Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Związki manganu, niklu i żelaza. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Kowalska Joanna, Surgiewicz Jolanta

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 4 (110)

191--222

PL

Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania frakcji wdychalnej i respirabilnej związków manganu, niklu i żelaza w powietrzu na stanowiskach pracy. Metoda polega na pobraniu z powietrza na umieszczone w odpowiednim próbniku filtry z estrów celulozy frakcji wdychalnej i respirabilnej badanych związków. Filtry mineralizuje się w stężonym kwasie azotowym(V) i sporządza roztwór do analizy w rozcieńczonym kwasie azotowym(V). Zastosowanie różnej krotności rozcieńczania roztworu próbki po mineralizacji umożliwia wykorzystanie wyznaczonych zakresów krzywych wzorcowych przy oznaczaniu substancji jako mangan, nikiel i żelazo. Dodatek soli lantanu (buforu korygującego) zapobiega występowaniu interferencji chemicznych, użycie lampy deuterowej eliminuje interferencje tła. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie wybranych substancji w powietrzu środowiska pracy w zakresach stężeń odpowiadających zakresowi 0,1 ÷ 2 obecnie obowiązujących wartości NDS i umożliwia również oznaczanie niklu i jego związków we frakcji wdychalnej dla obecnie proponowanej, nowej wartości najwyższego dopuszczalnego stężenia. Opracowana metoda została poddana walidacji zgodnie z wymaganiami zawartymi w normie PN-EN 482 i uzyskano dobre wyniki walidacyjne. Metoda może być wykorzystana do oceny narażenia zawodowego na związki niklu, manganu i żelaza w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania związków manganu, niklu i żelaza została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

The aim of this study was to develop and validate a method for determining of inhalable and respirable fraction of compounds of manganese, nickel and iron in workplace air. The method is based on passing the tested air through a filter from the cellulose ester mixture placed in a specific sampler. The filter mineralizes in concentrated nitric acid (V) and makes a solution for analysis in diluted nitric acid (V). The use of different dilutions of the sample solution after mineralization makes it possible to use the ranges of standard curves for the determination of substances as manganese, nickel and iron. The addition of lanthanum salt (correction buffer) prevents the occurrence of chemical interference, the use of deuterium lamp eliminates background interference. The developed method enables the determination of selected substances in the air of the working environment in the concentration ranges corresponding to the range from 0.1 to 2 MACs values and also enables the determination of nickel and its compounds in the inhalable fraction for the currently proposed new value of the maximum permissible concentration. The developed method has been validated in accordance with the requirements of Standard No. PN-EN 482 and good validation results were obtained. The method can be used for assessing occupational exposure to compounds of manganese, nickel and iron and associated risk to workers’ health. The developed method of determining compounds of manganese, nickel and iron has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

2

Porównanie procedur przygotowania próbek herbat do analizy wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS

Szymczycha-Madeja A., Wełna M., Pohl P., Stelmach E., Jędryczko D.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2015

|

R. 20, nr 4

20--23

PL

W pracy porównano różne procedury (klasyczne i alternatywne) przygotowania próbek herbaty czarnej i zielonej w ich analizie wielopierwiastkowej metodami ICP OES i FAAS. Analiza statystyczna wyników wraz z oceną wybranych parametrów walidacyjnych porównywanych metod analitycznych pozwoliła na wybór znacznie prostszej i szybszej procedury przygotowania próbek bez konieczności ich rozkładu mokrego.

3

Determination of total contents of transition metals in selected granular black teas marketed in Poland

Sykuła A., Brodowska K., Więdłocha M.

Biotechnology and Food Science

|

2014

|

Vol. 78, nr 1

45--52

EN

The total contents of metals in three granulated black tea samples marketed in Poland were determined. Four elements consisting transition metals (Ni, Cu, Zn and Fe) were analyzed using flame atomic absorption spectrophotometry (FAAS). All examined tea brands contain considerable contents of the studied transition metals. Among the tested transition metals Fe (242-589 mg kg-1) was the most abundant one in the granular black tea imported from India. The highest value of Fe was analyzed in the cheapest tea, the smallest in the most expensive. The other metals are less abundant than Fe, their values varied from 8.50-8.90 for Ni, 7.80-10.4 for Cu and 8.13-12.6 for Zn mg kg-1. The accuracy of the proposed method was assessed by determining the recovery of metals from analyzed tea samples using the standard addition method. Recovery assays of nickel, copper, zinc and iron were demonstrated satisfactory, mean recoveries 99.29, 100.31, 99.94 and 99.79 %, respectively.

4

Elementy walidacji metody oznaczania sodu techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej, zgodnie z normą PN-EN 241:2007

Kozak M.

Nafta-Gaz

|

2010

|

R. 66, nr 2

128-136

PL

W artykule zamieszczono informacje dotyczące metody oznaczania sodu techniką płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej, zgodnie z normą PN-EN 241:2007. Przedstawiono znormalizowane metody oznaczania sodu w przetworach naftowych techniką FAAS oraz omówiono przeprowadzone badania dotyczące walidacji metody. Badania te objęły: identyfikację czynników wpływających na wyniki pomiarów (źródeł niepewności), sprawdzenie zakresu liniowości krzywej kalibracyjnej, wyznaczenie granicy oznaczalności przyrządu pomiarowego, sprawdzenie osiąganej powtarzalności i odtwarzalności oraz oszacowanie niepewności oznaczenia dla stężenia sodu zbliżonego do 1 mg/kg.

