Preferencje help
Widoczny [Schowaj] Abstrakt
Liczba wyników

Znaleziono wyników: 20

Liczba wyników na stronie
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
Wyniki wyszukiwania
Wyszukiwano:
w słowach kluczowych:  inductively coupled plasma mass spectrometry
help Sortuj według:

help Ogranicz wyniki do:
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
PL
W pracy opisano wykorzystanie techniki ICP-MS do analizy śladowych pierwiastków w biokomponentach paliw do silników samochodowych. Do badań wytypowano dwa rodzaje biokomponentów węglowodorowych do silników o zapłonie samoczynnym, otrzymywanych na drodze hydrokonwersji olejów roślinnych (ang. hydrotreated vegetable oil, HVO), oraz do silników o zapłonie iskrowym, otrzymywanych w technologii EtG (ang. ethanol to gasoline). W próbkach oznaczano pierwiastki: Na, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Mn, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Sn, Ba i Pb z wykorzystaniem metody wzorca wewnętrznego z zastosowaniem indu. Poprawność oznaczeń sprawdzono, stosując metodę odzysku. Uzyskano wartości odzysku mieszczące się w przedziale od 99,0% do 136,7%. Najlepszy odzysk uzyskano dla sodu (99,0%) i molibdenu (102,4%), a najgorszy dla baru (136,7%). W przypadku 93,8% wyników wartość odzysku nie przekroczyła 120%. W związku z tym, że oznaczenia wykonywano przy niskim poziomie stężeń analitów (5 μg/kg), otrzymane wartości odzysku uznano za zadowalające. W próbce węglowodorów HVO oznaczono cztery pierwiastki: Al, Cu, Zn i Pb, których średnie stężenia i współczynniki zmienności wyniosły odpowiednio: 1,88 μg/kg (50,9%), 0,87 μg/kg (78,0%), 9,38 μg/kg (11,1%) i 0,81 μg/kg (26,5%). Pozostałe 12 pierwiastków znajdowało się w stężeniach poniżej ich granic oznaczalności. W przypadku analizy próbki węglowodorów do silników o zapłonie iskrowym spośród 16 pierwiastków wybranych w ramach analizy próbki oznaczono tylko sód, glin i cynk – odpowiednio w stężeniach 4,07 μg/kg, 2,81 μg/kg i 46,5 μg/kg. Pozostałe pierwiastki znajdowały się w stężeniach poniżej ich granic oznaczalności. Najbardziej precyzyjne wyniki uzyskano dla sodu – współczynnik zmienności 8,0%, natomiast dla cynku i glinu – odpowiednio 11,1% i 34,2%. Otrzymane wyniki pozwalają wnioskować o możliwości stosowania techniki ICP-MS do analizy tego typu produktów przy zastosowaniu metody wzorca wewnętrznego kompensującego fizyczne efekty interferencyjne.
EN
The paper describes the use of the ICP MS technique for the analysis of trace elements in biocomponents of fuels for motor vehicles. Two types of hydrocarbon biocomponents for Diesel engines obtained by hydroconversion of vegetable oils (HVO) and for spark-ignition engines obtained using EtG (Ethanol to Gasoline) technology were selected for the research. The following elements were determined in the samples: Na, Al, K, Ti, V, Cr, Fe, Mn, Ni, Cu, Zn, Mo, Ag, Sn, Ba and Pb using the internal standard method with the use of indium. The correctness of the determinations was checked using the recovery method. Recovery values ranging from 99.0 to 136.7% were obtained. The best recovery was obtained for sodium (99.0%) and molybdenum (102.4%), and the worst for barium (136.7%). However, for 93.8% of the results, the recovery value did not exceed 120%. As the determinations were performed at a low concentration level of the analytes (5 µg/kg), the obtained recovery values were considered satisfactory. Four elements were determined in the HVO hydrocarbon sample: Al, Cu, Zn and Pb, whose average concentrations and coefficients of variation were 1.88 μg/kg (50.9%), 0.87 μg/kg (78.0%), 9.38 μg/kg (11.1%) and 0.81 μg/kg (26.5%), respectively. Concentration of the remaining 12 elements were below their quantification limits. In the case of the analysis of the hydrocarbon sample for spark-ignition engines, of the 16 elements selected in the sample analysis, only Na, Al and Zn were determined at the concentrations of 4.07, 2.81 and 46.5 μg/kg. Concentrations of the remaining elements were below their limits of quantification. The most precise results were obtained for sodium – the coefficient of variation 8.0%, and for zinc and aluminium – 11.1% and 34.2%, respectively. The obtained results allow to conclude on the possibility of using the ICP MS technique for the analysis of this type of products with the use of the internal standard method that compensates for physical interference effects.
