Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie alizaryny do spektrofotometrycznego oznaczania niezwiązanej ilości aminy w utwardzonym polimerze epoksydowym

Jeliński T., Cysewski P.

Przemysł Chemiczny

|

2014

|

T. 93, nr 3

326-330

PL

Opracowano prostą i skuteczną metodę oznaczania zawartości niezwiązanej aminy w utwardzonym polimerze epoksydowym. Nadmiarowa ilość trietylenotetraaminy była ekstrahowana z polimeru epoksydowego, a jej ilość była oznaczana spektrofotometrycznie przy użyciu chromometrycznego układu utworzonego przez alizarynę. Uwolniona amina wywołuje zmiany w widmie absorpcyjnym alizaryny, proporcjonalnie do zawartości aminy w badanych próbkach. Największa ilość wolnej aminy została wyekstrahowana przy użyciu wody i wyniosła ok. 6,5% masy aminy obecnej w próbce. Ilość wolnej aminy wyekstrahowanej przy użyciu metanolu i acetonu wynosiła nie więcej niż 1,5%. Próbki pozostawione na 6 miesięcy wykazały ok. dwukrotnie mniejsze uwalnianie aminy niż próbki badane bezpośrednio po zalecanym czasie utwardzania w przypadku acetonu i metanolu, zaś w przypadku wody było ono niemal identyczne. Zaproponowana metoda charakteryzuje się niewielkim kosztem i prostotą pomiarów, a także wysoką czułością, odpowiednią dla oznaczeń typowych polimerów epoksydowych.

EN

A com. epoxy resin was cured with triethylenetetramine (I) (8–16 parts for 100 parts of the resin) and then leached with MeOH, Me₂CO or H₂O for 3 h to remove unconverted I and det. it by spectrophotometry at 430 nm and 527 nm in presence of alizarin. The highest recovery of I was achieved after leaching with H₂O (6.5% by mass) also after 6 mo. long storage of the resin.

2

Mixed micelle-mediated extraction and preconcentration for spectrophotometric determination of trace amounts of 1,1-dimethylhydrazine in water and soil samples

Zarei A. R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

997-1008

EN

A new micelle-mediated phase separation method using mixed micelles of anionie surfactant sodium dodecyl sulfate and non-ionic surfactant Triton X-l 14 has been developed for preconcentration of ultratrace amounts of 1,1-dimethylhydrazine (UDMH) as a prior step to its spectrophotometric determination. The method was based on extraction of dimethyl-hydrazone — the coloured product of reaction of UDMH with p-nitrobenzaldehyde in the presence of electrolyte as phase separation inducing agent. Dimethylhydrazone concentrated in a surfactant-rich phase was then determined spectrophotometrically at 404 nm. Optimal extraction and reaction conditions (e.g. surfactant and reagent concentrations, temperature) were studied and analytical characteristics of the method (e.g. limit of detection, linear range, preconcentration and enhancement factors) were determined. Linearity was observed in the range 10-500 ng mL-1UDMH and detection limit of the method was 5.0 ng mL-1 Interfering effects from some cations, anions, and organic compounds were also investigated. The proposed method was successfully applied to the determination of UDMH in water and soil samples.

PL

Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości l, l-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano Opracowano nowy sposób rozdzielania faz przy udziale miceli stosując mieszaninę miceli anionowego środka powierzchniowo-czynnego (siarczanu dodecylosodowego) i niejonowego środka powierzchniowo-czynnego (Tritonu X-114) do zatężania ultra śladowych ilości 1, 1-dimetylohydrazyny (UDMH) jako wstępnego etapu jej spektrofotometrycznego oznaczania. Metoda polega na ekstrakcji dimetylohydrazonu- barwnego produktu reakcji UDMH z p-nitrobenzaldehydem w obecności elektrolitu jako środka indukującego rozdzielanie faz. Dimetylohydrazon zatężony w fazie bogatej w środek powierzchniowo-czynny oznaczano spektrofotometrycznie przy 404 nm. Zbadano optymalne warunki ekstrakcji (np. stężenie środka powierzchniowo-czynnego i reagenta oraz temperaturę) i oznaczono analitycznie charakterystyki metody (np. wykrywalność, zakres liniowości, współczynniki zatężania i zwiększania). Stwierdzono liniowość w zakresie 10-500 ng mL-1 UDMH a wykrywalność metody wyniosła 5.0 ng mL-1. Zbadano też wpływ zakłóceń powodowanych przez kationy, aniony i związki organiczne. Zaperoponowaną medotę z powodzeniem zastosowano do oznaczania UDMH w wodzie i glebie.

