Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza stereologiczna gęstych spieków kompozytowych w układzie ATZ

Grabowy Marek, Dzidek Wiktoria, Wilk Agnieszka, Wojteczko Kamil, Wojteczko Agnieszka, Łuszcz Maciej, Delikhovskyi Yurii, Pędzich Zbigniew

Materiały Ceramiczne

|

2021

|

T. 73, nr 2

82--91

PL

Kompozyty ATZ (Alumina Toughened Zirconia), składające się z matrycy tetragonalnego ZrO2 modyfikowanej dodatkiem Al2O3, zyskują coraz większą popularność i poszerzają obszar zastosowań wśród ceramicznych materiałów konstrukcyjnych i biologicznych. Wykorzystując mechanizmy poprawy właściwości mechanicznych w kompozytach, udało się znacznie podnieść w nich odporność na kruche pękanie czy wytrzymałość na zginanie. Doskonałe parametry mechaniczne tego typu tworzyw zależą w głównej mierze od ich składu fazowego oraz uzyskanej mikrostruktury. Celem niniejszej pracy było otrzymanie spieków kompozytów ATZ, określenie podstawowych właściwości mechanicznych oraz kompleksowa charakterystyka mikrostruktury nowatorskich kompozytów ATZ. Materiał bazowy wykorzystany do ich przygotowania stanowiła mieszanina proszku ZrO2 otrzymanego za pomocą metod chemii mokrej oraz niewielkiego dodatku nanometrycznego, komercyjnie dostępnego proszku korundu. Właściwe kompozyty ATZ-10 oraz ATZ-20 uzyskano poprzez wprowadzenie do materiału bazowego większych ilości fazy Al2O3 (odpowiednio 10% i 20% obj.). Jako materiał odniesienia do celów porównawczych wykorzystano komercyjnie dostępne proszki nanometrycznego ZrO2 z dodatkiem 3% mol. Y2O3 (typowy materiał TZP). Po należytym przygotowaniu zgładów, wykorzystując mikroskopię skaningową, wykonano szereg zdjęć, które następnie zbinaryzowano i poddano szczegółowej analizie stereologicznej. Uzyskane kompozyty ATZ charakteryzowała wysoka gęstość przekraczająca 99% gęstości teoretycznej, wytrzymałość na zginanie dochodząca do wartości 1 GPa oraz znakomita odporność na kruche pękanie o KIc powyżej 10 MPa•m1/2. Specyficzna metoda wytwarzania, skutkująca intensyfikacją dyfuzji w trakcie spiekania, doprowadziła do uzyskania homogenicznych mikrostruktur o drobnych ziarnach. Analiza stereologiczna pozwoliła na szczegółową charakterystykę mikrostruktury; wyznaczono średni liniowy rozmiar ziaren, średnią powierzchnię ziaren oraz udział poszczególnych faz, odpowiadający realnej zawartości tlenków w zaprojektowanych kompozytach. Znajomość wartości parametrów opisujących postać mikrostruktury stanowi ważny element interpretacji znakomitych właściwości mechanicznych badanych kompozytów ATZ.

XX

ATZ composites (Alumina Toughened Zirconia), consisting of a tetragonal ZrO2 matrix modified with the addition of Al2O3, are gaining more and more popularity and expand the area of application among ceramic construction and biological materials. By using synergistic factors for improving mechanical properties in composites, it was possible to significantly increase their fracture toughness and bending strength. The excellent mechanical properties of this type of materials depend mainly on their phase composition and obtained microstructure. The aim of this study was to obtain novel ATZ composites, determine the basic mechanical properties and conduct a comprehensive characterization of the microstructure of innovative ATZ composites. The base material used for their preparation was a mixture of ZrO2 powder synthesized by wet chemistry methods and a small addition of commercially available corundum nano-powder. The ATZ-10 and ATZ-20 composites were obtained by adding larger amounts of Al2O3 phase into the base material (respectively 10 and 20 vol.%). Commercially available nanometric ZrO2 powders containing 3 mol.% of Y2O3 (typical TZP material) were used as reference material for comparative purposes. After proper preparation of the specimens’ surfaces, a series of images were taken using scanning electron microscopy, which were then binarized and subjected to detailed stereological analysis. The obtained ATZ composites were characterized by high density exceeding 99% of the theoretical density, flexural strength reaching 1 GPa and excellent fracture toughness with KIc above 10 MPa•m1/2. The specific method of fabrication, resulting in diffusion intensification during sintering, led to homogeneous microstructures with fine grains. Stereological analysis allowed for a detailed characterization of the microstructure - the average linear grain size, average grain area and the fraction of individual phases, corresponding to the real content of oxides in the designed composites, were determined. The knowledge of the parameters describing the form of the microstructure is an important element in the discussion about the excellent mechanical properties of the investigated ATZ composites.

