Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Influence of high-energy milling parameters on the synthesis of single-phase yttrium aluminium perovskite (YAP)

Smoleń Jakub, Michalik Daniel, Plewa Julian, Pawlik Tomasz

Materiały Ceramiczne

|

2020

|

T. 72, nr 4

235--246

EN

Yttrium aluminium perovskite with the formula YAlO3 (YAP) is one of the three oxides that occur in the Al2O3-Y2O3 system; YAM and YAG are stable coexisting phases of this system. YAP single crystals are known to be used as optical materials due to their favourable properties, especially when they are doped with rare earth or transition metal ions. The preparation of a monophase yttrium aluminium perovskite is a difficult task as the solid phase synthe- sis method leads to the formation of coexisting phases. High-energy milling is the most effective way to obtain a homogeneous mixture of yttrium and aluminium oxide powders (YAP precursors). In this work, different types of homogenization were compared and then the optimal parameters (rotational speed, milling ball size, milling time) influencing the phase composition and morphology of the product after synthesis were established. The X-ray diffraction (XRD) technique was used to study the phase composition and the morphology was characterized using a scanning electron microscope. The obtained results proved that the method of energy supply to the milled system has a significant impact on the course of synthesis and the morphology of the sintered product.

PL

Perowskit itrowo-glinowy o wzorze YAlO3 (YAP) jest jednym z trzech tlenków występujących w układzie Al2O3-Y2O3; YAM i YAG to współistniejące stabilne fazy tego układu. Wiadomo, że monokryształy YAP są stosowane jako materiały optyczne ze względu na ich korzystne właściwości, zwłaszcza gdy są domieszkowane jonami pierwiastków ziem rzadkich lub metali przejściowych. Przygotowanie jednofazowego perowskitu itrowo-glinowego jest trudnym zadaniem, ponieważ metoda syntezy w fazie stałej prowadzi do powstania faz współistniejących. Najbardziej efektywnym sposobem otrzymywania homogenicznej mieszaniny proszków tlenków itru i glinu (prekursorów YAP) jest mielenie wysokoenergetyczne. W pracy porównano różne rodzaje homogenizacji, a następnie ustalono optymalne parametry (prędkość obrotowa, wielkość mielników, czas mielenia) wpływające na skład fazowy i morfologię produktu po syntezie. Do badania składu fazowego wykorzystano technikę dyfrakcji rentgenowskiej (XRD), a morfologię scharakteryzowano za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego. Uzyskane wyniki dowiodły, że sposób dostarczania energii do mielonego układu ma istotny wpływ na przebieg syntezy i morfologię spiekanego produktu.

2

W kierunku modyfikacji posadzek żywicznych nanododatkiem

Chowaniec A.

Nowoczesne Hale

|

2018

|

Nr 2

60--65

PL

W artykule przedstawiono podstawowe informacje na temat istotnych cech prawidłowo wykonanej posadzki przemysłowej, zwłaszcza posadzki żywicznej. Zaprezentowano również wstępne badania powłok na bazie żywicy epoksydowej modyfikowanej nanokrzemionką. Celem badań będzie sprawdzenie, czy SiO2 w postaci nanoproszku ma korzystny wpływ na przyczepność pomiędzy powłoką żywiczną a podkładem betonowym.

EN

The paper presents basic information on crucial features of properly laid industrial fl ooring, in particular resin fl ooring. A report on the initial research on epoxy resin coating modifi ed with nanosilica is also included. The main purpose of the research is to verify whether SiO2 in the form of nanodust has benefi cial infl uence on adhesion between resin coating and concrete base.

3

Nano-structured (Mo,Ti)C-C-Ni magnetic powder

Kaczmarek S. M., Biedunkiewicz A., Bodziony T., Figiel P., Skibiński T., Krawczyk M., Gabriel-Półrolniczak U.

Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering

|

2018

|

Vol. 86, nr 1

5--13

EN

Purpose: The paper presents the results of phase composition and magnetic properties of Mo-Ni-Ti-C nanostructured powders. The aim of this research is understanding the correlation between key magnetic properties and the parameters that influence them in the nanostructured powders from Mo-Ni-Ti-C system. Design/methodology/approach: The powder samples were synthesised using modified sol-gel method. Obtained powder were subjected for composition and magnetic properties in a wide temperature range by means of Electron Paramagnetic Resonance (EPR) and magnetic susceptibility measurements. To study the phase composition X-ray diffraction were performed. The morphology of the powders were investigated by scanning electron microscopy (SEM). Findings: Different kinds of structural and magnetic phases have been found in the investigated compounds, e.g. (Mo, Ti)C, C, Ni. It was found that such different phases create different kinds of magnetic interactions, from paramagnetic, antiferromagnetic up to superparamagnetic. Significant magnetic anisotropy has been revealed for low temperatures, which lowers with temperature increase. Moreover, non-usual increasing of the magnetization as a function of temperature was observed. It suggests, that overall longrange AFM interaction may be responsible for the magnetic properties. Research limitations/implications: For the future work explanation which phases in Mo-Ni-Ti-C system are responsible for different kinds of magnetic interactions are planned. Practical implications: The composition of different kinds of phases may be controlled to tune magnetic properties of the nanostructured Mo-Ni-Ti-C systems. Originality/value: In this study, for the first time Mo-Ni-Ti-C nanostructured samples were prepared with different kinds of structural and magnetic phases, creating different kinds of magnetic interactions, from paramagnetic, antiferromagnetic up to superparamagnetic-like. The latter seems to be formed due to the presence of magnetic nanoparticles and longrange antiferromagnetic interactions dominating in the whole temperature range.

4

Calcined aluminium oxide nanopowders of boehmite origin and narrow particle size distribution

Pyda W., Kędzierska A., Morgiel J., Moskała N.