EN

The research paper concerns the determination of sodium with the use of flame atomic absorption spectrometry (FAAS) according to the European Standard EN 241:2004. Standardized methods of sodium determination in petroleum products using the FAAS technique have been presented and conducted research related to the method validation has been described. The research included: indication of factors influenced the analytical results (uncertainty sources), establishing the linearity of the calibration curve, determination of quantification limit of an instrument used, examination of the achieved repeatability and reproducibility and quantification of an uncertainty of the method for sodium concentration closed to 1 mg/kg.

5

Sequential multi-element determination of hydride-forming elements (As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te, Tl) by high-resolution continuum source atom trapping-flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

949-973

EN

Analytical potential of hydride generation - slotted quartz tube atomizer (HG-STAT) coupled to high-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry (HR—CS FAAS) in determination of hydride-forming elements has been evaluated. Rapid and accurate analyses could be performed applying continuous vapor generation. Concentration limits ol'detection (LOD, 3σblank, peak height) were 25, 10,5,80, 10, 10,20 and 40 ngmL-1 forAs,Bi,Cd, In, Pb, Se, Te and Tl, respectively. The method offered relatively good precision (RSD ranged from 6 to 11%) for liquid and slurry samples. Reference materials and real samples were analyzed. Accuracy of the method was verified by analyzing certified reference materials (SRM 1633a, SRM 897, SRM 2710, IAEA/W-4, GBW 07302. LUTS-1, TORT-1. DOLT-2, BCS-CRM 346, PACS-1) using aqueous standard calibration technique (solutions, slurries). The measured contents of the elements in reference materials were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique (HO HR-CS STAT—FAAS) was applied for determination of hydride - forming elements in sewage, coal fly ash, sediment and alloys.

PL

Opracowano metodę oznaczania wybranych pierwiastków tworzących lotne wodorki. Podczas przeprowadzonych badań zastosowano generowanie wodorków, nasadkę szczelinową (HG—STAT) oraz wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania (HR-CS FAAS). Zastosowanie trybu ciągłego generowania wodorków pozwoliło na przeprowadzenie szybkiej i dokładnej analizy. Stężeniowe granice wykrywalności, zdefiniowane jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby, wynosiły 25, 10, 5, 80, 10, 10, 20 i 40 ng mL-1

6

Indirect determination of cyanide by FIA-FAAS using Ag3PO4-packed column : suppresion of phosphate interference in FAAS determination of silver

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Taheri A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 5

895-906

EN

Anew, simple and single-line flow injection system procedure for indirect determination of cyanide has been developed. The method was based on the insertion of" aqueous cyanide solutions into an online silver phosphate packed column (15% m/m suspended on silica gel beads). The carrier stream was an alkaline solution containing 0.02 mol L-1 calcium ions as the releasing agent. The cluate contained silver cyanide complexes as the analytc: they were produced in the reaction between silver phosphate and cyanide and measured by flame atomic absorption spectrometry. The absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. Under optimum conditions, the linear range, detection limit and sampling rale of up to 18 mgL-1, 0.04 mg L-1and 220 h-1, respectively, were obtained. The method is suitable for determination of cyanide in industrial waste waters with a relative standard deviation better than 1.07%.

PL

Opracowano nową, prostą metodę pośredniego oznaczania jonów cyjankowych z zastosowaniem jednokanatowego układu analizy wstrzykowo-przepływowej. Postępowanie polega na wprowadzaniu wodnego roztworu jonów cyjankowych na kolumnę wypełnioną foslbranem(V) srebra (15% m/m, osadzonym na podłożu z dwutlenku krzemu). W charakterze roztworu nośnego stosowano alkaliczny roztwór jonów wapnia o stężeniu ; 0,02 mol L-1, spełniających rolę czynnika uwalniającego. Eluat zawierał cyjankowe kompleksy srebra powstające w reakcji pomiędzy fosforanem(V) srebra i jonami cyjankowymi; były one oznaczane za pomocąpłomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Mierzona wartość absorbancji była proporcjonalna do stężenia jonów cyjankowych w analizowanej

7

Zastosowanie techniki generowania wodorków, wzbogacania in situ w „pułapce atomów” i płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej w analizie śladowej i specjacyjnej pierwiastków w próbkach biologicznych i środowiskowych

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemistry-Didactics-Ecology-Metrology

|

2008

|

R. 13, NR 1-2

9--32

PL

W celu zwiększenia moŜliwości analitycznych oznaczania: As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te i Tl metodą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS, flame atomic absorption spectrometry) opracowano nową technikę sprzęŜoną (HG-IAT-FAAS, hydride generation-integrated atom trap-flame atomic absorption spectrometry). Zastosowano generowanie wodorków jako efektywny sposób wprowadzania pierwiastków do układu pomiarowego oraz wzbogacanie i atomizację in situ w przystawce aparaturowej łączącej nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym. Efektem połączenia obu technik było zwiększenie czułości i obniŜenie granic wykrywalności dla oznaczanych pierwiastków. Opracowano takŜe procedurę analizy specjacyjnej: As, Sb i Se. Podczas analizy specjacyjnej wykorzystano zaleŜność efektywności generowania lotnych wodorków od stopnia utlenienia pierwiastka. Podczas analizy próbek stałych najwięcej trudności sprawia przeprowadzenie ich do roztworu. Z tego powodu zbadano praktyczne zastosowanie opracowanej procedury analitycznej do bezpośredniego oznaczania w zawiesinach pierwiastków tworzących lotne wodorki. Oznaczano: As, Bi, Cd, In, Pb, Se, Te i Tl w próbkach ciekłych oraz w zawiesinach, stosując wysokorozdzielczy absorpcyjny spektrometr z ciągłym źródłem promieniowania, który umoŜliwił przeprowadzenie analizy wielopierwiastkowej, sekwencyjnej. Poprawność opracowanej metody analitycznej sprawdzono, oznaczając wybrane pierwiastki „wodorkotwórcze” w certyfikowanych materiałach odniesienia. Zbadano równieŜ przydatność opracowanej metody do oznaczania wybranych pierwiastków w próbkach rzeczywistych.

