Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Determination of ammonium concentration in post-process waters from underground coal gasification

Cykowska M., Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Chemistry-Didactics-Ecology-Metrology

|

2016

|

R. 21, NR 1-2

107--116

EN

A flow injection analysis method for spectrophotometric determination of ammonium in waters produced during underground coal gasification (UCG) of lignite and hard coal was described. The analysis of UCG water samples is very difficult because of their very complicated matrix and colour. Due to a huge content of organic and inorganic substances and intensive colour of samples (sometimes yellow, quite often dark brown or even black), most analytical methods are not suitable for practical application. Flow injection analysis (FIA) is based on diffusion of ammonia through a hydrophobic gas permeable membrane from an alkaline solution stream into an acid-base indicator solution stream. Diffused ammonia causes a colour change of indicator solution, and ammonia is subsequently quantified spectrophotometrically at 590 nm wavelength. The reliability of the results provided by applied method was evaluated by checking validation parameters like accuracy and precision. Accuracy was evaluated by recovery studies using multiple standard addition method. Precision as repeatability was expressed as a coefficient of variation (CV).

PL

W artykule przedstawiono możliwość zastosowania wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do oznaczania stężenia jonów amonu w próbkach wód pochodzących z procesów podziemnego zgazowania węgla kamiennego i brunatnego. Wspomniane powyżej próbki są barwne oraz charakteryzują się skomplikowaną matrycą, co sprawia, że ich analiza należy do bardzo trudnych. Zastosowana metoda polega na przekształceniu pod wpływem silnie alkalicznego środowiska zawartych w próbce jonów amonowych w postać gazowego amoniaku, który, dyfundując następnie przez hydrofobową membranę dyfuzora gazowego, absorbowany jest w roztworze wskaźnika. Absorbcja amoniaku powoduje zmianę odczynu pH roztworu wskaźnika, a tym samym zmianę jego barwy, która rejestrowana jest w sposób ciągły w fotometrze przepływowym przy długości fali świetlnej 590 nm. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań określono wartości poprawności oraz precyzji. Poprawność została określona na podstawie wyników badania odzysku (metodą wielokrotnego dodatku wzorca). Precyzję w warunkach powtarzalności wyrażono jako wartość współczynnika zmienności CV.

2

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do monitorowania stężenia siarczków rozpuszczalnych w wodach z procesu podziemnego zgazowania węgla

Cykowska M., Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Przemysł Chemiczny

|

2015

|

T. 94, nr 11

1969-1972

PL

Przedstawiono możliwość zastosowania wstrzykowego analizatora przepływowego (FIAcompact, MLE, Niemcy) wyposażonego w moduł do dyfuzji gazowej i detektor spektrofotometryczny do monitorowania stężenia siarczków rozpuszczalnych w wodach pochodzących z procesów podziemnego zgazowania węgla kamiennego i brunatnego. Analiza takich próbek należy do bardzo trudnych ze względu na ich barwę oraz skomplikowaną matrycę. Na podstawie wyników badań określono wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody analitycznej (granica wykrywalności 0,01 mg/dm³, granica oznaczalności 0,05 mg/dm³, precyzja wyrażona jako wartość współczynnika zmienności CV < 6% i poprawność określona na podstawie wyników badania odzysku 88–110%).

EN

Five samples of waste waters from gasification of bituminous coal and lignite were studied by flow injection anal. method to det. concn. of sulfide ions. Reliability of the results was evaluated by checking precision (variation coeff. lower than 6%) and accuracy (recovery 88–110%). The applicability of the anal. method used was confirmed.

3

Ocena przydatności półautomatycznej metody oznaczania azotu Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych

Rodak A, Bebek M., Strugała-Wilczek A.

