Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Rapid chemometric method for simultaneous determination of imipramine and clomipramine in serum

Riahi S., Bagherzadeh K., Akbari-Adergani B., Ganjali M. R., Norouzi P.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1405-1421

EN

A numerical method has been developed and validated for the simultaneous determination of two tricyclic antidepressants (Imipramine (IMP) and Clomipramine (CLP)) in pure and serum samples. The spectrophotometric data were processed using the partial least squares multivariate calibration method and the genetic algorithm (GA). An orthogonal array data set consisting of absorption spectra in the 200-400 nm range obtained from the calibration set of mixtures containing the compounds and was used for the model construction. The predictive ability of the built model was then assessed applying a dataset obtained from solutions of pure substance where the percentage recovery was found to be 100.64 and 99.56, for IMP and CLP, respectively. Furthermore, the method was applied to real samples by spiking the binary standard solutions to the serum samples and analyzing the corresponding UV spectra by the GA-PLS method. High performance liquid chromatography was applied to validate the proposed method and a comparison between the obtained results revealed a satisfactory agreement between the HPLC and GA-PLS results.

PL

Opracowano i zwalidowano numeryczną metodę jednoczesnego oznaczania dwóch tricyk-licznych środków antydepresyjnych: imipraminy (IMP) i klomipraminy (CLP) w czystych próbkach i w surowicy. Wykorzystano w tym celu dane spektrometryczne i kalibrację opartą na metodzie cząstkowych najmniejszych kwadratów z użyciem genetycznego algorytmu (GA-PLS). Do konstrukcji modelu stworzono ortogonalny zbiór danych spektralnych z obszaru 200-400 nm z próbek kalibracyjnych zawierających oznaczane związki. Wcześniej upewniono się, badając widma czystych roztworów, że procentowy odzysk IMP i CLP wynosi odpowiednio - 100,64 i 99,56%. Opracowaną metodę zastosowano do rzeczywistych próbek po dodaniu do nich znanych ilości standardowych roztworów mieszanin. Metodę walidowano porównując otrzymane wyniki z wynikami wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Zgodność była zadowalająca.

2

Quantitative determination of fluoroquinolinic antibiotics: pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin in pharmaceutical preparations and human serum by high-performance liquid chromatography using multi-wavelength calibration technique

Siddiqui F. A., Arayne M. S., Sultana N., Qureshi F., Mirza A. Z., Shehnaz H.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1465-1485

EN

The objective of this research was to develop and validate an analytical method for quantitative determination of fluoroquinolones using multivariate calibration technique in order to reduce chance errors. Simple and rapid chromatographic method for quantitative determination of four quinolone antibiotics, separately in pharmaceutical formulations and human serum, was developed and validated. The studied fluoroquinolones were pefloxacin, norfloxacin, ciprofloxacin and ofloxacin. These quinolones were analysed using a Nucleosil C18 (10 μrn, 25 cm x 0.46 cm) column, a water-acetonitrile (50:50, v/v) mobile phase of pH 2.9 adjusted with phosphoric acid, and propylparaben as an internal standard. The flow rate was 1.0 mL min1. The analyses were performed at the room temperature (24 š 2°C) using a UV detector at the wavelengths 260,265,270,275 and 280 nm. All fluoroquinolones were separated within 10 min. The calibration curves were linear (≥ 0.9999) over the concentration range 20-10000 ng mL-1. Relative standard deviation (RSD) was 1.56%, minimum recovery was 98.65 % and maximum recovery equaled to 100.81%.

PL

Celem pracy jest opracowanie i walidacja metod ilościowego oznaczania fluorochinolonów przy wykorzystaniu wieloczynnikowej techniki kalibracji, pozwalającej na zminimalizowanie błędu oznaczenia. Opracowano i zwalidowano proste i szybkie metody chromatograficzne ilościowego oznaczania czterech antybiotyków chinolonowych, również w formu-lacjach farmaceutycznych i w ludzkim osoczu. Badane fluorochinolony to pefloksacyna, norfloksacyna. ciprofloksacyna i ofloksacyna. Antybiotyki analizowano stosując kolumnę Nucleosil C18(10μm, 25 x 0,46 cm), jako fazę ruchomą, użyto mieszaninę woda-acetonitryl (50:50, v/v) o pH 2,9 (ustalanym za pomocą kwasu fosforowego) oraz propyloparaben jako wzorzec wewnętrzny. Przepływ wynosił l ,0 mL min-1. Analizy prowadzono w temperaturze pokojowej (24 š 2°C) stosując detektor UV przy długościach fal 260, 265, 270, 275 i 280 nm. Rozdzielenie wszystkich fluorochinolonów uzyskano w ciągu 10 min. Krzywe kalibracyjne były liniowe (r > 0,9999) w zakresie 20 -l 0000 ng mL18. Względne odchylenie standardowe (RSD) było < 1,56%, minimalny odzysk wynosił 98,65% a maksymalny 100,81%.

