Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Analiza składników lotnych w kwiatach pięciu gatunków Sect. Chrysantha za pomocą GC-MS

Tang Jianmin, Ishino Hana, Hirohashi Tsuzumi, Jiang Xiaohu, Zou Rong, Wei Xiao, Li Dianpeng, Ishimaru Kanji

Przemysł Chemiczny

|

2023

|

T. 102, nr 7

650--656

PL

Składniki lotne wyekstrahowano z kwiatów 5 gatunków Sect. Chrysantha (złota kamelia) za pomocą destylacji z parą wodną. Skład chemiczny analizowano, wykorzystując chromatografię gazową i spektrometrię mas. Do identyfikacji związków chemicznych zastosowano technologię wyszukiwania komputerowego oraz wyszukiwanie w bibliotece Narodowego Instytutu Standardów i Technologii (NIST). Względną zawartość składników określono metodą chromatografii gazowej z normalizacją powierzchni piku. Wykryto 53 związki lotne (18 alkenów, 9 alkanów, 7 aldehydów i 4 związki aromatyczne). Składniki lotne wykryte w kwiatach badanych gatunków Sect. Chrysantha były znacząco różne. W kwiatach Camellia tunghinensis, Camellia impressinervis, Camellia longzhouensis, Camellia pubipetala i Camellia nitidissima zidentyfikowano odpowiednio 33, 5, 22, 5 i 9 składników (głównie aldehydy i alkany). Głównymi składnikami w badanych próbkach kwiatów 5 gatunków Camellia chrysantha były nonanal, dodekan, heksadekan, metylocykloheksylodimetoksysilan, γ-undekalakton i δ-kadinen. Nonanal był jedynym wspólnym składnikiem, ze względną zawartością odpowiednio 9,36%, 85,29%, 17,08%, 77,16% i 56,97%. Nonanal był głównym składnikiem zapachowym C. impressinervis, C. pubipetala i C. nitidissima. Głównym składnikiem zapachowym C. pubipetala i C. nitidissima był metylocykloheksylodimetoksysilan, o względnej zawartości odpowiednio 5,94% i 9,06%. Głównymi składnikami zapachowymi C. tunghinensis były cykloheksan (19,86%) i nonanal (9,36%), a C. longzhouensis γ-elemen (18,46%), nonanal (17,08%) i δ-kadinen (10,52%). Te główne składniki lotne decydują o unikatowym zapachu różnych gatunków złotej kamelii. Wyniki stanowią punkt odniesienia dla rozwoju produktu i uprawy pachnących odmian Camellia chrysantha.

EN

The volatile components were extd. from 5 species of Sect. Chrysantha by steam distn. and the chem. components were analyzed by gas chromatog.-mass spectrometry. Computer retrieval technol. and National Institute of Standards and Technology (NIST) compd. library retrieval were used for their identification. The relative content of each component was detd. by gas chromatog. with peak area normalization. Fifty-three volatile compds. were detected (18 alkenes, 9 alkanes, 7 aldehydes and 4 aromatics). The volatile constituents in the flowers of 5 species of Sect. Chrysantha were significantly different. After studying Camellia tunghinensis, Camellia impressinervis, Camellia longzhouensis, Camellia pubipetala and Camellia nitidissima flowers, 33, 5, 22, 6 and 9 components (mostly aldehydes and alkanes) were identified, resp. Nonanal, dodecane, hexadecane, Me cyclohexyl dimethoxy silane, γ-undecalactone, and δ-cadinene were the main components of all Camellia chrysantha plants. Nonanal was the only one common component, with relative contents of 9.36%, 85.29%, 17.08%, 77.16%, and 56.97%, resp. Nonanal was the main aroma component of concave C. impressinervis, C. pubipetala, and C. nitidissima. Me cyclohexyl dimethoxy silane was the main aroma component of C. pubipetala and C. nitidissima, with relative contents of 5.94% and 9.06%, resp. Cyclohexane (19.86%) and nonanal (9.36%) were the main aroma components of C. tunghinensis. γ-Elemene (18.46%), nonanal (17.08%), and δ-cadinene (10.52%) were the main aroma components of C. longzhouensis. The volatile components played a decisive role in the unique fragrance of individual species of golden camellia. The results provided a ref. for the product development and variety cultivation of the Camellia chrysantha fragrant.

2

Izopren. Metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy

Wasilewski Paweł, Kowalska Joanna

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2023

|

Nr 2 (116)

161--173

PL

Izopren to wysoce lotna ciecz o nieprzyjemnym i drażniącym zapachu, która w powietrzu łatwo ulega polimeryzacji z wydzieleniem energii. Izopren jest stosowany w przemyśle głównie do produkcji opon, dętek, węży ogrodowych, uszczelek oraz odzieży. Pozyskuje się go przemysłowo jako produkt uboczny krakingu termicznego benzyny i ropy lub jako produkt uboczny produkcji etylenu. Jest wytwarzany przez rośliny, w których jest wykorzystywany podczas produkcji terpenoidów, karotenoidów oraz barwników. Zgodnie z rozporządzeniem Parlamentu Europejskiego i Rady (WE 1272/2008) izopren został sklasyfikowany jako substancja rakotwórcza, mutagenna oraz skrajnie łatwopalna. Celem badań było opracowanie metody oznaczania izoprenu do oceny narażenia zawodowego w zakresie 1/10 ÷ 2 zaproponowanej wartości NDS. Metoda polega na pobraniu izoprenu zawartego w powietrzu na rurkę wypełnioną sorbentem ORBO 351, desorpcji disiarczkiem węgla, a następnie oznaczeniu zawartości izoprenu w próbce z zastosowaniem chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym (GC-FID). Podczas wykonywania badań spełniono wymagania walidacyjne przedstawione w normie europejskiej PN-EN 482. Metoda umożliwia oznaczanie w powietrzu izoprenu o stężeniach 0,8 ÷ 16 mg/m³ . Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu i inżynierii środowiska.

