Ograniczanie wyników
Czasopisma help
Autorzy help
Lata help
Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 24

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  przygotowanie próbki
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
EN
The paper analyzes the problem of initial compaction of a non-cohesive soil sample on the example of dry silty sand samples. Two different compaction methodologies were used: I) dynamic compaction - using split Hopkinson pressure bar and II) vibration compaction - using a vibrating shaker. A better result of the compaction process was obtained for dynamic compaction with an initial pressure value of 0.5 bar (small difference in the result - both methods obtained comparable results). The paper also includes a numerical analysis of the calibration of the pneumatic launcher in the Matlab environment on the basis of the system of difference equations. The calibration process was carried out in the initial pressure range from 0.5 to 3.0 bar for three different variants of the barprojectile length: 100 mm, 200 mm and 250 mm and compared with the experimental analysis - the results were consistent.
EN
The study investigates the possibility of applying induced plasma atomic emission spectrometry (ICP-OES) to determine silicon content exceeding 0.5% in iron-based samples. ICP-OES spectrometry requires liquid samples. Solid samples must be dissolved prior to the analysis. Dissolution of some types of steel requires strongly oxidising mixtures of inorganic acids. In such conditions, higher silicon contents tend to form insoluble oxides. Silicon oxides, in the form of amorphous sediment, precipitate on the bottom and walls of laboratory vessels. As a result, silicon determinations are strongly underestimated. The article presents the preparation of iron matrix based solutions for the determination of silicon-high concentrations using ICP-OES spectrometry.
PL
Celem pracy było zbadanie możliwości zastosowania techniki atomowej spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem w plazmie indukowanej (ICP-OES), do oznaczania krzemu w zakresie stężeń przekraczających 0,5%, w próbkach na osnowie żelaza. Badanie składu chemicznego stali techniką ICP-OES wymaga przygotowania próbek w postaci roztworów. Roztworzenie niektórych gatunków stali wymaga zastosowania silnie utleniających mieszanin kwasów nieorganicznych. Warunki te, w przypadku wyższych zawartości krzemu, sprzyjają powstawaniu nierozpuszczalnego tlenku tego pierwiastka. Tlenek krzemu, w postaci amorficznego osadu, wytrąca się na dnie i ściankach naczyń laboratoryjnych. W efekcie, wyniki oznaczeń krzemu są silnie zaniżone. W artykule przedstawiono sposób przygotowania roztworów próbek na osnowie żelaza, do oznaczeń wysokich stężeń krzemu techniką ICP-OES.
3
Content available Quality of Samples in Adhesive Joint Testing
EN
The study attempts to assess the quality of various types of samples used in the adhesive joint testing. One great weakness of the scientific research conducted on this type of joints is that the published papers generally do not include an analysis of the samples quality. Although the standards define the tolerances of individual dimensions, detailed reports are in fact rarely presented. Above all, it is very important to control the thickness of the adhesive, which significantly affects the strength of adhesive bonds. It was found that obtaining high quality samples depends mainly on observing the technological discipline and using appropriate instrumentation. The paper presents the standards that should be a reliable model for the scientific research on adhesive joints.
PL
Przygotowanie próbek niesie za sobą ryzyko popełnienia wielu błędów, a co za tym idzie uzyskania niewłaściwego wyniku. Do każdej nowej matrycy należy indywidualnie dobrać sposób roztwarzania, bazując na dostępnych materiałach aplikacyjnych, normach oraz własnej wiedzy i doświadczeniu.
PL
Technika mikroekstrakcji do pojedynczej kropli jest na etapie przygotowania próbki doskonałym rozwiązaniem technicznym, które spełnia wymagania stawiane przez ideę zielonej chemii analitycznej.