Materiały Ceramiczne

|

2016

|

T. 68, nr 4

376--383

EN

The synthesis of aluminium oxide powders composed of nanocrystalline particles of high temperature polymorphs that show extremely narrow size distributions is reported. Al(NO3)3∙9H2O was used as a reagent in two bottom-up synthesis processes: i) calcination of precursor boehmite obtained through controlled dehydroxylation of aluminium hydroxide, and ii) calcination of a hydrothermally crystallized precursor boehmite. The former method is solely the solid state synthesis of the product, the latter one involves crystallization of the precursor in a liquid state. Both methods, creating different crystallization conditions for boehmite, deliver alumina particles of different mechanical strength and therefore different behaviour during comminution. The processes of alumina nanopowder preparation were accompanied by intensive attrition milling at crucial manufacturing stages. The influence of the applied ways of boehmite precursor preparation on the morphology and size distribution of alumina particle was studied. The nano-powder composed of α-Al2O3 and a mixture of θ-Al2O3 and α-Al2O3 was produced in the case of the conventional calcination and hydrothermal method, respectively. The additional attrition milling of the hydrothermal boehmite product heated for 1 h at 450 °C decreased a crystallization temperature of α-Al2O3 from 1297 °C to 1199 °C when compared to the unmilled product. A crystallization temperature of 1185 °C was determined for the solely calcined alumina powder. The hydrothermal treatment followed by pre-calcination at 450 °C and attrition milling allowed obtaining mesoporous θ-Al2O3 nano-particles of elongated shapes and sizes in the range of 60-300 nm with a median of 150 nm when crystallized for 0.5 h at 1040 °C. When the same comminution conditions applied to the finally calcined precursor, the alumina powder originated from the precursor, which has not been treated hydrothermally, was composed of particles ranging from 35 nm to 3 μm with a median of 200 nm and the presence of some amount of the fraction of 20-180 μm. Thus, a significant role of the hydrothermal treatment combined with low temperature pre-calcination and attrition milling has been proved for the manufacturing of narrow distribution Al2O3 nanopowders.

PL

Opisano syntezę proszków tlenku glinu, złożonych z nanocząstek odmian wysokotemperaturowych, które charakteryzują się wąskim rozkładem wielkości. Azotan glinu Al(NO3)3∙9H2O wykorzystano jako prekursor w dwóch procesach bottom-up: i) kalcynacja prekursora bemitowego otrzymanego w drodze kontrolowanej dehydroksylacji wodorotlenku glinu, ii) kalcynacja prekursora bemitowego krystalizowanego hydrotermalnie. Pierwsza z metod jest wyłącznie syntezą w fazie stałej, druga obejmuje krystalizację prekursora w fazie ciekłej. Obydwie metody, tworząc różne warunki krystalizacji bemitu, dostarczają cząstek tlenku glinu o różnej wytrzymałości mechanicznej i dlatego różniące się zachowaniem podczas rozdrabniania. Proces przygotowania nanoproszków obejmował również intensywne mielenie ścierne zastosowane w kluczowych etapach wytwarzania. Zbadano wpływ zastosowanych sposobów otrzymywania prekursora glinowego na morfologię i rozkład wielkości cząstek w nanoproszkach tlenku glinu. Nanoproszki złożone z α-Al2O3 lub mieszaniny θ-Al2O3 i α-Al2O3 wytworzono w przypadku odpowiednio metody kalcynacji i metody hydrotermalnej. Dodatkowe mielenie ścierne hydrotermalnie otrzymanego produktu bemitowego, który ogrzano przez 1 h 450 °C wpłynęło na obniżenie temperatury krystalizacji α-Al2O3 z 1297 °C do 1199 °C w porównaniu z produktem niemielonym. Temperaturę krystalizacji wynoszącą 1185 °C stwierdzono w przypadku proszku α-Al2O3 otrzymanego wyłącznie metodą kalcynacji. Obróbka hydrotermalna z następczą prekalcynacją w 450 °C i mieleniem ściernym pozwoliło na uzyskanie mezoporowatych nanocząstek θ-Al2O3 o wydłużonych kształtach i rozmiarach w zakresie 60-300 nm i medianie wynoszącej 150 nm, wtedy gdy krystalizowano je przez 0,5 h w 1040 °C. W przypadku zastosowania takich samych warunków rozdrabniania do finalnie kalcynowanego prekursora, nieotrzymanywanego w procesie krystalizacji hydrotermalnej, proszek α-Al2O3 składał sie z cząstek o rozmiarach od 35 nm do 3 μm z medianą przy 200 nm i zawierał również pewną ilość frakcji 20-180 μm. W ten sposób wykazano znaczącą rolę połączenia obróbki hydrotermalnej i niskotemperaturowej prekacynacji z następczym mieleniem ściernym na wytwarzanie nanoproszków Al2O3 o wąskim rozkładzie cząstek.

5

Spiekanie nanokrystalicznych faz azotkowo-borkowych

Wyżga P., Jaworska L., Bućko M.M., Szutkowska M., Klimczyk P.

Materiały Ceramiczne

|

2014

|

T. 66, nr 2

98--102

PL

Badania przedstawione w tym artykule opisują zagadnienia związane ze spiekaniem, głównie metodami ciśnieniowymi, i oceną kompozytów TiN-TiB2, otrzymanych z nanoproszków wykonanych przez różnych producentów, wykorzystujących różne metody syntezy. W pracy zastosowano sześć rodzajów nanoproszków komercyjnych, opierających się na fazach TiN oraz TiB2. Mieszanki kompozytowe zostały przygotowane w stosunku mas. 70% TiN : 30% TiB2 oraz 50% TiN : 50%TiB2. Wykazano silną zależność pomiędzy składem fazowym proszków a składem fazowym i właściwościami otrzymanych materiałów. Szczególnie niekorzystnym zjawiskiem jest tworzenie się miękkiej, heksagonalnej odmiany azotku boru, za którą odpowiada obecność w proszkach kwasu borowego w postaci sassolinu, który jest stosowany w produkcji dwuborku tytanu. Potwierdzono, że skład fazowy proszków bardzo silnie wpływa na przebieg procesu spiekania i sposób zagęszczania próbki. Krzywe spiekania dla badanych proszków nanometrycznych różnią się od tych rejestrowanych w przypadku tych samych składów kompozytu otrzymywanego z proszków mikrometrycznych. Stopień zagęszczenia mieszanek określony był na podstawie pomiarów gęstości i porowatości spieków kompozytowych. Przeprowadzono obserwację morfologii proszków i mikrostruktury spieczonych materiałów przy pomocy mikroskopii SEM i TEM. Analiza składu fazowego była wykonana metodą rentgenowską, natomiast badania składu chemicznego za pomocą spektrometru EDS. Największe wartości gęstości i twardości HV0,3 uzyskano w przypadku spieku wykonanego metodą SPS w temperaturze 1900 °C i czasie 5 minut przy ciśnieniu 35 MPa.