2

Oxidation kinetics of Zircaloy-4 alloy at 673 K determined by GDOES technique

Trybuś Bartłomiej, Olive Jean-Marc, Zieliński Andrzej

Inżynieria Materiałowa

|

2019

|

Vol. 40, nr 2

34--38

EN

Oxidation of zirconium alloys is a process that takes place during the operation of nuclear reactors and is essential for assessing the durability of fuel claddings. The present study was aimed to determine the oxidation kinetics of the Zircaloy-4 alloy using GDOES (glow discharge optical emission spectroscopy) at temperature 673 K corresponding to the conditions of use of fuel pellets. The tests were performed on non-oxidized samples as well as after their oxidation for 0.5, 2, 15 and 48 h. Oxygen layer growth was also investigated by thermogravimetric analysis after oxidation for 0.5 h. The naturally generated oxide at room temperature, designated as non-oxidized, had a thickness of 23±2 nm. After 2 h oxidation, an oxide possessing a thickness of 42±4 nm with about 155 nm of oxygen traces was observed. Oxidation for 15 h resulted in formation of an oxide with a thickness of 130±10 nm with a transition distance to the pure alloy of 240 nm. Finally, a layer with a thickness of 235±10 nm appeared after oxidation for 48 h, while the distance after which the measurement included only a pure alloy without the oxygen traces, was about 310 nm. The results show that oxidation can be described by the exponential kinetic equation, that has the parabolic form after 15 or 48 h of oxidation, which well fits the previous results. However, at shorter oxidation times the kinetic equation has the quasi-parabolic form (n < 2). The reason for changing the form of the equation can be attributed to the effect of defective crystalline structure on oxygen diffusion in the oxide layer as the porosity, crevices and cracks.

PL

W wielu pracach opisano masę tlenku cyrkonu powstającego podczas utleniania równaniem parabolicznym, ale według części autorów zależność ta lepiej daje się opisać równaniem kubicznym. Kinetyka opisana przez tę ostatnią zależność dowodzi, że proces dyfuzji atomów tlenu, który determinuje szybkość tworzenia się tlenku, nie jest procesem homogenicznym zachodzącym w idealnym ciele stałym, ale przebiega głównie na granicy ziaren. Celem pracy było określenie zależności ilościowych między czasem utleniania a grubością warstw tlenków w stosunkowo niskiej temperaturze 673 K, odpowiadającej normalnym warunkom pracy reaktorów jądrowych, za pomocą metody GDOES (optyczna spektrometria emisyjna z wyładowaniem jarzeniowym) rzadko stosowanej do badań takich procesów.

3

Experimental investigation of particle size distribution and morphology of alumina-yttria-ceria-zirconia powders obtained via sol–gel route

Nakonieczny D. S., Antonowicz M., Paszenda Z. K., Radko T., Drewniak S., Bogacz W., Krawczyk C.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

2018

|

Vol. 38, no. 3

535--543

EN

Background: Oxide-doped zirconia is currently commonly used ceramics in dental prosthetics. However, its use raises a lot of controversy. This is related to the stability of the zirconia metastable phases in the human mouth environment and it sensitivity for the so-called low-temperature degradation. A key way to avoid this type of negative phenomena is doping ZrO2 with selected metal oxide sand choosing appropriate methods for the synthesis of ceramic powders. Objective: The aim of this paper is to present investigations of modification and to analyse the influence of chemical composition and volume of parent-solvent for the morphology and thermal properties of ceramic powders prepared in a ZrO2-CeO2-Y2O3-Al2O3 system. Methods: The powders were obtained by using the sol–gel method in an inert gas atmosphere and ambient temperature using zirconium n-propoxide for this purpose. Morphology was examined by using scanning electron microscopy (SEM) and particle size distribution (PSD); thermal properties was evaluated using thermogravimetric analysis (TGA/DTA/DTG), and chemical composition was confirmed by using electron probe microanalysis (EPMA). Results: Depending from the volume of the CeO2 precursor solution of and regardless of the volume of the second oxide precursor, was observed difference in morphology of the obtained powders. Overall trend is related to reduce the size of agglomerates with an increase in the volume of the precursor of CeO2. Conclusions: The influence of various chemical compositions for morphology and thermal properties is negligible. In contrast, a clear correlation is observed between the volume of parent alcohol for both morphology and thermal properties. Use of sol–gel method to further research in view of these results appears to be appropriate.

4

Trends and perspectives in modification of zirconium oxide for a dental prosthetic applications – A review

Nakonieczny D. S., Ziębowicz A., Paszenda Z. K., Krawczyk C.

Biocybernetics and Biomedical Engineering

|

2017

|

Vol. 37, no. 1

229--245

EN

Full-ceramic dental restorations made from ZrO2 have become increasingly popular due to their aesthetics and mechanical strength, and are gradually replacing prostheses made of porcelain fused to metal. Nevertheless, due to the variability in the physicochemical properties in a wet environment at elevated temperature, zirconia is quite a controversial material, the use of which in the environment of the mouth is questionable and raises many concerns. The reason for the variability in the physicochemical changes is the martensitic transformation in which metastable phases (b, g) change into the stable phase (a). For biomedical applications, the most desired is the b-phase. A very unfavourable phenomenon accompanying the martensitic transformation in a wet environment is low temperature degradation, which is an autocatalytic process accelerating negative changes in ZrO2. The aim of this review is a comprehensive study of the degradation phenomenon problems according to prosthetic treatment with a fixed prosthesis and ways to reduce it.

5

Thermal and mechanical characterization of zirconium based LPPS coatings on glass

Drajewicz M.

