Ograniczanie wyników
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 28

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  solid phase microextraction
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
PL
Terapeutyczne monitorowanie leków oraz ich aktywnie farmakologicznych metabolitów umożliwia ocenę ich farmakokinetyki i metabolizmu, jak również ustalenia odpowiedniego dawkowania pod kątem terapii pacjenta. Technika MIP-SPME stwarza nowe możliwości w zakresie selektywnej ekstrakcji leków i ich potencjalnych metabolitów.
EN
Sample preparation has been recognized as a critical step of the analytical process, being even considered as the bottleneck of the overall process. Enrichment of target compounds, transfer of the analytes into a solvent compatible with the analytical instrumentation, minimization of potential interferences, and efficient sample clean-up, are among the main aims of sample preparation techniques. In this regard, liquid-liquid extraction and solid-phase extraction have been conventionally employed prior to the determination of relevant compounds in a variety of samples. In spite of their suitable performance, these classical techniques do not fulfill several of the challenges in analytical chemistry, including miniaturization, portability, and environmental sustainability. Furthermore, the necessity to determine relevant compounds at very low concentrations in matrices of different complexity, especially when dealing with reduced sample volumes, made the improvement of sample preparation techniques being of paramount importance. The inception of solid- -phase microextraction (SPME) involved a huge advance in this sense. SPME was firstly introduced by prof. Janusz Pawliszyn in 1990 as an alternative to conventional sample preparation methods. its small size makes SPME being highly convenient for on-site analysis and monitoring, as well as in vivo analysis. A variety of coating fibers for extracting analytes of different polarity and volatility are nowadays commercially available. Nevertheless, the development of novel SPME fibers with improved mechanical, chemical and thermal stability is a current trend in analytical chemistry, as discussed in the text. In this work the information about novel methodological and instrumental solutions in relation to different variants solid-phase microextraction (SPME) is presented. The proposed solutions fulfill the requirements resulting from the concept of sustainable development, and specifically from the implementation of green chemistry principles in analytical laboratories. Therefore particular attention was paid to the description of possible uses of novel, selective stationary phases for SPME technique. Last part presents new technical approaches in SPME field such as: Electrochemically Enhanced SPME, Membrane-SPME.
PL
SPME ze wzglądu na swoje liczne zalety, między innymi wysoki współczynnik zagęszczenia analitu, możliwości przeprowadzenia wydzielania zarówno z fazy ciekłej, jak i gazowej, szybkość i prostotę metody, jest stosowane w analizie próbek środowiskowych oraz biologicznych. Można ją łatwo łączyć z róznymi instrumentalnymi technikami rozdzielania.
EN
An investigation of the usefulness of a solid phase microextraction technique as a method for the separation of an analytical sample from the gas stream was performed. Due to high temperatures in the sampling area and the character of anticipated products of the combustion process, suitable fibres were chosen. Several fuel blends based on the vegetable oil were examined. Based on the GC/MS analysis, the influence of commercial additives on the composition of exhaust gases composition was assessed. It was verified that the basic condition of ecological clean vegetable oil combustion is its modification.
PL
Przeprowadzono analizę przydatności techniki mikroekstrakcji jako metody poboru próbki analitycznej ze strumienia gazu. Ze względu na wysokie temperatury panujące w obszarze poboru prób oraz charakter przewidywanych produktów spalania wybrano odpowiednie włókna do mikroekstrakcji. Zbadano kilka mieszanek paliwowych na bazie oleju roślinnego. Wpływ dodatków handlowych na skład spalin oceniony został na podstawie analiz chromatograficznych ze spektrometrią mas. Stwierdzono, że podstawowym warunkiem czystego ekologicznie spalania oleju roślinnego jest jego modyfikowanie.
PL
Wykonano analizę wybranych lotnych związków organicznych w czterech napojach orzeźwiających metodą chromatografii gazowej ze spektrometrią mas. Dodatkowo zbadano zawartość wybranych anionów nieorganicznych oraz organicznych we wspomnianych napojach metodą elektroforezy kapilarnej. Lotne związki organiczne wyizolowano z fazy nadpowierzchniowej napojów techniką mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej. We wszystkich próbkach wykryto D-limonen, odpowiedzialny za aromat cytrynowy.