EN

Isoprene is a highly volatile liquid with an unpleasant and irritating odor, which is easily polymerized in the air with the release of energy. Isoprene is used in industry mainly for the production of tires, inner tubes, garden hoses, gaskets and clothing. It is extracted industrially as a byproduct of the thermal cracking of gasoline and oil, or as a byproduct of ethylene production. It can also be produced during condensation of isobutene with formaldehyde or by catalytic dehydrogenation of isopentane. It is made by plants, where it is used during the production of tarpenoids, carotenoids and dyes. According to the Regulation of the European Parliament and of the Council (WE 1272/2008), isoprene has been classified as a carcinogen, mutagen and extremely flammable substance. The aim of the study was to develop a method for determining isoprene to assess occupational exposure within 1/10−2 of the proposed MAC value. The method involves collecting airborne isoprene onto a tube filled with ORBO 351 sorbent, desorbing it in carbon disulfide, and then determining the isoprene content of the sample using gas chromatography with a flame ionization detector (GC-FID). Validation requirements presented in European standard PN-EN 482 were fulfilled during the tests. The method enables determination of isoprene in air at concentrations of 0,8−16 mg/m³ . The method for determining isoprene has been recorded in the form of an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

3

Śląska Szkoła Diagnostyki Transformatorów

Buchacz Jerzy, Glinka Tadeusz

Energetyka

|

2023

|

nr 2

54--58

PL

W artykule omówiono historię rozwoju transformatora na świecie i w Polsce. Przedstawiono początki Śląskiej Szkoły Diagnostyki i jej stan obecny. Przypomniano najważniejsze postacie związane z tą tematyką: założycieli fabryk transformatorów i ich osprzętu oraz profesorów Politechniki Śląskiej i ich wychowanków. Szczególną uwagę poświęcono najstarszemu w Polsce laboratorium badań izolacji, które działa nieprzerwanie w Gliwicach od ponad 60 lat oraz wkładowi Energopomiar-Elektryka w rozwój diagnostyki i wspomagania eksploatacji transformatorów.

EN

The article discusses the history of transformer development in the world and in Poland. The beginnings of the Silesian School of Diagnostics and its current state are presented. The most important figures related to this subject were reminded: the founders of transformer factories and their accessories, as well as professors of the Silesian University of Technology and their graduates. Particular attention was paid to the oldest insulation testing laboratory in Poland, which has been operating continuously in Gliwice for over 60 years and the contribution of Energopomiar-Elektryka to the development of transformer diagnostics and support management of maintenance.

4

Occurrence of polycyclic aromatic hydrocarbons in bottom ash from individual heating devices

Kozielska Barbara, Żeliński Jacek, Cieślar Mateusz

Zeszyty Naukowe SGSP / Szkoła Główna Służby Pożarniczej

|

2022

|

Nr 83

7--18

EN

Combustion of solid fuels such as coal, biomass and, contrary to the applicable law, waste in individual heating devices still remains a serious problem in Poland. It causes the generation of large amounts of pollutants and harmful substances contained not only in fly ash released into the air with smoke but also in the bottom ash, which constitutes a serious environmental problem. This paper presents the results of a comparative study on the contents of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in bottom ash from the combustion of hard coal (HC), wood (W) and a mixture of different solid fuels including municipal waste (MW), their sums and profiles. For the bottom ash samples taken for these fuels, the share of carcinogenic congeners in the sum of PAHs, toxicity, mutagenicity and carcinogenicity equivalents have also been determined. The highest content of total PAHs, amounting to an average of 20.7 ppb, was recorded for bottom ash obtained from combustion of a mixture of solid fuels and waste. For such ash, the toxicity and carcinogenicity equivalents were approximately twice as high as for other types of ash. Bottom ash was found to be dominated by benzo[a]anthracene, and the tetracyclic congeners accounted for 60-68% of all PAHs (W

PL

Spalanie paliw stałych, m.in. węgla, biomasy, a także, mimo zakazu, odpadów komunalnych w indywidualnych systemach grzewczych stanowi w Polsce nadal poważny problem. Powoduje to powstawanie dużych ilości zanieczyszczeń i szkodliwych substancji zawartych w pyłach, które trafiają wraz z dymem do powietrza bez jakiejkolwiek kontroli, a popiół paleniskowy będący odpadem stanowi poważny problem środowiskowy. W pracy przedstawiono wyniki badań porównawczych zawartości 16 wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych (WWA) w popiele paleniskowym pochodzącym ze spalania węgla kamiennego (HC), drewna (W) oraz mieszaniny różnych paliw stałych, w tym odpadów komunalnych (MW), ich sumy oraz profile. Wyznaczono także udział kancerogennych kongenerów w sumie WWA, równoważniki toksyczności, mutagenności i kancerogenności. Największą zawartość sumy WWA, wynoszącą średnio 20,7 ppb, odnotowano dla popiołu paleniskowego pochodzącego ze spalania mieszaniny paliw stałych i odpadów. Dla tego popiołu równoważniki toksyczności i kancerogenności były około dwa razy wyższe niż dla pozostałych popiołów. W popiołach dominował benzo[a]antracen, a czteropierścieniowe kongenery stanowiły 60–68% wszystkich WWA (W

5

Spektrometria ramanowska w pomiarach rozliczeniowych LNG

Dzielendziak Janusz, Sutherland Scott

Wiadomości Naftowe i Gazownicze

|

2022

|

R. 25, Nr 7 (282)

4-8

PL

W ciągu ostatnich kilku lat Europejska Grupa Badawcza Gazu (GERG) podjęła projekt oceny spektroskopii ramanowskiej jako alternatywy dla tradycyjnych ekstrakcyjnych systemów chromatografii gazowej z modułem odparowania do pomiaru składu skroplonego gazu ziemnego (LNG) w ramach pomiarów kontraktowych i fiskalnych. Dzięki zastosowaniu kriogenicznej, światłowodowo sprzężonej sondy optycznej Ramana, pomiary LNG są dokonywane bezpośrednio w fazie ciekłej, co zmniejsza złożoność systemu monitorowania LNG. Niniejszy artykuł zawiera podstawowe informacje na temat spektrometrii ramanowskiej i sprzętu stosowanego do pomiarów LNG, opracowania modelu LNG przy użyciu certyfikowanych materiałów wzorcowych LNG, danych z walidacji obiektowej z instalacji na terminalu Fluxys LNG, końcowych wyników i wniosków z projektu ewaluacyjnego GERG, a także przykładowe wyniki dla instalacji malej skali LNG - kompensacji zapotrzebowania szczytowego, terminalu załadunkowego autocystern oraz bunkrowania statków.