Advances in Manufacturing Science and Technology

|

2017

|

Vol. 41, nr 4

31--40

EN

The basic factor limiting the use of glasses is their unsatisfactory mechanical strength. The improvement of the mechanical strength of glasses is usually obtained by applying their respective thin surface layers. The object of the research was glass coated with zirconium oxide. For the application of zirconium oxide layer, LPPS (Low Pressure Plasma Spraying) method was used. The resulting materials were subjected to detailed examination of the thermal properties (cp-DSC, dilatometer, laser flash analysis), and mechanical tests (Vickers hardness and modulus of elasticity). The study showed that the obtained LPPS layer of zirconium oxide (IV) on glasses influence the improvement of the mechanical properties. It has been shown that the applied layers have high adhesion to the substrate.

PL

Właściwości mechaniczne szkła decydują o ich rozwoju i zastosowaniu w technice. Ograniczają jednak często wciąż ich właściwości użytkowe. Szczególnie dotyczy to właściwości, które zależą od składu fazowego i budowy warstwy wierzchniej szkła. Stąd poprawę tych właściwości szkła, zwłaszcza wytrzymałościowych, obecnie uzyskuje się przez modyfikowanie ich warstwy wierzchniej lub konstytuowanie nowej warstwy na podłożu szkła, m.in przez wytworzenie cienkiej warstwy tlenkowej metodami inżynierii powierzchni. W niniejszej pracy przyjęto założenie, że zastosowanie stabilizowanego tlenku ZrO2 w procesie fizycznego osadzania z fazy gazowej w warunkach obniżonego ciśnienia pozwoli na wytworzenie stabilnej warstwy wierzchniej na podłożu szkła. Założono, że wytworzona warstwa zapewni również zwiększenie efektu umocnienia szkła krzemianowo – sodowo – wapiennego. Wykonano pomiary właściwości cieplnych i wytrzymałościowych oraz przeprowadzono analizy uzyskanych wyników.

6

Phase composition and morphology characteristics of ceria-stabilized zirconia powders obtained via sol-gel method with various pH conditions

Nakonieczny D. S., Paszenda Z. K., Basiaga M., Radko T., Drewniak S., Podwórny J., Bogacz W.

Acta of Bioengineering and Biomechanics

|

2017

|

Vol. 19, no. 2

21--30

EN

High purity, fine crystalline, degradation-free at low temperature powders have attracted special interest in CAD/CAM prosthetic dentistry full ceramic restorations. This study reports the preparation and characterisation of zirconia-ceria (0.9ZrO20.1CeO2) powders. Materials were obtained from zirconium-n-alkoxide and cerium nitrate hexahydrate in the pH 2–4 and 8–10. Methods: Zirconia-ceria powders were obtained with the sol-gel method in a humid-free environment. Thermal analysis (TGA/DTA) of the as-prepared materials was made for an assessment of its behaviour at elevated temperatures. Specimens were dried at 80°C and calcinated in two stages: at 300°C with soaking time 2.5 h and 850°C with holding time 2.5 h, in order to evaluate the phase transformations. Thermal analyses of the as-dried powders were made for an assessment of its thermal behaviour during heat treatment up to 1000 °C. By X-ray diffraction (XRD), polymorphs of ZrO2 were identified. Additionally, scanning electron microscopy (SEM) and laser particle size distribution (PSD) were involved for characterisation of morphology of the powders. Results: We found a correlation between the pH of the colloidal system and the morphology of the as-obtained powders. Based on analysis (SEM,PSD), structures were identified known as soft and hard agglomerates. Conclusions: In summary, it can be stated differences were found between powder morphology depending on the used pH, which can be crucial for powder densification during sintering and compacting green bodies which, as a consequence, may be crucial for the lifetime of zirconia prostheses. Correlations between phase composition and pH are difficult to grasp, and require further more sophisticated studies.

7

Magnezjowa ceramika ogniotrwała z dodatkiem tlenku cyrkonu

Kusiorowski R.

Szkło i Ceramika

|

2016

|

R. 67, nr 3

23--27

PL

Praca prezentuje wyniki badań nad zastosowaniem tlenku cyrkonu jako dodatku modyfikującego właściwości magnezjowych wyrobów ogniotrwałych. Celem pracy było opracowanie nowego tworzywa ogniotrwałego z układu MgO-ZrO2 o wysokiej odporności na wstrząsy cieplnej przy jednoczesnej wysokiej odporności na korozję. W badaniach zastosowano dostępny handlowo klinkier magnezjowy otrzymywany z solanek oraz tlenek cyrkonu w formie jednoskośnej (baddeleyitowej). Zbadano wpływ uziarnienia mas oraz określono wpływ wprowadzanego tlenku cyrkonu na podstawowe właściwości tworzyw modyfikowanych dodatkiem ZrO2, tj. skurczliwość całkowitą, gęstość pozorną, porowatość otwartą, wytrzymałość na ściskanie, przepuszczalność gazową oraz odporność na wstrząsy cieplne (cykle wodne). Dla wybranych tworzyw przeprowadzono również badania odporności na korozję wobec dwóch różnych zestawów korozyjnych, charakterystycznych dla odmiennych obszarów stosowania. Dokonano również obserwacji mikrostruktury otrzymanych tworzyw metodą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM). Uzyskano tworzywa o dobrej stabilności wymiarowej (skurczliwość wypalania poniżej 1%), wytrzymałości na ściskanie 50÷70 MPa, porowatości otwartej 14÷16% i odporności na wstrząsy cieplne 8÷10 cykli (950°C – woda). Dodatek tlenku cyrkonu poprawiał odporność korozyjną tworzyw.

