Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Porównamie niepewnosci wyników otrzymanych metodą ICP OES z dozwaniem zawiesiny lub po mineralizacji na mokro

Sęk K., Kanecka-Hanć A., Barałkiewicz D.

Analityka : nauka i praktyka

|

2008

|

nr 1

17-21

2

Analiza próbek stałych na zawartość pierwiastków śladowych metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej, cz. I

Dobrowolski R., Kuryło M.

Analityka : nauka i praktyka

|

2007

|

nr 1

10-19

3

Evaluation of a direct slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry for the trace determination of cobalt in sewage sludge samples

Barałkiewicz D., Kanecka A., Gramowska H.

Chemia i Inżynieria Ekologiczna

|

2006

|

Vol. 13, nr 11

1217-1224

EN

The slurry technique was applied for determination of cobalt in sewage sludge by electrothermal atomic absorption spectrometry. The graphite furnace temperature programme was optimized. The diluent was 5 % HNO3 Standard atomization condition for cobalt determination were used and no matrix modifier was applied. The slurries were homogenised by ultrasonic disintegration for 20 s at power of 50 W. Finally 20 mi of the homogenised suspension was injected by the autosampler into the furnace. The procedure was validated by analyzing the certified reference material CRM 007-040 Sewage Sludge (USA). The samples of sewage sludge from Koziegłowy (Poland) were analysed using the optimized slurry procedure. In all cases recoveries in the range of 94-99 % were obtained; aqueous standards were used for calibration. The instrumental limit of detection (LOD) for cobalt was 0.36 žg/dm3 and limit of quantization (LOQ) was 0.72 žg/dm3.

PL

Celem badań było opracowanie metody oznaczania kobaltu w osadach ściekowych z zastosowaniem atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną i dozowaniem zawiesiny. Optymalizowano program temperaturowy, a jako medium ciekłe użyto 5 % HNO3; do oznaczenia kobaltu w osadach ściekowych nie stosowano modyfikatorów chemicznych. Aby prawidłowo wykonać analizę zawiesiny, konieczna była jej homogenizacja przed każdorazowym pomiarem przez 20 s za pomocą sondy ultradźwiękowej. Oznaczenie przeprowadza się in situ w kuwecie grafitowej, autosampler pobiera z przygotowanej zawiesiny jedną z jej podczęści, każdorazowo 20 mi. W celu zwalidowania metody został użyty certyfikowany materiał odniesienia CRM 007-040 (USA). Zoptymalizowana metoda została użyta do oznaczenia kobaltu w rzeczywistych próbkach osadów ściekowych z oczyszczalni ścieków w Koziegłowach (Polska). Dla wszystkich oznaczeń w opracowanej metodzie dokładność wahała się od 94 do 99 %. Instrumentalna granica wykrywalności (LOD) wynosi 0.36 žg/dm3, natomiast granica oznaczalności (LOQ) była równa 0.72 žg/dm3.

4

Determination of speciation of Cr(IIl) and Cr(VI) in water by selective retention on chelating resin and electrothermal atomic absorption spectrometry (ATAAS)

Barałkiewicz D., Gramowska H., Kózka M.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 6

905-913

EN

A method of speciation determination of Cr(III) and Cr (VI) by selective sorption on Chelex-100 sorbent under pH-controlled conditions has been described. Cr(III) was quantitatively sorbed at pH 6.0 and thus could be determined at ng L-1 level. Only after the preconcentration step, the sorbent was introduced into a graphite furnace as slurry and Cr(III) concentration was determined by ETAAS. Cr(VI) was determined directly in the filtrate, or was calculated as the difference between the total Cr content and the Cr(III) content. The detection limit for slurry was 46 ng kg-1 of Cr(III), and the relative standard deviation was less than 8.5%. The method was applied to the speciation determination of Cr(III) and Cr(VI) in tap and ground waters.

PL

W pracy przedstawiono metodę oznaczania specjacji Cr(III) i Cr(VI) przez selektywną sorpcję na sorbencie chelatującym Che!ex-100, w warunkach kontrolowanego pH. Cr(III) ulegał ilościowej sorpcji przy pH 6.0, co umożliwiło oznaczanie jego na poziomic ng L(-1). Po zagoszczeniu sorbent był wprowadzany bezpośrednio do pieca grafitowego i Cr(VI) oznaczano metodą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z atomizacją elektrotermiczną. Cr(VI), który nic ulegał sorpcji na sorbencie, oznaczano bezpośrednio w roztworze otrzymanym po oddzieleniu sorbentu lub obliczano jako różnicę pomiędzy całkowitą zawartością Cr a zawartościąCr(III). Granica wykrywalności przy wprowadzaniu zawiesiny do kuwety grafitowej wynosiła 46 ng kg(-1) dla Cr(III), przy względnym odchyleniu standardowym RSD mniejszym niż 8.5%. Metoda została zastosowana do oznaczania specjacji Cr(III) i Cr(VI) w wodzie do picia i gruntowej.

5

Chromium determination in fly ash by slurry-sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Barałkiewicz D., Lamont S., Stemerowicz M.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 3

457-463

EN

The paper reports analytical conditions for determination of chromium in fly ash by slurry sampling elecrothermal atomic absorption spectrometry (SS ETAAS). Stability test for slurries have been carried out. Triton X—100 was used as a stabilizing agent. The procedure was validated by analysis of certified reference coal fly ash material SRM 1633 B. The results of determination of chromium by SS ETAAS in three real fly ash samples from Poland (Szczecin area) and Canada (Sydney, Nova Scotia area) were compared with the results of these samples analysed by the wet digestion method. The detection limit calculated to 0.077 mg kg(1) and relative standard deviation (RSD) of measurements for the slurry sampling method was 3.5-5.2% for SRM 1633B.

PL

W pracy przedstawiono analityczne warunki oznaczania chromu w popiołach lotnych przy zastosowaniu atomowej spektrometrii absorpcyjnej z elektrotermicznąatomizacjąi dozowaniem zawiesiny SS ETAAS. Przeprowadzono testy stabilności dla zawiesiny. Jako czynnik stabilizujący zastosowano Triton X-100. Poprawność procedury sprawdzano analizując certyfikowany materiał odniesienia SRM 1633B coal fly ash. Wyniki zawartości chromu w trzech próbkach rzeczywistych popiołów lotnych z Polski (okolice Szczecina) i z Kanady (miasto Sydney, Nowa Szkocja), uzyskane metodąSS ETAAS porównano z wynikami analizy zawartości chromu w tych próbkach mineralizowanych na mokro. Granica wykrywalności chromu metodąSS ETAA wynosi 0.077 mg kg(1), względne odchylenie standardowe wynosi 3.5-5.2% dla SRM1633B.