Inżynieria i Ochrona Środowiska

|

2015

|

T. 18, nr 2

179--187

PL

Ciągły rozwój metod analitycznych, zmierzający do uzyskania najbardziej miarodajnych wyników pomiarów, jest obowiązkiem każdego laboratorium badawczego, realizującego prace związane z ochroną i oceną stanu środowiska naturalnego. Celem przedstawionych badań jest praktyczna ocena przydatności specjalistycznego zestawu do oznaczania azotu metodą Kjeldahla w ciekłych próbkach środowiskowych o zróżnicowanym i nietypowym składzie fizykochemicznym. Proponowana wieloetapowa procedura oznaczania azotu metodą Kjeldahla obejmuje proces mineralizacji próbki, destylację otrzymanego mineralizatu oraz oznaczanie analitu w produkcie końcowym. W badaniach zastosowano zestaw szwajcarskiej firmy Büchi, składający się z pieca do mineralizacji Speed Digester K-436, destylarki Klej Flex K-360 oraz neutralizatora oparów (skrubera) B-414. Końcowe oznaczenie analitu prowadzono techniką wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową oraz detekcją spektrofotometryczną. Przeprowadzone dla roztworów wzorcowych oraz dla próbek środowiskowych pochodzących z różnych gałęzi przemysłu badania miały na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody. Poprawność wyników otrzymanych za pomocą opracowanej procedury określono na podstawie badania odzysku azotu m.in. w ściekach socjalno-bytowych, komunalnych oraz w odciekach pochodzących z procesu podziemnego zgazowania węgla. Uzyskane wyniki badań potwierdziły przydatność zaproponowanej procedury pomiarowej do oznaczania azotu Kjeldahla zarówno w rutynowej praktyce laboratoryjnej, jak i w badaniach monitoringowych nietypowych procesów technologicznych. Automatyzacja procesu analitycznego zwiększa efektywność oznaczeń przy jednoczesnym zachowaniu dobrej powtarzalności, dokładności i wiarygodności wyników.

EN

Continuous development of analytical methods, tend to obtain the most reliable measurement results, it is the responsibility of each laboratory performing research work related to the protection and assessment of the environment. The aim of this study is practical evaluation the usefulness of specialized set for determination of Kjeldahl nitrogen in liquid environmental samples of different and unusual physical and chemical composition. Kjeldahl nitrogen content in environmental waters is defined in legal acts in the field of water - waste disposal, which undertakes research laboratories involved in the assessment of the environment to obtain the most reliable measurement results in this scope. Determination of Kjeldahl nitrogen in water and wastewater is a specific method, assuming a multistep procedure for determining the indicator, used to monitoring and assess the state of the environment. The complexity of the research methodology is inseparably associated with an increased risk of load result to an error arising at the stage of the assay. In the study used a set for determination of Kjeldahl nitrogen, consisting of a mineralizer Speed Digester K-436, distiller Kjel Flex K-360 and vapor absorber Scrubber B-414 (Büchi, Switzerland). The concentration of the analyte in the obtained distillate was determined by using a flow injection analysis with spectrophotometric detection and gas diffusion. Object of the research consisted of standard solutions and environmental samples from different industries, including samples from the process of underground coal gasification, with highly variable matrix. The study aimed to optimize the measurement conditions and to determined the basic qualitative and quantitative characteristics of applied method, such as operating range, limit of quantification, precision under repeatability conditions and the correctness of the method. The correctness of the results obtained with the aid procedure determined based on nitrogen recovery test in domestic sewage, municipal wastes and wastewater from the process of underground coal gasification. Obtained results met requirements of the method and confirmed the usefulness of the proposed multistep measurement procedure for the determination of Kjeldahl nitrogen not only in routine laboratory practice, but also for monitoring processes. The proposed automation of the analytical process provides good repeatability, accuracy and reliability of results.

4

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do monitorowania zawartości siarczynów w wodzie i ściekach

Cykowska M., Bebek M., Rodak A.

Gaz, Woda i Technika Sanitarna

|

2015

|

Nr 9

324--327

EN

Sulphite is commonly used in industry. The monitoring of the of sulphite concentration is very important from environmental point of view due to its toxicity to fish and other aquatic organisms. The determination of sulphite is very difficult especially in environmental samples with complicated matrix. In this work flow injection analysis with spectrometric detection has been examined for the possibility of monitoring of sulphite in water and wastewater. Gas-diffuser built up in a flow injection analyser enables quantitative separation of sulphur dioxide, which is next absorbed in a new matrix solution. Based on the obtained results it has been shown that the method by flow injection analysis with gas diffusion and spectrometric detection has low quantification limit and good precision and accuracy. These determined validation parameters confirm usefulness of the method for the monitoring of sulphite content in environmental samples. Full automation of analytical process significantly shortens the time of analysis. The system requires small sample volume and reduces the amount of chemical reagents.