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań oraz opracowaną w ich rezultacie metodykę ilościowego oznaczania sumarycznej zawartości inhibitorów fermentacji ciemnej oraz monocukrów w brzeczkach fermentacyjnych z wykorzystaniem techniki chromatografii cieczowej (RP-HPLC-RID-UV-VIS/DAD). Najbardziej przydatną do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w próbkach rzeczywistych okazało się zastosowanie warunków chromatografii wykluczania jonowego (IExclC) z kolumną Shodex (1) SH1011, 7 µm, 8x300 mm, przy natężeniu przepływu (1,2 mL/min) eluentu o składzie H2O + 0,2% HCOOH z termostatowaniem kolumny w 60°C oraz objętości dozowania brzeczki fermentacyjnej v=50 µL. Metodyka charakteryzuje się niskimi wartościami granicy wykrywalności (0,073 mg/L) oraz oznaczalności (0,219 mg/L), szerokim zakresem liniowości (0,219-3,600) oraz dobrą powtarzalnością (RSD poniżej 4,4 %). Opracowana metodyka została z powodzeniem zastosowana do zbadania sumarycznej zawartości inhibitorów w rzeczywistych próbkach brzeczek fermentacyjnych z oznaczeniem dodatkowym zawartości monocukrów.
EN
The paper presents the results of research and the methodology developed for the quantitative determination of the total content of dark fermenters and monosugars in fermentation broths using the liquid chromatography technique (RP-HPLC-RID-UV-VIS / DAD). The use of Ion Exclusion Chromatography (IExclC) conditions with the Shodex column (1) SH1011, 7 μm, 8x300 mm, with a flow rate of 1.2 mL/min eluent with H2O + 0.2% HCOOH with the eluent proved to be the most useful for testing the total content of inhibitors in real samples. column thermostat at 60°C and dosing volume of fermentation broth v=50 μL. The methodology is characterized by low detection limit values (0.073 mg/L) and determination (0.219 mg/L), wide range of linearity (0.219-3.600) and good repeatability (RSD below 4.4 %). The developed methodology has been successfully used to examine the total content of inhibitors in real samples of fermentation broths with additional monosugars.
PL
W pracy przetestowano skuteczność różnych mieszanin i rozpuszczalników w oczyszczaniu próbek okruchowych i rdzeniowych zanieczyszczonych składnikami płuczki olejowej. Przeprowadzone testy wykazały, że w żadnym przypadku nie uzyskano w 100% satysfakcjonującego efektu w postaci selektywnego wymycia niepożądanych zanieczyszczeń. Pomimo braku wyboru jednego środka czyszczącego udało się zminimalizować efekt zanieczyszczenia w drodze płukania alkoholem izopropylowym. W pracy przeanalizowano także i oszacowano zakres wpływu składników płuczki olejowej na uzyskiwane parametry geochemiczne z badań Rock Eval próbek okruchowych oraz rdzeniowych, charakteryzujących się różną litologią i różnymi własnościami przepuszczalności i zasobności w substancję organiczną.
EN
The studies tested the effectiveness of different mixtures and solvents in cleaning the cuttings and core samples contaminated by components of an oil based drill mud. The tests carried out showed that in no case was a 100% satisfactory result obtained, for selectively washed unwanted impurities. Despite the lack of choice of one single cleaning agent, we were able to minimize the effect of pollution by washing with isopropyl alcohol. The studies analyzed and assessed, the scope of the impact of the components of the oil mud on the geochemical parameters obtained from the Rock Eval analyses of cuttings and core samples, which are characterized by different lithology, permeability properties and are abundant in organic matter.
PL
Aktualny trend skrócenia czasu analizy próbki do minimum pełnej automatyzacji procesu spowodowały, że projektowane są rozwiązania pozwalające sprostać tym wymaganiom.