EN

During the past several years, the Europe-an Gas Research Group (GERG) ha; undertaken a project to evaluate Raman spectroscopy as an alternative to traditional gas chromatography/vaporizer systems to measure the composition of liquefied natural gas (LNG) for contractual and fiscal metering. Through the use of a cryogenic fiber optically coupled Raman optical probe, measurements of LNG are made directly in the liquid phase, reducing the complexity of the LNG monitoring system. This paper provides background on the Raman technique and hardware used for LNG measurements, development of the LNG model using certified LNG reference standard samples, field validation data from an installation at the Fluxys terminals LNG discharge line, final results and conclusions of the GERG evaluation project, and exemplary results for field installations at LNG satellite and peak shaving sites and on LNG bunkering vessels.

6

Szacowanie niepewności pomiaru stężenia etanolu w procesie fermentacji piwnej metodą chromatografii gazowej z detektorem FID

Ilewicz Witold, Skupin Piotr, Szotek Karolina

Przegląd Elektrotechniczny

|

2022

|

R. 98, nr 12

27--30

PL

W artykule przedstawiono i przedyskutowano wyniki pomiarów stężenia etanolu w zakresie odpowiadającym typowym stężeniom występującym podczas procesu fermentacji piwnej. Zastosowana aparatura to chromatograf gazowy Varian CP-3800 z kolumną kapilarną i detektorem FID. Wzorcowanie chromatografu przeprowadzono z zastosowaniem metody wzorca wewnętrznego. Wyznaczono i przeanalizowano krzywe wzorcowe w zakresie stężeń etanolu 0-10 % obj., na podstawie przedziałów ufności wyznaczonych dla krzywych wzorcowych wyciągnięto wnioski dotyczące możliwej do uzyskania dokładności pomiaru.

EN

The article presents and discusses the results of measurements of ethanol concentration in the range corresponding to the typical concentrations occurring during beer fermentation processes. The apparatus used is a Varian CP-3800 gas chromatograph with a capillary column and a FID detector. The chromatograph was calibrated using the internal standard method. Standard curves in the range of ethanol concentrations 0-10% vol. were determined and analyzed, on the basis of the confidence intervals determined for the calibration curves, conclusions were drawn about a possible accuracy of the measurement.

7

Zastosowanie chromatografii gazowej i cieczowej w badaniach produktów ciekłych pirolizy mikrofalowej

Burnus Zygmunt, Markowski Jarosław

Nafta-Gaz

|

2022

|

R. 78, nr 1

64--79

PL

W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania technik chromatografii gazowej GC-FID oraz GC-MS wspomaganych klasyczną chromatografią cieczową LC do badania składników biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy stałej. Badania biomasy i produktów jej przerobu mają na celu rozwój technologii paliw proekologicznych i/lub zawierających frakcje otrzymywane z biomasy lub surowców odpadowych. Celem tych działań jest stopniowe zwiększanie wykorzystania źródeł energii pochodzących z surowców odnawialnych przy jednoczesnym ograniczaniu zastosowania surowców kopalnych. Jest to jedno z działań, których efektem ma być ograniczenie emisji GHG. Działanie to jest związane z wytycznymi dyrektyw Unii Europejskiej nakazujących wzrost udziału odnawialnych źródeł energii w transporcie oraz energetyce. Są to dyrektywy 2003/30/WE oraz 2009/28/WE, dotyczące promowania użycia biopaliw lub innych paliw odnawialnych w transporcie oraz wzrostu udziału pozyskiwania energii ze źródeł odnawialnych w różnych sektorach krajów Wspólnoty Europejskiej. Energetyczne wykorzystanie biomasy to jeden z głównych obszarów zainteresowania polityki energetycznej Polski, zbieżnej z celami polityki wyznaczonymi przez Unię Europejską. W niniejszym artykule dokonano przeglądu literatury w zakresie rodzajów biomasy występującej w Polsce oraz zastosowania technik chromatografii gazowej i cieczowej (Py-GC, GC-MS, GC-FID) w badaniu ciekłych produktów procesu pirolizy biomasy. Opracowano warunki chromatograficzne badania produktów ciekłych pirolizy biomasy stałej przy wykorzystaniu reaktora mikrofalowego do pirolizy jako elementu aparatury umożliwiającego badania technikami chromatograficznymi. Przy zastosowaniu dobranych warunków analitycznych wykonano badania ciekłych produktów pirolizy biomasy: miskantu olbrzymiego, słomy, trocin sosnowych, łusek słonecznika i ziaren kawy. Zidentyfikowano składniki biooleju pochodzącego z pirolizy biomasy i zaproponowano metodę oznaczania ilościowego składników biooleju. Wykazano możliwość jednoczesnego zastosowania różnych technik chromatografii gazowej w celu poznania składu chemicznego biooleju pochodzącego z pirolizy mikrofalowej różnego rodzaju biomasy stałej.