EN
The application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), both in solution and laser ablation (LA) mode, and instrumental neutron activation analysis (INAA) in the nuclear material analysis are presented in this paper. The possibility of each technique for the chemical characterization of substances used during TRISO fuel production and its advantages and limitations are discussed based on the obtained results of the analysis of real materials used in TRISO fuel production in the Institute of Nuclear Chemistry and Technology. The paper also reports the application of INAA and LA-ICP-MS to the verifi cation of the purity of the protective layers of pyrolytic carbon (PyC) and silicon carbide.
5
Content available remote Oznaczanie wybranych pierwiastków ziem rzadkich w środowiskowych próbkach wody
PL
Przedstawiono możliwość zastosowania techniki spektrometrii mas z plazmą wzbudzoną indukcyjnie (ICP-MS) do monitorowania stężenia lantanu, ceru, prazeodymu, neodymu, samaru oraz europu w ciekłych próbkach środowiskowych. Na podstawie wyników badań określono wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych zastosowanej metody analitycznej, takich jak granica wykrywalności (0,005 μg/dm³ dla Ce, Eu, La i Pr, 0,006 μg/dm³ dla Sm oraz 0,007 μg/dm³ dla Nd), granica oznaczalności (0,02 μg/dm³ dla wszystkich wymienionych lantanowców), precyzja (CV poniżej 7% wyrażona jako wartość współczynnika zmienności) i poprawność (92-110% określona na podstawie wyników badań odzysku oraz badań certyfikowanych materiałów odniesienia zawierających poszczególne pierwiastki ziem rzadkich).
EN
Inductively coupled plasma mass spectrometry was used to det. contents of La, Ce, Pr, Nd and Eu in waters from various sources to establish the applicability limits of the anal. method. The detection limit reached 0.005 μg/L for Ce, Eu, La and Pr, 0.006 μg/L for Sm and 0.007 μg/L for Nd. The quantification limit of 0.02 μg/dm³ was achieved for all tested elements. Furthermore, the precision and accuracy of the method were in accordance with international stds.
EN
Operating parameters of measurement equipment for the laser ablation of detection in the mass spectrometer with inductively coupled plasma were optimized. Optimization was employed in order to choose the conditions for carrying analyzes to ensure high analytical signal intensities and low values of relative standard deviation. Optimization was performed on a model sample with physicochemical properties similar to those of real samples of soft tissue. The following parameters underwent optimization: the energy of the laser pulse frequency, beam diameter and scanning speed. The selection of the optimal operating parameters was determined based on the intensity of the signal analysis, RSD value and visual evaluation of the process of ablation. Measurements were made using a quadrupole ICP-MS spectrometer (Elan DRC II PerkinElmer) with a laser ablation system (LSX-500 Cetac).
PL
Coraz więcej produktów na rynku jest znakowanych określeniami, takimi jak: „biodegradowalne”, „nadające się do kompostowania” lub „pochodzenia naturalnego”. Wiele z nich jest przeznaczonych do przechowywania żywności, występując w postaci tzw. opakowań ekologicznych. W ostatniej dekadzie nastąpił gwałtowny wzrost zainteresowania tymi produktami na rynku. Niektóre z przyczyn leżą po stronie konsumenckiej świadomości i przeświadczeniu o pochodzeniu produktów. Toteż niezbędna jest kontrola jakości takich opakowań. W pracy przedstawiono wyniki badań półproduktów i produktów pod kątem zawartości surowców odnawialnych oraz metali ciężkich. Dokonano również porównania uzyskanych wyników z danymi deklarowanymi przez producentów oraz określono zgodność z obowiązującymi danymi normatywnymi.
EN
More and more products in the market is labeled terms such as „biodegradable”, „compostable”, or „natural”. Many of them intended to hold the food appearing in the form of the ecological packaging. In the last decades there has been a sharp rise in interest in the products on the market. Some of the causes lie with the consumer awareness and belief about the origin of the products, in relation to the depletion of fossil resources and climate change. Therefore, it is necessary to control the quality of packaging. This paper presents the results of research semi-finished products and product, in terms of the content of biobased carbon and heavy metals. Also a comparison with the data declared by the manufacturers and determined compliance with the normative data was made.
PL
W artykule zwrócono uwagę na możliwości wykorzystania połączenia techniki próbkowania z zastosowaniem ablacji laserowej (LA) oraz techniki spektrometrii mas plazmy indukcyjnie sprzężonej (ICP MS) do analizy pierwiastkowej ropy naftowej i produktów jej przetwarzania. W sposób ogólny opisano obie techniki oraz zwrócono uwagę na ograniczenia próbkowania laserowego. Przybliżono wybrane z literatury sposoby oznaczania pierwiastków techniką LA ICP MS w ciekłych produktach naftowych i dokonano charakterystyki zastosowanych sposobów przygotowania próbki do etapu analizy.