EN

Results of the study concerning ZrO2 as a modifying agent of magnesia refractory are presented. The aim was to develop a new MgO-ZrO2 refractory material with high thermal shock resistance and corrosion resistance. In the experiments, commercially available synthetic magnesia clinker and monoclinic zirconia (baddeleyite form) were used. The effect of ceramic mass grain size distribution and the introduced amount of zirconium oxide on the properties of MgO-ZrO2 ceramics was determined. Properties of final samples such as linear shrinkage, open porosity, apparent density, cold crushing strength, gas permeability and thermal shock resistance (water cycles) were measured. For selected materials, corrosion resistance against two different corrosive agents was determined. Microstructure of obtained ceramics was also investigated by SEM. The obtained ceramics revealed: good dimensional stability (firing shrinkage less than 1%), high cold crushing strength of 50÷70 MPa, typical open porosity (14÷16 %) and high values of thermal shock resistance (8-10 water cycles). The addition of zirconia was proved to enhance the corrosion resistance of ceramics.

8

Katalityczne właściwości związków cyrkonu

Sołtysik B., Bodzek-Kochel M.

Przemysł Chemiczny

|

2016

|

T. 95, nr 8

1554--1558

PL

Dokonano przeglądu informacji literaturowych związanych z wykorzystaniem wybranych związków cyrkonu w katalizie ze szczególnym uwzględnieniem tlenków cyrkonu. Omówiono specyficzne właściwości tych związków, których następstwem jest ich wysoka zdolność katalityczna.

EN

A review, with 71 refs., of uses of selected Zr compds., esp. ZrO₂, in catalysis.

9

Tworzywa wypalane na bazie hiszpańskiego dolomitu modyfikowane dodatkiem tlenku cyrkonu

Niesyt M.

Prace Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

|

2016

|

R. 9, nr 24

59--69

PL

Przeprowadzono badania nad otrzymaniem tworzyw dolomitowych wypalanych przy zastosowaniu surowca o zawartości domieszek ok. 1,2% mas. Aby ułatwić spiekanie klinkieru oraz ograniczyć hydratację, do próbek wprowadzono dodatek tlenku cyrkonu. Zastosowanie ZrO2 korzystnie wpłynęło na wytrzymałość mechaniczną tworzyw oraz spowolniło szybkość hydratacji. Próbki z klinkieru dolomitowo-cyrkonowego wykazały lepszą stabilność wymiarów po wypaleniu oraz większą odporność na hydratację w porównaniu do próbek z klinkieru dolomitowego z dodatkiem ZrO2 wprowadzonym do składu masy. Wysoka czystość chemiczna tworzyw dolomitowych korzystnie wpływa na ich odporność korozyjną.

EN

The results of studies of fired dolomite samples obtained from high-purity Spanish doloma are presented. In order to facilitate their sintering ability and to improve hydration resistance, an addition of zirconium oxide has been applied. The results obtained in this study prove that using ZrO2 addition improved mechanical strength of fired samples and decreased rate of their hydration can be achieved. Fired samples obtained from the doloma-zirconia clinker shows better dimensional stability after sintering and higher hydration resistance compared to fired sample made of doloma clinker and ZrO2 introduced as a batch’ component in fine grain matrix. High purity of fired dolomite samples contributes to their better corrosion resistance.

10

Wpływ tlenku cyrkonu na parametry powierzchniowe szkliw porcelanowych

Pasiut K., Partyka J.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 3

246--253

PL

Surowce cyrkonowe są często wykorzystywane jako zmętniacz szkliw. Dodatkowo obecność tlenku i/lub krzemianu cyrkonu w szkliwach poprawia ich właściwości mechaniczne i odporność chemiczną. W pracy przedstawiono wpływ dodatku tlenku cyrkonu na właściwości powierzchniowe szkliw przeznaczonych na wyroby porcelanowe. Zbadano dwanaście szkliw o stałym stosunku SiO2/Al2O3 i Na2O/K2O oraz zmiennym stosunku CaO/MgO. Do szkliw został dodany tlenek cyrkonu w ilościach: 1,5%, 3% i 6% wag. Zostały także przebadane szkliwa bez dodatku tlenku cyrkonu, jako punkt odniesienia. Zmierzono takie parametry powierzchniowe jak białość w układzie CIELab i chropowatość. Ponadto wykonano badania odporności korozyjnej badanych szkliw. Wynikiem badań są interesujące zależności pomiędzy ilością dodanego tlenku cyrkonu a parametrami powierzchni.

EN

Zirconium raw materials are commonly used as a glaze opacifer. Moreover, the presence of zirconium oxide and/or zirconium silicate in the composition of a glaze improves its mechanical and chemical properties. In this paper the influence of addition of zirconium oxide on surface parameters of porcelain glazes is presented. Twelve glazes with a constant molar ratio of SiO2/Al2O3 and Na2O/K2O and a variable molar ratio of CaO/MgO were examined. Zirconium oxide was added in three different amounts 1.5 wt.%, 3 wt.% and 6 wt.%. to the glazes. Glazes without additions of zirconium oxide were also prepared as a reference sample. Whiteness in the CIELab system and roughness were measured on surfaces of the glazes. Furthermore the chemical durability tests were performed. Interesting dependences between the amount of zirconium oxide and surface parameters were obtained as a results.