PL

Siarczyny mają stosunkowo szerokie zastosowanie w przemyśle. Ciągła kontrola zawartości siarczynów w ściekach jest niezwykle istotna, ze względu na ich toksyczność dla organizmów wodnych. Przy oznaczeniu siarczynów w ciekłych próbkach środowiskowych należy zazwyczaj uwzględnić wpływ matrycy próbki, który może komplikować wykonanie pomiaru. W artykule przedstawiono wyniki badań nad możliwością wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego FIAcompact (MLE, Niemcy) z detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczynów w próbkach wód i ścieków. Wbudowany w analizator dyfuzor gazowy stwarza możliwość ilościowego wydzielenia siarczynów w postaci ditlenku siarki, który następnie absorbowany jest przez roztwór pochłaniający, stanowiący nową matrycę w dalszym procesie analitycznym. Na podstawie wyników przeprowadzonych badań stwierdzono, że metoda oznaczania siarczynów z wykorzystaniem wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną charakteryzuje się stosunkowo niską granicą oznaczalności oraz bardzo dobrą precyzją i poprawnością. Pełna automatyzacja procesu analitycznego pozwala na szybkie wykonanie oznaczenia, umożliwia stosowanie próbek o małej objętości i tym samym minimalizuje zużycie odczynników.

5

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach

Cykowska M, Bebek M, Mitko K, Rodak A

Inżynieria Ekologiczna

|

2013

|

Nr 32

17--24

PL

Monitorowanie zawartości siarczków w próbkach środowiskowych jest niezwykle ważne ze względu na wysoką toksyczność siarkowodoru. Ponadto siarkowodór jest bardzo istotnym parametrem określającym stopień zanieczyszczenia środowiska. Skomplikowana matryca niektórych próbek środowiskowych utrudnia zastosowanie klasycznych metod badań, przede wszystkim ze względu na pracochłonność i trudny do wyeliminowania wpływ czynników interferujących. Problem rozwiązuje wstrzykowa analiza przepływowa (FIA - Flow Injection Analysis) znajdująca coraz szersze zastosowanie w laboratoriach kontrolno-pomiarowych i środowiskowych zajmujących się monitorowaniem jakości wód i ścieków. W artykule przedstawiono możliwości wykorzystania wstrzykowego analizatora przepływowego (FIAcompact, firmy MLE) z dyfuzją gazową i detekcją spektrofotometryczną do monitorowania zawartości siarczków rozpuszczalnych w wodach i ściekach. Zastosowanie dyfuzji gazowej w metodyce oznaczania siarczków techniką przepływową pozwala zminimalizować wpływ matrycy na wynik analizy. Użyta hydrofobowa membrana przepuszcza wyłącznie substancje w formie gazowej, stanowiąc barierę dla pozostałych składników próbki, dzięki czemu można skutecznie analizować roztwory o wysokiej zawartości związków interferujących, mętne i barwne. Badania przeprowadzone dla roztworów wzorcowych i próbek środowiskowych, mające na celu optymalizację warunków pomiarowych i określenie wartości podstawowych cech jakościowych i ilościowych metody (m.in. granicy wykrywalności i oznaczalności, precyzji, poprawności), potwierdzają przydatność proponowanej metody do monitorowania stężenia siarczków w wodach i ściekach pod kątem oceny ich jakości. Pełna automatyzacja i praca w układzie zamkniętym znacznie skraca czas analizy, minimalizuje zużycie próbki i odczynników oraz zwiększa bezpieczeństwo pracy analityka.

