Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Zastosowanie mikroekstrakcji do fazy stałej (SPME) do wydzielania śladowych ilości związków metali

Truskolaska M., Jankowski K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 3

52--57

PL

SPME ze wzglądu na swoje liczne zalety, między innymi wysoki współczynnik zagęszczenia analitu, możliwości przeprowadzenia wydzielania zarówno z fazy ciekłej, jak i gazowej, szybkość i prostotę metody, jest stosowane w analizie próbek środowiskowych oraz biologicznych. Można ją łatwo łączyć z róznymi instrumentalnymi technikami rozdzielania.

2

Chromatographic investigation of exhaust gas composition sampled from gas stream using solid phase microextraction

Mroczkowska A., Molenda J.

Problemy Eksploatacji

|

2012

|

nr 3

189-202

EN

An investigation of the usefulness of a solid phase microextraction technique as a method for the separation of an analytical sample from the gas stream was performed. Due to high temperatures in the sampling area and the character of anticipated products of the combustion process, suitable fibres were chosen. Several fuel blends based on the vegetable oil were examined. Based on the GC/MS analysis, the influence of commercial additives on the composition of exhaust gases composition was assessed. It was verified that the basic condition of ecological clean vegetable oil combustion is its modification.

PL

Przeprowadzono analizę przydatności techniki mikroekstrakcji jako metody poboru próbki analitycznej ze strumienia gazu. Ze względu na wysokie temperatury panujące w obszarze poboru prób oraz charakter przewidywanych produktów spalania wybrano odpowiednie włókna do mikroekstrakcji. Zbadano kilka mieszanek paliwowych na bazie oleju roślinnego. Wpływ dodatków handlowych na skład spalin oceniony został na podstawie analiz chromatograficznych ze spektrometrią mas. Stwierdzono, że podstawowym warunkiem czystego ekologicznie spalania oleju roślinnego jest jego modyfikowanie.

3

Trimetyloamina – metoda oznaczania

Domański W.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2008

|

Nr 1 (55)

65--72

PL

Trimetyloamina (m. cz. 59,11) jest bezbarwną bardzo lotną cieczą, o ostrym amoniakalnym zapachu i ciężarze właściwym 0,636 g/ml, która topi się w temperaturze -117.1 oC, wrze w temperaturze 2,9 oC i jest łatwo palnym gazem tworzącym mieszaniny wybuchowe z powietrzem (dolna granica wybuchowości wynosi 2% obj., a górna granica wybuchowości – 11,8% obj.) oraz o temperaturze samozapłonu 190 oC. Pary trimetyloaminy są cięższe od powietrza. Pod wpływem ogrzewania związek ulega rozkładowi z wydzieleniem toksycznych tlenków azotu. Trimetyloamina bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie, ponadto rozpuszcza się także w benzenie, chloroformie, eterze etylowym i alkoholu metylowym. Trimetyloamina przenika do organizmu przez drogi oddechowe, skórę i przewód pokarmowy. Skutkiem działania par trimetyloaminy jest podrażnienie oczu oraz błon śluzowych nosa i gardła. Skażenie oczu wywołuje ból, łzawienie i może doprowadzić do uszkodzenia rogówki. Skażenie skóry roztworem powoduje jej zaczerwienienie, ból oraz oparzenia chemiczne. Objawami zatrucia drogą pokarmową (spożycie w postaci roztworu) są mdłości, wymioty, ból brzucha, biegunka, może wystąpić krwawienie z przewodu pokarmowego oraz perforacja przewodu pokarmowego. W Polsce wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia (NDS) trimetyloaminy wynosi 12 mg/m3, a wartość najwyższego dopuszczalnego stężenia chwilowego (NDSCh) – 24 mg/m3.

EN

The method is based on the adsorption of trimethylamine vapours on silica gel, desorption with water alkalized obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of methylamine vapours SPME/HS method and its determination by gas chromatography with alkali-flame-ionization detector. The determination limit of the method in the air sample is 2 mg/m3.

4

Metyloamina – metoda oznaczania

Domański W.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2008

|

Nr 1 (55)

41--48

PL

Metoda polega na adsorpcji par metyloaminy zawartych w powietrzu na żelu krzemionkowym, desorpcji wodą a następnie sorpcji na włóknie SPME par aminy znad wodnego zalkalizowanego roztworu próbki i analizie chromatograficznej substancji zatrzymanych na włóknie. Oznaczalność metody wynosi 1 mg/m3 powietrza.

