Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

The production of polycrystalline single-phase YAP ceramics from the wet chemical way derived powders

Smoleń Jakub, Michalik Daniel, Szczęch Krzysztof, Pawlik Tomasz, Sopicka-Lizer Małgorzata, Plewa Julian

Materiały Ceramiczne

|

2020

|

T. 72, nr 4

247--259

EN

The subject of the research is the preparation of yttrium aluminium perovskite YAlO3 (YAP) precursor powder and its free sintering ability. In the conducted research, the influence of the application of chemical methods of precursor powder preparation on its properties, phase composition after thermal treatment and the ability to obtain dense ceramics was checked. The precursor samples were prepared by the Pechini sol-gel and co-precipitation methods and by the combustion method using fuels in the form of citric acid or tris (hydroxymethyl) aminomethane (HOCH2)3CNH2. After calcination of the precursors and thermal treatment at 1600 °C, it was shown that the highest sinter density and the highest phase purity were obtained for ceramics obtained from the powder obtained from combustion with TRIS fuel. The sinterability studies and the development of phase composition depending on the temperature indicate that the most favourable properties of YAP ceramics (99% YAP) are obtained by free sintering of the selected precursor powder at 1400 °C.

PL

Przedmiotem badań jest otrzymywanie proszku prekursora perowskitu itrowo-glinowego YAlO3 (YAP) i jego zdolność do spiekania swobodnego. W przeprowadzonych badaniach sprawdzono wpływ zastosowania chemicznych metod przygotowania proszku prekursora na jego właściwości, skład fazowy po obróbce termicznej i zdolność do uzyskania gęstej ceramiki. Próbki prekursorów przygotowano metodą zol-żel Pechiniego, współstrącania oraz metodą spalania z użyciem paliwa w postaci kwasu cytrynowego lub tris (hydroksymetylo) aminometanu (HOCH2)3CNH2. Po kalcynacji prekursorów oraz obróbce termicznej w 1600 °C wykazano, że najwyższą gęstość spieków i najwyższą czystość fazową uzyskano dla ceramiki otrzymanej z proszku pochodzącego ze spalania z udziałem paliwa TRIS. Badania podatności na spiekanie i rozwój składu fazowego w zależności od temperatury wskazują, że najkorzystniejsze własności ceramiki YAP-u (99% YAP) otrzymuje się przez spiekanie swobodne wybranego proszku prekursora w 1400 °C.

2

Otrzymywanie i charakterystyka wodnych zawiesin węglika krzemu przeznaczonych do wytwarzania wyrobów metodą odlewania

Gnyla Joanna, Gubernat Agnieszka, Zych Łukasz, Lach Radosław, Zientara Dariusz

Szkło i Ceramika

|

2019

|

R. 70, nr 3

10--15

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań właściwości zawiesin o 30% udziale objętościowym fazy stałej, którą stanowiły proszki: SiC, Al2O3 i Y2O3 w funkcji dodatku upłynniaczy, tj. TMAH i NaOH w ilości od 0,0 do 1,0% mas. w przeliczeniu na masę fazy stałej. Na podstawie wyznaczonych krzywych lepkości i szybkości sedymentacji stwierdzono, że optymalna ilość upłynniaczy wynosi 0,4–0,6% mas. Wówczas zawiesiny wykazują pH z zakresu 10–11, a wartość potencjału dzeta cząstek gwarantuje ich stabilizację. Uzyskane wyniki badań dały podstawy do zaproponowania elektrostatycznego mechanizmu stabilizacji zawiesin przez oba upłynniacze. Do zawiesin wprowadzono dodatki tlenkowe i spoiwo, a następnie uformowano z nich wyroby (tygle) techniką odlewania. Celem wprowadzenia dodatków tlenkowych było aktywowanie spiekania węglika krzemu. Aktywatorami spiekania była mieszanina tlenków glinu i itru w stosunku masowym 3:2 i w ilości 10% mas. Jako dodatek ułatwiający formowanie zastosowano spoiwo akrylowe w ilości 0,5, 2, 5 i 10% mas. w odniesieniu do masy proszku SiC. Wyroby spiekano w temperaturze 2050 i 2150°C. Wytworzono w ten sposób materiały SiC o wysokiej gęstości i jednorodnej mikrostrukturze.