EN
The article is focused on the possibilities of employing the combination of sampling technique based on laser ablation (LA) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP MS) technique for the elemental analysis of crude oil and products of its processing. The techniques have been generally described and limitations of the laser sampling have been noted. Ways of determination of elements in liquid petroleum products using LA ICP MS technique were selected from the literature and have been presented and the ways of sample preparation for the stage of analysis have been characterized.
PL
W pracy przedstawiono kilka przykładów zastosowania spektrometrii ICP-MS w badaniach materiałowych: w farmacji, medycynie, materiałach o wysokiej czystości, paliwie jądrowym, przemyśle przewodnikowym i półprzewodnikowym, materiałach wybuchowych, jak również nanotechnologii. Inżynieria materiałowa wykorzystuje w technice ICP-MS to, co w niej najlepsze, a mianowicie ekstremalnie niskie poziomy wykrywalności i oznaczalności. W niektórych przypadkach konieczne jest zastosowanie komór reakcyjnych czy kolizyjnych, które pozwalają na eliminację interferencji izobarycznych.
EN
This paper presents several examples of the ICP-S spectrometry use in material research: pharmacy, medicine, high purity materials, nuclear fuel, conductors and semiconductor industries, explosives and nanotechnology. Materials engineering technique utillizes in ICP-MS what’s the best – the extremely low detection and quantification limits. In some cases it is necessary to apply the reaction or collision cells, which allow for the elimination of isobaric interferences.
EN
The research aim was to determine the long-term impact of the mine waste stored at the coal waste dump Hałda Ruda on the content of heavy metals in the bottom sediments of the Bytomka River. It is a watercourse flowing along this coal waste dump and has been under its influence for over fifty years. The research also attempted to determine the seasonality of changes (2 years) and mobility of selected elements. The article presents total contents of Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Cd and Pb in the bottom sediments collected from the Bytomka River. It also focuses on the distribution of these elements in particular geochemical fractions determined with the Tessier’s sequential chemical extraction procedure. Total element contents were determined with an EDPXRF (Energy Dispersive X-ray Fluorescence) technique. The extractants of particular Tessier’s fractions were determined quantitatively with an ICP-MS (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) spectrometer. The research results show that the stored waste significantly influences the contents of heavy metals in the Bytomka River bottom sediments. The lowest concentration of heavy metals was observed at the B1 spot (above the dump), while the highest one was measured at the B3 spot (below the dump). Sequential chemical extraction of the bottom sediments indicates that the Zn content in the ion-exchange and carbonate fractions diminished within a year. Nevertheless, Zn bound to Fe and Mn oxides acted in the opposite way. Mn, Zn and Pb are the most dangerous elements from the viewpoint of environmental hazards, as their total concentrations were high. Moreover, their high contents were observed in the most mobile (ion-exchange and carbonate) fractions. Extremely toxic Cd was bound to the oxide fraction to the largest extent. Cu was mainly bound to the organic fraction while environmentally hazardous Cr was bound to the residual fraction.
PL
Celem pracy było określenie długoterminowego wpływu odpadów pogórniczych składowanych na zwale pogórniczym Hałda Ruda na zawartość metali ciężkich w osadach dennych rzeki Bytomki płynącej wzdłuż tego zwału, na którą przez ponad pół wieku hałda wywierała wpływ, ponadto określenie sezonowości (2 lata) tych zmian oraz mobilności wybranych pierwiastków. W pracy przedstawiono zawartość całkowitą pierwiastków: Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, As, Cd, Pb w osadach dennych pobranych z rzeki Bytomki, jak również ich dystrybucję w poszczególnych frakcjach geochemicznych z wykorzystaniem sekwencyjnej ekstrakcji chemicznej według Tessiera. Całkowitą zawartość pierwiastków określono wykorzystując technikę EDPXRF natomiast analizy poszczególnych frakcji Tessiera oznaczano ilościowo za pomocą spektrometru ICP-MS. Próbki do badań pobierano comiesięcznie w okresie od grudnia 2009 do listopada 2010, w trzech punktach przed (B1), na wysokości (B2) oraz za zwałowiskiem (B3). Wyniki badań wskazują, że składowane odpady w znacznym stopniu wpływają na wzrost zawartości metali ciężkich w osadach dennych rzeki Bytomki. Najniższe stężenie metali ciężkich zaobserwowano w punkcie pobierania przed zwałem – B1, a najwyższe w punkcie pobierania za zwałem – B3. Należy również zwrócić uwagę na fakt, że wody rzeki Bytomki są bardzo zanieczyszczone, stąd już w punkcie pobierania B1 (przed zwałem) obserwuje się znaczne zawartości metali w osadzie dennym. Sekwencyjna ekstrakcja chemiczna osadów dennych pozwoliła stwierdzić, że stężenie cynku w frakcji jonowymiennej i węglanowej ulegała zmniejszeniu w ciągu roku, odwrotnie zachowywał się cynk związany z tlenkami żelaza i manganu. Z punktu widzenia zagrożenia dla środowiska najbardziej niebezpieczne są Mn, Zn, i Pb, gdyż oprócz wysokiego stężenia całkowitego, zaobserwowano wysoki ich udział w najbardziej mobilnych frakcjach: jonowymiennej i węglanowej. Silnie toksyczny kadm związany był w największym stopniu z frakcją tlenkową. Miedź związana jest głównie z frakcją organiczną, a niebezpieczny dla środowiska chrom z frakcją rezydualną. Oznaczane metale w próbkach osadów dennych w punkcie B3 (za zwałem) były w większym stopniu związane w frakcji rezydualnej, niż w przypadku punktów B1 i B2.