3

Development of validation of RP-HPLC method for simultaneous determination of pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazinamide and rifampicin in pharmaceutical formulation

Dhal S. K., Sharma R.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 6

1487-1500

EN

A simple, rapid and precise liquid chromatographic method for simultaneous determination of pyridoxine hydrochloride. isomazid, pyrazmamide and rifampicin in a tablet dosage form has been developed Chromatographic analysis was performed on a 250 x 4.6 mm I.D. C|8 column packed with 5 μm-in-size particles applying gradient elution with a mobile phase composed of acetonitrile (A) and 15 mmol L-1 potassium dihydrogen phosphate buffer of pH adjusted to 4.0 J: 0.1 with o-phosphoric acid (B). A:B ratio was 11:89 v/v for the initial 4.5 min. and then it was maintained at 50:50 v/v; the flow rate was 1 mL min-1UV detection was performed at 235 nm. The total run time was 20 mm. Retention times for pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazmamide and rifampicin were 3.687, 4.113, 5.041 and 12.829 min, respectively The method was validated with respect to linearity, accuracy, . precision, specificity and sensitivity in accordance with ICH guidelines. Limits of detection were 0.043. 0.063. 0.036 and 0.059 μg mL--1'and limits of quantification were 0.13, 0.19, 0.11 and 0.18 μg ml, ' for pyridoxine hydrochloride, isoniazid, pyrazinamide and rifampicin, respectively. High recovery and low coefficients of variance confirmed the suitability of the method for the simultaneous analysis of the four considered drugs.

PL

Opracowano prostą, szybką i precyzyjną procedurę jednoczesnego oznaczania chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny w tabletkach za pomocą chromatografii cieczowej. Analizę chromatograficzną prowadzono przy użyciu kolumny 250 x 4,6 mm. napełnionej faząC18 o wielkości cząstek wynoszącej 5 urn. Zastosowano gradient fazy ruchomej składającej się z acetonitrylu (A) i buforu w postaci fosforanu dihydropotasowego o stężeniu 15 mmol L-1 i pH = 4 š 0, l ustalonego za pomocą kwasu o-fosforowego (B). Stosunek A i B wynosił 11:89 v/v przez 45 min, następnie był utrzymywany stosunek 50:50 v/v. Przepływ fazy ruchomej wynosił l mL min"1. Całkowity czas rozdzielania składników mieszaniny wynosił 20 min. Detekcję UV prowadzono przy 235 nm. Czasy retencji chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny wynosiły odpowiednio 3.687; 4,113; 5,041 i 12,829 min. Opracowaną procedurę walidowano uwzględniając liniowość, dokładność, precyzję, specyficzność i czułość, zgodnie z zaleceniami Międzynarodowej Konferencji Harmonizacyjnej (ICH). Wykrywalności wynosiły 0.043; 0.063; 0.036 i 0,059μg mL-1a oznaczalności 0,13; 0,19; 0,11 i 0,18 μg mL-1 odpowiednio dla chlorowodorku pirydoksyny, izoniazydu, pirazynamidu i rifampicyny. Wysoki odzysk i małe współczynniki wariancji potwierdziły przydatność metody do jednoczesnej analizy czterech leków.

4

Speciation analysis of arsenic by HPLC-UV in highly contaminated water samples

Jedynak L., Kieroński P., Kowalska J., Golimowski J.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 4

557-568

EN

High performance liquid chromatography with UV detection at 191 nm was applied to determine four arsenic species: inorganic As(III) and As(V), monomethylarsonic acid (MMA), and dimethylarsinic acid (DMA) in water samples. For separation of arsenic compounds anion-exchange column was used. The influence of several parameters, such as the composition of mobile phase and the flow rate on the separation efficiency and the wavelength on detection sensitivity were investigated. The described method was applied to determine arsenic species in highly contaminated water samples. To validate the proposed method, determination of arsenic was performed simultaneously by ICP—MS method.