EN

The paper presents the results of investigations on the properties of suspensions with 30% volume fraction of solid phase which consisted of SiC, Al2O3 and Y2O3 powders as a function of dispersing agents i.e. TMAH and NaOH additive in the amount from 0.0 to 1.0 wt. % calculated on the basis of the solid phase mass. Based on the determined viscosity curves and sedimentation rate measurements, the optimum amount of dispersing agents was found to be 0.4–0.6 wt. %. The suspensions showed pH from the range 10–11 and the value of the zeta potential of particles guaranteed their stabilization. The obtained results gave rise to the proposal of an electrostatic mechanism of stabilization of the suspensions by both dispersing agents. Oxide additives and binders were added to the suspensions and then the products (crucibles) were formed using the slip casting technique. The purpose of introducing the oxide additives was to activate sintering of silicon carbide. The sintering activators were a mixture of aluminium and yttrium oxides in a mass ratio of 3:2 and in the amount of 10% by weight. Acrylic binder in the amount of 0,5, 2, 5 and 10 wt. % was used as an additive facilitating the formation of SiC powder. The products were sintered at 2050 and 2150°C. SiC materials of high density and homogeneous microstructure were produced in this way.

3

The influence of sintering technique on microstructure and properties of ZrO2/Al2O3 composite

Wojteczko Agnieszka, Wojteczko Kamil, Strzelecka Marta, Nam Tatyana, Jach Katarzyna, Rosiński Marcin, Bućko Mirosław M., Pędzich Zbigniew

Composites Theory and Practice

|

2019

|

R. 19, nr 4

157--160

EN

The following paper presents the results of investigations on the microstructure and mechanical properties of sintered composites in the zirconia-alumina system, fabricated by various sintering techniques. The investigations were performed for a particulate composite consisting of two continuous ceramic phases - zirconia (TZP) and alumina (α-Al2O3), 50 vol.% each. Two different methods were used to produce the samples: pressureless sintering and the U-FAST technique. The microstructure of the obtained sintered composite samples was evaluated using a scanning electron microscope. In addition, the density of the sintered bodies, their hardness and fracture toughness were investigated to evaluate the mechanical properties. Based on the obtained results of the investigations, the influence of the sintering technique on the microstructure and mechanical properties of the sintered composites was determined.

PL

Niniejsza praca prezentuje wyniki badań mikrostruktury oraz właściwości mechanicznych spieków kompozytowych na bazie tlenku cyrkonu i tlenku glinu, otrzymanych różnymi technikami spiekania. Materiał wykorzystany do badań to kompozyt ziarnisty składający się z dwóch ciągłych faz ceramicznych - tlenku cyrkonu (TZP) i tlenku glinu (α-Al2O3), po 50% objętościowych każda. Próbki zostały wytworzone za pomocą dwóch różnych metod, tj. spiekania swobodnego oraz techniki U-FAST. Dokonano oceny mikrostruktury otrzymanych spieków kompozytowych za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Dodatkowo przeprowadzono badanie ich stopnia zagęszczenia oraz ich twardości i odporności na kruche pękanie w celu określenia właściwości mechanicznych. Na podstawie otrzymanych wyników określono wpływ techniki spiekania na mikrostrukturę spieków kompozytowych, a co za tym idzie na ich właściwości mechaniczne.

4

Wpływ warunków procesu spiekania na wybrane właściwości kompozytu TiN-TiB2

Wyżga P., Zybura-Skrabalak M., Jaworska L., Szutkowska M.