PL
Identyfikacja jakościowa biomarkerów w próbkach geologicznych jest kluczowym zagadnieniem w poznaniu historii powstawania ropy naftowej i jej migracji. Koncentracja wszystkich biomarkerów maleje wraz ze wzrostem stopnia przeobrażeń termicznych. W próbkach będących na wysokim poziomie przeobrażeń termicznych zawartość biomarkerów może być zbyt niska, aby dokonać oceny ich składu jakościowego. W tych przypadkach konwencjonalna procedura wydzielania frakcji nasyconej, zawierającej biomarkery, jest niewystarczająca, dlatego opracowano nową metodę przygotowywania próbek do analiz biomarkerów przy pomocy GC-MS.
EN
Biomarkers concentration decreases with thermal maturity increase. In highly mature samples the amount of biomarkers can be insufficient for precise qualitative evaluation. In such cases conventional procedure of saturated fraction separation is not adequate, hence a new methodology of sample preparation was developed.
PL
W artykule przedstawiono zagadnienia związane z oznaczaniem zawartości pierwiastków w stałych próbkach biomasy z wykorzystaniem technik spektrometrii rentgenowskiej. W badaniach stosowano spektrometr rentgenowski z dyspersją fali - Axios-Petro, który umożliwia analizę wielopierwiastkową dowolnych próbek (stałych, proszkowych lub ciekłych). Preferowanym badaniem proszków lub próbek, które są zwykle mielone na jednorodny proszek, jest analiza pastylek otrzymywanych z zastosowaniem pras hydraulicznych, sporządzono zatem odpowiednią metalową matrycę, pozwalającą na tworzenie pastylek o odpowiedniej średnicy. Z próbek biomasy, po wysuszeniu i zmieleniu, wykonano pastylki, które następnie badano techniką, spektrometrii rentgenowskiej z dyspersją fali w warunkach analizy wielopierwiastkowej. Jako wzorce przyjęto próbki biomasy badane wcześniej metodą spektrometrii ICP OES. Uzyskane wyniki weryfikowano w odniesieniu do próbek innych rodzajów biomasy analizowanych w podobny sposób. Przeprowadzono również badania wpływu czynników wynikających z przygotowania próbek na otrzymywane wyniki.
EN
In the article was presented issues related to the determination of elements in solid biomass samples using X-ray spectrometry techniques. The wavelength-dispersive X-ray spectrometer -Axios-Petro, which allows multi-element analysis in any of the samples (solid, powdered or liquid) was used in the tests. The preferred investigation of powders or solid samples, which typically was grinded to a homogeneous powder is the analysis of tested pellets, that were obtained by using a hydraulic press. For this purpose an appropriate metal matrix enabling the obtainment of pellets of the appropriate diameter was prepared. After drying and grinding the biomass samples, pellets were made and next analyzed by wave dispersive X-ray spectrometry in multi-element analysis conditions. A sample previously analyzed by ICP OEM spectrometry was taken as a pattern of biomass. The results were verified with respect to samples of other biomasses analyzed in a similar manner. The influence of factors arising from the preparation of samples for the results obtained was also investigated.
11
Content available remote Przygotowanie próbek rdzeniowych a wytrzymałość betonu na ściskanie
PL
W pracy przedstawiono wyniki badań wytrzymałości betonu na ściskanie próbek rdzeniowych z zastosowaniem czterech sposobów przygotowania powierzchni do badań zgodnie z PN-EN 12390-3:2011 i trzech sposobów własnych.
EN
In the paper the investigations results of compressive strength of concrete core specimens with the application of four methods of its surface preparation (according to PN-EN 12390-3:2011) and three own methods were presented.