PL

W pracy przedstawiono zastosowanie wysokosprawnej chromatografii cieczowej z detekcj ą UV przy długości fali 191 nm do rozdzielania i oznaczania czterech form arsenu: nieorganicznego As (III) i As (V) oraz kwasów mono- i dimeryloarsenowego. Rozdzielenie związków arsenu przeprowadzono na kolumnie anionowymiennej. W celu zoptymalizowania warunków pomiaru określono skład fazy ruchomej, szybkość przepływu oraz długość fali stosowaną podczas detekcji. Wiarygodność metody sprawdzono przeprowadzając oznaczenia techniką ICP-MS.

5

Influence of mobile phase composition on chiral discrimination of model compound obtained on chiralpak AD column : thermodynamic study

Kamieńska-Duda A., Baran P. A., Bielejewska A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 2

241-251

EN

In this paper enantioseparation of 2.6-diamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzothiazoIe (DATHBT) on a Chiralpak AD column has been studied. The effect of addition of triethyl- (TEA), diethyl- (DBA), n-butyl- (BA), and monoetanolo- (MEA) amines to ethanol-n-hexane and 2-propanol—n-hexane mobile phases has been investigated. The influence of temperature on retention, enantioselectivity and column efficiency for various compositions of a mobile phase has been investigated. For the studied compound the best selectivity and the highest separation factor (R,, = 6) were obtained for the mobile phase containing ethanol-n-hexane mixture with MEA as the additive. Apparent thermodynamic parameters were directly used to explain some aspects of chiral recognition. Physicochemical mechanism of separation depended on the type of alcohol but did not depend on the type of the amine that was used. These results suggest that different abilities of particular alcohols to solvate polar groups of polysaccharide have the main impact on retention and selectivity mechanisms.

PL

Przedstawiono rozdzielanie enancjomerów 2,6-diamino-4,5,6,7-tetrahydrobenzotizolu (DATHBT) na kolumnie Chiralpak AD. Zbadano wpływ dodatku amin: trietylo-(TEA), dietylo-(DEA), n-butylo-(BA) i monoetanolo-(MEA) do faz ruchomych - etanol i n-heksan oraz 2-propanol i n-heksan - na rozróżnienie chiralne. Zbadano również wpływ temperatury na retencję, enancjoselektywność i sprawność kolumny przy różnym składzie fazy ruchomej. Dla badanego związku najlepsząselektywność i najwyższą rozdzielczość (Rs = 6) uzyskano w przypadku fazy ruchomej zawierającej mieszaninę etanolu i n-heksanu z dodatkiem MEA. Do wyjaśnienia niektórych aspektów rozpoznania chiralnego wykorzystano parametry termodynamiczne. Fizykochemiczny mechanizm rozdzielania zależał od użytego organicznego modyfikatora: 2-propanolu (IPA) lub etanolu (EtOH). Otrzymane wyniki wskazują, że fizykochemiczna istota mechanizmu rozdzielania dla danego alkoholu była podobna niezależnie od rodzaju aminy. Sugeruje to, że na mechanizm retencji i selektywność wpływa różna zdolność poszczególnych alkoholi do solwatacji grup polarnych fazy polisacharydu.

6

Efficient procedure for pre-column derivatization of fatty acids with emphasis on short-chain carboxylic acids

Czauderna M., Kowalczyk J., Niedźwiedzka K. M., Mieczkowska A.

Chemia Analityczna

|

2008

|

Vol. 53, No. 4

535-544

EN

An original derivatization method for short-chain carboxylic acids (SCAs), including volatile fatty acids (VFAs), lactic and succinic acids, followed by revesed-phase (RP) HPLC with photodiode array detection has been described. Initially, all acids present in the samples were converted into sodium salts (RCOONa); then, derivatization of RCOONa was carried out with an excess of 2,4-dibromoacetophenone and triethylamine. Under such conditions, all acids were converted into derivatives with chromophoric groups. Their high molar absorptivity and absorbance maximum located close to 259 š 2 nm make them ideally suited for RP-HPLC analysis with UV detection. All derivatized acids were substantially retained on the C18 column. The proposed procedure provides a simple and sensitive analytical tool for quantification of SCAs, especially VFAs, in biological samples. As acid derivatization is carried out at 45 š 2°C for only 60 min, the proposed procedure can be used for determination of polyunsaturated fatty acids.