EN

The study presented in this paper describes issues related to pressure sintering and investigation of TiN-TiB2 composites obtained by using nanopowders originated from various producers. Six types of commercial powders that contained TiN and TiB2 phases were used. Composite mixtures of 70 wt.% TiN - 30 wt.% TiB2 and 50 wt.% TiN - 50 wt.% TiB2 were sintered. There was a strong correlation between the phase composition of the starting powders and the phase composition and properties of related sinters. The formation of hexagonal boron nitride was especially disadvantageous due to its low hardness, and resulted from the presence of remnants of sassolite (boric acid) in the titanium diboride powders. It was confirmed that the phase composition of the powders had a strong influence on the SPS sintering process and sample consolidation. This was proved by sintering curves registered by an SPS apparatus. The sintering curves for the nano-powders differed from the curves registered for micrometric powders. Density, hardness and Young’s modulus were the criteria of densification of powder mixtures. For characterization of the nanopowder morphology and the microstructure of the sintered bodies, transmission electron microscopy and scanning microscopy were used, respectively. Phase analysis was performed by the X-ray diffraction method, whereas chemical analysis was carried out by using an EDS spectrometer. The SPS sintered materials showed the highest value of density and the highest hardness HV0.3, when sintered at 35 MPa for 10 minutes at a temperature of 1900 °C.

6

Metoda eksploatacyjnego wytwarzania powłok ochronnych pojazdów i maszyn

Kotnarowski A.

Logistyka

|

2014

|

nr 3

3166--3175

PL

Możliwości wykorzystania nanoproszków w obszarach technologii wytwarzania i eksploatacji nie zostały jeszcze dostatecznie zbadane, a publikacje na ten temat są nieliczne. Prezentowany artykuł omawia fragment badań dotyczących możliwości zastosowania nanoproszków metali do modyfikacji właściwości tribologicznych środków smarowych. Wynki prezentowanych badań, a także badań wcześniejszych, wykonanych dla olejów bazowych, używanych do komponowania olejów smarowych dokumentują wyraźny wpływ modyfikacji tych olejów za pomocą mikroproszków i nanoproszków metali na poprawę ich właściwości tribologicznych. Dodatek zarówno mikroproszków, jak i nanoproszków metali do olejów powoduje zmniejszenie oporów tarcia w smarowanych nimi węzłach oraz zmniejszenie zużycia elementów współpracujących, w tym wykonanych z materiałów stosowanych na narzędzia skrawające (stali szybkotnących i węglików spiekanych). Omówione w artykule badania mają charakter wstępny i są ukierunkowane przede wszystkim na rozpoznanie możliwości tkwiących w metodzie modyfikacji właściwości tribologicznych, zarówno olejów smarowych, jak i olejów obróbkowych, polegającej na dodawaniu odpowiednio dobranych (pod względem jakościowym i ilościowym) nanoproszków metali.

EN

Possibilities of nanoparticles in the form of nanopowders utilization in the area of production technology and terotechnology have not been yet satisfactory examined and number of publications concerning this matter is rather small. The paper discusses examinations concerning possibilities of metal nanoparticles use for tribological properties modification of lubricants. Results of presented examination as well as examination made before on basic oils used for composing lubricating oils testify to visible influence of the oils modification with metal micropowders and nanopowders on their tribological properties increase. Addition of metal micropowders as well as nanopowders to oils causes decrease of frictional resistance in lubricated with their help joints and decrease of cooperating elements wear - also elements made of materials used for cutting tools like high- speed steel and sintered carbides. Discussed in the paper examination is of initial nature and is aimed on recognition of possibilities lying in modification method of cutting oils tribological properties with nanopowders of metals use.

7

Synthesis of aluminium nitride nanopowder

Smolen D., Dominik P., Trocewicz K., Podsiadło D., Ostrowski A., Paszkowicz W., Sobczak K., Dłużewski P., Jastrzębski C., Judek J.

Materiały Ceramiczne

|

2013

|

T. 65, nr 1

4--7

EN

Aluminium nitride (AlN) nanopowder was successfully synthesized from aluminium oxide via a single-step reaction with ammonia as a source of nitrogen. The process was carried out in a horizontal mullite tube reactor located in an electric furnace in the ranges of temperature, time and gas flow rate of 1050-1350 ºC, 1-5 h and 100-150 l/h, respectively. Nanopowders of γ-Al2O3 and α-Al2O3 were used as starting materials. Influence of temperature, time, gas flow rate and type of aluminium oxide on reaction productivity, powder morphology and product phase composition was investigated. Dynamic light scattering (DLS), Ramman spectroscopy, powder X-ray diffraction (PXRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and specific surface area measurements by the BET isotherm technique were used to characterized the obtained materials. Aluminium nitride prepared under optimal reaction conditions, comprising the reaction time of 5 h, the temperature of 1250 ºC, and the gas flow rate of 150 l/h, was found to be nanocrystalline powder with a mean crystallite size of about 60 nm in the synthesis from gamma aluminium oxide and 65 nm in case of alfa aluminium oxide as a starting material. The productivity of nitridation reaction in such conditions was close to 99%, basing on gravimetric measurements. In case of the synthesis from gamma oxide, PXRD analysis indicated the pure hexagonal aluminium nitride structure which was confirmed by TEM analysis. In case of alfa aluminium oxide nitridation, the obtained aluminium nitride contained the unreacted oxide. Additionally, the investigation of average agglomerate sizes in the water suspension conducted by DLS showed that aluminium nitride obtained from γ-Al2O3 had an average particle size of 282 nm, and in the case of α-Al2O3 used as a starting material it was 2219 nm.