Prace Instytutu Zaawansowanych Technologii Wytwarzania. Zeszyty Naukowe

|

2015

|

nr 91

125--125

PL

Azotki i borki metali przejściowych z grupy IV, V, VI układu okresowego (np. Ti, Zr, Nb, Ta) charakteryzują się dobrymi właściwościami mechanicznymi, takimi jak twardość, moduł Younga czy odporność na działanie wysokich temperatur. W porównaniu z tlenkami odznaczają się lepszą stabilnością chemiczną w wysokich temperaturach i odpornością na pękanie powierzchniowe. Kombinacja tych właściwości powoduje, że coraz częściej podejmowane są próby otrzymania kompozytów o osnowie borków i azotków, o jak najlepszym zagęszczeniu, do zastosowań wysokotemperaturowych oraz do pracy w warunkach zużycia ściernego. Dotychczasowe badania wykazały, że kompozyt TiN–TiB2 charakteryzuje się bardzo dobrymi właściwościami tribologicznymi w wysokich temperaturach. Niska spiekalność azotków i borków wynika z ich wysokiej temperatury topnienia oraz niskiego współczynnika dyfuzji. Według danych literaturowych trudności w otrzymywaniu kompozytów TiN–TiB2 wiążą się również z utratą azotu podczas spiekania, które to zjawisko obserwujemy w temperaturach powyżej 1800°C. Proces ten wpływa na wzrost porowatości i obniżenie właściwości mechanicznych kompozytu. Otrzymanie kompozytu składającego się z tych dwóch faz, o wysokim stopniu zagęszczenia, w tym przypadku jest trudne do realizacji metodami konwencjonalnymi, dlatego prowadzone są próby spiekania z wykorzystaniem reakcyjnej metody SHS, która wymaga zastosowania prekursorów Ti, BN, B lub TiH2 i BN. Mieszanki proszków TiN–TiB2 spiekane są zazwyczaj metodami HP, HIP, ciśnieniowymi z bezpośrednim grzaniem przepływającym prądem SPS/FAST lub reakcyjnie (SPS–SHS). Wytworzenie kompozytu TiN–TiB2 o dobrych właściwościach mogłoby poszerzyć zastosowanie TiN i TiB2, ograniczone ze względu na trudną spiekalność. W prezentowanej pracy przeprowadzono analizę wpływu dodatku TiB2 na spiekalność i właściwości fizyczno-mechaniczne kompozytów TiN–TiB2 z wykorzystaniem różnych metod spiekania tj. swobodnego, mikrofalowego, SPS/FAST, HP–HT. Przeprowadzono analizę spiekalności mieszanek mikrometrycznych i nanometrycznych proszków TiN–TiB2. Zastosowano dwa rodzaje mieszanek: 70% mas. TiN – 30% mas. TiB2, 50% mas. TiN – 50% mas. TiB2. Z analizy wykresu fazowego materiałów TiN–TiB2 wynika, że temperatura topnienia wytypowanych mieszanek powinna być niższa od temperatury topnienia każdej z faz TiN i TiB2. Badania wykazały, że kompozyt z 30% mas. TiB2 ma wyższą gęstość względną od kompozytów z 50% masy TiB2. Materiały o najwyższych właściwościach fizycznych i mechanicznych otrzymano z proszków mikrometrycznych o składzie 70% mas. TiN – 30% mas. TiB2 i 50% mas. TiN – 50% mas. TiB2. Uzyskane właściwości fizyczne i mechaniczne w spiekach TiN–TiB2 otrzymanych metodami wykorzystującymi podwyższone ciśnienie SPS/FAST, HP–HT, wskazuje na możliwość spiekania tych materiałów w temperaturze niższej o 600°C w porównaniu do spiekania swobodnego. W typowym procesie spiekania swobodnego wygrzewanie w temperaturze wytrzymania trwa godzinę, podczas gdy spiekanie SPS/FAST i HP–HT w przypadku badanych kompozytów wyniosło odpowiednio 5 minut i 40 sekund. Z rezultatów badań wynika, że metody ciśnieniowe intensyfikują procesy dyfuzyjne, co prowadzi do ograniczenia czasu spiekania do kilku minut w metodzie SPS/FAST lub sekund w metodzie wysokociśnieniowej. Wykazano jednoznacznie korzystny wpływ metody SPS/FAST na proces spiekania kompozytu TiN–TiB2. Materiały spiekane tą metodą charakteryzują się korzystnym ściskającym charakterem naprężeń na powierzchni kompozytu i niewielkim rozrostem ziarna w porównaniu do spieków o tym samym składzie fazowym, otrzymanych metodą spiekania swobodnego. Wykazano także konieczność stosowania ciśnieniowych metod spiekania w przypadku nanoproszków TiN–TiB2. Uzyskane wyniki badań potwierdzają tezę, że zastosowanie niekonwencjonalnych technik spiekania pozwala otrzymać materiały o wyższym zagęszczeniu i lepszych właściwościach fizycznych i mechanicznych w porównaniu do materiałów otrzymanych metodą spiekania swobodnego, szczególnie w odniesieniu do nanoproszków TiN–TiB2.

EN

The work was carried out to investigate the influence of sintering conditions on nano and micropowders of TiN–TiB2. The conventional, microwave, SPS/FAST, and HP–HT sintering methods were used. Two types of mixtures containing 70% TiN - 30% TiB2 and 50% TiN – 50% TiB2 by mass were sintered. The analyzes of chemical and phase composition, microstructure examination by SEM and TEM, measurements of internal stresses, selected physical and mechanical properties (density, Young's modulus, microhardness, surface cracking resistance) and measurement of the nitrogen content by extracting heat were carried out. It has been clearly demonstrated that pressure methods of sintering like SPS/FAST and HP–HT have beneficial effect on consolidation process of the TiN–TiB2 composite. Materials sintered by these methods were characterized by good physical and mechanical properties. It was also shown that there is a need to use pressure method of compaction during sintering of TiN–TiB2 nanoparticles. The results confirm the thesis that the use of non-conventional sintering techniques allows to obtain materials with higher density and better physical and mechanical properties compared to the materials obtained by free sintering, particularly with regard to TiN–TiB2 nanopowders.