PL
Badania prowadzone w Instytucie Nafty i Gazu nad wykorzystaniem jako surowców energetycznych różnych pro duktów organicznych, stanowiących biomasę, są często związane z koniecznością określenia ich składu pierwiastkowego. Mając to na uwadze, dokonano przeglądu sposobów i warunków przygotowania próbek o konsystencji stałej do analizy ilościowej zawartych w nich pierwiastków z wykorzystaniem technik spektrometrii fluorescencji rentgenowskiej. Dysponując spektrometrem rentgenowskim z dyspersją fali Axios Petro oraz spektrometrem ED 2000 z dyspersją energii, przeprowadzono rozeznanie możliwości ich wykorzystania w analizie wielopierwiastkowej próbek stałych. W celu doboru szybkiej i powtarzalnej metody pozwalającej na przeprowadzenie analizy próbek stałej biomasy dla potrzeb technologii biopaliw, założono wykorzystanie techniki pastylkowania próbek sproszkowanych. W artykule przedstawiono informacje literaturowe dotyczące głównie znormalizowanych metod wykorzystujących techniki fluorescencji rentgenowskiej do analizy próbek stałych, a także pokazano wstępne rezultaty prac w zakresie przygotowania próbek w postaci pastylek oraz zaprezentowano otrzymane wyniki pomiarów intensywności pasm fluorescencji wybranych pierwiastków.
EN
Studies conducted at the Oil and Gas Institute on the use of a variety of organic products as a source of energy, like biomass, are often associated with the need to evaluate their elemental composition. With this in mind, a review of methods and conditions for the preparation of solid samples for quantitative elemental analysis, by using X-ray fluorescence spectrometry techniques are presented. The possibility for the implementation of X-ray spectrometer wavelength dispersive spectrometer Axios Petro and energy dispersive spectrometer ED 2000 for multielement analysis of solid samples was studied. In order to choose a rapid and reproducible method for the analysis of samples of solid biomass for biofuels technology needs, the use of technology pelletizing powdered samples was as sumed. The paper presents a review of the literature, standardized methods using X-ray fluorescence technique for the analysis of solid samples, and shows the preliminary work results on the preparation of samples in pellet form, and results of measurements obtained.
EN
New way of preparation brittle gel samples for determining gel strength during oscillatory measurements in plate-plate system was presented in this paper. Presented procedure of sample preparation greatly decrease a cost of selection proper additive for improving gel strength and enable to obtain more reliable evaluation of gel’s mechanical properties. Moreover, by external preparation of corrosive samples (e.g. silicate gelling systems) gel’s aging time can be prolonged without the impact on sensor’s lifetime
PL
W artykule przedstawiono nowy sposób przygotowania próbek kruchych żeli do pomiarów oscylacyjnych w układzie płytka-płytka. Przedstawiona procedura przygotowania próbki w znacznym stopniu ogranicza koszty doboru modyfikatorów żeli oraz pozwala na bardziej precyzyjne określenie właściwości mechanicznych żelu. Ponadto przygotowanie próbki (np. silnie alkalicznych lub kwasowych cieczy na bazie krzemianów) poza elementem pomiarowym reometru pozwala na wydłużenie czasu starzenia żelu bez wpływu na żywotność elementu pomiarowego.
PL
Zredukowana forma glutationu jest jednym z najważniejszych przeciwutleniaczy występujących w organizmie człowieka, a niedobór tego związku prowadzi często do poważnych zaburzeń. Glutation bierze również udział w modulowaniu odporności, procesach detoksykacji, a także reguluje aktywność innych białek i enzymów. Jest on czułym wskaźnikiem wrażliwości organizmu na stres oksydacyjny a jego stężenie w poszczególnych narządach i komórkach może wskazywać na stopień ich uszkodzenia. Oznaczanie stężenia glutationu z wykorzystaniem technik chromatograficznych stanowi uzupełnienie a niejednokrotnie alternatywę w stosunku do innych metod analitycznych: enzymatycznych, spektrofotometrycznych, spektrofluorymetrycznych, elektromigracyjnych, chemiluminescencyjnych, czy magnetycznego rezonansu jądrowego. Do najważniejszych etapów przygotowania próbki należą: zabezpieczenie aminotioli przed wysoką temperaturą i działaniem substancji utleniających pochodzących z matrycy, odbiałczanie, redukcja disulfidów, a także derywatyzacja (z wyjątkiem technik elektromigracyjnych i tandemowej spektrometrii mas).