PL

Nanoproszek azotku glinu (AlN) zsyntezowano z powodzeniem, wykorzystując tlenek glinu i jednoetapową reakcję z amoniakiem jako źródłem azotu. Proces przeprowadzono w poziomym, mulitowym reaktorze rurowym umieszczonym w piecu elektrycznym, stosując temperaturę z zakresu 1050-1350 ºC, czas wynoszący 1-5 h i przepływ gazu - 100-150 l/h. Nanoproszki γ-Al2O3 i α-Al2O3 użyto jako materiały wyjściowe. Zbadano wpływ temperatury, czasu, przepływu gazu i rodzaju użytego tlenku glinu na wydajność reakcji oraz morfologię i skład fazowy wytworzonego proszku. Wykorzystano metodę dynamicznego rozpraszania światła (DLS), spektroskopię Rammana, dyfrakcję rentgenowską na próbkach proszkowych (PXRD), skaningową (SEM) i transmisyjną (TEM) mikroskopie elektronowe oraz pomiary powierzchni właściwej metodą BET w celu scharakteryzowania właściwości otrzymanych materiałów. Stwierdzono, że azotek glinu przygotowany w optymalnych warunkach reakcji, obejmujących czas reakcji wynoszący 5 h, temperaturę - 1250ºC i przepływ gazu - 150l/h, był nanokrystalicznym proszkiem o średnim rozmiarze krystalitu wynoszącym około 60 nm w przypadku syntezy wykorzystującej jako materiał wyjściowy odmianę gamma tlenku glinu i 65 nm w przypadku odmiany alfa tego tlenku. Wydajność reakcji azotowania wyniosła w tych warunkach 99%, jak pokazały pomiary grawimetryczne. W przypadku syntezy z odmiany gamma tlenku glinu analiza PXRD wskazała na wyłącznie heksagonalną strukturę azotku glinu, co potwierdziły też obserwacje TEM. W przypadku odmiany alfa, otrzymany azotek glinu zawierał nie przereagowany tlenek glinu. Dodatkowo, oznaczenia średniego rozmiaru aglomeratów w zawiesinie wodnej przeprowadzone za pomocą metody DLS pokazały, że azotek glinu otrzymany z γ-Al2O3 miał średni rozmiar cząstki wynoszący 282 nm, podczas gdy w przypadku α-Al2O3 – 2219 nm.

8

Wpływ stanu powierzchni i morfologii nanoproszków ZrO2 na proces ich upłynniania

Danelska A., Szafran M.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

48-52

PL

Skuteczny proces upłynniania ma kluczowe znaczenie w optymalizacji koloidalnych metod formowania nanoproszków ceramicznych. Dobór efektywnie działającego upłynniacza opiera się na głębokiej znajomości morfologicznych i powierzchniowych właściwości nanoproszku. W niniejszej pracy analizowano wpływ wspomnianych czynników na możliwość efektywnego upłynniania wodnych zawiesin nano-ZrO2 za pomocą D-fruktozy. Nanoproszek dwutlenku cyrkonu charakteryzuje się dużym potencjałem aplikacyjnym w wielu dziedzinach nowoczesnej technologii, stąd potrzeba opracowania skutecznych metod jego formowania. W pracy przedstawiono właściwości powierzchniowe i morfologiczne dwóch wybranych nanoproszków ZrO2 (3% mol. YSZ), które w toku badań były dyspergowane w wodnych roztworach D-fruktozy o różnych stężeniach. Uprzednio przeprowadzone badania wykazały, że D-fruktoza jest skutecznym upłynniaczem zawiesin zawierających nano-Al2O3. Te obiecujące rezultaty próbowano "przenieść" na zawiesiny nano-ZrO2, jednak D-fruktoza miała zupełnie inny wpływ na ZrO2 niż na Al2O3. Ponadto, nanoproszki dwutlenku cyrkonu zakupione u różnych producentów zachowywały się zupełnie inaczej pod wpływem dyspersji w wodnych roztworach D-fruktozy. O ile różnice w zachowaniu ZrO2 i Al2O3 można tłumaczyć różną naturą chemiczną obu substancji, o tyle znaczące różnice zachowania w obrębie proszków wywodzących się z jednego tlenku są znacznie trudniejsze do wyjaśnienia. Założono, że źródłem obserwowanych różnic w zachowaniu nanoproszków ZrO2 są ich różne właściwości morfologiczne i powierzchniowe.

EN

An effective deflocculation process is crucial in the optimization of colloidal processing in advanced ceramics manufacturing. The deep knowledge of morphological and surface properties of the nanopowders is necessary to choose effectively working deflocculation agents. The collection of the above-mentioned factors is studied in this work in terms of their influence on deflocculation of nanozirconia suspensions by the D-fructose addition. Nanozirconia ceramics possess the high applicable potential in many fields of the modern advanced technology. Therefore, there is a pressing need to develop some efficient methods of nanozirconia shaping. The work presented deals with some morphological and surface properties of the selected nanozirconia powders, both of them were yttria-stabilized powders (3 mol.% of Y2O3). The powders were dispersed in water – D-fructose solutions of different concentration. Recently performed studies show that D-fructose is an effectively working dispersant of Al2O3 nanosuspensions. It was attempted to carry these promising results on nanozirconia powders in order to obtain time-stable zirconia nanosuspensions of relatively low viscosity and high solid phase loading. However, it turned out that D-fructose has a totally different effect on nanozirconia. Moreover, it was demonstrated that D-fructose interacts in other way with ZrO2 nanopowders purchased from different manufacturers. While, some differences in the behaviour of ZrO2 and Al2O3 can be excluded by different chemical nature of both substances, insofar as signifi cant differences in behaviour within the powders derived from one oxide are much more difficult to explain. It was assumed, therefore, that the above-mentioned differences in behaviour of nano-ZrO2 powders originate from their morphological and surface properties which were intensively studied in this paper.

9

Synteza i właściwości luminescencyjne Sr2CeO4

Korczyc B., Lipińska L., Diduszko R., Surma B.

Materiały Elektroniczne

|

2011

|

T. 39, nr 1

36-39

PL

Sr2CeO4 stanowi atrakcyjny materiał ze względu na praktyczną możliwość wykorzystania go w przemyśle np. w konstrukcji wyświetlaczy z emisją polową. Zsyntetyzowano luminofor za pomocą dwóch niezależnych metod. W każdej z nich zostały wykorzystane inne rodzaje substratów. Zbadano skład fazowy produktów za pomocą analizy rentgenowskiej XRD, mikrostrukturę za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej SEM oraz wykonano pomiary luminescencji.