EN
Gas chromatography-mass spectrometry method was applied for selected volatile organic compounds analysis of four similar refreshing drinks. The presence of selected inorganic and organic anions in mentioned drinks were additionally determined by capillary electrophoresis method. Solid phase microextraction was applied to isolate volatile organic compounds from drinks head space. D-limonene, responsible of lemon flavour, was determined in all samples.
PL
Włókna pokryte polimerowymi cieczami jonowymi stanowią nową klasę wysokowydajnych i selektywnych sorbentów mających różnorodne zastosowanie.
8
Content available Trimetyloamina – metoda oznaczania
PL
Trimetyloamina (m. cz. 59,11) jest bezbarwną bardzo lotną cieczą, o ostrym amoniakalnym zapachu i ciężarze właściwym 0,636 g/ml, która topi się w temperaturze -117.1 oC, wrze w temperaturze 2,9 oC i jest łatwo palnym gazem tworzącym mieszaniny wybuchowe z powietrzem (dolna granica wybuchowości wynosi 2% obj., a górna granica wybuchowości – 11,8% obj.) oraz o temperaturze samozapłonu 190 oC. Pary trimetyloaminy są cięższe od powietrza. Pod wpływem ogrzewania związek ulega rozkładowi z wydzieleniem toksycznych tlenków azotu. Trimetyloamina bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie, ponadto rozpuszcza się także w benzenie, chloroformie, eterze etylowym i alkoholu metylowym. Trimetyloamina przenika do organizmu przez drogi oddechowe, skórę i przewód pokarmowy. Skutkiem działania par trimetyloaminy jest podrażnienie oczu oraz błon śluzowych nosa i gardła. Skażenie oczu wywołuje ból, łzawienie i może doprowadzić do uszkodzenia rogówki. Skażenie skóry roztworem powoduje jej zaczerwienienie, ból oraz oparzenia chemiczne. Objawami zatrucia drogą pokarmową (spożycie w postaci roztworu) są mdłości, wymioty, ból brzucha, biegunka, może wystąpić krwawienie z przewodu pokarmowego oraz perforacja przewodu pokarmowego. W Polsce wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) trimetyloaminy wynosi 12 mg/m3, a wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh) – 24 mg/m3.
EN
The method is based on the adsorption of trimethylamine vapours on silica gel, desorption with water alkalized obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of methylamine vapours SPME/HS method and its determination by gas chromatography with alkali-flame-ionization detector. The determination limit of the method in the air sample is 2 mg/m3.
9
Content available Metyloamina – metoda oznaczania
PL
Metoda polega na adsorpcji par metyloaminy zawartych w powietrzu na żelu krzemionkowym, desorpcji wodą a następnie sorpcji na włóknie SPME par aminy znad wodnego zalkalizowanego roztworu próbki i analizie chromatograficznej substancji zatrzymanych na włóknie. Oznaczalność metody wynosi 1 mg/m3 powietrza.
EN
This method is based on the adsorption of methylamine vapours on silica gel, desorption with water, alkalization of the obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of methylamine vapours with the SPME/HS method and its determination with gas chromatography with an NPD detector. The determination limit of this method in the air sample is 0.6 mg/m3.
10
Content available Butyloamina – metoda oznaczania
PL
Metoda polega na adsorpcji par butyloaminy zawartych w powietrzu na żelu krzemionkowym, desorpcji wodą, a następnie sorpcji na włóknie SPME par aminy znad wodnego zalkalizowanego roztworu próbki i analizie chromatograficznej substancji zatrzymanych na włóknie. Metodę stosuje się do oznaczania zawartości butyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Oznaczalność metody wynosi 0,2 mg/m3 powietrza.
EN
This method is based on the adsorption of n-butylamine vapours on silica gel, desorption with water, alkalization of the obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of n-butylamine vapours with the HS/SPME method and determination with gas chromatography with an NPD detector. The determination limit of this method in the air sample is 0.2 mg/m3.
PL
Przygotowanie próbki przed końcowym oznaczaniem metodą chromatografii gazowej lub cieczowej stanowi niezwykle istotny etap procedury analitycznej. Ocenia się, że przygotowanie próbki zajmuje co najmniej połowę czasu realizacji całej procedury. Może być również jednym z głównych źródeł błędów. Problematyce przygotowania próbek ze względu na wagę problemu poświęcony jest cykliczny dział przeglądowy Modern Extraction Techniques w czasopiśmie Analytical Chemistry.