EN

This method is based on the adsorption of methylamine vapours on silica gel, desorption with water, alkalization of the obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of methylamine vapours with the SPME/HS method and its determination with gas chromatography with an NPD detector. The determination limit of this method in the air sample is 0.6 mg/m3.

5

Butyloamina – metoda oznaczania

Domański W.

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2008

|

Nr 1 (55)

5--11

PL

Metoda polega na adsorpcji par butyloaminy zawartych w powietrzu na żelu krzemionkowym, desorpcji wodą, a następnie sorpcji na włóknie SPME par aminy znad wodnego zalkalizowanego roztworu próbki i analizie chromatograficznej substancji zatrzymanych na włóknie. Metodę stosuje się do oznaczania zawartości butyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy podczas przeprowadzania kontroli warunków sanitarnohigienicznych. Oznaczalność metody wynosi 0,2 mg/m3 powietrza.

EN

This method is based on the adsorption of n-butylamine vapours on silica gel, desorption with water, alkalization of the obtained solution with sodium hydroxide, adsorption of n-butylamine vapours with the HS/SPME method and determination with gas chromatography with an NPD detector. The determination limit of this method in the air sample is 0.2 mg/m3.

6

Headspace solid phase microextraction using a porous-layer activated charcoal coating fused silica fiber for identification of volatile organic compounds emitted by Zataria multiflora boiss

Abkenar S. D., Yamini Y., Shemirani F., Assadi Y.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

277-287

EN

A laboratory-made porous-layer activated charcoal coated fused silica fiber was used as a microsolid phase in headspace solid phase microextraction coupled with gas chromato-graphy-mass spectrometry for identification of volatile organic compounds emitted by Zataria nmltiflora Boiss cultivated in Iran. The effect of different parameters, such as desorp-tion time, extraction temperature, sample mass, and extraction time on extraction efficiency was studied. The optimized conditions were: desorption time 2 min; extraction temperature 25°C; sample mass 0.200 g; extraction time 25 min. The main identified volatile components were: thymol (33.6%), carvacrol (17.0%), p-cymene (11.7%), linalool (5.0%), caryophyllene (2.9%), and a-terpineol (1.2%). These compounds were identified based on their retention indices and mass spectra (El, 70 eV). The proposed method for the analysis of volatile components emitted by Z. nmltiflora was very simple, fast, low-cost, and did not involve any organic solvents. The total analysis time including extraction and GC analysis was only 1 h, and no manipulation of the sample was required. Precision of the proposed method was good and RSD was less than 15%.

PL

Włókno krzemionkowe, samodzielnie pokryte węglem aktywnym, zastosowano do mikroeks-trakcji połączonej z chromatograf! ą gazową sprzężoną ze spektrometrią mas w celu identyfikacji lotnych związków organicznych, wydzielanych przez Zataria multiflora Boiss, uprawianą w Iranie. Badano wpływ na wydajność ekstrakcji różnych parametrów, takich jak: czas desorpcji, temperatura ekstrakcji, masa próbki i czas ekstrakcji. Optymalne warunki były następujące: czas desorpcji 2 min., temperatura ekstrakcji 25°C, masa próbki 0,200 g, czas ekstrakcji 25 min. Głównymi zidentyfikowanymi lotnymi związkami były: tymol (33,6%), karwakrol (17,0%), p-cymen(l 1,7%), linalol (5,0%), kariofilen (2,9%) i a-terpi-neol (l ,2%). Te związki zidentyfikowano na podstawie ich indeksów retencji i widm masowych (El, 70 eV). Zaproponowana metoda analizy lotnych związków wydzielanych przez Z. multiflora jest bardzo prosta, szybka, tania i nie wymaga stosowania żadnych rozpuszczalników organicznych. Całkowity czas analizy, uwzględniając ekstrakcję i analizę za pomocą chromatografii gazowej wynosił tylko l godzinę. Nie było potrzebne przygotowanie próbki. Precyzja proponowanej metody jest dobra i względne odchylenie standardowe wynosiło 15%.