11

Nowe możliwości wytwarzania powłokowych barier cieplnych metodą natryskiwania plazmowego z zawiesin

Sokołowski P., Łatka L., Kozerski S.

Przegląd Spawalnictwa

|

2015

|

R. 87, nr 3

40--47

PL

Powłokowe bariery cieplne (Thermal. Barrier. Coatings) są zaawansowanymi systemami materiałowymi, których głównych zadaniem jest ochrona powierzchni metalicznych, np. w turbinach lotniczych, przed obciążeniami cieplnymi. Jednym z najważniejszych elementów tego układu jest zewnętrzna powłoka ceramiczna, która ze względu na małą przewodność cieplną oraz wysoką temperaturę topnienia umożliwia obniżenie profilu temperatury na przekroju elementów do wartości dopuszczalnych przez pozostałe materiały. Kluczowym zagadnieniem pozostaje możliwość wytwarzania omawianych powłok w sposób ekonomiczny oraz jednocześnie przy zachowaniu korzystnej struktury powłok gwarantującej zachowanie odpowiednich właściwości użytkowych. W badaniach przeprowadzono złożony plan eksperymentu natryskiwania powłok z uwzględnieniem różnych zmiennych w procesie: (i) prędkości liniowej palnika, (ii) odległości natryskiwania, (iii) zawartości fazy stałej w zawiesinie oraz (iv) sposobu przygotowania podłoża. W procesie natryskiwania użyto zawiesin na bazie dwóch różnych proszków tlenku cyrkonu: częściowo, oraz w pełni, stabilizowanego tlenkiem itru; oba są obecnie powszechnie stosowane w przemyśle. Na podstawie przeprowadzonych badań ich mikrostruktury dokonano oceny, czy metoda natryskiwania plazmowego z zawiesin, w perspektywie kolejnych lat, może stanowić alternatywę dla obecnie używanych metod do wytwarzanie powłokowych barier cieplnych.

EN

Thermal Barrier Coatings are advanced multi-material systems whose main goal is to protect metallic surfaces against thermal loads, like for example blades in gas turbines. One of the most important elements of TBC system is the ceramic top layer. Due to the low thermal conductivity and a high melting point it allows reducing the temperature profile measured on the cross-section of the element below the limit values for all used materials. The key issue is the ability to produce coatings in an economical way and maintaining a microstructure of coatings guaranteeing the preservation of proper properties at the same time. In the presented studies the complex spray process was conducted. Design of spray experiment was made taking into account the different variables in the process: (i) the linear speed of the torch, (ii) spraying distance, (iii) a solid content in the suspension, and (iv) way of preparing a substrate topography. Two different yttria stabilized zirconia powders were used to prepare suspensions: partially and fully stabilized respectively. These powders are now widely used in the industrial applications. Based on the microstructural studies an assessment was carried out if the Suspension Plasma Spraying can be an alternative method for the production of thermal barrier coatings to the processes applied currently.

12

Microstructure and mechanical properties of porous Ti-6Al-4V composites with bioceramics fabriced by spark plasma sintering

Dudek A., Klimas M.

Composites Theory and Practice

|

2014

|

R. 14, nr 1

23--28

EN

Substantial progress in the field of materials used for medicine has be observed in recent years, driven by the higher demand for these types of materials. Promising prospects are offered by composite materials that allow for unlimited modelling of the properties in materials used for specific medical applications. The focus of the investigations presented in this paper is placed on metallic-ceramic composites based on a titanium alloy matrix (Ti-6Al-4V) with a 20 wt.% addition of aluminium oxide (Al2O3), hydroxyapatite ceramics (Ca10(PO4)6(OH)2) and YSZ (zirconia stabilized with 8 wt.% yttria Y2O3) obtained using the spark plasma sintering method. The specimens were compressed at 35 MPa and sintered in a shielding gas (argon) medium at the temperature of 1000°C in an SPS HP 5 apparatus manufactured by FCT for 25 min. The obtained composites were subjected to microstructural analysis using an Axiovert light microscope and X-ray quality analysis using a D8 DISCOVER Bruker diffractometer. Hydrostatic weighing in deionized water according to the PN-EN ISO 2738:2001 standard was also used to evaluate the density (apparent and relative), porosity (open and total) and water absorption capacity. The topology of the surface of the metallic-ceramic composites was determined using a Hommel T1000 profilometer. The mechanical properties (microhardness) were measured using a semi-automatic microhardness tester (FM-7, FutureTech) with a Vickers indenter at a load of 100 G. The resistance to wear was evaluated by means of a ball wear testing stand. In this study, Ti6Al4V/HAp(ZrO2, Al2O3) composites were prepared using spark plasma sintering (SPS) to obtain highly compact composites. The aim of the study was to evaluate the ability of spark plasma sintering to obtain metallic-ceramic composites based on titanium alloy with an addition of inert ceramics and bioactive ceramics for medical applications.