EN

The monitoring of the concentration of sulphide is very important from the environment point of view because of high toxicity of hydrogen sulphide. What is more hydrogen sulphide is an important pollution indicator. In many cases the determination of sulphide is very difficult due to complicated matrix of some environmental samples, which causes that most analytical methods cannot be used. Flow injection analysis allows to avoid matrix problem what makes it suitable for a wide range of applications in analytical laboratories. In this paper determination of dissolved sulphide in environmental samples by gas-diffusion flow injection analysis with spectrophotometric detection was presented. Used gas-diffusion separation ensures the elimination of interferences caused by sample matrix and gives the ability of determination of sulphides in coloured and turbid samples. Studies to optimize the measurement conditions and to determine the value of the validation parameters (e.g. limit of detection, limit of quantification, precision, accuracy) were carried out. Obtained results confirm the usefulness of the method for monitoring the concentration of dissolved sulphides in water and waste water. Full automation and work in a closed system greatly reduces time of analysis, minimizes consumption of sample and reagents and increases safety of analyst’s work.

6

Zastosowanie wstrzykowej analizy przepływowej do oznaczania jonów amonowych w próbkach wód kopalnianych

Strugała-Wilczek A., Bocheńska M., Bebek M.

Przegląd Górniczy

|

2011

|

T. 67, nr 1-2

72-77

PL

W artykule skupiono się na ocenie dokładności oznaczania jonów amonowych metodą wstrzykowej analizy przepływowej (ang. flow injection analysis, FIA) w próbkach wód podziemnych pochodzących z rejonu Górnośląskiego Zagłębia Węglowego. Przedmiot badań stanowiły wody kopalniane, których skład chemiczny uległ zmianie w efekcie szeroko rozumianej działalności górniczej. Dodatkowo, ze względu na nietypową matrycę organiczną i nieorganiczną, przeanalizowano odciek z procesu podziemnego zgazowania węgla. Badania prowadzono z wykorzystaniem wstrzykowego analizatora przepływowego FIAmodula (MLE, Niemcy) wyposażonego w dyfuzor gazowy oraz detektor spektrofotometryczny. Na podstawie badań wielokrotnego dodatku wzorca potwierdzono przydatność stosowanej metody do oznaczania jonów amonowych w wodach kopalnianych o zróżnicowanym składzie fizykochemicznym i różnym stopniu zasolenia.

EN

The article is concentrated on the assessment of determination accuracy of ammonium ions by means of the flow injection analysis (FIA) in samples of underground waters originating from the Upper Silesian Coal Basin area. The subject of investigations constituted mine waters, the chemical composition of which was subjected to change in the end of widely understood mining activity. Additionally, on account of untypical organic and inorganic matrix, the effluent from the underground coal gasification process was analysed. The investigations were performed using the flow injection analyser FIAmodula (MLE, Germany) equipped with a gas diffuser and a spectrophotometric detector. On the basis of investigations of the multiple standard addition, the usefulness of the applied method for the determination of ammonium ions in mine waters with differentiated physico-chemical composition and different salinity degree was confirmed.

7

Indirect determination of cyanide by FIA-FAAS using Ag3PO4-packed column : suppresion of phosphate interference in FAAS determination of silver

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Taheri A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

895-906

EN

Anew, simple and single-line flow injection system procedure for indirect determination of cyanide has been developed. The method was based on the insertion of" aqueous cyanide solutions into an online silver phosphate packed column (15% m/m suspended on silica gel beads). The carrier stream was an alkaline solution containing 0.02 mol L-1 calcium ions as the releasing agent. The cluate contained silver cyanide complexes as the analytc: they were produced in the reaction between silver phosphate and cyanide and measured by flame atomic absorption spectrometry. The absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. Under optimum conditions, the linear range, detection limit and sampling rale of up to 18 mgL-1, 0.04 mg L-1and 220 h-1, respectively, were obtained. The method is suitable for determination of cyanide in industrial waste waters with a relative standard deviation better than 1.07%.