EN
This study describes optimization of headspace solid phase microextraction followed by gas chromatography equipped with a flame ionization detector for toluene at trace level in spiked urine. The parameters affecting the extraction and gas chromatographic determination of analytes were studied: extraction time and temperature; desorption time and temperature; addition of NaCl; and pH, volume and agitation of the sample. Optimized headspace extraction was carried out at 30 °C for 6 min in the presence of 0.2 g⋅m–1of NaCl in the sample solution. Also, sample volume and sample pH were optimized at 5 ml and 7 (neutral pH), respectively. Desorption of the analytes was carried out at 250 °C for 60 s. The optimized procedure was validated with 3 different pools of spiked urine; it showed good reproducibility over 6 consecutive days and 6 within-day experiments. The study also determined the accuracy, linearity and detection limits of this method.
PL
Oznaczanie lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) w próbkach środowiskowych wymaga najczęściej izolacji i wzbogacania analitów na etapie przygotowania próbek oraz zastosowania techniki o dużym potencjale separacyjnym i identyfikacyjnym na etapie oznaczeń końcowych. W pracy dokonano krytycznego przeglądu zastosowań wygodnej i często stosowanej techniki mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME) w połączeniu z wysokosprawną techniką chromatografii gazowej (GC) w oznaczaniu LKT w próbkach środowiskowych i pokrewnych.
EN
Determination of volatile fatty acids (VFAs) in environmental samples requires an appropriate technique of sample preparation and a technique of final analysis; the latter should enable effective separation and reliable identification of VFAs to be determined. A convenient and frequently used technique of VFA isolation and enrichment is solid phase microextraction (SPME), while gas chromatography (GC) is an efficient technique of final analysis. In this work, the combination of these two techniques for determination of VFAs in environmental and related samples has been critically discussed.
EN
A laboratory-made porous-layer activated charcoal coated fused silica fiber was used as a microsolid phase in headspace solid phase microextraction coupled with gas chromato-graphy-mass spectrometry for identification of volatile organic compounds emitted by Zataria nmltiflora Boiss cultivated in Iran. The effect of different parameters, such as desorp-tion time, extraction temperature, sample mass, and extraction time on extraction efficiency was studied. The optimized conditions were: desorption time 2 min; extraction temperature 25°C; sample mass 0.200 g; extraction time 25 min. The main identified volatile components were: thymol (33.6%), carvacrol (17.0%), p-cymene (11.7%), linalool (5.0%), caryophyllene (2.9%), and a-terpineol (1.2%). These compounds were identified based on their retention indices and mass spectra (El, 70 eV). The proposed method for the analysis of volatile components emitted by Z. nmltiflora was very simple, fast, low-cost, and did not involve any organic solvents. The total analysis time including extraction and GC analysis was only 1 h, and no manipulation of the sample was required. Precision of the proposed method was good and RSD was less than 15%.
PL
Włókno krzemionkowe, samodzielnie pokryte węglem aktywnym, zastosowano do mikroeks-trakcji połączonej z chromatograf! ą gazową sprzężoną ze spektrometrią mas w celu identyfikacji lotnych związków organicznych, wydzielanych przez Zataria multiflora Boiss, uprawianą w Iranie. Badano wpływ na wydajność ekstrakcji różnych parametrów, takich jak: czas desorpcji, temperatura ekstrakcji, masa próbki i czas ekstrakcji. Optymalne warunki były następujące: czas desorpcji 2 min., temperatura ekstrakcji 25°C, masa próbki 0,200 g, czas ekstrakcji 25 min. Głównymi zidentyfikowanymi lotnymi związkami były: tymol (33,6%), karwakrol (17,0%), p-cymen(l 1,7%), linalol (5,0%), kariofilen (2,9%) i a-terpi-neol (l ,2%). Te związki zidentyfikowano na podstawie ich indeksów retencji i widm masowych (El, 70 eV). Zaproponowana metoda analizy lotnych związków wydzielanych przez Z. multiflora jest bardzo prosta, szybka, tania i nie wymaga stosowania żadnych rozpuszczalników organicznych. Całkowity czas analizy, uwzględniając ekstrakcję i analizę za pomocą chromatografii gazowej wynosił tylko l godzinę. Nie było potrzebne przygotowanie próbki. Precyzja proponowanej metody jest dobra i względne odchylenie standardowe wynosiło 15%.