5

Wpływ czasu wygrzewania na właściwości cieplne polikryształu azotku glinu

Rutkowski P., Kata D.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 2

209--213

PL

W pracy przedstawiono wyniki badań nad wpływem warunków procesu otrzymywania polikryształów azotku glinu na jego przewodnictwo cieplne. Przygotowane, przy użyciu komercyjnego proszku, zestawy azotku glinu z różną zawartością dodatku tlenku itru zostały zhomogenizowane w młynku obrotowym, a następnie wstępnie sprasowane jednoosiowo i doprasowane izostatycznie. Tak przygotowane wypraski spiekano swobodnie w piecu grafitowym w przepływie azotu. Przygotowane zestawy proszków poddano również procesowi prasowania na gorąco. W przypadku obu metod otrzymane polikryształy wygrzewano ponownie w temperaturze końca spiekania. Na otrzymanych spiekach przeprowadzono kontrolę zagęszczenia. Na wypolerowanych i wytrawionych powierzchniach spieków przeprowadzono obserwacje mikrostrukturalne przy pomocy skaningowego mikroskopu elektronowego oraz wykonano analizę rozkładu pierwiastków EDS. Wykonano również pomiary przewodnictwa cieplnego polikryształów impulsową metodą laserową LFA. Otrzymane wyniki badań cieplnych porównano z analizą mikrostrukturalną oraz warunkami otrzymywania polikryształów ceramicznych.

EN

The presented work concerns the study on the influence of manufacturing process conditions on thermal conductivity of polycrystalline aluminum nitride. Commercial powder was applied to prepare AlN polycrystals, differing in the amount of yttria added, by using a rotary mill to homogenize batches of component powders. The resultant powder mixtures were preliminary uniaxially pressed, and then cold isostatic pressing was applied. The green compacts were pressureless sintered, and powders hot-pressed in nitrogen flow. In both cases the sinters were also additionally annealed at the sintering temperature. Densification of the obtained polycrystals was measured. Scanning electron microscopy observations of the microstructure were made using the polished and mechanically etched surfaces of the sintered bodies. The elemental distribution analysis was carried out by EDS. Thermal conductivity of the AlN sinters was measured by the LFA method. The results of thermal and microstructural examinations were compared in the context of sintering conditions applied to manufacture the AlN polycrystals.

6

Wpływ zawartości CaO na kształtowanie się porowatej mikrostruktury spieków kompozytowych ZrO2/Al2O3

Czaja P., Osińska K., Bernard H., Maszybrocka J., Cybo J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

59-64

PL

W prezentowanej pracy przedstawione zostały wybrane zagadnienia dotyczące technologii wytwarzania kompozytów ceramicznych (ZrO2)x(Al2O3)100%-x dla x = 100%, 90% i 80% mas. Prezentowane materiały zostały wytworzone poprzez mieszanie składowych proszków i zagęszczanie otrzymanych mieszanin metodą spiekania swobodnego w temperaturze T = 1350°C przez okres t = 2 godzin. Otrzymano kompozyty ceramiczne z 5-procentową domieszką tlenku wapnia CaO oraz bez domieszki tego tlenku na drodze jednokrotnego i dwukrotnego spiekania. Do obserwacji morfologii przełomu zastosowano metodę skaningowej mikroskopii elektronowej. Dokonano analizy oceny składu chemicznego z wykorzystaniem metody EDS.

EN

The presented paper addresses selected issues relating to the technology of manufacturing ceramic composites (ZrO2)x(Al2O3)100%-x for x = 100%, 90% and 80 wt%. The presented materials have been produced by mixing component powders and consolidation of the resultant mixtures by using natural sintering at T = 1350°C for a time of t = 2 hours. The composites with no and with a calcium oxide admixture of 5 wt% added as the sintering aid were single and double sintered. To carry out observation of the fracture morphology, scanning electron microscopy was used. An analysis of the chemical composition evaluation was made by using EDS.

7

Wysokociśnieniowe i swobodne spiekanie kompozytów cermetalowych z udziałem nanometrycznych proszków TiC

Figiel P., Jaworska L., Putyra P., Klimczyk P., Bryła K.