EN

The analytical performance of coupled volatile species generation-integrated atom trap (VSG-IAT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system was evaluated for determination of chemical vapor forming elements (As, Bi, Cd, Hg, In, Pb, Sb, Se, Te and Tl) in reference materials and real samples. This system was also used for speciation analysis of As, Sb and Se. High-resolution continuum source atomic absorption spectrometer was used for multi-element, sequential determination of As, Bi, Cd, In, Te and Tl in aqueous and slurry samples.

8

Determination of total mercury by vapor generation in situ trapping flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 6

905-925

EN

The analytical performance of non-chromatographic coupled hydride generation, integrated atom trap (HG-IAT) atomizer flame absorption spectrometry (FAAS) systems were evaluated for the determination of total mercury in environmental samples. Mercury, using formation of mercury vapors were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. A new design of vapor generation integrated atom trap flame atomic absorption spectrometry (VG-IAT-FAAS) hyphenated technique that would exceed the operational capabilities of existing arrangements was investigated. This novel approach enables to decrease the detection limit down to low pg mL-1 levels. The concentration detection limit, defined as 3 times the blank standard deviation was 0.4 ng mL-1. For a 120 s in situ pre-concentration time (sample volume of 2 mL), sensitivity enhancement compared to flame AAS, was 750 folds for Hg, using vapor generation-atom trapping technique. The sensitivity can be further improved by increasing the collection time. The precision, expressed by RSD, was 9.3% (n = 6) for Hg.Reference and real sample materials were analyzed. The accuracy of the method was veri fied by the use of certified reference materials and by aqueous standard calibration technique.The measured Hg content, in reference materials, were in satisfactory agreement with the certified values. The hyphenated technique was applied for mercury determinations in coal fly ash, sewage and water.

PL

Opracowano metodę oznaczania rtęci pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) przez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinową z kolektorem rurkowym (IAT). Pary rtęci ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną VG—IAT—FAAS, która zwiększa możliwości analityczne wcześniej zastosowanych systemów. Opracowana metoda pozwala na obniżenie granicy wykrywalności do poziomu pgmL-1. Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby wynosiła 0.4 ng mL-1. Współczynnik zatężania Hg wynosił 750. po zatężaniu próbki o objętości 2 mL, przez 120 s za pomocą techniki sprzężonej VG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe wynosiła 9.3% (n = 6). Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Hg w certyfikowanych materiałach odniesienia standardową techniką kalibracyjną. Otrzymane wyniki były zgodne z wartościami certyfikowanymi rtęci. Opracowaną technikę sprzężoną zastosowano do oznaczania rtęci w popiołach lotnych, ściekach i wodzie.

9

Amberlite XAD-1180 modified with thiosalicylic acid: a new chelating resin for separation and preconcentration of trace metal ions

Tokalioglu S., Cetin V., Kartal S.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

263-276

EN

An AXAD—1180—TSA chelating resin was prepared by covalently linking thiosalicylic acid with Amberlite XAD-1180 and applied for preconcentration and separation of Ni(II), Cr(III), Co(II), Cd(II), Mn(II), Cu(II), Pb(II), and Fe(III) ions prior to their analysis by flame atomic absorption spectrometry. Various parameters such as pH, amount of a resin, eluent's type, volume and concentration, volume of sample solution, and matrix effects on retention of metal ions were examined. Adsorption capacity of the modified resin for Ni(II), Co(II), Cd(II), and Cu(II) was 305, 248, 143, and 258 μ mol g-1, respectively. Preconcentration factor was 18, exceptionaly for Ni it equaled 15. Detection limit values (3s/b, n = 20) were 1.24, 1.60, 1.16, 0.22, 0.76, 0.91, 3.18, and 2.76 ug L^1 for Ni(II), Cr(III), Co(II), Cd(II), Mn(II) Cu(II), Pb(II), and Fe(III), respectively. Relative standard deviation and recovery values for ten replicate determinations under optimum conditions were in the range 1.0-2.9% and 96.7-98.8%, respectively. The proposed method was applied to determination of metal ions in well and lake water samples. To estimate accuracy of the method, analysis of certified enriched lake water (TMDA—62) and recover)' experiments with spiked water samples were performed.