EN

From an industrial perspective, Sr2CeO4 is a particularly promising material because of the possibility of its practical application, for example to the construction of field emission displays. In this work, phosphor was synthesized by two independent techniques, namely a solid state method and a sol-gel method using different starting chemicals. The phase composition was examined by an X-ray diffraction method (XRD), whereas microstructure by scanning electron microscopy (SEM). In the end, the luminescence spectra were recorded.

10

Wytwarzanie i właściwości nanoproszku Al2O3 domieszkowanego metalami ziem rzadkich

Polis P., Jastrzębska A., Kuś M., Piramidowicz R., Kunicki A., Olszyna A.

Materiały Ceramiczne

|

2011

|

T. 63, nr 2

419-423

PL

Dyskutowana jest nowatorska metoda wytwarzania nanotlenku glinu domieszkowanego metalami ziem rzadkich. Organiczny prekursor otrzymywano w łagodnej reakcji związków glinoorganicznych z tlenem z powietrza. Kolejnym etapem było wprowadzenie dodatku związku lantanowca i kalcynacja, prowadzące do otrzymania nanoproszku Al2O3/Ln. Metodą tą otrzymano nanoproszki Al2O3 domieszkowane iterbem, prazeodymem, holmem i tulem, charakteryzujące się średnią wielkością cząstki w zakresie 40-96 nm oraz średnią wielkością aglomeratu w zakresie 1,9-42,94 μm. Otrzymane wyniki pokazują, że warunki syntezy organicznego prekursora oraz dodatek metalu ziem rzadkich, mają istotny wpływ na morfologię i właściwości fizyczne nanoproszków Al2O3/Ln. Nanoproszki posiadały znacznie rozwiniętą powierzchnię właściwą (ponad 370 m2/g), a także wysoką wartość porowatości otwartej, która świadczy o nieznacznej tendencji do aglomeracji i luźnej strukturze ewentualnie powstałych aglomeratów. Nanoproszki charakteryzowały się również zadowalającymi parametrami optycznymi.

EN

An innovatory method for producing nanoalumina with rare earth metal addition is discussed. Organic precursor has been obtained by the mild reaction of aluminum metalorganic compounds with oxygen provided by air. In the next stage, the precursor was doped with a lanthanide compound and calcined to obtain Al2O3/Ln nanopowder. Using this method, the Al2O3 nanopowders doped with ytterbium, praseodymium, holmium and thulium have been obtained, that showed average particle and agglomerate sizes of 40-96 nm and 1.9 to 42.94 μm, respectively. The obtained results indicate that conditions of the organic precursor synthesis and the addition of rare earth metal have a significant effect on the morphology and physical properties of the Al2O3/Ln nanopowders. The nanopowders had significantly developed surface areas (over 370 m2/g-1) and also a high open porosity value, evidencing the only slight tendency to agglomeration and a loose structure of the possible agglomerates. The nanopowders showed also satisfactory optical parameters.

11

Surface properties of nanoceramic powders

Danelska A., Szafran M.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1077-1077

EN

The paper focuses on selected fragment of nanopowders surface studies made by author. The studies presented consist of viscosity measurements of ceramic slurries and ionic conductivity and pH determination of supernatants obtained by using of nanozirconia suspensions centrifugation. Three different nanozirconia powders were chosen to compare the influence of D-fructose on the viscosity of nano-ZrO2 suspensions. Then the powders were centrifuged with water to leach soluble counter-ions. It was proved that the leaching has a SIGNIFICANT effect on the viscosity of nano-ZrO2 suspension.

PL

Zaawansowana ceramika stawia coraz wyższe wymagania dotyczące jakości stosowanych materiałów. Poza założonym składem chemicznym i ściśle określonymi parametrami morfologicznymi, syntetyczne proszki ceramiczne powinny charakteryzować się odpowiednimi właściwościami powierzchniowymi, które determinują ich zachowanie na różnych etapach procesu ceramicznego. Powierzchnia proszków różni się zarówno pod względem chemicznym jak i fizycznym od ich objętościowej charakterystyki. Szczególnym przypadkiem są tutaj nanoproszki – stan ich rozwiniętej powierzchni ma szczególny wpływ na zachowanie materiału. Właściwości powierzchniowe nanoproszków mają kluczowy wpływ na proces ich formowania, zwłaszcza w metodach wykorzystujących ceramiczne masy lejne. Stan powierzchni znacząco wpływa na oddziaływania międzyziarnowe, oraz na oddziaływania między fazą stałą a fazą ciekłą złożoną z rozpuszczalnika i odpowiednich dodatków. Aby uzyskać stabilną zawiesinę nanoproszku o pożądanych właściwościach reologicznych należy dokładnie poznać powierzchnię materiału, by w razie potrzeby móc zmodyfikować jej niekorzystny wpływ. Jako przykład mogą posłużyć nanoproszki, które zawierają zaadsorbowane na powierzchni resztkowe grupy węglowe będące pozostałością po etapie syntezy. Taka pokryta węglem powierzchnia jest bardziej hydrofobowa i kwasowa, co znacząco wpływa na zachowanie proszku w wodnej zawiesinie. W zależności od tego, co znajduje się na powierzchni proszku, możliwa jest odpowiednia manipulacja jego własciwosciami i zachowaniem w zawiesinach.

12

Spaleniowa synteza granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu

Dyjak S., Cudziło S., Szysiak A.