EN
Reduced form of glutathione is one of the most important antioxidants, which is found in human body. Deficiency of this compound can often lead to serious disorders. It plays a central role in immunity modulation, detoxification capacities and regulation of activity of another peptides and enzymes. In every live organism it acts as a sensitive rate of susceptibility to oxidative stress and its concentration in each organ and cell shows the level of their damage. Determination of glutathione using chromatographic methods has been a complement and many a time is also an alternative to different widely used methods, such as: enzymatic, spectrophotometric, spectrofluorometric, electromigrative, chemiluminescence, nuclear magnetic resonance. The most important steps in the sample preparation process for analysis are: amino thiols protection from high temperature and oxidation caused by substances from matrix, precipitation, reduction of disulfides and also derivatization (except for in vivo assays and those based on electrochemical and tandem mass spectrometry). Several methods have been presented in order to identify and quantify glutathione forms in human biological samples such as liquid chromatography with electrochemical, UV, fluorometric, mass spectrometric detection capillary electrophoresis and gas chromatography with mass spectrometry. This review presents different techniques for glutathione routine analysis in hospitals and also useful in clinical researches with large groups of patients.
PL
Estrogeny to związki hormonalne, których obecność w środowisku - nawet w bardzo niskich stężeniach (poniżej 1 ng/L) - może wywierać negatywny wpływ na reprodukcje i rozwój organizmów żywych. Opracowywanie odpowiednio czułych metodyk przygotowania próbki, rozdzielania i oznaczania tych związków w próbkach środowiskowych stało się zatem jednym z ważniejszych zadań z zakresu chemii analitycznej oraz ochrony środowiska. W pracy przedstawiono przegląd metodyk przygotowania próbki, rozdzielania i oznaczania wybranych substancji estrogenowych (estronu, 17β-estradiolu, estriolu, 17α-etynyloestradiolu, dietylostilbe-strolu) w różnych komponentach środowiska techniką GC-MS (ang. gas chromatography co-upled with mass spectrometry).
EN
Estrogens are hormonal active compounds, which presence in the environment - also in very low concentrations (less than 1 ng/L) – could have a negative influence on reproduction and growth of the living organisms. Development of the sensitive methods for determination of these compounds in the environmental samples has been found as one of the most important tasks of analytical chemistry and environmental protection. In this work, a review of methods for determination of selected estrogenic compounds (estrone, 17β-estradiol, estriol, 17α-ethinyle-stradiol and diethylstilbestrol) in environmental compartments using GC-MS (ang. gas chroma-tography coupled with mass spectrometry) technique is presented.
PL
Omówiono zastosowanie strukturalno-algorytmicznych metod poprawy dokładności ilościowej analizy chemicznej chromatograficznych systemów pomiarowych z detekcją spektrometrem mas. Zaproponowano zwiększenie dokładności wyników przez wyeliminowanie wpływu niepewności w procesie przygotowania próbki. Dla bezpośrednio skalibrowanego spektrometru mas pozwala to oszacować dyspersję i całkowitą niepewność wyniku analizy. Podano przykład liczbowy.
EN
Features of the application of structural-algorithmic methods of increasing the accuracy of the results of quantitative chemical analysis with the use of chromatographic-mass-spectrometric measuring system are considered. Proposed is method of excluding the influence of the uncertainty of the sample preparation stage. It allows for the directly calibrated mass spectrometer to assess the output data dispersion and to determine the overall uncertainty analysis. Formulas for such analysis of uncertainty are presented. As illustration numerical example of uncertainty calculations is included and conclusions are formulated.