EN

In this work, the possibilities of implementation of the GC-FID and GC-MS gas chromatography techniques supported by classic LC liquid chromatography to study the components of bio-oil derived from the pyrolysis of solid biomass were examined. Research on biomass and its processing products is aimed at the development of pro-ecological fuels and / or fuels containing fractions obtained from biomass or waste materials. The aim of these activities is to gradually increase the use of energy sources derived from renewable raw materials and limiting the use of fossil raw materials. It is one of the ways to reduce GHG emissions. This action is related to the guidelines of the European Union Directives describing an increase in the share of renewable energy sources in transport and energy – Directives 2003/30/EC and 2009/28/EC – the promotion of the use of biofuels or other renewable fuels in transport and the increase in the share of energy obtained from renewable sources in various sectors of the European Community. The use of energy obtained from biomass is one of the main areas of interest in Poland's energy policy, consistent with the policy objectives set by the European Union. This article describes the types of biomass found in Poland and the use of gas and liquid chromatography techniques (Py-GC, GC-MS, GC-FID) in the study of liquid products of the biomass pyrolysis process. The chromatographic conditions for testing liquid products of solid biomass pyrolysis with the use of a microwave pyrolysis reactor as an element of the apparatus enabling the research with chromatographic techniques were developed. Using selected analytical conditions, tests were carried out on liquid products of biomass pyrolysis: giant miscanthus, straw, pine sawdust, sunflower husks and coffee grounds. The components of bio-oil derived from biomass pyrolysis were identified and a method for the quantification of bio-oil components was proposed. The possibility of the simultaneous application of various gas chromatography techniques to understand the chemical composition of bio-oil from microwave pyrolysis of various types of solid biomass was demonstrated.

8

Chromatografia gazowa - sposoby identyfikacji i oznaczania wybranych składników wód toaletowych

Tkaczyk Anna, Matczuk Magdalena, Ruzik Lena

Laboratorium - Przegląd Ogólnopolski

|

2022

|

nr 1

50--55

PL

Badania lotnych związków chemicznych w złożonych mieszaninach takich jak wody toaletowe najczęściej wykonywane są za pomocą techniki chromatografii gazowej. Po przeprowadzeniu przeglądu składów chemicznych dwudziestu losowo wybranych wód toaletowych sporządzono listę najczęściej występujących związków zapachowych, tj.: limonenu, linalolu, cytronellolu oraz izoeugenolu. Celami pracy były: rozdzielenie, identyfikacja i oznaczenie wybranych lotnych składników w produktach perfumeryjnych. Badania prowadzone były za pomocą techniki chromatografii gazowej z detektorem płomieniowo-jonizacyjnym.

EN

A literature review proves that gas chromatography has been used the most commonly to determine volatile chemical substances in complex mixtures such as toilet waters. The purpose of the study was to separate, identify and determine volatile compounds in perfume products. It was carried out with the use of gas chromatography with a flame ionization detector.

9

Ocena odporności radiacyjnej tworzyw polimerowych z wykorzystanie GC

Głuszewski Wojciech

Inżynier i Fizyk Medyczny

|

2022

|

Vol. 11, nr 3

223--226

PL

Skutki spowodowane promieniowaniem jonizującym idą najdalej ze wszystkich przemian polimerów wywołanych czynnikami zewnętrznymi (poza destrukcją termiczną). Pierwotne zjawiska zachodzą z małą energią aktywacji, jednak wtórne procesy, zwłaszcza te na powierzchni, wykazują silną zależność od temperatury. Wydajności wydzielania wodoru (H2) i pochłaniania tlenu (O2) są wygodnymi parametrami oceny radiacyjnej odporności węglowodorowych polimerów. Objętość radiolitycznego wodoru jest proporcjonalna do liczby wolnych rodników. Te reaktywne indywidua determinują wtórne zjawiska: oksydegradacji, sieciowania i tworzenia wiązań podwójnych. Przy zastosowaniu chromatografii gazowej (GC) można jednocześnie oznaczać zawartość wodoru i tlenu. Na jednym chromatogramie uzyskujemy informacje na temat wydajności tworzenia się makrorodników oraz wtórnego postradiacyjnego utleniania. W artykule przedstawiono wyniki badań radiolizy polimerów z wykorzystaniem kolumny pakowanej, detektora cieplnoprzewodnościowego oraz akceleratorów elektronów (EB) i źródeł promieniowania gamma (ɣ). Jako przykłady wybrano dwa wydawałoby się podobne polimery: polietylen i polipropylen. Polietylen łatwo sieciuje i poprawia właściwości użytkowe, natomiast polipropylen ze względu na przestrzenną zawadę grupy metylowej praktycznie nie tworzy w atmosferze powietrza wiązań poprzecznych i łatwo się utlenia w procesie łańcuchowym. Wspomniano także o badaniach biodegradowalnych pianek na bazie PLA i PCL. Zaproponowana metodologia badań radiolizy polimerów może być pożyteczna na wstępnym etapie prac zarówno przy doborze tworzyw sztucznych pod kątem sterylizacji radiacyjnej wyrobów medycznych, jak również celowej korzystnej modyfikacji użytkowych parametrów materiałów (np. przyśpieszonej wchłanialności).

EN

The effects caused by ionizing radiation go the farthest from all the changes in polymers caused by external factors (except for thermal destruction). Primary phenomena occur with low activation energy, however secondary processes, especially those on the surface, show a strong dependence on temperature. The hydrogen evolution (H2) and oxygen (O2) uptake efficiencies are convenient parameters for assessing the radiation resistance of hydrocarbon polymers. The volume of radiolytic hydrogen is proportional to the number of free radicals. These reactive individuals determine the secondary phenomena: oxidation, cross-linking and double bond formation. With gas chromatography (GC), the hydrogen and oxygen levels can be determined simultaneously. In one chromatogram, we obtain information on the efficiency of macro-radical formation and secondary post-radiation oxidation. The article presents the results of polymer radiolysis studies with the use of a packed column, thermal conductivity detector, electron accelerators (EB) and gamma radiation sources (ɣ). Two apparently similar polymers were selected as examples: polyethylene and polypropylene. Polyethylene easily cross-links and improves the functional properties, while polypropylene, due to the spatial hindrance of the methyl group, practically does not form cross-links in the air atmosphere and is easily oxidized in the chain process. Mention was also made of the research on biodegradable foams based on PLA and PCL. The proposed methodology of polymer radiolysis research may be useful at the initial stage of work, both in the selection of plastics for radiation sterilization of medical devices as well as favorable modification of the functional parameters of materials (e.g. accelerated absorption).

10

Wykorzystanie chromatografii gazowej połączonej ze spektrometrią mas (GC-MS) do analizy lipidów wytwarzanych przez stawonogi

Chajduk Marek, Stepnowski Piotr, Gołębiowski Marek

Analityka : nauka i praktyka

|

2022

|

nr 3

4--9

PL

Dzięki metodzie GC-MS możliwa jest identyfikacja poszczególnych lipidów z wieloskładnikowej mieszaniny związków organicznych pozyskanej z badanych przedstawicieli stawonogów.