3

Spectrophotometric determination of amodiaquinone and sulfadoxine in pharmaceutical preparations

Ansari M. T., Ansari T. M., Raza A., Ashraf M., Yar M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

305-313

EN

A new rapid and sensitive spectrophotometric method was developed for the determination of amodiaquine and sulfadoxine in both pure and dosage forms. The proposed method is based upon the reaction of amino group with sodium nitrite followed by β-naphthol that produces a colored compound. These species exhibit the maximum absorption at 505 nm for amodiaquine and at 470 nm for sulfadoxine with molar absorptivity of 6.83 x 104<.sup> and 3.74 x 104 L mol-1 cm-1 respectively. The range of linearity for the both drugs is 4-60 μg mL-1. The optimum reaction conditions and other analytical parameters have also been investigated. The influence of substrates commonly employed as excipients with these drugs have been studied. The proposed method is applicable for the determination of these drugs in pharmaceutical formulations. The results demonstrated that the method is accurate, reproducible and comparable to the official method.

PL

Opracowano nową szybką i czulą spektrofotometryczną metodę oznaczania amodiachiny i sulfadioksyny w czystej postaci i w lekach. Metoda polega na reakcji grupy aminowej z azotanem(III) sodu, a następnie z p-naftolem, w wyniku której powstaje barwny produkt. Maksima absorpcji wy stępuj ą odpowiednio przy 505 nm i 470 nm, a współczynniki absorpcji wynoszą odpowiednio: 6.83 x 104<.sup> i 3.74 x 104 L mol-1 cm-1 dla amodiachiny i sulfadioksyny. W przypadku obu leków zakres stosowalności prawa Beera wynosi od 4 do 60 μg mL-1. Zbadano optymalne warunki oznaczenia i wpływ substancji mogących występować w lekach. Metoda może być stosowana do oznaczania leków w preparatach farmaceutycznych. Otrzymane wyniki wskazują, że metoda jest dokładna, odtwarzalna i porównywalna z oficjalnie stosowanymi metodami.

4

Cloud point extraction and spectrophotometric determination of copper(II) in natural waters

Shemirani F., Jamali M. R., Kozani R. R.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 2

327-336

EN

Copper(Il) was determined spectrophotometrically as a complex with 4-benzylpiperidine-ditiocarbamate (4-BPDC). Prior to determination, the anaKte was preconcetitrated applying cloud point extraction with Triton X-114 as a surfactant. Chemical conditions influencing sensitivity ofextractive-spectrophotometric procedure were optimized. Molar absorptivity of Cu-(4-BPDC), complex was determined as 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm.Under optimum conditions (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l14. 50°C equilibrium temperature) calibration plot was constructed and found linear in the analyte's concentration range 5-200 ng mL-1: the corresponding detection limit was 1.6 ng niL-1. In the presence of foreign ions no significant interference was observed. Precision (% RSD) of ten replicate determinations of 50.0 ng mL-1Cu(ll) was better than 2.8%.The proposed procedure was successfully applied to the determination of Cu(Il) in natural water samples.

PL

Opracowano spektrofotometryczną metodę oznaczania miedzi(Il) w postaci kompleksu z 4-benzylopipery dynoditiokarbarninianem (4-BPDC). Przed oznaczeniem analit zależano stosując ekstrakcje w punkcie zmętnienia oraz Triton X-114 jako środek pov\ ierzchniowo czynny. Zoptymalizowano warunki wpływające na czułość ekstrakcyjno-spektro foto metrycznej procedury. Molowy współczynnik absorpcji kompleksu: Cu-(4-BPDC}, wynosił 2.75x 10 L mol-1 cm-1 at λmax=435nm. W optymalnych warunkach (pH = 6.0, 3.0 x 10 mol L-1 4-BPDC. 0.2 % (m/v) Triton X-l 14; temperatura 50°C) przebieg krzywej kalibracji był liniowy w zakresie stężenia analitu od 5 do 200 ng mL-1 granicawykrywalności wynosiła 1.6 ng mL-1 nie zaobserwowano znaczącego wpływu obcych jonów. Precyzja (% RSD) obliczona na podstawie 10-u oznaczeń Cu(II) o stężeniu 50 ng L-1 nie przekraczała 2.8%. Opracowaną metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania Cu(II) wód naturalnych.

5

Application of highly selective and sensitive 6-chloro-3-hydroxy-2-(2'-furyl)-4-oxo-4H-1-benzopyran reagent for spectrophotometric determination of tungsten(VI)

Agnihotri R., Agnihotri N., Mehta J. R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

453-458

EN

A simple, fast, and highly selective method for spectrophotometric determination of trace tungsten has been presented. In the determination 6-chloro-3-hydroxy-2-(2'-furyl}-4-oxo--4H-l-benzopyran(CHFB) has been applied as a ligand to complex the analyte metal ion. The formed light-yellow complex was extracted into dichloromethane from 0.2 mol L-1 HC1 solution. The Beer's law was obeyed in the concentration range of W(VI) of 0.0-2.0 μg mL-1; molar absorptivity and SandelPs sensitivity of the complex at 420 nm equaled 2.2 x 104Lmol-1cm-1 and 0.0083 μg W(VI) cm-2, respectively. The method is free from the interference of many analytically important elements. The proposed system handles satisfactorily the analysis of several samples of various complexity. The obtained results were highly reproducible with a relative standard deviation of 0.08% for 10 -1g of W(VI) per 10 mL of the aqueous volume.