PL

Opisano oryginalną metodę otrzymywania pochodnych krótkołańcuchowych kwasów karboksylowych (KKK), w tym lotnych kwasów tłuszczowych (LKT) oraz kwasu mlekowego i bursztynowego; pochodne te analizowano metodą HPLC w odwróconym układzie faz (RP) stosując detekcję fotodiodową. Na wstępie kwasy w analizowanej próbce przeprowadzano w sole sodowe (RCOONa); następnie derywatyzację RCOONa przeprowadzano stosując nadmiar 2,4-dibromoacetofenonu oraz trietyloaminy. W tych warunkach wszystkie kwasy zostały przeprowadzone w pochodne, które zawierają grupę chromoforową. Duża wartość molowego współczynnika absorpcji pochodnych oraz ich maksimum absorpcji bliskie 259 š2 nm sprawia, iż pochodne kwasów znakomicie nadają się do analizy metodą RP-HPLC z detekcją UV. Wszystkie te pochodne eluują z kolumny C18 z zadowalająco małą szybkością. Niniejsza procedurajest prostą oraz czułą techniką analitycznąpozwalającą na ilościowe oznaczanie KKK, w tym szczególnie LKT, w próbkach biologicznych. Proponowana procedura może być wykorzystana do oznaczania wielonienasyconych kwasów tłuszczowych, ponieważ pochodne kwasów otrzymuje się w temp. 45 š 2°C , tylko przez 60 min.

7

Simultaneous determination of sildenafil, its N-desmethyl metabolite and other drugs in human urine by gradient RP-HPLC method

Baranowska I., Markowski P., Baranowski J., Rycaj J.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

645-671

EN

A new, rapid, sensitive and accurate gradient reversed-phase high-performance liquid chroma-tography technique for simultaneous separation and analysis of sildenafil citrate (SC), its N-desmethy! active metabolite - N-desmethylsildenafil (UK-103,320) in the presence of different drugs in human urine was developed. The analysed drugs were extracted from urine by liquid-liquid extraction. Effective RP-HPLC separation of the examined drugs was performed using a Merck LiChroCART* analytical column (Purospher*STARRP-I8 endcapped, 125 x 3 mm, particle size 5 μrn) with a gradient mobile phase system and diode array or fluorescence detector. Linear ranges of detection for SC and UK-103,320 were found to be 0.03-8.5 μgmL-1 (r2 = 0.9994) for both compounds. Linear ranges for other drugs (analgesic, antibiotic, diuretic and demulcent), which could exist in urine from patients treated with SC were also detennined. Complete separation of all analytes was achieved below 25 min. The retention times for all studied analytes ranged from 4.76 to 18.84 min. The limits of detection and limits of quantification for both analysed compounds were calculated and recovery studies were also performed. The mean absolute recoveries of SC and UK-103,320 were > 94%. The new procedure was suitably validated and successfully applied for the analysis of SC, its active metabolite and other drugs in urine samples of patients with pulmonary hypertension.

PL

Opracowano nową, szybką, czułą i dokładną gradientową technikę wysokosprawnej chro- •., matografn cieczowej w odwróconym układzie faz do jednoczesnego rozdzielania i oznaczania cytrynianu sildenafilu (SC) i jego N-desmetylo aktywnego metabolitu -N-desmetyio-sildenafilu (UK-103,320) w obecności różnych leków w ludzkim moczu. Badane leki ekstra-howano z próbek moczu przy użyciu ekstrakcji ciecz-ciecz. Efektywne rozdzielanie badanych leków metodą RP-HPLC wykonywano z zastosowaniem kolumny analitycznej Merck LiChroC ART* (Purospher*- STAR RP-18 endcapped, i 25 x 3 mm, średnica ziarna 5μm) z gradientowym przepływem fazy ruchomej i detektorem z matrycą fotodiodową lub detektorem fluorescencyjnym. Liniowe zakresy detekcji SC i UK-!03,32Q mieściły się w przedziale 0.03-8.5 μg mL-1 (r2 = 0.9994) dla obu związków. Wyznaczono również zakresy liniowości dla pozostałych ieków (przeciwbólowe, antybiotyki, diuretyk i przeciwzapalne), które mogą współistnieć w moczu pacjentów leczonych SC. Całkowity rozdział wszystkich analitów osiągnięto w czasie poniżej 25 rnin. Czasy retencji dla wszystkich badanych analitów mieściły się w przedziale od 4.76 do 18.84 min. Wyznaczono granice wykrywalności i oznaczalności oraz odzyski wszystkich analizowanych związków. Wartości całkowitych odzysków dla SC i UK-103,320 były większe niż 94%. Nowa procedura została zwalidowana oraz z powodzeniem zastosowana do analizy SC, jego aktywnego metabolitu oraz innych leków w próbkach moczu pacjentów z nadciśnieniem płucnym.