PL

ZZ syntetyzowano jonit chelatujący: AXAD—1180—TSA przyłączając kowalencyj nie kwas tiosalicylowy do szkieletu Amberlitu XAD-1180. Jonit ten zastosowano do oddzielania i zateżaniaNi(II), Cr(II), Co(II), Cd(II), Mn(II), Cu(II), Pb(II) i Fe(III) przed ich oznaczaniem za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej. Badano różne czynniki wpływające na retencję jonów metali takie jak: pH, ilość jonitu, rodzaj, objętość i stężenie eluentu, objętość analizowanej próbki i efekty matrycowe. Pojemności sorpcyjne nowego jonitu względem jonów Ni(II), Co(II), Cd(II) i Cu(II) wynosiły odpowiednio: 305, 248, 1473 i 258 μmol g-1. Osiągany współczynnik zateżenia wynosił 18 (dla niklu 15). Granice wykrywalności (3s/b, n = 20) wynosiły: 1,24, 1,60, 1,16, 0,22, 0,76, 0,91, 3,18 i 2,76 μg L-1 odpowiednio dla Ni(II), Cr(III), Co(II), Cd(II), Mn(II), Cu(II), Pb(II) i Fe(III). W optymalnych warunkach względne odchylenia standardowe obliczone z 10-u replikacji były w granicach 1,0—2,9% a odzysk wynosił 96,7—98,8%. Metodę zastosowano do oznaczania jonów metali w wodzie studziennej i wodzie z jeziora. Dokładność metody oszacowano na podstawie analizy certyfikowanej wody z jeziora (TMDA-62) oraz doświadczeń nad odzyskiem analitów z próek ze znanym dodatkiem oznaczanych pierwistków.

10

Solid phase extraction of Zn as xylenol orange of naphtalene adsorbent and its determination by flame atomic absorption spectrometry

Pourreza N., Barisami H.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

597-604

EN

A solid-phase extraction method for determination of zinc by FA AS has been described. The proposed procedure was based on adsorption of zinc-xylenol orange complex on naph-thalene-methyltrioctyl ammonium chloride adsorbent on a column. The adsorbed metal complex was cluted from the column with nitric acid solution and determined by FAAS. Adsorption conditions including pH, reagent concentration, sample volume, flow rate, and concentration of interfering ions were investigated. Calibration plot was linear in 1-50 ng mL"1 concentration range of Zn in the initial solution, r = 0.9999. Limit of detection was calculated based on 3Sb criterion and equaled 0.60 ng mL-1 when 100 mL-in-volume samples were used, and 0.06 ng mL-1 in case of 1000 mL-in-volume samples. Relative standard deviation for ten replicate determinations of 5 and 20ng mL-1 Zn was 3.8 and 1.1%, respectively. The proposed method was applied to determination of zinc in mineral and tap water samples, as well as in sodium sulfite salt from Merck.

PL

Opisano ekstrakcje w układzie ciecz-ciaio stałe do oznaczania cynku za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Zaproponowana procedura polega na adsorpcji kompleksu cynku z oranżem ksylenolowym na umieszczonym w kolumnie adsorbencie w postaci mieszaniny naftalenu oraz chlorku metytotrioktyloamoniowego. Zaadsorbowany kompleks cynku eluowano z kolumny roztworem kwasu azotowego i oznaczano za pomocą FAAS. Zbadano warunki adsorpcji uwzględniając: pH, stężenie reagentu, objętość próbki, szybkość przepływu i stężenie jonów przeszkadzających. Wykres wzorcowy był liniowy vv zakresie stężeń cynku w roztworze początkowym od 3 do 50 ng mL-1. r = 0,9999. Granicę wykrywalności obliczono na podstawie kryterium 3Sb i wynosiła ona 0,60 ng mL-1w próbce o objętości 100 mL oraz 0,006 ng mL-1 w próbce - 1000 mL. Względne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie 10-krotnie powtórzonych oznaczeń cynku o stężeniu 5 i 20 ng ml-1 wynosiło odpowiednio 3,8 i 1,1%. Zaproponowaną metodę zastosowano do oznaczania cynku w wodzie mineralnej i pitnej oraz w siarczynie sodu.

11

Indirect flow injection determination of hydrazine using PbO2-packed column

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Homayoonfard M., Taheri A.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

491-499

EN

A new, simple, and fast flow injection method for indirect automated determination of hydrazine has been developed. In the proposed method, PbO2 was used as the solid phase microcolumn packing. PbO2 was reduced to Pb(II) by hydrazine under flow conditions. The produced Pb(Il) was determined applying flame atomic absorption spectrometry. Absorbance of Pb(II) was proportional to the concentration of hydrazine in the samples.Calibration plot was linear within the analyte concentration range up to 0.96 mmol Lsup>-1; detection limit for hydrazine was 2.81&mi;mol L-1 (approximately 0.09 &mi;mol L-1) mLsup>-1) for 300 &mi;L--in-volume injection samples and sampling rate of ca 80 samples hsup>-1. Relative standard deviation was better than 1.18%. Reliability of the method was confirmed applying parallel determination by the standard method. The effects of potential interferences were studied. The developed flow injection method was applied to the determination of hydrazine in (boiled) water samples spiked with the analyte.