Materiały Elektroniczne

|

2010

|

T. 38, nr 1

32-40

PL

Otrzymano nanoproszki granatu itrowo-glinowego domieszkowanego jonami neodymu (Nd:YAG) w wyniku redukcji azotanów glinu, itru i neodymu za pomocą glukozy, dekstryny lub skrobi, przebiegającej podczas ogrzewania wodnych roztworów tych substancji. Zbadano wpływ rodzaju i ilości reduktora oraz temperatury, w której prowadzono reakcję na skład chemiczny i fazowy oraz mikrostrukturę produktów. Zmierzono temperaturę w próbkach ogrzewanych w różnych warunkach, a uzyskane wyniki wykorzystano do ustalenia rodzaju, kolejności i intensywności procesów przebiegających w mieszaninie reagentów. W wyjściowym roztworze kationy metali są wiązane (koordynowane) przez grupy hydroksylowe węglowodanów, gwarantując równomierność ich przestrzennego rozkładu oraz ograniczenie zasięgu dyfuzji prekursorów tlenków. Amorficzne mieszane tlenki itrowo-glinowe zanieczyszczone karboksylanami i węglanami są produktem termicznie inicjowanych reakcji utlenienia węglowodanów anionami azotanowymi. Czysty fazowo granat itrowo-glinowy krystalizuje podczas 2-godzinnej kalcynacji surowych produktów reakcji w temperaturze 900 °C. Niezależnie od rodzaju reduktora uzyskano proszki YAG o średnim wymiarze krystalitów - 20 nm. Zwiększeniu jednorodności kształtów i rozmiarów cząstek oraz zmniejszeniu stopnia ich aglomeracji sprzyja użycie w syntezie nadmiaru reduktora. Korzystne jest zastosowanie w tej roli wielkocząsteczkowych węglowodanów o skomplikowanej strukturze przestrzennej, np. skrobi.

EN

Nanostructured powders of yttrium aluminum garnet doped by neodymium (Nd:YAG) were obtained as a result of reaction of aluminum, yttrium and neodymium nitrates with glucose, dextrin or starch while heating aqueous solutions of the compounds. An influence of the kind and amount of carbohydrates (reducing agent) as well as temperature on the product composition and microstructure was invesigated. The temperatures of the reacting mixture were measured and the results were used to establish the type, sequence and intensity of the running processes. In the starting solution, carbohydrates trap the metal ions, what guarantees homogeneity of their space distribution and reduces the diffusion lengths of the oxide precursors. Amorphous aluminum yttrium oxides containing metal carboxylates and carbonates are the raw products of the reactions. They transform into monophase Nd:YAG crystallites during calcination at 900 °C for 2 hours. Regardless the type of reducing agent, the crystallites are ca. 20 nm in diameter. The final powder particles are more homogenous in shape and size when an excess of carbohydrate with complicated, 3D structure is used, e.g. starch.

13

Sintering of nanocrystalline zinc oxide via conventional sintering, two step sintering and hot pressing

Mazaheri M.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 4

506-509

EN

Two-step sintering and hot pressing methods were applied on nanocrystalline ZnO to control the accelerated grain growth occurring during the final-stage of sintering. The sintering conditions (temperature and total time) and results (density and grain size) of two-step sintering (TSS), conventional sintering (CS) and hot pressing (HP) methods were compared. The grain size of the high density (> 98 %) ZnO compact produced by the two-step sintering was smaller than 1 žm; while the grain size of those formed by the conventional sintering method was ~4 žm. The HP technique versus CS was shown to be a superior method to obtain higher final density (99 %), lower sintering temperature, shorter total sintering time and rather fine grain size. The maximum density achieved via HP, TSS and CS methods were 99, 98.3 and 97 %, respectively. The final grain size of samples obtained by HP was larger than that of TSS method. However, the ultra-prolonged sintering total time (88 ks) and the lower final density (98.3 %) are the drawbacks of TSS in comparison with the faster HP method (17 ks and 99 %, respectively).

PL

Metody spiekania dwuetapowego i prasowania na gorąco zastosowano w przypadku nanokrystalicznego ZnO, aby kontrolować przyśpieszony rozrost ziaren występujący w końcowym etapie spiekania. Porównano warunki spiekania (temperatura i czas całkowity) i rezultaty spiekania (gęstość i rozmiar ziarna) metodami dwuetapową (TSS), konwencjonalną (CS) i prasowania na gorąco (HP). Rozmiar ziarna wypraski ZnO o wysokiej gęstości (> 98 %), wytworzonej w wyniku spiekania dwuetapowego, był mniejszy niż 1 žm, podczas gdy rozmiar ziarna wyprasek spiekanych konwencjonalnie wynosił ~4 žm. Technika HP w porównaniu z CS była lepszą metodą prowadzącą do uzyskania wyższej gęstości końcowej (99 %) i raczej drobny rozmiar ziarna w niższej temperaturze spiekania i przy krótszym całkowitym czasie spiekania. Maksymalna gęstość uzyskana metodami HP, TSS i CS wynosiła odpowiednio 99, 98.3 i 97 %. Końcowy rozmiar ziarna w próbkach pochodzących z metody HP był mniejszy niż z TSS. Jednakże, skrajnie wydłużony całkowity czas spiekania i niższa gęstość końcowa (odpowiednio 88 ks i 98.3 %) stanowią wady metody TSS w porównaniu z szybszą metodą HP (99 % TD przy czasie 17 ks).

14

Manufacturing and properties of ceramics originated from zirconia-ceria nanopowders doped with yttria

Pyda W., Marchlewska A., Bućko M. M., Pyda A.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 3

328-334

EN

Ceria-zirconia nanopowders doped with yttrium(III) oxide were prepared by a soft chemistry route. A concentration of ceria in the 8 mol% yttria-zirconia nanopowder changed from 0 to 100 %. In the route, a water solution of zirconium(IV) oxychloride, yttrium(III) chloride and cerium(III) nitrate was treated with ammonia to co-precipitate a deposit, which was calcined for 2 h at 900 °C in air to obtain crystalline nanopowder. Consolidation of the nanopowders was performed by means of cold isostatic pressing under 220 MPa and natural sintering for 2 h at 1550 °C in air. The effects of the ceria concentration on properties of both yttria-zirconia-ceria nanopowders and bulk materials were investigated by TG-DTA, XRD, BET, SEM and Vickers’ indentation. The thermal behaviour of co-precipitated materials, crystal structure and crystallite size of the nanopowders, evolution of the microstructure and mechanical properties of the bulk materials were found to depend on ceria concentration.