PL

Przedstawiono prosta, szybką i wysoce selektywną metodę spektra fo to metrycznego oznaczania śladów wolframu. W metodzie zastosowano ligand 6-chloro-3-hydroksy-2-(2'-furylo)-4-okso-4H-l-benzopyran, który kompleksuje analizowany jon metalu. Kompleks o barwie jasnożółtej ekstrahowano dichlorometanem z roztworu kwasu solnego o stężeniu 0.2 mol L-1. Prawo Beera było zachowane przy stężeniu wolframu do 2,0 μig mL-1, a współczynnik molowy absorpcji i czułość Sandella kompleksu mierzona przy 420 nm wynosiły odpowiednio: 2,2 x I O-1 L mol-1 cm-1 i 0,0083 μg cm.-2 W zaproponowanej metodzie wiele ważnych analitycznie pierwiastków nie ma wpływu na uzyskiwane pomiary. Można jaz powodzeniem stosować do analizy próbek o różnorodnym składzie. Otrzymane wyniki były dobrze odtwarzalne, względne odchylenie standardowe wynosiło 0.08% (1O μg W(VI) w 10mL).

6

Conductometric and spectrophotometric determination of haloperidol, droperidol and pimozide

Kurzawa M., Kowalczyk-Marzec A., Szłyk E.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 1

91-99

EN

Spectrophotometric and conductometric determination of haloperidol (HAL), droperidol (DRO) and pimozide (PIM) has been described. Spectrophotometric method is based on the reaction of HAL and PIM with [Cr(NCS)6]3-, [BiI6]3- and picric acid (PA). Calibration plots are consistent with Beer's law in the following concentration ranges: 0.15-1.14 and 0.18-2.68 mg mL-1 for HAL and PIM with [Cr(NCS)6]3-; 0.2101.57 mg mL-1 for HAL with [BiI6]3-, and 0.06-0.91 mg mL-1 and 0.07-0.7 mg mL-1 with PA for HAL and PIM, respectively. Conductometric titrations were performed with (NH4)6Mo7O24, NaVO3 and NaAsO2 as titrants. The proposed methods are accurate and precise with the relative standard deviation less than 1%. One used 2.5-12.5 mg of each pharmaceutic, depending on the titrant applied. The conductometric titrimetry can be successfully applied to the determination of the studied drugs in commercial preparations.

PL

Opisano spektrofotometryczną i konduktometryczną metodę oznaczania haloperidolu (HAL), droperidolu (DRO) i pimozydu (PIM). Metoda spektrofotometryczną jest oparta na reakcji HAL i PIM z jonami kompleksowymi [Cr(NCS)6]3-, [BiI6]3-oraz kwasem pikrynowym (PA). Krzywa kalibracyjna spcinia prawo Beera w następujących zakresach stężeń: 0.18-2.68 mg mL-1odpowiednio dla HAL i PIM z [Cr(NCS)fi;p-; 0,21-1,57 ugmL(-1) dla HAL z [BiI(6), oraz 0,06-0,91 ug mL-1 i 0,07-0,7 ug mL(-1) z PA odpowiednio dla HAL i PIM. Miareczkowanie konduktometryczne wykonano przy użyciu następujących titrantów: (NH4)6Mo7O24, NaVO3 NaAsO2. Proponowane metody charakteryzują się niską wartościąRSD (poniżej 1%), co świadczy o ich precyzji i dokładności. Do oznaczeń używano od 2,5 do 12,5 mg ieku w zależności od użytego titranta. Miareczkowanie konduktometryczne może być z powodzeniem wykorzystane do oznaczania badanych leków w preparatach farmaceutycznych.

7

Piperazyna - metoda oznaczania

Wróblewska-Jakubowska K.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2003

|

Nr 4 (38)

163--167

PL

Metodę stosuje się do oznaczania piperazyny w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Metoda polega na pochłanianiu piperazyny w wodzie, reakcji piperazyny z p-benzochinonem w środowisku o pH = 5,0 z wytworzeniem żółtopomarańczowego związku, który jest podstawą oznaczania spektro- fotometrycznego. Oznaczalność metody wynosi 0,025 mg/m3.

EN

Air samples are collected by drawing a known volume of air through bubblers filled with water. Piperazine is reacted with an alcoholic solution of p-benzoquinone, buffered to pH = 5.0 to give a coloured product with the absorption maximum at 510 nm. The determination limit of this method is 0.025 mg/m3.