PL

Opracowano nową, prostą i szybką metodę przeplywowo-wstrzykową do zautomatyzowanego oznaczania hydrazyny na mikrokolumnie, w której PbO2 jako faza stalą stanowiłowypełnienie kolumny. W trakcie przepływu roztworu hydrazyna redukowała PbO2 do Pb(II). Wytworzony Pb(II) oznaczano za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Absorbancja Pb(II) była proporcjonalna do stężenia hydrazyny w próbkach. Krzywa kalibracji zachowywała liniowość do stężenia analitu 0,96 mmol Lsup>-1. Granica wykrywalności hydrazyny, w przypadku próbek wstrzykowych o objętości 300 &mi;L i szybkości próbkowania ok. 80 próbek h-1, wynosiła 2.81 umol L-1 (ok. 0,09&mi;g L-1). Względne odchylenie standardowe Hie przekraczało 1,18%. Wiarygodność metody potwierdzono przeprowadzając równolegle oznaczenia za pomocą standardowej metody. Badano również wpływ potencjalnych pierwiastków przeszkadzających. Opracowaną metodę przepływowo-wstrzykową zastosowano do oznaczania hydrazyny w próbkach wody (gotowanej) ze znanym dodatkiem analitu.

12

Determination of trace amounts of bismuth by in-situ trapping hydride generation flame atomic absorption spectrometry

Matusiewicz H., Krawczyk M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

565-578

EN

Analytical performance of hydride generation-integrated atom trap (HG-1AT) atomizer flame atomic absorption spectrometry (FAAS) system for determination of bismuth in reference material has been evaluated. Bismuth was converted to BiH3 vapors, which were atomized in air-acetylene flame-heated IAT. One investigated operational capabilities of the HG-IAT-FAAS hyphenated technique, which were improved compared to these of the existing arrangements {a water-cooled single silica tube, a double-slotted quartz tube, or an „integrated trap"). An improvement in detection limit was achieved compared to that obtained using either of the above atom trapping techniques separately. Detection limit for Bi, defined as 3 times the standard deviation of a blank (3α), was 0.4 ng mL-1. For 120 s in-situ pre-concentration time (sample volume 2 mL), sensitivity for Bi determination was 175-fold better than in flame AAS. Sensitivity could be further improved by increasing the collection time. Precision of Bi determination was expressed as RSD and equaled 8.2% (n = 6). The measurements were performed using the following equipment: a slotted tube, a single silica tube, and integrated atom trap-cooled atom traps. The accuracy of the method was verified applying standard calibration technique to the analysis of certified reference materials (GBW 07302 Stream Sediment and GBW 07602 Human Hair). The determined Bi contents agreed well with the certified values.

PL

Opracowano metodę oznaczania bizmutu pozwalającą na zwiększenie możliwości analitycznych płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS) poprzez połączenie techniki generowania wodorków (HG) oraz systemu zintegrowanego łączącego nasadkę szczelinowąz kolektorem rurkowym (IAT). Lotne wodorki bizmutu (BiH.,) ulegały atomizacji w systemie zintegrowanym ogrzewanym za pomocą płomienia powietrze-acetylen. Zaproponowano i zbadano nową technikę sprzężoną HG-IAT-FAAS, która umożliwiła zwiększenie możliwości analitycznych wcześniej wykorzystywanych systemów (kolektora rurkowego, nasadki szczelinowej oraz systemu zintegrowanego). Osiągnięto znaczne obniżenie granicy wykrywalności w porównaniu z wcześniej wyznaczonymi granicami wykrywalności wymienionymi technikami „wychwytu (pułapki) atomów". Stężeniowa granica wykrywalności, zdefiniowana jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby (3σ), wyniosła dla bizmutu 0.4 ng mL-1. Przy 120-sekundowym czasie zatężania (dla próbki o objętości 2 mL) współczynnik zatężenia w porównaniu z FAAS wyniósł 175, przy zastosowaniu techniki sprzężonej HG-IAT. Czułość metody można poprawić przez wydłużenie czasu zatężania. Precyzja, wyrażona jako względne odchylenie standardowe metody wyniosła 8.2% (n = 6). Prezentowane badania oznaczania Bi przeprowadzono z zastosowaniem nasadki szczelinowej, kolektora rurkowego w postaci pojedynczej rurki kwarcowej oraz systemu zintegrowanego. Dokładność opracowanej metody sprawdzono oznaczając Bi w certyfikowanych materiałach odniesienia (GBW 07302 Stream Sediment oraz GBW 07601 Human Hair) przy zastosowaniu standardowej techniki kalibracyjnej. Uzyskane wyniki oznaczeń zawartości Bi były zgodne z wartościami certyfikowanymi.

13

Determination of nickel in water and wastewater at ultratrace level by solid-phase extraction-flame atomic absorption spectrometry

Dadfarnia S., Shabani A. M. H., Jafari A. A., Saadat Z.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 5

791-799

14

Pyrimidine-2-thiol as selective and sensitive ligand for preconcentration and determination of Pb2+

Ghaedi M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

593-602

EN

A simple, reliable and relatively fast method for selective separation and concentration of trace amounts of lead from aqueous samples for measurement by flame atomic absorption spectrometry has been developed. Aqueous samples were passed through sodium dodecyl sulfate - coated alumina modified with pyrimidine-2-thiol. On this adsorbent Pb:ł was adsorbed quantitatively and most of the accompanying elements present in the matrix were not retained. The retained lead ions were then eluled from the column using a minimal amount of nitric acid as eluent. In the proposed method large enrichment factors of about 240 and higher were obtained. Limit of detection of the proposed method was 0.73 ng mL-1. The effect ofcationic interferences on the recovery of lead in binary mixtures was also studied. The method was successfully applied to the determination of lead inreal samples.