11

Oddech codzienny

Ligor Tomasz, Rudnicka Joanna, Ratiu Ileana Andreea, Monedeiro Fernanda, Monedeiro-Milanowski Maciej, Buszewski Bogusław

Wiadomości Chemiczne

|

2021

|

[Z] 75, 7-8

911--922

EN

The odor of human body has facilitated diagnosis for a long time. Sniffing the body, breath, urine and even feces became one of the useful methods in ancient medicine. For centuries, the sweet smell of the breath was associated with diabetes, the fishy smell was associated with liver disease, measles was associated with the smell of feathers, typhoid with the smell of fresh bread, and tuberculosis with stale beer. Hippocrates also linked the smell of the human body and disease, claiming that the smell of a sick person is different from that of a healthy one. He classified the characteristic odors of the body into sweet, musty, fishy and rotten. The father of chemical analysis of breath was Antonie Lavoisier, who found that carbon dioxide is exhaled by guinea pigs. The pioneer of modem breath analysis was Linus Pauling, who in 1971 presented the results of breath studies using gas chromatography (GC), showing the presence of over 200 substances. Exhaled air containing approximately 78% N2, 17% OSub>2, 3% CO2 and up to 6% water vapor. The exact concentrations of individual inorganic gases depend on many factors, mainly physical exercise, cardiac output, and lung ventilation. A mixture of many volatile organic compounds is a much smaller group of substances at concentrations 100 ppm. The substances in the breath can come from human metabolism and enter into the body by inhaled air and food. Volatile organic compounds present in the breath that can be divided into different chemical classes e.g. saturated hydrocarbons (ethane, pentane, aldehydes), unsaturated hydrocarbons (isoprene), ketones (acetone), sulfur-containing compounds (methyl mercaptan, dimethyl sulfide, dimethyl disulphide, carbon disulphide, carbonyl sulphide) and containing nitrogen (amines). Endogenous substances in the breath can be used to track physiological and pathological processes in the body. Chemical analysis of the breath can provide information regarding biochemical processes in the organism and human health. Compared to many medical diagnostic methods, it is painless, non-invasive and safe. Nowadays, the main purpose of breath analysis is to identify volatile organic compounds that can be used as markers of various diseases. Research focused on detection of lung cancer based on specific volatile organic compounds in the exhaled air is carried out in many laboratories. Rapid and non-invasive methods for early detection of lung cancer and chronic obstructive pulmonary disease is crucial for early diagnosis. This mini review presents background of breath, briefly describes main volatiles, their biochemical origin as well as potential application of exhaled gases analysis.

12

Opracowanie metody oznaczania tetrabromobisfenolu A (TBBPA) z wykorzystaniem chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) oraz chromatografii cieczowej z detektorem diodowym (LC-DAD)

Szyposzyńska Monika, Spławska Aleksandra, Mirosz Danuta, Stela Maksymilian

Przemysł Chemiczny

|

2021

|

T. 100, nr 12

1203--1206

PL

Przedstawiono metodę oznaczania TBBPA za pomocą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas oraz chromatografii cieczowej sprzężonej z detektorem diodowym. Analizy za pomocą GC-MS przeprowadzono w kolumnie HP-5MS. Zaobserwowano satysfakcjonującą liniowość w zakresie stężeń 10-250 μg/mL. Granica wykrywalności wynosiła 10 μg/mL. Analizę z wykorzystaniem LC-DAD przeprowadzono, stosując jako fazę ruchomą mieszaninę metanol-woda (80:20% obj.), przy długości fali 206 nm i prędkości przepływu fazy ruchomej 1 mL/min. Granice wykrywalności i oznaczalności wynosiły odpowiednio: 0,12 μg/mL i 3,7 μg/mL.

EN

TBBPA assay was performed by GC-MS after derivatization with CF₃C[=NSi(CH₃)₃]OSi(CH₃)₃. GC-MS anal. were performed on HP-5MS column. The method showed a satisfactory linearity in the concn. range of 10-250 μg/mL. LC anal. was performed by measuring the absorbance at 206 nm and using water-MeOH mixt. (80:20 v/v) as mobile phase with a flow rate of 1 mL/min. The detection limits were 10 and 0.12 μg/mL for the GC-MS and LC methods, resp.

13

Badania wyrobów podłogowych za pomocą metody olfaktometrycznej (TD-GC/MS-O)

Kozicki Mateusz

Przegląd Budowlany

|

2021

|

R. 92, nr 11-12

46--50

PL

Artykuł opisuje metodologię TD-GC-MS/O, która pozwala ustalić korelację pomiędzy sygnałami zapachowymi a poszczególnymi związkami rozdzielanymi na kolumnie chromatograficznej z analizowanych próbek powietrza. Jest to możliwe dzięki porównaniu czasów retencji, przy których zidentyfikowano sygnały zapachowe z czasem retencji eluujących związków przy znajomości badanego układu i badanej matrycy. Badania przedstawione w artykule szczegółowo opisują reprezentatywne wyniki otrzymane z: próbek powietrza wewnętrznego w pomieszczeniu, w którym znajdują się materiały podłogowe zawierające bitumy, drewnianych klepek podłogowych umieszczonych w szczelnie zamkniętych workach strunowych oraz fragmentów tych materiałów umieszczonych w szklanych rurkach poddanych podwyższonej temperaturze desorpcji. Wyniki zamieszczone w pracy zawierają opisy zidentyfikowanych zapachów, ich intensywności oraz związki chemiczne, które są za nie odpowiedzialne.

EN

The article describes the TD-GC-MS/O methodology, which allows to establish the correlation between odorous signals and individual compounds separated on the chromatographic column from the analyzed air samples. This is possible thanks to the comparison of the retention times at which the odor signals were identified with the retention time of the eluting compounds with the knowledge of the tested system and matrix. The research presented in the article describes in detail the representative results obtained from: internal air samples in the room with flooring materials containing bitumen, wooden floor staves placed in tightly closed string bags and fragments of these materials placed in glass tubes subjected to high desorption temperature. The results included in the work contain descriptions of the identified odours, their intensity and the chemical compounds that are responsible for them.