PL

Opracowano nową, prostą metodę pośredniego oznaczania jonów cyjankowych z zastosowaniem jednokanatowego układu analizy wstrzykowo-przepływowej. Postępowanie polega na wprowadzaniu wodnego roztworu jonów cyjankowych na kolumnę wypełnioną foslbranem(V) srebra (15% m/m, osadzonym na podłożu z dwutlenku krzemu). W charakterze roztworu nośnego stosowano alkaliczny roztwór jonów wapnia o stężeniu ; 0,02 mol L-1, spełniających rolę czynnika uwalniającego. Eluat zawierał cyjankowe kompleksy srebra powstające w reakcji pomiędzy fosforanem(V) srebra i jonami cyjankowymi; były one oznaczane za pomocąpłomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Mierzona wartość absorbancji była proporcjonalna do stężenia jonów cyjankowych w analizowanej

8

Highly sensitive chemiluminescence method for determination of indomethacin using permanganate-formaldehyde system

Fu Z., Wang L.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

163-172

EN

A highly sensitive flow injection chemiluminescent method for determination of indomethacin has been proposed. During oxidation of indomethacin by KMnO4 in polyphosphoric acid medium, chemiluminescence emission was observed, which could be enhanced more than 100 times in the presence of 4% formaldehyde. The chemiluminescence mechanism was investigated and two emitters were identified. The proposed strategy allowed for sample assay rate of 100 per l h in an automatic mode in combination with flow injection analysis. Indomethacin could be determined over the concentration range 1.0x109-1.0x 10-1 g mL<-sub>-1 with the detection limit (3σ) of 6.0 x 10<-sub>-10 g mL<-sub>-1. The relative standard deviation for determination of 1.0 x 10<-sub>-8 g mL<-sub>-1 indomethacin (n = 11) was 2.3%. The proposed method has been successfully applied to the analysis of a commercial pharmaceutical formulation without any sample pretreatment and to biological samples after their clean-up by solidphase extraction.

PL

Do oznaczania indometacyny w przepływie zaproponowano wysoko czułą metodę wstrzy-kową wykorzystującą chemiluminescencję, obserwowaną podczas utleniania indometacyny przez KMnO4 w kwasie polifosforowym. Jej intensywność wzrastała w obecności 4% formaldehydu. Badano mechanizm powstawania chemiluminescencji i zidentyfikowano jej dwa źródła. Opracowana metoda pozwalała na zbadanie 100 próbek w ciągu godziny. Indome-tacynę można by ło oznaczy ć w zakresie stężeń 1.0x 109—1.0 x l.0<-sub>-6 g mL<-sub>-1. Granicę wykrywalności (3σ) określono jako 6.0 x l0<-sub>-9 g mL<-sub>-1. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do analizy handlowych preparatów farmaceutycznych bez potrzeby wstępnego przygotowania próbki. Zastosowano ją również do analizy próbek biologicznych po ich oczyszczeniu metodą ekstrakcji z fazy stałej.

9

Zalety i ograniczenia : metody przepływowe w analityce chemicznej

Michalski R.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2007

|

R. 12, nr 4

16-20

10

Indirect flow injection determination of hydrazine using PbO2-packed column

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Homayoonfard M., Taheri A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

491-499

EN

A new, simple, and fast flow injection method for indirect automated determination of hydrazine has been developed. In the proposed method, PbO2 was used as the solid phase microcolumn packing. PbO2 was reduced to Pb(II) by hydrazine under flow conditions. The produced Pb(Il) was determined applying flame atomic absorption spectrometry. Absorbance of Pb(II) was proportional to the concentration of hydrazine in the samples.Calibration plot was linear within the analyte concentration range up to 0.96 mmol Lsup>-1; detection limit for hydrazine was 2.81&mi;mol L-1 (approximately 0.09 &mi;mol L-1) mLsup>-1) for 300 &mi;L--in-volume injection samples and sampling rate of ca 80 samples hsup>-1. Relative standard deviation was better than 1.18%. Reliability of the method was confirmed applying parallel determination by the standard method. The effects of potential interferences were studied. The developed flow injection method was applied to the determination of hydrazine in (boiled) water samples spiked with the analyte.