Kompozyty

|

2008

|

R. 8, nr 2

130-135

PL

Cermetale charakteryzują się dobrą plastycznością i wysoką twardością. Dzięki małemu powinowactwu chemicznemu do żelaza i ich odporności na utlenianie w wysokich temperaturach cermetale cechują lepsze właściwości skrawne niż węgliki spiekane. Cermetale wykazują kilka wad w porównaniu z węglikami, na przykład: niższą odporność na kruche pękanie, mniejszą odporność na odkształcenia plastyczne, większy współczynnik rozszerzalności cieplnej. Celem przeprowadzonych badań było określenie parametrów wytrzymałościowych kompozytów cermetalowych z zastosowaniem różnych metod spiekania. Materiały składające się z: 70% obj. TiC i 30% obj. (Ni,Mo) oraz 56% obj. TiC i 44% obj. (Ni,Mo) były otrzymywane metodą spiekania swobodnego i wysokociśnieniowego proszków. Zastosowano proszki o wielkości: 2 žm, 130 i 20+30 nm. Po spiekaniu określono gęstość pozorną Pp poszczególnych materiałów, a także twardość Vickersa przy obciążeniu 9,8 N oraz, stosując metodę ultradźwiękową pomiaru prędkości przechodzenia fali poprzecznej i podłużnej, wartość modułu Younga. Dodatkowo, wykorzystując metodę wgłębnikową Vickersa, zmierzono długości pęknięć wokół odcisku w próbce, uzyskanych przy obciążeniu wgłębnika siłą 98,07 i 294,2 N, a następnie obliczono za pomocą wzoru Nihhary współczynnik odporności na kruche pękanie KIc. Wybrane materiały, różniące się wielkością cząstek proszku TiC, poddano w dalszej części badań obserwacji mikrostruktury przy użyciu mikroskopu skaningowego JEOL JA- -50A. Analizę poszczególnych faz powstających w cermetalach o mikronowych (2 žm) wielkościach cząstek TiC po spiekaniu wysokociśnieniowym w temperaturach 1720, 1850 i 1960 K oraz swobodnym w 1770 K wykonano przy użyciu dyfraktometru rentgenowskiego DRON 3. Najwyższą twardością charakteryzował się materiał z 2 žm TiC, wykazując przy tym strukturę pierścieniową z węglikiem złożonym (Ti,Mo)CX i TiC wewnątrz ziarna. Analiza rentgenowska wykazała zróżnicowany skład fazowy dla cermetali otrzymywanych metodą spiekania swobodnego i wysokociśnieniowego. Podczas krótkotrwałego spiekania wysokociśnieniowego w osnowie oprócz roztworów stałych występują czyste ziarna (obszary) niklu i molibdenu.

EN

Cermets are characterized very good plasticity and high hardness. Due to their low chemical affinity to Fe and the resistance for high temperatures oxidation, cermets have better cutting properties than carbides. Although having many good parameters with respect to their properties, cermets do have several properties which are not as good as those of cemented carbides, such as: lower fracture toughness, lower resistance for plastic deformation, higher thermal expansion. The aim of studies was to determine strength properties for materials obtaining using various methods of sintering. Materials with 70 vol.% of TiC and 30 vol.% of (Ni,Mo), and 56 vol.% of TiC and 44 vol.% of (Ni,Mo) were obtained using free sintering at vacuum and using HP HT apparatus. The various size of the TiC particles 2 žm, 130 nm and 20+30 nm were used. The influence of the size of TiC particles on microstructure, density, hardness, Young modulus and fracture toughness was investigated. Furthermore, fracture toughness was calculated from the length of cracks which develop during a Vickers indentation test. In our case, fracture toughness KIc was calculated from Niihara's equation. This paper also presents structure analysis of cermet composites with different size of TiC particles. This microstructure investigation was carried out with application of scanning microscope JEOL JA-50A. Phase analysis of cermet composites were carried out using X-Ray diffractometer DRON 3. For free sintering samples, with micrometric size of grains, the hardness of material is the highest. The ring structure of material and complex carbide (Ti,Mo)Cx formation was confirm. During free sintering, intermetalics compounds are formed. X-Ray diffraction confirmed various composition of (Ti,Mo)C cermets, obtained using the free sintering method compare to cermets from the HP-HT method. During the short time of the pressure sintering (60 s) process in the materials pure initial Mo and Ni are presence. In the high pressure sintered material with 130 nm TiC participation, there is small amount of TiC in the centre of carbide grains.