7

HS-SPME-GC-MS analysis of organic compounds emitted from poly(methyl methacrylate)

Rogalewicz R., Voelkel A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

991-1006

EN

Volatile organic compounds generated during thermal decomposition of poly (methyl meth-aery late) (PMMA) were analysed by capillary gas chromatography with mass spectrometry detection (GC-MS). Decomposition process of PMMA was carried out for 10 min in the closed cell at 100, 150,200,250, and 280°C. Volatile compounds emitted from poly(methyl methacrylate) were trapped onto the SPME (solid phase microextraction) polymeric fibre and further analysed by GC. Qualitative analysis has shown that the emitted vapours are the complex mixture of decomposition products of poly (methyl methacrylate), e.g. methyl methacrylate and several polymer-accompanying compounds as the initiator (2,2'-azobis-(2-methylpropionitrile) - AIBN). chain regulator (dodecanethiol), inhibitor (Topanol OC), and plasticizers (phthalates). Our studies covered identification of the compounds evolved during decomposition of poly(methyl methacrylate) into the headspace phase, optimisation of HS-SPME conditions, e.g. fibre coating, desorption time and temperature, as well as of the conditions of PMMA decomposition, e.g. decomposition time and temperature, or the sample mass. We accomplished also quantitative analysis of main products of PMMA decomposition and of the accompanying compounds present in the studied material.

PL

Lotne związki organiczne powstałe w trakcie rozkładu termicznego poli (metakrylanu metylu) (PMMA) analizowano techniką kapilarnej chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). Termiczny rozkład PMMA przeprowadzono w zamkniętym naczyniu przy 100,150, 200,250 i 280°C przez l0 minut. Lotne związki uwalniane z poli (metakrylanu metylu) były zatrzymywane na polimerowym włóknie SPME (mikroekstrakcja do fazy staiej) i dalej analizowane techniką GC. Analiza jakościowa pokazała, że emitowane pary sązfożonąmieszaninąproduktów rozkładu poli (metakrylanu metylu), wśród których zidentyfikowano np.: metakrylan metylu i kilka dodatków stosowanych przy polimeryzacji włącznie 2 inicjatorem (azodiizobulyronitrylem -AiBN). regulatorem długości iańcucha (dodekanotiolem). inhibitorem (Topanolem OC) i plastyfikatorami (ftalanami). W naszych badaniach zidentyfikowaliśmy związki uwalniane podczas rozkładu poli (metakrylanu metylu) w fazie nadpowierzchniowej oraz optymalizowaliśmy warunki HS-PME. jak np.; rodzaj pokrycia włókna, czas i temperaturę desorpcji, oraz warunki termicznego rozkładu PMMA, jak np.: czas i temperatura i masa próbki. Nasze badania miały umożliwić przeprowadzenie analizy ilościowej głównych produktów rozkładu PMMA i obecnych w badanym materiale dodatków.

8

Determination of chlorophenols and their photodegradation products in aqueous solutions using liquid-liquid extraction and solid phase microextraction : a comparison

Czaplicka M., Mańko T., Wypych J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

887-896

EN

A comparison of two methods for the separation of chlorophenols and hydroxybcnzenes in aquatic environment has been performed. The first method (A) was liquid-liquid extraction (LLE) with methylcne chloride as an extracting solvent. The second method (method B) was solid phase microextraction (SPME). Polyacrylate fibre (PA) was applied for the separation of chlorophenols and their photodegradation products. In both cases quantitative analyses were performed by GC-MS. Analytical conditions for each method were established. Recovery, standard deviation, and limit of detection (LOD) for each method were also determined. The obtained results have shown that LLE is a useful precon-ccntration method for the determination of chlorophenols in aqueous samples. However, it is inappropriate for the determination of hydroxybenzenes and chloroquinones. This study has demonstrated that SPME is a useful technique for trace analysis of chlorophenols and hydroxybenzenes in water. It offers LODs in the range 3.9-22.5 ng L-1 for chlorophenols and 0.46-1.21 μg L-1 for hydroxybenzenes.