PL

Nanoproszki cero-cyrkoniowe domieszkowane tlenkiem itru(III) wytworzono za pomocą metody chemii miękkiej. Stężenie CeO2 w nanoproszku 8 % mol. Y2O3-ZrO2 zmieniało się od 0 do 100 %. W zastosowanej metodzie preparatyki, wodny roztwór tlenochlorku cyrkonu(IV), chlorku itru(III) i azotanu ceru(III) zadawano wodnym roztworem amoniaku, aby współstrącić osad, który kalcynowano przez 2 h w 900 stopni C w powietrzu, w celu uzyskania krystalicznego nanoproszku. Konsolidację nanoproszków przeprowadzono drogą prasowania izostatycznego na zimno przy ciśnieniu 220 MPa i następczego spiekania swobodnego przez 2 h w 1550 stopni C w powietrzu. Wpływy stężenia CeO2 na właściwości zarówno nanoproszków w badanym układzie Y2O3-ZrO2-CeO2, jak i spieczonych materiałów zbadano za pomocą metod TG-DTA, XRD, BET, SEM oraz nakłuwania wgłębnikiem Vickersa.’ Stwierdzono, że zachowanie podczas obróbki cieplnej współstrąconych osadów, struktura krystaliczna i rozmiar krystalitów nanoproszków, ewolucja mikrostruktury i właściwości mechanicznych spieczonych materiałów zależą od stężenia tlenku ceru(III).

15

Formowanie submikronowych i nanometrycznych proszków cyrkoniowych dla zastosowań w ogniwach paliwowych

Berent K., Kluczowski R., Krauz M., Krząstek K., Pędzich Z., Rękas M.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

207-217

PL

Mikro- i nanoproszki 8% mol. Y2O3-ZrO2 (8YSZ) wytworzono za pomocą metody współstrącania i krystalizacji w warunkach kalcynacji lub obróbki hydrotermalnej. Proszki wykorzystano do formowania cienkich folii metodą odlewania z gęstwy (doctor blade method). Oznaczono gęstość pozorną, nasiąkliwość i porowatość otwartą folii elektrolitowych. Dyskusji poddano wpływ warunków spiekania na mikrostrukturę otrzymanych folii.

EN

8 mol.% Y2O3-ZrO2 (8YSZ) submicro- and nano-powders were prepared by a coprecipitation method and then were either thermally heated or hydrothermally treated. The powders were used to formation of thin foils by means of the doctor blade method. Apparent density, absorbability and open porosity of the electrolyte foils were determined. The effect of sintering conditions on the foil microstructure has been discussed.

16

Wpływ temperatury prowadzenia procesu rozkładu termicznego prekursora na właściwości otrzymanych nanoproszków Al2O3-Ag2O

Jastrzębska A., Kunicki A., Olszyna A.

Kompozyty

|

2010

|

R. 10, nr 3

270-275

PL

Nanocząstki srebra osadzone na nośniku w postaci nanotlenku glinu, posiadające dobre właściwości bakterio- i grzybobójcze, można otrzymać, opracowaną przez nas wcześniej, nowatorską metodą rozkładu termicznego-redukcji. Nasze wcześniejsze badania dowiodły, że jako produkt pośredni w wyniku procesu rozkładu termicznego organicznego prekursora otrzymuje się nanoproszek Al2O3/Ag2O. Następujący po nim proces redukcji prowadzi do otrzymania nanoproszku Al2O3/Ag. Stwierdzono, że kluczowym etapem determinującym morfologię i właściwości produktu finalnego (nanokompozytu Al2O3/Ag) jest rozkład termiczny organicznego prekursora. Dlatego też w celu dokładnego scharakteryzowania tego procesu zbadano wpływ temperatury jego prowadzenia na morfologię oraz takie parametry fizyczne, jak powierzchnia właściwa, porowatość oraz gęstość pozorna wytworzonego produktu pośredniego (nanoproszku Al2O3/Ag2O). Uzyskane wyniki wskazują, że temperatura prowadzenia procesu rozkładu termicznego organicznego prekursora w istotny sposób wpływa na morfologię i parametry fizyczne wytworzonych nanoproszków Al2O3/Ag2O. Średnia wielkość cząstki nanoproszków wygrzewanych w 700°C jest mniejsza średnio o 20 nm od tych wygrzewanych w 800°C. Również ich powierzchnia właściwa jest większa o ok. 50 m2*g-1 i wynosi ponad 200 m2*g-1 przy całkowitej objętości porów otwartych ok. 1,3 cm3*g-1. Scharakteryzowanie etapu pośredniego procesu wytwarzania nanokompozytów Al2O3/Ag pozwoliło na ustalenie optymalnej temperatury wytwarzania nanocząstek materiału surowcowego Al2O3/Ag2O wynoszącej 700°C oraz minimalizację zjawiska aglomeracji i rozrostu nanocząstek tego materiału surowcowego do produkcji nanokompozytów Al2O3/Ag. Przewiduje się, że będzie to skutkować również polepszeniem właściwości biobójczych wyprodukowanych nanokompozytów Al2O3/Ag.

EN

Nanosilver particles on nanoalumina support, having good antimicrobial properties, can be obtained by the innovatory thermal decomposition-reduction route, developed by us earlier. Our previous investigations have proved that as a result of thermal decomposition process Al2O3/Ag2O nanopowder has been obtained as a middle product. Subsequent reduction process leads to the acquirement of Al2O3/Ag nanopowder. It was found that the key step determining morphology and properties of the final product (Al2O3/Ag nanocomposite) was thermal decomposition of the organic precursor. That is why; due to provide complete characterization of this process the effect of its temperature on the morphology and physical parameters such as specific surface area, porosity and density of middle product (Al2O3/Ag2O nanopowder) was investigated. The obtained results indicate that temperature of organic precursor thermal decomposition process have a significant affect on morphology and physical parameters of produced Al2O3/Ag2O nanopowders. Average particle size of the nanopowders held at a temperature of 700°C was smaller on about 20 nm than those, held at the temperature of 800°C. Also, their specific BET surface area was higher on about 50 m2*g-1 and was over 200 m2*g-1 with the total open porosity on about 1.3 cm3*g-1. Characterization of middle step of the nanocomposite Al2O3/Ag production process allowed determining optimal temperature of Al2O3/Ag2O raw material nanoparticles, which was 700°C and enabled to minimalise agglomeration and nanoparticle growth phenomenon of this raw material in Al2O3/Ag nanocomposite production. It is predicted that it will also result in improvement of biocidal properties of produced Al2O3/Ag nanocomposites.