PL

Opracowano prostą i stosunkowo szybką metod? selektywnego oddzielania i oznaczania śladowych ilości ołowiu w wodnych próbkach z końcowym pomiarem za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii adsorbcyjnej. Wodne roztwory próbek przepuszczano przez kolumnę zawierającą dodecylosiarczan sodu i pirymidyno-2-tiol osadzone na tlenku glinu. W tych warunkach ołów ulega całkowitej adsorpcj i, a obecne składniki nie są zatrzymywane. Ołów wymywano z kolumny małą ilością kwasu azotowego. Współczynnik wzbogacenia wynosi do 240, a granica wykrywalności metody wynosi 0,73 ng mL-1. Zbadano wpływ kationowych interferentów na wynik oznaczenia w mieszaninach dwuskładnikowych. Metodę zastosowano z powodzeniem do analizy rzeczywistych próbek.

15

Ion-imprinted interpenetrating polymer networks for preconcentration and determination of Cd(II) by flame atomic absorption spectrometry

Junyan P., Sui W., Ruifeng Z.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

701-713

EN

A Cd(0)-imprinted interpenetrating polymer network (IPN) containing epoxy resin, triethylenetetramine and cadmium methacrylate-acrylamide-N.N'-methylene-bis' -(acrylamide) has been synthesized. IPN was prepared by in-situ sequential polymerization. First polymer network was obtained by gelation of epoxy resin and triethylenetetramine at 30°C. Second polymer network was obtained by radical co-polymerization of cadmium meth aery late, acrylamide and N,N'-methylene-bis-(acrylamide) at 60°C Excessive Cd(II) ion was removed with 0.5 mol L-1 HNO3. and finally a Cd(II)-imprinted IPN sorbent was obtained. Coordination between Cd(II) and functional groups of IPN was primarily investigated on the basis of FT-IR spectra. Adsorption-desorption characteristics of IPN as a highly selective adsorbent for solid-phase extraction (SPF) and preconcentration for Cd(II) in aqueous solutions were investigated in details. Experimental results have shown that trace Cd(II) ion can be recovered almost quantitatively (95% yield) at pH 5.0. The maximum static adsorption capacity of the ion-imprinted adsorbent was 105.7 μmol g-1. Compared to the non-imprinted IPN, the imprinted one has higher adsorption capacity and selectivity towards Cd(II). Moreover, Cd(II)-imprinted IPN exhibits superior reusability and stability. Precision of the method for a standard was 3.2% (RSD, n = II). The prepared ion-imprinted IPN adsorbent was successfully applied to the analysis of two natural water samples.

PL

Z syntetyzowano wzajemnie przenikające się sieci polimerowe (IPN) z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II) zawierające żywicę epoksydową, i metakrylan kadmu -N.N'-akrylamid-metyleno-bis-(akrylamid). IPN by f sporządzony in situ metodą polimeryzacji sekwencyjnej. Pierwszą sieć polimerową otrzymano przez żelowanie żywicy , epoksydowej i trietylenotetraaminy w 30°C. Druga sieć polimerowa powstała w wyniku kopolimeryzacji rodnikowej metakrylanu kadmu, akrylamidu oraz N.N'-metyleno-bis-(akryiamidu) w 60°C. Nadmiar jonów Cd(II) usuwano za pomocą 0.5 mol L-1 HNO3 otrzymując w rezultacie sorbent 1PN z dopasowaniem molekularnym jonów Cd(II). Koordynację między Cd(II) a grupami funkcyjnymi I PN badano analizując widma FT-I R.Szczegółowo badano charakterystyki sorpcyjno-desorpcyjne IPN jako selektywnego sorbentu w zastosowaniu do zatężenia Cd(II) z roztworów wodnych przez ekstrakcję do fazy stałej (SPE). Doświadczenia wykazały, że śladowe ilości Cd(II) można prawie ilościowo (wydajność ok. 95%) wydzielić przy pH = 5.0. Maksymalna, wyznaczona na drodze statycznej, zdolność sorpcyjna adsorbentu z dopasowaniem molekularnym wynosi-fa 105.7 urno l g"1. W porównaniu do takiego samego polimeru bez dopasowania molekularnego polimer z dopasowaniem molekularnym wykazywał dużo wyższą zdolność sorpcyjną i seleklywność względem Cd(II). Ten ostatni charakteryzował się też dobrą trwałością i mógł być wielokrotnie używany. Precyzja metody wyznaczona za pomocą próbek wzorcowych wynosiła: RSD = 3.2% (n = 11). Zsyntetyzowany adsorbent zastosowano do oznaczania kadmu w dwóch próbkach wody naturalnej.

16

Indirect determination of cyanide by single-line flow injection analysis-flame atomic absorption spectrometry using zinc carbonate solid-phase reactor

Noroozifar M., Khorasani-Motlagh M., Hosseini S.-N.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

285-293

EN

A new and simple flow injection procedure for indirect determination of cyanide has been developed. In the method aqueous cyanide solutions were loaded onto the on-line zinc carbonate packed column (25% m/m suspended on silica gel beads) and re-distiiled water was used as the carrier stream. The analyte was present in the eluent in the form of zinc cyanide complexes, which were generated in reaction between zinc carbonate and cyanide. The analylc was determined by flame atomic absorption spectrometry. The measured absorbance was proportional to the concentration of cyanide in the sample. The proposed method allowed one to determine cyanide in the concentration range up to 25 μgmL-1; the corresponding detection limit equalled 0.12 μgmL-1;, a relative standard deviation was belter than 1.41%. and the sampling rate was 65 h-1. The method was applied to the determination of cyanide in industrial wastewalers.