PL

Opracowano nową, prostą i szybką metodę przeplywowo-wstrzykową do zautomatyzowanego oznaczania hydrazyny na mikrokolumnie, w której PbO2 jako faza stalą stanowiłowypełnienie kolumny. W trakcie przepływu roztworu hydrazyna redukowała PbO2 do Pb(II). Wytworzony Pb(II) oznaczano za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Absorbancja Pb(II) była proporcjonalna do stężenia hydrazyny w próbkach. Krzywa kalibracji zachowywała liniowość do stężenia analitu 0,96 mmol Lsup>-1. Granica wykrywalności hydrazyny, w przypadku próbek wstrzykowych o objętości 300 &mi;L i szybkości próbkowania ok. 80 próbek h-1, wynosiła 2.81 umol L-1 (ok. 0,09&mi;g L-1). Względne odchylenie standardowe Hie przekraczało 1,18%. Wiarygodność metody potwierdzono przeprowadzając równolegle oznaczenia za pomocą standardowej metody. Badano również wpływ potencjalnych pierwiastków przeszkadzających. Opracowaną metodę przepływowo-wstrzykową zastosowano do oznaczania hydrazyny w próbkach wody (gotowanej) ze znanym dodatkiem analitu.

11

Indirect determination of cyanide by single-line flow injection analysis-flame atomic absorption spectrometry using zinc carbonate solid-phase reactor

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Hosseini S.-N.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

285-293

EN

A new and simple flow injection procedure for indirect determination of cyanide has been developed. In the method aqueous cyanide solutions were loaded onto the on-line zinc carbonate packed column (25% m/m suspended on silica gel beads) and re-distiiled water was used as the carrier stream. The analyte was present in the eluent in the form of zinc cyanide complexes, which were generated in reaction between zinc carbonate and cyanide. The analylc was determined by flame atomic absorption spectrometry. The measured absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. The proposed method allowed one to determine cyanide in the concentration range up to 25 μgmL-1; the corresponding detection limit equalled 0.12 μgmL-1;, a relative standard deviation was belter than 1.41%. and the sampling rate was 65 h-1. The method was applied to the determination of cyanide in industrial wastewalers.

PL

Opracowano nową i prostą metodę pośredniego oznaczania cyjanków. W proponowanej metodzie wodny roztwór cyjanku przepuszczano przez reaktor z węglanem cynku zawieszonym na żelu krzemionkowym (25% m/m). Analit znajdował się w roztworze eiuentu w postaci kompleksu cynku z cyjankiem, który powstawał w wyniku reakcji węglanu cynku z cyjankiem. Zawartość analitu określano za pomocą absorpcji atomowej. Absorbancja była proporcjonalna do zawartości cyjanków w próbce. Proponowana metoda pozwalała na oznaczenie cyjaków w zakresie stężenia do 25 μgmL-1; granica wykrywalności wynosiła l ,12 μgmL-1; względne odchylenie standardowe było poniżej 1,41%. a częstotliwość próbkowania wynosiła 65 h-1. Metodę zastosowano do oznaczania cyjanków w ściekach przemysłowych.

12

A study on oxytetracycline-human serum albumin interaction based on flow-injection chemiluminescence analysis combined with ultrafiltration sampling

Wang L.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

211-219

EN

Binding properties of oxytetracycline (OTC) and human serum albumin (HSA) have been studied in details. This investigation was based on flow injection che m i luminescence (FI-CL) analysis and ultrafiltration (UF) sampling technique. Chemiluminescence (CL) emission was observed during oxidation of OTC with KMnO4 in acidic medium in the presence of formaldehyde as a sensitizer. Coupled with flow injection technique, OTC can be determined in the range of 80x10-7-1,2x10-4mol L-1.Oxytetracycline and HSA weremixed in different molar ratios and incubated at 37š0.5°C. An ultrafiltration probe was introduced to the sample containing unbound drug and the concentration of this free drug was determined by the CL method. The obtained data were analysed applying the Scatchard plot. The binding constant (K) and the number of binding sites (n) were 3.19 x 104(mol L-1 and 1.10. respectively.