PL
W metodzie LA ICP MS istotną rolę odgrywa stopień jednorodności próbek stałych, który w znacznej mierze warunkuje ostateczny dobór optymalnych warunków pracy układu wprowadzania próbki do plazmy. Należy pamiętać o tym, że prawdopodobieństwo wystąpienia zajwiska frakcjonowania jest większe w przypadku bezpośredniego mikropróbkowania ciał stałych niż wówczas, gdy do plazmy wprowadzane są próbki ciekłe.
PL
Arsen jest toksycznym metaloidem, szeroko rozpowszechnionym w różnych systemach biologicznych i środowisku. Toksyczność arsenu zależy od jego formy chemicznej, jednak nieorganiczne formy specjacyjne arsenu są 100 razy bardziej toksyczne niż organiczne. W artykule przedstawiono przykłady zastosowania techniki łączonej LC-ICP-MS w analizie specjacyjnej arsenu w próbkach pochodzenia biologicznego, jak również procedur postępowania z tego typu próbkami.
EN
Arsenic is a toxic metalloid widely used in a variety of biological systems and the environment. Toxicity of arsenic depends on its chemical form, but the inorganic forms of arsenic speciation are 100 times more toxic as organic. The paper presents application examples of arsenic speciation analysis using hyphenated technique LC-ICP-MS in biological samples as well as procedures for dealing with this type of samples.
PL
Stosowanie komór kolizyjnych i reakcyjnych w technice ICP MS umożliwia ususwanie interferencji powodowanych przez tworzenie się w plazmie jonów wieloatomowych. Dzięki temu rozwiązaniu technologicznemu możliwe staje się oznaczanie pierwiastków, których oznaczanie, ze wzglądu na występujące interferencje, było dotychczas niewykonalne przy zastosowaniu tradycyjnego układu IPC MS.
PL
Obecność rozpuszczalników organicznych, na przykład metanolu, w próbkach ciekłych może w istotny sposób wpłynąć na wiarygodność wyników pomiarów IPC MS. Jest to związane ze zmianą warunków jonizacji w plazmie i reakcjami przeniesienia ładunku. Wykazano, że w celu eliminacji tych efektów skuteczne jest odparowanie składników matrycy lub zastosowanie metody dodatku wzorca.
PL
W przypadku niektórych pierwiastków, w tym także chromu, prowadzenie oznaczeń z wykorzystaniem kwadrupolowego spektrometru mas jest narażone na występowanie interferencji. Największe problemy wynikają z występowania interferencji spektralnych, wynikających z obecności jonów izobarycznych i wieloatomowych.
PL
Przedstawiono rozwój wysokosprawnych metod rozdzielania połączonych ze spektrometrem mas — czułymi selektywnym detektorem, które znalazły szerokie zastosowanie w bionieorganicznej analizie specjacyjnej. Omówiono połączenia chromatografii cieczowej i elektroforezy kapilarnej ze spektrometrem mas z jonizacją elektrorozpraszającą (ES MS) i w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICP MS). Przedstawiono wady i zalety poszczególnych rozwiązań, a także najpowszechniejsze problemy pojawiające się w pracy z metodami sprzężonymi.
EN
An overview of recent evaluation in the coupling of high efficiency separation techniques with mass spectrometry detectors is presented, with special emphasis placed on the speciation analysis in bioinorganic chemistry. Examples of different interfaces of liquid chromatography and capillary electrophoresis mainly with mass spectrometry with ionization in electrospray and ionization in plasma (inductively coupled plasma mass spectrometry — ICP MS) are described following its development according to the used micro-concentric nebulizer. Characteristic of interfaces was carried with discussion of the method's strengths and limitations as a consequence of different technical solutions in presented couplings. It is intended to provide some guidelines to those researches first exposed to this important and powerful technique in speciation analysis.
first rewind previous Strona / 1 next fast forward last
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.