PL

W ostatnim czasie można zauważyć ogromny postęp w dziedzinie materiałów dla medycyny, niejako wymuszony zwiększonym zapotrzebowaniem na tego typu materiały. Ogromną nadzieję upatruje się w materiałach kompozytowych pozwalających na swobodne modelowanie właściwości elementów predestynowanych do konkretnych zastosowań medycznych. Przedmiotem badań przedstawionych w niniejszym artykule są wytwarzane metodą iskrowego spiekania plazmowego (SPS - spark plasma sintering) kompozyty metaliczno-ceramiczne na osnowie stopu tytanu Ti-6Al-4V z 20% mas. dodatkiem tlenku aluminium (Al2O3), ceramiki hydroksyapatytowej (Ca10(PO4)6(OH)2) oraz ceramiki cyrkonowej YSZ (tlenek cyrkonu modyfikowany 8% mas. tlenku itru Y2O3). Próbki prasowano przy ciśnieniu 35 MPa i spiekano w atmosferze gazu ochronnego (argonu) w temperaturze 1000°C w urządzeniu typu SPS HP 5 firmy FCT przez 25 min. Otrzymane kompozyty poddano analizie mikrostrukturalnej przy użyciu mikroskopu świetlnego Axiovert, rentgenowskiej analizie jakościowej na dyfraktometrze rentgenowskim D8 DISCOVER Bruker, oceniono metodą ważenia hydrostatycznego w wodzie dejonizowanej (zgodnie z normą PN-EN ISO 2738:2001) ich gęstość (pozorną i względną), porowatość (otwartą i całkowitą) oraz nasiąkliwość. Określono ponadto topografię powierzchni otrzymanych kompozytów metaliczno-ceramicznych, stosując profilometr Hommel T1000, oceniono właściwości mechaniczne (mikrotwardość) przy wykorzystaniu półautomatycznego mikrotwardościomierza Microhardness Tester FM-7 firmy FutureTech z zastosowaniem wgłębnika Vickersa przy obciążeniu 100 G, jak również ich odporność na ścieranie za pomocą kulotestera. Celem przeprowadzonych badań było określenie przydatności metody iskrowego spiekania plazmowego do wytwarzania kompozytów metaliczno-ceramicznych na bazie stopu tytanu z dodatkiem ceramiki inertnej oraz bioaktywnej do zastosowań medycznych.

13

Nanopowłoki z metali szlachetnych jako jedna z alternatyw ochrony implantów przed korozją

Hajduga M., Hajduga M. B.

Aktualne Problemy Biomechaniki

|

2010

|

z. 4

65--70

PL

Praca przedstawia projekt badawczy mający na celu kompleksową ocenę przydatności jako implantów, próbek tlenku cyrkonu pokrytego bardzo cienkimi powłokami z takich metali jak np. złoto, tytan, platyna. Badane materiały będą oceniane zarówno pod kątem korozji w warunkach laboratoryjnych a po uzyskaniu pozytywnych wyników zostaną wszczepione zwierzętom doświadczalnym. Po zadanych okresach czasu, będzie oceniania zarówno powierzchnia próbek jak i tkanki zwierząt doświadczalnych.

EN

The paper presents a research project aimed at a comprehensive assessment of suitability as implants, zirconium oxide coated samples for very thin coatings of metals such as gold, titanium, platinum. The test materials will be evaluated both in terms of corrosion in the laboratory, and after obtaining positive results will be implanted in experimental animals. After a preset period of time, it will be analyzed both the surface of samples and tissue of experimental animals.

14

Zużycie ścierne materiałów kompozytowych na osnowach tlenków glinu i cyrkonu w różnych środowiskach pracy

Pędzich Z.

Materiały Ceramiczne

|

2009

|

T. 61, nr 2

151-155

PL

Praca prezentuje wyniki badań nad odpornością na zużycie ścierne luźnym ścierniwem grupy spiekanych materiałów kompozytowych bazujących na osnowach tlenku cyrkonu lub glinu, a zawierających wtrącenia tlenkowe bądź węglikowe. W badaniach uwzględniono zarówno składy kompozytowe, w których wtrącenia stanowią fazę rozproszonych ziaren (tzw. kompozyty ziarniste), a także składy kompozytowe, w których fazy składowe użyte są w porównywalnych ilościach i pojęcie osnowy kompozytu traci swój sens. Badano kompozyt dwu- i trójfazowy z fazami ciągłymi. Badania zużycia ściernego przeprowadzono stosując jako materiał ścierny, gruboziarnisty węglik krzemu, w warunkach ścierania suchego, a także w zawiesinie wodnej. Opisano mikrostrukturę kompozytów i zestawiono parametry mikrostrukturalne z wynikami badań zużyciowych oraz profilograficznych.

EN

The paper presents the results of investigations on abrasive wear of a group of sintered composite materials basing on zirconia or alumina matrix containing oxide or carbide inclusions. lnvestigations were performed for the composites with dispersed inclusions (particulate composites). They were also made for materials with continuous phases with comparable content. In such systems the word "matrix" loose its meaning. The composites with continuous phases were investigated in two- and three-phase case. The abrasive wear was performed using coarse SiC grains in both, dry and wet environments. The composite microstructures were described. Microstructural parameters were compared to the results of wear and prophilographic tests.

