna powstałej makrocząsteczki chityny nie ulega zmianie.