PL

Opracowano nową i prostą metodę pośredniego oznaczania cyjanków. W proponowanej metodzie wodny roztwór cyjanku przepuszczano przez reaktor z węglanem cynku zawieszonym na żelu krzemionkowym (25% m/m). Analit znajdował się w roztworze eiuentu w postaci kompleksu cynku z cyjankiem, który powstawał w wyniku reakcji węglanu cynku z cyjankiem. Zawartość analitu określano za pomocą absorpcji atomowej. Absorbancja była proporcjonalna do zawartości cyjanków w próbce. Proponowana metoda pozwalała na oznaczenie cyjaków w zakresie stężenia do 25 μgmL-1; granica wykrywalności wynosiła l ,12 μgmL-1; względne odchylenie standardowe było poniżej 1,41%. a częstotliwość próbkowania wynosiła 65 h-1. Metodę zastosowano do oznaczania cyjanków w ściekach przemysłowych.

17

Application of a LIX 622 liquid ion-exchanger of a hydroxyoxime type immobilized onto silica gel for flow injection preconcentration and FAAS determination of copper

Walas S., Mrowiec H., Sadza M.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

727-737

EN

A flow-injection technique for preconcentration of copper by ion-exchange technique in the solid-liquid extraction system has been proposed. A solid ion-exchanger prepared by immobilizing a LIX 622 liquid ion exchanger of a hydroxyoxime type onto silica gel has been tested in order to evaluate its preconcentration parameters. In this system, the ana-lyte was effectively transferred from the solutions of pH 2.5-4 to the solutions of 1-5% (v/v) acid concentration. Moreover, the system exhibited good long-term stability and was . acid-resistive. Enrichment factor (f;F) for 30 s loading time was 15.5. EF grew linearly with the loading time up to 180 s. Among the coexisting heavy metals (concentration: l mg L-1 only zinc slightly affected preconcentration process. This effect was eliminated by adjusting the pH of the analysed solution to approximately 3. The influence of water sample matrix, copper recovery, and correctness of determinations were estimated by analysing synthetic water samples of the compositions corresponding to those of CRM 398 and CRM 399 spiked with copper. Amount of 0.05 g of the sorbent was sufficient to eliminate matrix effects and provided good accuracy.

PL

Opisano system do zatężania miedzi technika wstrzykowo-przepływową na drodze wymiany jonowej w układzie ciało stałe-ciecz. W celu wyznaczenia podstawowych parametrów zatężania zastosowano stały wymieniacz jonowy uzyskany przez unieruchomienie ciekłego wymieniacza jonowego z grupy hydroksyoksymów LIX 622 na żelu krzemionkowym. System ten wykazuje efektywne przeniesienie anaiitu z roztworów o pH w zakresie 2.5-5 do 1-5 % (v/v) roztworów kwasu, dobrą stabilność w długim czasie i odporność na działanie kwasu. Współczynnik wzbogacenia (EF) dla czasu sorpcji 30 s wynosi 15,5. EF wzrasta liniowo ze wzrostem czasu sorpcji do ISO s. Spośród metali ciężkich występujących obok miedzi w stężeniach l mg L-1 tylko cynk nieznacznie wpływał na jej zatężanie. Efekt ten wyeliminowano doprowadzając pH roztworów zatężanych do około 3. Efekt matrycy w próbkach wody, odzysk miedzi i poprawność oznaczeń zbadano oznaczając miedź w syntetycznych próbkach wody o składzie odpowiadającym wodom CRM 398 i CRM 399 z dodatkiem miedzi. W tych badaniach zastosowano 0,05 g sorbentu jako wypełnienie kolumny. Była to ilość wystarczająca do wyeliminowania efektów matrycy i zapewniająca dobrą dokładność oznaczenia.

18

On-line preconcentration system for cadmium determination in environmental samples by flame atomic absorption spectrometry

Soylak M., Narin I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 4

705-715

EN

A simple, environmentally friendly, economical and sensitive method for the determination of trace cadmium has been proposed. The method utilised flow injection on-line solid phase extraction coupled with flame atomic absorption spectrometry (FAAS). Determina- .•-tion was based on the adsorption of cadmium(IT) ions on a mini-column packed with Chelex-100 at pH 7. The influence of eluent composition and concentration, pH of the solution, and flow rates on the preconcentration and elution steps were Investigated. The effects of alkaline, earth alkaline and some transition metal ions on the adsorption of cadmium on Chelex-100 were also examined. The detection limit and recovery for cadmium were 17 ng L-1 and 100-104%, respectively. The proposed procedure was successively applied to the determination of cadmium content in black tea samples and in the following reference materials: stream sediment (GBW07310), sewage sludge (CRM144R), and sea water (CASS-4).

PL

Opracowano prostą, tanią i czulą metodę oznaczania śladowych ilości kadmu stosując przepływowy układ wstrzykowy (Fl) z ekstrakcją on-line 2 fazy stałej i płomieniową atomową spektrometrie absorpcyjną (FAAS). Wykorzystuje ona adsorpcję kadmu przy pH 7 na minikolumnie zawierającej Chelcx-100. Zbadano wpływ składu i stężenia eluentu. pH, szybkości przepływu oraz obecności niektórych jonów metali na wyniki oznaczenia. Granica wykrywalności wynosi 17 ng L-1. Procent odzysku jest zawarty w granicach od 100 do - 104%. Opracowaną procedurę zastosowano do oznaczania zawartości kadmu w próbkach herbaty i certyfikowanych materiałach odniesienia.