PL
Opisano istotę, podstawy teoretyczne i parametry wpływające na efektywność, zastosowania mikroekstrakcji do jakościowej i ilościowej analizy związków organicznych. Podano przykłady zastosowań mikroekstrakcji do analizy zanieczyszczeń środowiska, żywności i płynów biologicznych.
EN
The following paper describes the theory and essential parameters of microextraction applied to the qualitative and quantitative analysis of organic compounds. Presented are also examples of microextraction as applied to the analysis of environmental pollutants, food and bio-liquids.
PL
W pracy przedstawiono aspekty teoretyczne i praktyczne techniki mikroekstrakcji do fazy stacjonarnej (SPME). Z uwagi na swoje liczne zalety metoda ta jest przez analityków coraz częściej stosowana. Stosuje się ją zarówno do analizy próbek środowiskowych (powietrze, woda, gleba) jak i w analizie żywności i materiałów bilogicznych. Jej wysoka precyzja, prostota i mała czaso- i pracochłonność jest powodem zalecania przez autorów tej pracy do wprowadzania techniki SPME w życie.
EN
In recent years, much attention in analytical chemistry has been paid to sample preparation techniques, especially those which minimize the consumption of organic solvents. One on the most promising of these, solid phase microextraction (SPME), is presented in both its theoretical and practical aspects. SPME is a fast, solventless alternative to conventional sample extraction techniques. SPME greatly reduces analysis time and improves minimum detection limits, while maintaining resolution. SPME integrates sampling, extraction, concentration and sample introduction into a single solvent-free step. Analytes in the sample are directly extracted and concentrated to the extraction fibre. The method saves preparation time and disposal costs and can improve detection limits. It has been routinely used in combination with gas chromatography (GC) and GC/mass spectrometry (GC/MS) and successfully applied to a wide variety of compounds, especially for the extraction of volatile and semi-volatile organic compounds from environmental, biological and food samples. By controlling the polarity and thickness of the coating on the fiber, maintaining consistent sampling time, and adjusting several other extraction parameters, an analyst can ensure highly consistent, quantifiable results from low concentrations of analytes.
EN
A comparison of two methods for the separation of chlorophenols and hydroxybcnzenes in aquatic environment has been performed. The first method (A) was liquid-liquid extraction (LLE) with methylcne chloride as an extracting solvent. The second method (method B) was solid phase microextraction (SPME). Polyacrylate fibre (PA) was applied for the separation of chlorophenols and their photodegradation products. In both cases quantitative analyses were performed by GC-MS. Analytical conditions for each method were established. Recovery, standard deviation, and limit of detection (LOD) for each method were also determined. The obtained results have shown that LLE is a useful precon-ccntration method for the determination of chlorophenols in aqueous samples. However, it is inappropriate for the determination of hydroxybenzenes and chloroquinones. This study has demonstrated that SPME is a useful technique for trace analysis of chlorophenols and hydroxybenzenes in water. It offers LODs in the range 3.9-22.5 ng L-1 for chlorophenols and 0.46-1.21 μg L-1 for hydroxybenzenes.
PL
Porównano dwie metody izolacji chlorofenoli i produktów ich fotorozkladu w próbkach wody. W pierwszej metodzie (metoda A) do izolacji oznaczanych związków zastosowano ekstrakcję chlorkiem metylenu (ekstrakcja ciecz-ciecz). W drugiej metodzie (metoda B) do oznaczania analitów zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej (SPME) z wykorzystaniem włókna PA. W obu przypadkach oznaczanie ilościowe przeprowadzono przy użyciu chromatografu gazowego sprzężonego ze spektrometrem mas. Dla każdej z zastosowanych metod określono parametry charakterystyczne takie jak: wartości odzysku analitów. odchylenie standardowe i granice wykrywalności (LOD). Uzyskane wyniki wykazały, że ekstrakcja ciecz-ciecz rnoże być stosowana do izolacji chloro fenoli z próbek wody. Metoda ta jest jednak rnało przydatna do wydzielania hydroksybensenów i chlorochinonów. W pracy wykazano, że zastosowanie techniki SPME umożliwia równoczesne oznaczanie chiorofenoli i hydroksybenzenów w środowisku wodnym. Granica oznaczalności metody dla chiorofenoli wahała się w przedziale 3.9-22.5 ng L-1 w zależności od związku oraz w przedziale 0.46-1.21 μg L-1 w przypadku hydroksybenzenów i chlorochinonów.