14

Trietyloamina : metoda oznaczania w powietrzu na stanowiskach pracy z zastosowaniem chromatografii gazowej z detekcją płomieniowo-jonizacyjną

Brzeźnicki Sławomir, Bonczarowska Marzena

Podstawy i Metody Oceny Środowiska Pracy

|

2021

|

Nr 3 (109)

173--187

PL

Trietyloamina (TEA) jest trzeciorzędową aminą alifatyczną. Związek w temperaturze pokojowej występuje w postaci bezbarwnej, łatwopalnej cieczy o silnym (amoniakalnym) zapachu. Jest stosowany głównie jako: substrat do produkcji czwartorzędowych związków amonowych, katalizator w procesach polimeryzacji oraz środek emulgujący, np. dla barw-ników, pestycydów czy leków. Zawodowe narażenie na trietyloaminę może powodować podrażnienia: skóry, górnych dróg oddechowych i oczu, a także zaburzenia widzenia (widzenie zamglone, zamazane) lub zaburzenia widzenia barw (widzenie czerwono-niebieskie). Celem prac badawczych było opracowanie i walidacja metody oznaczania stężeń trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy. Opracowana metoda oznaczania związku polega na: pochłanianiu tej substancji na żelu krzemionkowym pokrytym kwasem solnym, ekstrakcji za pomocą mieszaniny metanolu i wody oraz chromatograficznej analizie otrzymanego roztworu. Do badań zastosowano chromatograf gazowy z detektorem płomie-niowo-jonizacyjnym (GC-FID), wyposażony w kolumnę DB-5ms. Opracowana metoda jest liniowa w zakresie stężeń 7,5 ÷150 μg/ml, co odpowiada zakresowi pomiarowemu 0,03 ÷ 6 mg/m³ dla próbki powietrza o objętości 100 l. Opracowana metoda umożliwia oznaczanie trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy w obecności substancji współwystępujących. Opisana metoda analityczna charakteryzuje się dobrą precyzją oraz dokładnością i spełnia wymagania zawarte w normie europejskiej PN-EN 482 dla procedur dotyczących oznaczania czynników chemicznych. Opracowana metoda oznaczania trietyloaminy w powietrzu na stanowiskach pracy została zapisana w postaci procedury analitycznej, którą zamieszczono w załączniku. Zakres tematyczny artykułu obejmuje zagadnienia zdrowia oraz bezpieczeństwa i higieny środowiska pracy będące przedmiotem badań z zakresu nauk o zdrowiu oraz inżynierii środowiska.

EN

Triethylamine (TEA) is a tertiary aliphatic amine. At room temperature it is a colourless liquid with a strong ammonia odor. TEA is used as a substrat in production of quaternary ammonium compound, as a catalyst in polymerization process, as a solvent in organic synthesis and as an emulsifier in the production of dyes and pesticides. Occupational exposure to TEA can cause many adverse effects like skin, respiratory tract or eye irritation. TEA may cause also vision disorder like blurred vision or red-blue vision. The aim of this study was to develop and validate a method for determining TEA in workplace air. The developed method is based on the collection of TEA on sorbent tube filed with two sections of silica gel coated with hydrochloric acid. Silica gel is extracted with methanol:water mixture and resulted solution is analysed with capillary gas chromatography with flame-ionization detector. The study was performed using gas chromatograph equipped with DB-5ms column. The developed method is linear in the concentration range of 7.5–150 µg/ml, which is equivalent to the range of 0.03–6 mg/m³ for 100-L air sample. The analytical method described in this paper makes it possible to determine TEA in workplace air in the presence of other substances. The method is precise, accurate and it meets the criteria for procedures for determining chemical agents listed in Standard No. PN-EN 482. The developed method for determining TEA in workplace air has been recorded as an analytical procedure (see Appendix). This article discusses the problems of occupational safety and health, which are covered by health sciences and environmental engineering.

15

Badania hydrorafinatów z procesu współuwodornienia w zakresie oznaczania zawartości mono- i diacylogliceroli

Burnus Zygmunt, Wieczorek Agnieszka

Nafta-Gaz

|

2021

|

R. 77, nr 6

389--399

PL

W niniejszej pracy zbadano możliwości wykorzystania techniki chromatografii gazowej GC-FID do badania zawartości mono- i diacylogliceroli w strumieniu z procesu współuwodornienia oleju rzepakowego i średnich destylatów naftowych. Produkty z tego procesu planuje się w przyszłości coraz szerzej wykorzystywać jako nowy biokomponent paliwa do silników o zapłonie samoczynnym. Przed wprowadzeniem nowego rodzaju komponentów do paliw konieczne jest wykonanie na nich szczegółowych badań, szczególnie pod kątem pozostałości surowca tłuszczowego. Rozporządzenie Ministra Klimatu z dnia 24 czerwca 2020 r. w sprawie zawartości biokomponentów powstałych w wyniku współuwodornienia zawiera wytyczne określania poziomu przereagowania biomasy na podstawie zawartości triacylogliceroli w hydrorafinacie. Stąd – na podstawie oznaczenia zawartości triacylogliceroli – możliwa jest ocena prawidłowości zachodzenia procesu współuwodornienia. Jednakże w produkcie z tego procesu mogą być również obecne inne składniki tłuszczowe w formie nieprzereagowanych pozostałości. Uzasadnione wydaje się zatem przeprowadzenie badań innych składników śladowych pochodzenia tłuszczowego w hydrorafinacie ze względu na wprowadzanie do procesu współuwodornienia zróżnicowanych surowców roślinnych wraz z węglowodorami pochodzenia naftowego. Z uwagi na brak dostępnych metodyk znormalizowanych badania tego typu produktów dokonano przeglądu literatury w zakresie możliwości zastosowania technik analitycznych, obejmujących chromatografię gazową i cieczową, do badania tzw. mono- i diacylogliceroli, stanowiących pozostałości surowca tłuszczowego, w różnego rodzaju matrycach, w tym w olejach roślinnych i w estrach metylowych kwasów tłuszczowych. W przypadku badania zawartości mono- i diacylogliceroli w produkcie z procesu współuwodornienia konieczne było zastosowanie wstępnego oczyszczania oznaczanych składników techniką klasycznej chromatografii cieczowej. Technika ta umożliwia oddzielenie matrycy próbki i zatężenie oznaczanych składników przed analizą techniką chromatografii gazowej. Z uwagi na skomplikowaną matrycę próbek i niski wymagany poziom oznaczalności konieczne jest dobranie odpowiednich warunków usuwania matrycy techniką klasycznej chromatografii cieczowej. W tym celu opracowano metodykę własną badania zawartości mono- i diacylogliceroli w hydrorafinacie, którą wykorzystano do badań wybranych próbek rzeczywistych hydrorafinatów z procesu współuwodornienia co-HVO i HVO. Wskazano na możliwość wykrywania tych śladowych składników tłuszczowych na niskim poziomie zawartości – już od 2 mg/kg. Uzyskano wysoką czułość metody, która pozwoliła na dodatkową ocenę jakościową tego rodzaju produktów z procesów współuwodornienia, które stopniowo zyskują na znaczeniu na europejskim rynku paliw płynnych.