PL

Badano zdolność wiązania oksytetracykliny (OTC) przez albuminę osocza ludzkiego (HSA). Badania prowadzono metodą analizy wstrzykowej z detekcją chemiluminescencyjną (FI-CL). a próbki pobierano za pomocą ultrafiltracji. Chemiluminescencję obserwowano w trakcie utleniania OTC za pomocą KMnOsub>4 w obecności formaldehydu jako czynnika zwiększającego czułość reakcji. Metoda pozwala na oznaczanie OTC w zakresie stężeń: 80x10-7-1,2x10-4mol L-1. Oksytetracykline i HSA mieszano w różnych stosunkach molowych i utrzymywano w temperaturze 37š0.5°C. Sondę ultra filtracyjną wprowadzano do próbki zawierającej lek niezwiązany i stężenie tego leku oznaczano metodą CL. Dane analizowano stosując wykres Scatchard'a. Wyznaczono stałą wiązania (K): 3 x 104 (mol L-1 i liczbę miejsc wiązania (n): 1.10.

13

Determination of cyanide in coking plants waste waters using flow injection with spectrophotometric detection [communication]

Michalski R., Głowala K.

Archiwum Ochrony Środowiska

|

2006

|

Vol. 32, no. 2

93-99

EN

Cyanides arc extremely hazardous substances and their monitoring in industrial waste waters is mandatory. During the determination hydrogen cyanide was liberated from the sample by distillation and collection by passing through a strongly-alkaline NaOH solution. Then cyanides were determined by flow injection analysis using spectrophotometric method with Chloraminę T, KH,PO4, Na,HPO4, isonicotinic acid, and 3-mcthyl-l-phcnyl-2-pyrazolin-5-onc, which formed with cyanides red product with maximum absorbance at 560 nm. The method optimization was carried out and then the method was applied to the determination of cyanide in coking plants waste waters in a wide range from 0.32 mg dm"3 to 281.4 mg dm'3. Method performances including: standard deviation, precision, limit of detection, limit of quantification and analyte recovery were carried out.

PL

Cyjanki należą do silnie toksycznych substancji, a ich monitoring w ściekach przemysłowych jest obowiązkowy. Podczas oznaczania HCN był uwalniany z próbki w procesie destylacji i absorbowany w silnie zasadowym roztworze NaOH. Następnie cyjanki były oznaczane metodą F1A z detekcją spektrofotometryczną z zastosowaniem Chloraminy T, KH2PO4, Na,HPO4, kwasu izonikotynowego i 3-mctylo-l-fcnylo-2 -pirazolino-5-onu, które z cyjankami tworzą czerwony związek, o maksymalnej absorbancji występującej przy X = 560 nm. Przeprowadzono optymalizację metody i zastosowano ją do oznaczania cyjanków w ściekach koksowniczych w szerokim zakresie stężeń od 0,32 mg dm' do 281,4 mg dm3. Przedstawiono charakterystykę metody, w zakresie: odchylenia standardowego, precyzji, granic wykrywalności i oznaczalności oraz odzysku analitu.

14

Multi-scan Voltammetric Determination of Carbohydrates Noble Metal Microelectrodes following Flow Injection and After Capillary Electrophoresis Separation

Basa A., Krogulec T., Barański A.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 9

1635-1654

EN

Two multi-scan techniques: cyclic voltammetry (CV) and fast Fourier transform squarewave voltammetry (FFT SWV) with Pt and Au microelectrodes were tested for the determination of five carbohydrates (lactose, sucrose, glucose, fructose and ribose) under FIA conditions. The best analytical results were obtained for the FFT SWV with a Pt microelectrode; in this case the detection limits were below 2X10-7 mol . dm-3 for all studied analytes. In addition, both methods were applied for end-capillary detection in capillary electrophoresis (CE) and tested during an analysis of a mixture of eight sugars. The advantages of scanning methods over constant potential (amperometric) detection methods are also discussed.

15

Zmiana składu próbki w analizie przepływowej z detekcją spektrometrii atomowej i spektrometrii mas

Pyrzyńska K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2004

|

nr 1

4-9

PL

Analiza przepływowa to jedna z koncepcji mechanizacji postępowania analitycznego, której istotą jest prowadzenie etapu detekcji analitu w warunkach przepływu analizowanej próbki.

16

Analiza przepływowo-wstrzykowa

Pyrzyńska K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2001

|

nr 1

9--12

PL

Rozwój instrumentalnych technik pomiarowych sprawił, że najbardziej żmudnym i czasochłonnym etapem postępowania analitycznego stało się przygotowanie próbki przed pomiarem.