15

Właściwości elektryczne cienkich warstw ZrO₂ otrzymywanych metodą reaktywnego rozpylania magnetronowego

Markowski J., Nitsch K., Wroński M.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2009

|

Vol. 50, nr 9

86-89

PL

Tlenek cyrkonu jest materiałem stosowanym na cienkie, twarde i przeźroczyste pokrycia mechaniczne, filtry optyczne, warstwy izolacyjne w mikroelektronice oraz ochronne pokrycia chemiczne. Występuje w trzech fazach polimorficznych: jednoskośnej, tetragonalnej i kubicznej. Właściwości elektryczne wybranych próbek cienkich warstw nanoszonych na podłoża szklane scharakteryzowano za pomocą metody spektroskopii impedancyjnej, w zależności od parametrów procesu technologicznego reaktywnego rozpylania magnetronowego. Głównym celem przeprowadzonych badań był pomiar charakterystyk impedancyjnych struktur metal-tlenek cyrkonu-metal w szerokim zakresie częstotliwości. Wyniki pomiarów wykazały znaczny wpływ mikrostruktury tlenku cyrkonu i rezystancji szeregowej elektrod na przebieg charakterystyk impedancyjnych struktur kondensatorowych. W wyniku przeprowadzonej analizy z wykorzystaniem elektrycznego modelu równoważnego reprezentującego badane struktury wyznaczono efektywne przenikalności elektryczne wytworzonych warstw ZrO₂.

EN

Zirconium oxide is a great material used in production of thin hard and transparent mechanical coatings, optical filters, isolation layers in microelectronics and protective chemical coatings. It is found in three polymorphic phases: monoclinic, tetragonal and cubic. Electrical properties of chosen samples of ZrO₂ thin films sputtered onto glass substrates has been characterized with impedance spectroscopy in function of a reactive magnetron sputtering process parameters. Impedance spectroscopy has been used to determine impedance characteristics of metal-oxide-metal structures in wide frequency range. Results show significant influence of oxide microstructure and electrodes serial resistance on impedance spectra of structures. Effective dielectric permittivity of manufactured ZrO₂ layers has been determined using electric equivalent model representing measured structures.

16

Tlenki cyrkonu otrzymywane w procesie reaktywnego rozpylania magnetronowego

Markowski J., Żarnoch P.

Elektronika : konstrukcje, technologie, zastosowania

|

2009

|

Vol. 50, nr 1

115-117

PL

Nanoszono cienkie warstwy tlenku cyrkonu na podłoża szklane metodą impulsowego reaktywnego rozpylania magnetronowego. Grubości osadzanych warstw zawierały się w granicach od 250 nm do 450 nm. Badano wpływ parametrów elektrycznych wyładowania magnetronowego oraz składu gazu roboczego (Ar+O2) na właściwości strukturalne i elektryczne nanoszonych warstw. Stwierdzono, że charakter otrzymywanych warstw (metaliczny, metaliczno-dielektryczny, dielektryczny) silnie zależy od relacji między mocą efektywną i mocą krążącą wyładowania oraz zawartością tlenu w gazie roboczym. Badania XRD wykazały, że w zależności od parametrów procesu technologicznego warstwy tlenków miały charakter amorficzny bądź zawierały kubiczną i jednoskośną fazę krystalograficzną. Zdjęcia mikroskopowe (AFM) powierzchni warstw tlenkowych otrzymywanych w różnych warunkach wskazują na wyraźne różnice w topografii warstw i parametrach ich chropowatości. Mniejszą chropowatość powierzchni wykazują warstwy o charakterze amorficznym.

EN

Zirconium oxide thin films were deposited by pulsed reactive magnetron sputtering on glass substrates. The thickness of the thin films was between 250 nm and 450 nm. The influence of magnetron electrical discharge parameters and sputtering gas pressure on electrical and structural properties of deposited thin films were investigated. Strong correlation between effective power, circulation power, and oxygen content in sputtering gas on character of obtained layers (metallic, metal-dielectric, dielectric) was establish. XRD measurements shown amorphous or monoclinic and cubic crystallographic structure of zirconium oxides depends on technological process parameters. AFM images from the surface of thin oxide films deposited in different conditions shown a clear distinction in topography and roughness parameters. Lower surface roughness in amorphous structures was observed.

17

Charakter struktury połączenia porcelany na podbudowie cyrkonowej w zależności od gatunku materiału licującego

Legutko A., Hajduga M.

Aktualne Problemy Biomechaniki

|

2009

|

z. 3

121--126

PL

W branży techniki dentystycznej pojawiła się nowa technologia CAD/CAM wykonawstwa pełnoceramicznych koron i mostów. Na rynku materiałów dla techniki dentystycznej dostępnych jest kilkanaście systemów pełnoceramicznych oferujących materiały do wykonania ceramicznej podbudowy i licowania. System Cercon Smart Ceramics firmy DeguDent składa się z ceramiki cyrkonowej przeznaczonej na podbudowy i porcelany skaleniowej stosowanej do licowania tych podbudów. W pracy przedstawiono charakter struktury połączenia tych materiałów, a także sprawdzono czy porcelana innego producenta może być stosowana zamiennie z porcelaną zalecaną w systemie Cercon.

EN

The purpose of thesis is characterizing connection between cercon base materials and covering porcelain and checking which forces (mechanical or chemical) are responsible too linkage materials. At the second part of thesis is described preparation samples of materials to research. Executed observations on optical microscope Zeiss M1m Imager and scanning electron microscope FEI E-SEM XL30 with X EDAX GEMINI 4000. Got results of qualitative and quantitative analyses which have showed character of materials connection. Researched materials Cercon Base, Cercon Ceram Kiss and Lava Ceram are compatible for each other.