PL

Porównano dwie metody izolacji chlorofenoli i produktów ich fotorozkladu w próbkach wody. W pierwszej metodzie (metoda A) do izolacji oznaczanych związków zastosowano ekstrakcję chlorkiem metylenu (ekstrakcja ciecz-ciecz). W drugiej metodzie (metoda B) do oznaczania analitów zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej (SPME) z wykorzystaniem włókna PA. W obu przypadkach oznaczanie ilościowe przeprowadzono przy użyciu chromatografu gazowego sprzężonego ze spektrometrem mas. Dla każdej z zastosowanych metod określono parametry charakterystyczne takie jak: wartości odzysku analitów. odchylenie standardowe i granice wykrywalności (LOD). Uzyskane wyniki wykazały, że ekstrakcja ciecz-ciecz rnoże być stosowana do izolacji chloro fenoli z próbek wody. Metoda ta jest jednak rnało przydatna do wydzielania hydroksybensenów i chlorochinonów. W pracy wykazano, że zastosowanie techniki SPME umożliwia równoczesne oznaczanie chiorofenoli i hydroksybenzenów w środowisku wodnym. Granica oznaczalności metody dla chiorofenoli wahała się w przedziale 3.9-22.5 ng L-1 w zależności od związku oraz w przedziale 0.46-1.21 μg L-1 w przypadku hydroksybenzenów i chlorochinonów.

9

Application od headspace solid-phase microextraction and gas chromatography coupled with in-situ derivatisation to the determination of phenols in water

Urbańczyk A., Staniewski J.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

749-759

EN

Headspace solid-phase micro-extraction technique utilising various fibre coatings has been applied to the determination of phenolic compounds in water samples using gas chromato-graphy with flame-ionisation detection. Phenols were converted into their acetyl derivatives applying in-situ derivatisation. It was observed that normalised responses of the detector in the case of mixed-coating fibres: 65 μm PDMS-DVB (polydimethylsiloxane with divinylbenzene polymer) and 65 jim CW-DVB (Carbowax with divinyibenzene polymer) were higher than those of 85mu;m PA (poly aery i ate) and 100 mu;n PDMS - coated fibres. Normalised responses of the detector changed in the following order: PDMS-DVB > C W— -D VB > PA > PDMS and for all investigated compounds strongly increased after addition of an inorganic salt (NaCl, KC1 or Na2SO4). For the most frequently used sodium chloride, responses increased by about one order of magnitude. The strongest increase was observed for anhydrous sodium sulphate: 1.3-3.7-fold increase compared to that observed for sodium chloride. Linear range of response was obtained over a wide range of phenols'concentration in water samples for poly aery late-coated fibre. For this reason, PA fibre is preferably used when fiame-ionisation detection is applied. In contrast, for PDMS-DVB fibre, non-linear dependence of the detector response on the concentration of the analysed species was observed. This was caused by the adsorptive-absorptive properties of the coating. However, only PDMS-DVB fibre allowed one to achieve very low detection limit.

PL

Do oznaczenia zawartości fenoli w próbkach wodnych metodą chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym zastosowano mikroekstrakcję do fazy stałej w układzie analizy warstwy nadpowierzchniowej z wykorzystaniem różnych pokryć włókien. Fenole przeprowadzano w pochodne acetylowe. Znormalizowane odpowiedzi dętektora dla wiókien mieszanych 65 μm PDMS-DVB i 65 μm CW-DVB były wyższe niż dla włókien 85 μm PA i 100 μm PDMS. Odpowiedzi te zmieniały się w szeregu: PDMS-DVB > CW-DVB >PA> PDMS i dla wszystkich badanych związków silnie wzrastały po dodaniu soli nieorganicznych (NaCl, KC1 lub Na2SO2). W przypadku najczęściej stosowanego chlorku sodu znormalizowane odpowiedzi detektora wzrastały o jeden rząd wielkości.Największy wzrost zaobserwowano w przypadku bezwodnego siarczanu sodu: 1,3-3,7-krotny w porównaniu do chlorku sodu. W przypadku włókna poliakrylowego uzyskano liniową zależność odpowiedzi w szerokim zakresie stężeń fenoli w wodzie. Z tego powodu włókno to jest preferowane w analizie z detekcją płomieniowo-jonizacyjną. Natomiast w przypadku włókna PDMS-DVB, z powodu jego adsorpcyjno-absorpcyjnego charakteru,uzyskano nieliniową zależność odpowiedzi detektora od stężenia fenoli w próbce. Włókno to pozwalajednak uzyskać bardzo niską granicę wykrywalności.

10

Determination of volatile organic compounds (VOCs) in water and soil using solid phase microextraction

Wypych J., Mańko T.