EN
Headspace solid-phase micro-extraction technique utilising various fibre coatings has been applied to the determination of phenolic compounds in water samples using gas chromato-graphy with flame-ionisation detection. Phenols were converted into their acetyl derivatives applying in-situ derivatisation. It was observed that normalised responses of the detector in the case of mixed-coating fibres: 65 μm PDMS-DVB (polydimethylsiloxane with divinylbenzene polymer) and 65 jim CW-DVB (Carbowax with divinyibenzene polymer) were higher than those of 85mu;m PA (poly aery i ate) and 100 mu;n PDMS - coated fibres. Normalised responses of the detector changed in the following order: PDMS-DVB > C W— -D VB > PA > PDMS and for all investigated compounds strongly increased after addition of an inorganic salt (NaCl, KC1 or Na2SO4). For the most frequently used sodium chloride, responses increased by about one order of magnitude. The strongest increase was observed for anhydrous sodium sulphate: 1.3-3.7-fold increase compared to that observed for sodium chloride. Linear range of response was obtained over a wide range of phenols'concentration in water samples for poly aery late-coated fibre. For this reason, PA fibre is preferably used when fiame-ionisation detection is applied. In contrast, for PDMS-DVB fibre, non-linear dependence of the detector response on the concentration of the analysed species was observed. This was caused by the adsorptive-absorptive properties of the coating. However, only PDMS-DVB fibre allowed one to achieve very low detection limit.
PL
Do oznaczenia zawartości fenoli w próbkach wodnych metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej w układzie analizy warstwy nadpowierzchniowej z wykorzystaniem różnych pokryć włókien. Fenole przeprowadzano w pochodne acetylowe. Znormalizowane odpowiedzi dętektora dla wiókien mieszanych 65 μm PDMS-DVB i 65 μm CW-DVB były wyższe niż dla włókien 85 μm PA i 100 μm PDMS. Odpowiedzi te zmieniały się w szeregu: PDMS-DVB > CW-DVB >PA> PDMS i dla wszystkich badanych związków silnie wzrastały po dodaniu soli nieorganicznych (NaCl, KC1 lub Na2SO2). W przypadku najczęściej stosowanego chlorku sodu znormalizowane odpowiedzi detektora wzrastały o jeden rząd wielkości.Największy wzrost zaobserwowano w przypadku bezwodnego siarczanu sodu: 1,3-3,7-krotny w porównaniu do chlorku sodu. W przypadku włókna poliakrylowego uzyskano liniową zależność odpowiedzi w szerokim zakresie stężeń fenoli w wodzie. Z tego powodu włókno to jest preferowane w analizie z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Natomiast w przypadku włókna PDMS-DVB, z powodu jego adsorpcyjno-absorpcyjnego charakteru,uzyskano nieliniową zależność odpowiedzi detektora od stężenia fenoli w próbce. Włókno to pozwalajednak uzyskać bardzo niską granicę wykrywalności.
EN
Volatile chloroorganic compounds (VOXs) can be found in polluted air, water and soil. Due to suspected carcenogenicity VOXs should be monitored at relatively law concentrations in different environments. In this paper studies on possibility of applications of combination of water extraction (at room and elevated temperatures) and SPME-GC-MS for determination of traces of volatile chloroorganic pollutants in soil were presented. Relative recoveries of selected VOXs were found to depend strongly on organic matter content in soil.
PL
Lotne związki chloroorganiczne (VOXs) mogą być obecne w powietrzu, wodzie i glebie. Związki te mają właściwości kancerogenne, dlatego też ich ilość w środowisku powinna być monitorowana. W pracy przedstawiono badania nad możliwością zastosowania techniki izolacji i wzbogacania jaką jest mikroekstrakcjia do fazy stacjonarnej, jej przydatność w analizie lotnych węglowodorów chloroorganicznych w różnych typach gleb z wykorzystaniem układu GC-MS. Oznaczono względne wartości odzysków wybranych VOXs, które były zależne od zawartości materii organicznej w glebie.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.