EN

In this work, the possibilities of using the GC-FID gas chromatography technique for determination of mono- and diacylglycerols content in the stream from the co-hydrogenation of rapeseed oil and middle distillates were investigated. Products from this process are planned to be increasingly used in the future as a new biocomponent of fuel for diesel engines. Before introducing new types of fuel components, it is necessary to test them in detail, especially in terms of residues of the fat raw material. The Regulation of the Minister of Climate of June 24, 2020 on the content of biocomponents formed as a result of co-hydrogenation indicates that the level of biomass conversion is determined on the basis of the content of triacylglycerols in the hydro-raffinate. Hence, on the basis of this determination, it is possible to assess the correctness of the co-hydrogenation process. However, other fatty components may be present in the product of this process in the form of unreacted residues. Therefore, it seems justified to carry out studies on other trace components of fatty origin in the hydro-treating material, due to the introduction of various plant materials together with petroleum hydrocarbons into the co-hydrogenation process. Due to the lack of available standardized methodologies for testing this type of products, a review of the literature was made regarding the possibility of using analytical techniques including gas and liquid chromatography to determine content of the so-called mono- and dicylglycerols, being residues of the fatty raw material, in various types of matrices, including vegetable oils and fatty acid methyl esters. In the case of examining the content of mono- and diacylglycerols in the product from the co-hydrogenation process, it was necessary to use the technique of liquid chromatography for the first-step concentration of the substances of interest. This technique made it possible to separate the sample matrix and concentrate the components to be determined prior to gas chromatographic analysis. Due to the complicated matrix of samples and the low required level of quantification, it was necessary to select appropriate conditions for removing the matrix using the classical liquid chromatography technique. A proprietary methodology for testing the content of mono- and diacylglycerols in the hydro-raffinate was developed, which was used to test selected samples of real hydroraffinates from the co-HVO and HVO co-hydrogenation process. The ability to detect these trace fat components at a low level was indicated – as low as 2 mg/kg. The obtained sensitivity of the method allowed for additional qualitative assessment of this type of co-hydrogenation products, which are gradually gaining importance on the European market of liquid fuels.

16

Mobile gas chromatographs coupled with mass and ion mobility spectrometers and their applications

Witkiewicz Zygfryd, Wardencki Waldemar

Ecological Chemistry and Engineering. S

|

2021

|

Vol. 28, nr 1

29--37

EN

Chemical analysis of different materials at the place where analytes are present (on-site analysis) has several advantages in comparison to analysis of these materials after delivering the samples to laboratory. Mobile devices, possessing expected properties in terms of using energy, mass and volume are needed for such analyses. The obtained results should be comparable to those obtained with the stationary instruments. Mass and ion mobility spectrometers are examples of the instruments fulfilling these requirements. At the beginning, the article describes the developments in combining of mass and ion mobility spectrometers (MS, IMS) with miniature gas chromatographs (GC). Both systems are used for analyses in the field, mainly for determination of environmental pollutions. They are used not only for analysis of typical chemicals present in different environmental compartments (in air, water and soil samples) but also for analysis of explosives, drugs and chemical warfare agents when fast results are needed. Particularly noteworthy is their applications in space exploration on the International Space Station. The selected examples of applications of miniaturised GC-MS and GC-IMS devices are presented in the second part of this mini review.

17

Synteza halogenowych analogów iperytu siarkowego

Sura Paweł, Popiel Stanisław, Nawała Jakub

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2021

|

Vol. 70, nr 3

95--109

PL

Sulfid bis(2-chloroetylu), zwany gazem musztardowym (HD), jest powszechnie znanym bojowym środkiem trującym, którego pierwsze użycie na polu walki datuje się na okres I wojny światowej. Istnieją jednak jego halogenowe analogi, które zamiast dwóch atomów chloru związanych z atomami węgla w pozycji beta posiadają atomy bromu, jodu lub fluoru. Związki te jednak nie znalazły militarnego zastosowania, a także nie zostały objęte Konwencją o zakazie prowadzenia badań, produkcji, składowania i użycia broni chemicznej oraz o zniszczeniu jej zapasów. Dodatkowo są to substancje bardzo słabo opisane w literaturze. Jednak ze względu na swoją budowę chemiczną i właściwości mogą stanowić znakomite imitatory iperytu siarkowego, służące do przeprowadzenia wielu badań bez konieczności stosowania wspomnianego bojowego środka trującego. Halogenowe analogi iperytu siarkowego mogą być wykorzystywane do badania przebiegu i kinetyki reakcji elektrofilowych, nukleofilowych, a także prowadzenia procesu likwidacji, w tym jego skuteczności, w znacznie bezpieczniejszych warunkach, przy zachowaniu wiarygodności wyników. W artykule dokonano przeglądu danych literaturowych dotyczących właściwości analogów halogenowych iperytu siarkowego oraz przedstawiono opisy autorskich syntez wspomnianych związków. Następnie przeprowadzono ich analizę, wykorzystując chromatograf gazowy sprzężony z detektorem emisji atomowej (GC-AED) oraz chromatograf gazowy ze spektrometrem mas (GC-MS). W efekcie przeprowadzonych syntez i analiz udało się otrzymać zakładane substancje chemiczne oraz zebrać ich widma mas. Ze względu na brak widm sulfidu bis(2-jodoetylu) i sulfidu bis(2-fluoroetylu) w powszechnie dostępnych bibliotekach mas nie można było potwierdzić poprawności identyfikacji poprzez wzajemne porównanie widm, a jedynym potwierdzeniem jest obecność charakterystycznych jonów fragmentacyjnych.