18

Diffusion of Ce in yttria-stabilized zirconia and in titania-doped yttria-stabilized zirconia

Kowalski K.

Inżynieria Materiałowa

|

2007

|

Vol. 28, nr 3-4

407-410

EN

Bulk and grain boundary diffusion of Ce4+ cations in yttria-stabilized zirconia (YSZ: 8 mol% Y203 - 92 mol% Zr02) and in titania-doped yttria-stabilized zirconia (Ti-YSZ: 5 %mol Ti02 -8 %mol Y203 - 87 %mol Zr02) was studied in the air atmosphere in the temperature range from 1100 to 1300°C. Experiments were performed in the B-type kinetic region. Cerium diffusion profiles were determined using the secondary ion mass spectrometry (SIMS). There were calculated the temperature dependencies of the bulk diffusion coefficient D and the grain boundary diffusion parameter D'5s for both materials. The activation energies of the Ce4+ transport processes in YSZ amounts to 307 and 173 kJmol"1, respectively and 644 and 944 kJ-mol"1 in Ti-YSZ. The results were compared to the diffusion data of other cations previously obtained for the same material.

PL

Przeprowadzono badania dyfuzji Ce4+ w objętości i wzdłuż granic ziaren dla tlenku cyrkonu stabilizowanego itrem (YSZ: 8mol% Y203 - 92 mol% Zr02) oraz dla tlenku cyrkonu stabilizowanego itrem i domieszkowanego tytanem (Ti-YSZ: 5 %mol Ti02 - 8 %mol Y203 -87 %mol Zr02) w atmosferze powietrza w zakresie temperatur od 1100 do 1300°C. Eksperymenty zostały przeprowadzone w przedziale kinetycznym typu B. Profile dyfuzyjne ceru zostały wyznaczone przy użyciu spektrometrii mas jonów wtórnych (SIMS). Wyliczono temperaturową zależność współczynnika dyfuzji w objętości D i parametru dyfuzyjnego wzdłuż granic ziaren D'8s. Energie aktywacji procesów transportu Ce4+ w YSZ wynoszą 307 i 173 kJ-mol"1, odpowiednio oraz 644 i 944 kJ-mol"1 dla Ti-YSZ. Otrzymane wyniki zostały porównane z danymi dyfuzyjnymi innych kationów otrzymanymi wcześniej dla tego samego materiału.

19

Łączenie kompozytów AlSi9/SiC metodą TIG

Grabian J., Wysocki J.

Przegląd Spawalnictwa

|

2006

|

R. 78, nr 5-6

24-27

PL

Opisano próbę łączenia metalowych kompozytów zawiesinowych AISi9/SiC poprzez spawanie metodą TIG w procesie ręcznym. Użyto materiału dodatkowego w dwóch postaciach. Pierwszą był drut spawalniczy ER 5356 (AI-Mg5), drugą - wkładka z blachy AI-Mg5 ze sproszkowanym tlenkiem cyrkonu wewnątrz. Wkładkę dopasowano do kształtu krawędzi czoła elementów łączonych. Odpowiedni kształt fazowania i dobór parametrów spawania wpływał na jakość i kształt lica spoiny oraz przetop materiału. Wprowadzenie tlenku cyrkonu do spoiny wpłynęło na zmianę jej mikrostruktury. Cechowała się ona mniejszą wielkością ziaren w porównaniu z materiałem łączonym. Taka budowa mikrostrukturalna spoiny pozwoliła na zwiększenie równomierności rozłożenia fazy zbrojącej w miejscu łączenia w porównaniu do spawu z zastosowaniem samego drutu ER5356. Nie zaobserwowano produktów reakcji powierzchniowej i znaczących defektów spoiny. Podano parametry procesu spawania i sposób przygotowania elementów łączonych.

EN

The welding of aluminum metal matrix composites reinforced SiC(p) in the manual TIG welding process has been described in this paper. The filler metal was used in two forms. The first was ER 5356 in the wire form and second was insert made by formed AIMg5 sheet with zirconium oxide inside. The shape of the insert was similar to groove design of elements. Proper shape of slants and welding parameters resulted in smooth weld face and well fusion. Zirconium oxide presented in the filter metal caused changes of microstructure of crystallized welding pool. It was observed that were smaller grains size comparison to microstructure of parent material. It allowed to save higher number of particles presented in welding area compared to weld where only ER5356 wire was used. The interface reaction products and serious defects were not observed. Welding parameters and groove design has been presented.

20

Some structural aspects of ionic conductivity in zirconia stabilised by yttria and calcia

Bućko M.M.

Materials Science Poland

|

2006

|

Vol. 24, No. 1

39--44

EN

Nanopowders with nominal constant oxygen vacancy concentrations of 8, 10, and 12 mol % were prepared in the ternary ZrO2-CaO-Y2O3 system. The constant oxygen vacancy concentrations were obtained by incorporating calcia and yttria into zirconia solid solutions at different ratios. The Rietveld refinement method was used to characterise the structural changes in the zirconia solid solution. X-ray diffraction analysis was also used to characterise the phase composition of the samples and lattice parameters of the cubic phase. The four-probe method was applied for determining electrical properties of the samples. The conduction properties of the samples were characterised with respect to their structural features.