17

D-Fructose in Deflocculation Process of Nano-ZrO2 Powders

Danelska A., Szafran M., Bobryk E.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2009

|

Vol. 54, iss. 4

1029-1034

EN

The purpose of these iiwestigations was to obtain well-dispersed, unviscous ceramic slurries with zirconia nanopowder as solid phase and monosaccharides as dispersants. The as-obtained slurries should have high solid phase concentration and should be of Iow viscosity, just to be easily processed for example in slip casting process. High concentration of solid phase results in dense, strength products with desirable microstructure. In the research two different zirconia nanopowders were ńwestigated - the first, with an average particie size of 17nm (CEREL) and the latter, with an average particie size of 44nm (Inframat Advanced Materials). Rheological properties of ceramic slurries were tested.

PL

Celem przeprowadzonych badań było otrzymanie dobrze upłynnionych ceramicznych mas lejnych zawierających nanopro-szek dwutlenku cyrkonu jako fazę stałą i wodny roztwór cukru prostego, D-fruktozy, jako substancję upłynniającą. Pożądanymi właściwościami tak uzyskanych mas powinno być m.in. wysokie stężenie fazy stałej i względnie niska lepkość, która ułatwiałaby formowanie elementów z tychże mas. Dzięki wysokiemu stężeniu fazy stałej, możliwe byłoby zaś, otrzymanie dobrze zagęszczonych produktów o odpowiedniej wytrzymałości mechanicznej i pożądanej mikrostrukturze. W przedstawionych badaniach użyto dwóch nanoproszków ZrC>2 - proszku o średniej wielkości ziarna 17nm, firmy CEREL, (Boguchwała, Polska), i proszku o średniej wielkości ziarna 44nm, firmy Inframat Advanced Materials, (Farmington, USA). Przedmiotem artykułu były badania reologiczne ceramicznych mas lejnych zawierających wymienione proszki oraz dodatek D-fruktozy w postaci wodnego roztworu.

18

Materiały kompozytowe Al2O3-Mo - otrzymywanie, właściwości

Pietrzak K., Kaliński D., Chmielewski M.

Kompozyty

|

2008

|

R. 8, nr 2

109-113

PL

Przedstawiono wyniki prac związanych z procesem wytwarzania kompozytów Al2O3-Mo, zaprezentowano również wybrane właściwości otrzymanych kompozytów. Proszki obu składników po odpowiedniej preparatyce (mieszanie na mokro z dodatkiem alkoholu etylowego) były spiekane swobodnie lub spiekane pod ciśnieniem. Stosunek udziałów poszczególnych składników - Al2O3 do Mo (w % obj.), w próbkach kompozytu wynosił 25/75, 50/50 i 75/25. Badania prowadzono z wykorzystaniem mikro- i nanoproszków Al2O3. Przeprowadzono badania kinetyki spiekania materiału kompozytowego w zakresie temperatur 1600 + 1850° C. Ostateczne formowanie materiałów prowadzono techniką spiekania swobodnego oraz techniką spiekania pod ciśnieniem. W wyniku przeprowadzonych prac technologicznych uzyskano materiały kompozytowe o wysokiej gęstości względnej (powyżej 95% gęstości teoretycznej). Stwierdzono występowanie zależności pomiędzy uzyskiwanymi wynikami gęstości a rodzajem materiałów wyjściowych oraz warunkami procesu otrzymywania kompozytów. Stwierdzono również, że w jednakowych warunkach technologicznych procesu spiekania możliwe jest uzyskanie kompozytów Al2O3-Mo o zbliżonej gęstości względnej, niezależnie od składu chemicznego. Jest to szczególnie istotne w projektowaniu i technologii materiałów z gradientem składu. Artykuł zawiera również wyniki badań mikrostruktury otrzymanego kompozytu oraz jego właściwości - gęstości, porowatości, twardości i wytrzymałości na zginanie.

EN

In this paper the results of experiments concerning the manufacturing process of Al2O3-Mo composite have been presented. The chosen properties of obtaining composites have been presented as well. The initial powders after appropriate preparation (wet mixing with ethyl alcohol agent) were sintered or hot pressed. The contents of Al2O3 and Mo in the samples of composite were 25/75, 50/50 and 75/25 in % by volume. The experiments were conducted on different grain size of ceramics particles (micro- and nanopowders). There was elaborated the kinetics of Al2O3-Mo sintering process at 1600 +1850° C temperature range. Finally the densification of specimens were conducted using pressureless sintering or hot pressing method. The technological tests allowed to obtain composite materials with high relative density (> 95% of theoretical density). There was stated that is close relation between the densities results of obtained materials, type of starting materials and technological conditions of sintering process. There was also stated that is possible obtaining of Al2O3-Mo composite materials with close related densities (independently on chemical composition) in the same technological conditions. This fact is very important in designing and creation of functionally graded materials. The parameters examine included: density, porosity, hardness and bending strength. The microstructure of obtained composite materials were characterised using optical microscopy.

19

Badania nad otrzymywaniem ceramiki cynkitowej z nanoproszku tlenku cynku ZnO.

Puff Z.

Szkło i Ceramika

|

2005

|

R. 56, nr 3

26-28

PL

W artykule przedstawiono wyniki wstępnych badań dotyczących procesu zagęszczania i spiekania nanoproszku ZnO uzyskanego metodą współstrącania z wodnych roztworów chlorku cynku i szczawianu amonu.

EN

It was presented the results of investigations the pressing and sintering nanopowders ZnO. It was obtained by coprecipitation aqueous solutions ZnCl2 and (NH4)2C2O4.

20

Badania nad otrzymywaniem tlenku cyrkonu - ZnO w postaci nanoproszku z przeznaczeniem do wytwarzania ceramiki cynkitowej.

Puff Z.

Szkło i Ceramika

|

2004

|

R. 55, nr 5

33-35

PL

W artykule przedstawiono wyniki badań uzyskania ZnO jako nanoproszku metodą współstrącania z wodnych roztworów ZnCl2 i (NH4)2C2O4. Opracowano warunki syntezy produktów reakcji oraz przedstawiono wyniki badań nanoproszku ZnO.

EN

The article presents the results of investigations to obtain ZnO - nanopowder by coprecipitation aqueous solutions ZnCl2 and (NH4)2C2O4. The parameters of synthesis were determined and also the results of investigations ZnO-nanopwders were shown.