Chemia Analityczna

|

2002

|

Vol. 47, No. 4

507-530

EN

This report summarises studies of simultaneous determination of some volatile organic compounds including aromatic hydrocarbons (BTEX), light aliphatic hydrocarbons (C(5)-C(8)) and their halogen derivatives in water, soils and wastes by HS-SPME/GC/MS (Headspace Solid Phase Microextraction/Gas Chromatography/Mass Spectrometry). It has been proven that under the same conditions for the analysed compounds greater micro-extraction recovery is reached from a gaseous phase than from a liquid one. An impact of several salting out agents on the increase of concentration of the determined compounds in the headspace has been examined. It has been discovered that the most effective agent is sodium sulfate. Adsorption process from the gaseous phase to the moment of reaching equilibrium has been examined for the analysed compounds and for some SPME fibres. The adsorption time varied from several minutes in the case of low-molecular compounds such as pentane to 30 min in the case ofŤ-butylbenzene, at the desorption time of 5 min. A temperature program for capillary column DB-624 and working parameters for the mass spectrometer have been optimised. The linear range for a selected 100 um PDMS fibre and the applied GC/MS technique was from 0.05 to 100 ug L(-1), method detection limit varied depending on the analysed substance from 0.05 to 0.7 ug L(-1) for water and from 0.003 to 0.040 mg kg(-1) for soils. Standard recovery from surface water determined with 100 um PDMS fibre varied from 90 to 110% and from sewage or soils and wastes — from 75 do 118%. While using GC equipped with BCD detector the linear range of the method for halogen derivatives was from 0.002 to 1.000 ug L(-1) and the MDL varied from 0.0035 to 0.0092 ugL(-1).

PL

Przedstawiono chromatograficzną metodę równoczesnego oznaczania lotnych związków organicznych, a wśród nich: homologów benzenu (BTEX), lekkich węglowodorów alifatycznych (C(5)-C(8)) i ich chlorowcopochodnych w wodach, gruntach i odpadach z wykorzystaniem techniki mikroekstrakcji do fazy stałej (SPME). Wykazano, że w tych samych warunkach, większą wydajność mikroekstrakcji uzyskuje się z fazy gazowej niż z fazy ciekłej. Przebadano wpływ kilku czynników wysalających na wzrost stężenia oznaczanych związków w fazie nadpowierzchniowej i wykazano, że najskuteczniejszym z nich jest siarczan sodu. Przebadano przebieg adsorpcji badanych związków z fazy gazowej aż do momentu osiągnięcia stanu równowagi jak i kilka rodzajów włókien SPME. Czasy adsorpcji wynosiły od kilku minut w przypadku związków malocząsteczkowych jak np. pentanu, do 30 min w przypadku Ť-butylobenzenu. Czas desorpcji przyjęto 5 min. Dobrano program temperaturowy dla kolumny kapilarnej DB-624, a także parametry pracy spektrometru mas. Zakres liniowości dla włókna 100 um PDMS i zastosowanej techniki GC/MS wynosił od 0.05 do 100 ug L(-1), granica wykrywalności metody wahała się w zależności od badanej substancj i od 0.05 do 0.7 ug L(-1) dla wód i od 0.003 do 0.040 mg kg1 dla gruntów. Wielkość odzysku wzorca z wód powierzchniowych określona przy użyciu włókna 100 um PDMS wynosiła od 90 do 110% natomiast ze ścieków lub gruntów i odpadów od 75 do 118%. Zakres liniowości metody dla związków chlorowcoorganicznych przy zastosowaniu chromatografu z detektorem ECD wynosił od 0.002 do 1.000 ug L(-1), a granica wykrywalności metody wahała się od 0.0035 do 0.0092 ug L(-1).

11

Poszukiwanie feromonów owadów : zastosowanie mikroekstrakcji w fazie stałej (SPME) do poszukiwania atraktantów owadów - szkodników lasów i upraw

Cieślak M., Sowińska A.

Analityka : nauka i praktyka

|

2001

|

nr 3

4--6

PL

W ostatnich latach do walki ze szkodnikami lasów, sadów i upraw rolnych na coraz większą skalę wykorzystuje się syntetyczne feromony, czyli związki chemiczne wydzielane przez owady w celu przekazania określonej informacji innym osobnikom tego samego gatunku.