17
Content available remote Praktyczne zastosowanie normy EN 1402 do oceny jakości betonów ogniotrwałych
PL
Norma EN 1402 w sposób całościowy ujmuje zagadnienia związane z terminologią, klasyfikacją, sposobem pobierania próbek do badań i charakterystyką właściwości nieformowanych materiałów ogniotrwałych. W prezentowanej pracy przedstawiono omówienie i praktyczne zastosowanie tej normy do określenia właściwości betonów ogniotrwałych, uwzględniając doświadczenie zdobyte w trakcie jej wdrażania do praktyki laboratoryjnej w ZBL Ferrocarbo.
EN
The European Standard EN 1402 specifies whole issues related to the terms, classification, sampling and determination of the properties of unshaped refractory materials. In the presented work, a discussion and practical application of the standard for determination of the properties of refractory castables were shown, including an experience gained during putting it into the laboratory practice in ZBL Ferrocarbo.
19
Content available remote On new concepts in computer control of auxiliary gas chromatographic equipment
EN
Gas chromatography is the analytical technique, which set the path for automation and computerization of the whole branch of analytical instruments. Due to insufficient detection limits and resolution of even the best systems, GC is assisted by a number of sample pretreatment (analyte isolation and enrichment) methods, which are executed in special auxiliary devices. These are often quite sophisticated and require they own control units. Unification of interfacing them to and synchronization of their operation with GCs require new approach to the problem. In the paper, illustrating the related issues by their own designs of purge-and-trap technique devices, authors suggest to treat chromatographs (instruments) and the auxiliary devices like computer central units and the peripherals, developing special drivers for each of them. This would mean a plug-and-play approach for less advanced users (routine applications), while enabling the researchers to compose their own drivers. This will lead to a situation when all the instruments are "fit for purpose" ones, yet they retain all options of further development.
PL
Chromatografia gazowa była pierwszą techniką analityczną poddaną kontroli komputera, jeszcze przed pojawieniem się komputerów osobistych. W związku z niewystarczającą granicą oznaczalności i rozdzielczością, nawet najbardziej najlepszych systemów, technika ta często wiązana jest z etapem wstępnego przygotowania próbki (izolacji i wzbogacania analitów), realizowanym w odrębnych urządzeniach pomocniczych. Bywają one dość złożone i wymagają własnych jednostek sterujących. Unifikacja sposobu ich łączenia z GC i synchronizacja działania z systemem głównym - sterującym chromatografem wymaga nowego podejścia, co zilustrowano w tym artykule na przykładzie dwóch opracowanych przez autorów urządzeń typu purge-and-trap. Sugeruje się traktowanie chromatografów (czy szerzej - instrumentów analitycznych) i urządzeń pomocniczych w sposób analogiczny, jak system operacyjny komputera traktuje nowe urządzenia peryferyjne, tzn. przez opracowanie programów - sterowników (drivers). Oznaczałoby to możliwość stosowania takich urządzeń na zasadzie plug-and-play dla mniej zaawansowanych użytkowników i w zastosowaniach rutynowych, a równocześnie możliwość modyfikowania tych sterowników przez bardziej zaawansowanych użytkowników. W takim systemie wszystkie instrumenty mogłyby się stać instrumentami "fit for purpose", a równocześnie zachowałyby możliwość dalszych modyfikacji.
PL
W artykule rozpatrzono zagadnienia związane z oceną jakości pomiarów wykorzystywanych do wyznaczenia stężeń składników lotnych powstających w procesie termicznego przekształcania odpadów przemysłowych. Zwrócono uwagę na specyficzne problemy pomiaru składników gazów odlotowych. Rozważano sposób pobierania próbki gazów odlotowych i wynikające stąd błędy analizy.
EN
In this article, problems of quality evaluation of the measurements used for designation of gaseous components concentration generated in the thermal process of waste industrial conversion have been discussed. The attention was paid to some measurement problems of the exhausted gas components when the waste composition changes at random. The method of samples preparation of the exhausted gases and errors of their analysis has been considered.
first rewind previous Strona / 2 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.