EN

Bis(2-chloroethyl) sulfide, known as mustard gas (HD), is a well-known, poisonous warfare agent whose first use on the battlefield dates back to the First World War. However, there are halogen analogues which, instead of two chlorine atoms bonded to carbon atoms in the beta position, have bromine, iodine, or fluorine atoms. These compounds were not used for military purposes and they were not covered by the Chemical Weapons Convention (CWC). Moreover, these are the substances that are very poorly described in the literature. However, due to their chemical structure and properties, they can be excellent imitators of sulfur mustard, used to carry out a number of tests without the need to use the above-mentioned chemical warfare agent. Halogen analogues of sulfur mustard can be used to study the course and kinetics of electrophilic and nucleophilic reactions, as well as to conduct the decontamination process, including its effectiveness, in much safer conditions, while maintaining the credibility of the results. The article reviews the literature data on the properties of halogen analogues of sulfur mustard and it presents descriptions of the synthesis of these compounds. Then, their analysis was carried out using gas chromatography coupled with an atomic emission detector (GC-AED) and gas chromatography with a mass spectrometer (GC-MS). As a result of the performed syntheses and analyses, it was possible to obtain the assumed chemicals and to collect their mass spectra, while the spectra of bis (2-iodoethyl) sulfide and bis (2-fluoroethyl) sulfide are not available in commercial mass libraries.

18

Badania lotności i dyfuzji par substancji chemicznych o niskiej lotności w powietrzu

Kuligowska Monika

Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej

|

2021

|

Vol. 70, nr 3

111--134

PL

Wyniki pracy pomagają zrozumieć zjawisko lotności i dyfuzji jednowymiarowej substancji toksycznych o lotności w zakresie od 500 do ok. 1100 mg/m³ w odniesieniu do bojowych środków trujących. Celem pracy było wstępne zbadanie szybkości dyfuzji mało lotnych substancji w warunkach laboratoryjnych, przy możliwie najlepszym odwzorowaniu warunków rzeczywistych. Otrzymane wyniki pozwoliły na ocenę występowania potencjalnego skażenia takimi substancjami na wysokości do 150 cm od źródła emisji. W tym celu zbudowano aparaturę pozwalającą na pobieranie próbek gazowych z różnych odległości od źródła emisji badanej substancji. Do eksperymentów wykorzystano nietoksyczne imitatory iperytu siarkowego mające zbliżone lotności: dodekan, glutaran dimetylu, bursztynian dietylu i eter dibenzylu. Dla każdej z tych substancji wyznaczono stężenie pary nasyconej oraz oszacowano czas osiągnięcia równowagi ciecz‒para w różnych konfiguracjach aparatury badawczej. Analizy stężeń badanych substancji w powietrzu przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego sprzężonego z detektorem emisji atomowej.

EN

The results of the work give an overview of the phenomenon of volatility and one-dimensional diffusion of toxic substances with a volatility range from 500 to approx. 1100 mg/m³, in relation to chemical warfare agents. The purpose of this work was to initially investigate the diffusion rate of lowvolatile substances in laboratory conditions, with the best possible representation of real conditions. The obtained results allowed us to assess potential contamination with such substances at a height of up to 150 cm from the surface of the emission source. For this reason, there was built an apparatus for taking gaseous samples at various distances from the emission source of the tested substance. Nontoxic sulfur mustard imitators of similar volatility were used for the experiments: dodecane, dimethyl glutarate, diethyl succinat, and dibenzyl ether. For each of these substances, the concentration of saturated vapour was determined and the time to achieve the liquid-vapour equilibrium in various configurations of research equipment was estimated. The analyses of the concentrations of the tested substances in the air were carried out using a gas chromatograph coupled with an atomic emission detector. The studies have shown that substances with low volatility can quickly rise to high altitudes.

19

Chromatografia gazowa w analizie moczu i śliny na zawartość tiolaktonu homocysteiny

Wieczorek Monika, Piechocka Justyna, Głowacki Rafał

Analityka : nauka i praktyka

|

2021

|

nr 1

16--22

PL

Najnowsze badania dostarczają przekonujących dowodów, że podczas oznaczania HTL w próbkach biologicznych technika GC MS może stanowić przydatne i precyzyjne narzędzie, konkurencyjne w stosunku do tych opartych na technikach separacji w fazie ciekłej.

20

Zastosowanie metody GC-MS do analizy składu pianotwórczych środków gaśniczych

Małek Jacek, Szułczyńska Dorota, Gniazdowska Justyna, Skorupka Katarzyna

Przemysł Chemiczny

|

2020

|

T. 99, nr 7

1068--1071

PL

Przedstawiono możliwość wykorzystania chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS) do identyfikacji wybranych składników środków pianotwórczych. Z badań wynika, że mimo dużego nacisku na ekologiczne aspekty w środkach pianotwórczych będących w powszechnym użyciu przez jednostki straży pożarnej znajdują się substancje o działaniu szkodliwym. Główne zagrożenie środowiskowe niosą rozpuszczalniki i stabilizatory wchodzące w skład tych środków gaśniczych.

EN

The compns. of 7 com. available foam-forming extinguishing agents were detd. by GC-MS spectroscopy. After addn. of solvents (alkoxyalcs.) and stabilizers (aliph. alcs.), they contained many compds. irritant or toxic to humans and to the aquatic environment.