19

FAAS determination of selected rare earth elements coupled with multielement solid phase extractive preconcentration

Biju V. M., Rao T.P.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

935-944

EN

Preparation of 5,7-dichloroquinolinc-8-ol functional!zed naphthalene, a solid reagent for quantitative preconcentration of Nd, Eu and Lu from diluted aqueous and synthetic seawa-tcr solutions in the pH range of 8.0 š 0.2 has been described. Solid mixture enriched with the analyzed metal ion and containing the solid phase cxtractant was dissolved in 5 mL of DMF. After that, the Rare Earth Element (REE) content was established by Flame Atomic Absorption Spectrometry. Calibration plots were rectilinear over the ranges 0-1 800, 0-150 and 0-1300 μ.g of Nd, Eu and Lu, respectively present in 1.0 L of the aqueous solution. Five replicate determinations of 100 μg of Nd, Eu or Lu present in 1.0 L of the sample solution were performed. Average absorbance values equalled to 0.013, 0.13 and 0.015, respectively. The corresponding relative standard deviations were: 2.5, 1.8 and 2.4%. Detection limits (expressed as 3 times the standard deviation of a blank) and enrichment factors were found to be 40μ L-1 and 200, 4.0 ug L-1 and 200, and 30 μg L-1 and 200 for Nd. Eu and Lu, respectively. Nd, Eu and Lu contents in scawater could be quantified by ICP-MS after prior preconcentration of the analytes applying the proposed procedure.

PL

Opisano preparatykę stałego odczynnika do wstępnego zatężania Nd, Eu i Lu z rozcieńczonych roztworów wodnych lub syntetycznej wody morskiej w zakresie pH: 8 š 0.2, którym jest jednorodna mieszanina naftalenu z 5,7-dichloro-8-hydroksy-chinoliną. Odczynnik wzbogacony zatrzymanymi jonami metali rozpuszczano w 5 mLDMF i oznaczano pierwiastki ziem rzadkich (REE) za pomocą płomieniowej atomowej spektrometrii absorpcyjnej. Krzywe kalibracyjne były prostoliniowe w zakresach stężeń: 0-1800, 0-150, 0-1300 &mu.g w l L roztworu. Średnie wartości absorbancji wynosiły odpowiednio: 0.013, 0.13 i 0.015 a odpowiadające im odchylenia standardowe: 2,5, 1,8 i 2.4%. Granice wykrywalności (określone jako trzykrotna wartość odchylenia standardowego ślepej próby) wynosiły odpowiednio: 40, 4,0 i 30 μg L-1 dla Nd, Eu i Lu. Współczynniki wzbogacenia wynosiły 200 dla wszystkich trzech pierwiastków Nd, Eu i Lu. Opracowaną metodę wstępnego zateżania REE w połączeniu z ICP-MS zastosowano także do oznaczania tych pierwiastków w wodzie morskiej.

20

Determination of trace metals in water samples by flame atomic absorption spectrometry after co-precipitation with ion In(OH)3

Sahin U., Tokalioglu S., Kartal S., Ülgen A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

529-537

EN

The applicability of indium(III) hydroxide coprecipitation method for the separation and preconcentration of some heavy metals, such as Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II) and Pb(II) in water samples for their determination by flame atomic absorption spectrometry (FAAS) has been studied. Experimental conditions influencing the recovery of the investigated metals, such as the amount of carrier, sample volume, pH of the synthetic model solution (artificial sea water), and matrix composition parameters, were optimized. Relative standard deviation (RSD) was in the range of 0.75-4.2% for artificial sea water samples, at the concentration level from 0.5 to 5 mg L-1. Detection limits (DL) ranged from 0.60 to 8.6 μ.g L-1. The recoveries of the investigated elements in spiked wastewater and river water samples equalled to 94.0-103.5 %, and in the standard reference material, NIST SRM 2711 Montana Soil II ranged from 82.4 and 107%. These results were regarded as satisfactory. The proposed method has been successfully applied to the determination of heavy metals in seawater, wastewater and springwater samples.

PL

Zbadano przydatność wspófstrącania z wodorotlenkiem indu(IIT) jako metody wydzielania i zatężania z próbek wody niektórych ciężkich metali takich jak: Cd(II), Co(II), Cr(III), Cu(II) i Pb(II) w celu ich oznaczania za pomocą płomieniowej absorpcyjnej spektrometrii atomowej (FAAS). Zoptymalizowano następujące warunki doświadczalne, wpływające na odzysk badanych metali: ilość nośnika, objętość próbki i pH syntetycznego roztworu modelowego (sztuczna woda morska) oraz parametry związane ze składem matrycy. W próbkach sztucznej wody, przy stężeniach oznaczanych pierwiastków w granicach 0.5-5 mg L-1, względne odchylenia standardowe wynosiły od 0,75 do 4,2% , a granice detekcji (DL) - od 0,6 do 8,6 μg L-1. Odzyski badanych pierwiastków w dotowanych próbkach ścieku i wody rzecznej były w granicach 94,0-103,5%, a w certyfikowanym materiale odniesienia NIST SRM 2711 (Montana Soil II) - w granicach 82,4-107 %, co pozwala uznać iż metoda daje zadawalające wyniki. Proponowaną metodę zastosowano do oznaczania metali ciężkich w próbkach wody morskiej, wody mineralnej oraz w ściekach.