8

High-performance liquid chromatographic determination of the oxidation products of 4-isopropylbiphenyl and 4,4'-diisopropylbiphenyl

Orlińska B., Stec Z., Zawadiak J., Hefczyc B.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

689-699

EN

4-lsopropylbiphenyl and 4.4'-diisopropylbiphenyl were oxidised with oxygen and the obtained oxidation products: hydroperoxides, alcohols, and ketones, as well as the unreacted raw material were analysed applying high-performance liquid chromatography on a Nova—Pak silica column under conditions of isocratic and gradient elution using hexane and 2-propa-no! aseluents.

PL

Opracowano metod? anaJizy produktów utleniania tlenem 4-izopropylobifenyIu i 4,4'-diizo-propylobifenylu, zawierających odpowiednie wodoronadtlenki, alkohole, ketony oraz nieprze-reagowany surowiec. Oznaczenia wykonano metodą wysokosprawnej chromatografii cieczowej stosując kolumnę Nova-Pak Silica oraz elucję izokratyczną i gradientową mieszaniny heksanu i 2-propanolu.

9

Sample preparation and HPLC determination of catechins in green tea

Blahova E., Lehotay J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

795-807

EN

HPLC separation method of main seven green tea catechins has been developed. Three HPLC columns of different lengths, particle sizes, and sorbent properties were tested for this purpose. Separation was performed applying gradient elution with a mobile phase containing formic acid (0.28%) and an organic modifier (acetonitrile or methanol). Basic chroma-tographic characteristics were evaluated for each column and mobile phase composition. Extraction of catechins was performed in two ways: applying either methanol or boiling water under classical brewing conditions. Yields of analytes were calculated for both extraction techniques. Solid-phase extraction with molecularly imprinted polymer towards (+)-catechin was used for the cleanup of methanolic extract of green tea. Very good selectivity and recovery (95%) were achieved for the template molecule.

PL

Opracowano metodę rozdzielania siedmiu katechin herbaty zielonej za pomocą IIPLC. W tym celu zbadano 3 kolumny o różnej długości, wypełnione sorbentami o różnych właściwościach, w tym różniących się wielkością cząstek. Rozdzielanie prowadzono stosując elucje gradientową fazą ruchomą zawierającą kwas mrówkowy (0,28%) i modyfikator organiczny (acetonitryl lub metanol). Oceniono podstawowe charakterystyki chromatograficzne każdej kolumny i składu fazy ruchomej. Ekstrakcję katechin prowadzono dwoma sposobami - stosując wrzący metanol albo wodę w klasycznych warunkach zaparzania. Obliczano wydajność analitów dla obu technik ekstrakcji. Do oczyszczania metanolowego ekstraktu herbaty zielonej zastosowano ekstrakcję ciecz-cialo stałe z polimerem cząsteczkowo odwzo-rowanym względem (+)katechiny. Uzyskano bardzo dobra, selektywność i odzysk (95%) katechiny.

10

Preparation and evaluation of 1,3-alternate 25,27-dibenzyloxy-26,28-bis-[3-propyloxy]-calix[4]arene-bonded silica stationary phase for high performance liquid chromatography

Śliwka-Kaszyńska M., Jaszczołt K., Hoczyk A., Rachoń J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 1

123-133

EN

A new 1,3-alternate 25,27-dibenzyloxy-26.28-bis-[3-propyloxy]-calix[4]arene-bonded siiicagel stationary phase (1,3-AltCaIixBz) has been prepared and used for separation of aromatic positional isomers by HPLC. The effect of organic modifier content and pH of the mobile phase on retention and selectivity were studied. The retention mechanism was aiso discussed. The results indicated that the stationary phase behaves like phases used in reversed-phase chromatography. However other retention mechanisms seem to be involved in separation process.

PL

Otrzymano nową fazę stacjonarną przez związanie z żelem krzemionkowym 25,27-dibenzy-loksy-26,28-bis[3-propyloksy-dimetylosililoksy]-kaliks[4]arenu w konformacji 1,3-naprze-mianległej i zastosowano ją do rozdzielania aromatycznych izomerów pozycyjnych. Sprawdzono, jaki wpływ na retencję analitów oraz selektywność kolumny majązmiany stężenia modyfikatora organicznego oraz pH fazy ruchomej. Przedyskutowano mechanizm retencj i. Na podstawie uzyskanych wyników stwierdzono, że nowa faza stacjonarna ma właściwości charakterystyczne dla faz stosowanych w chromatografii w odwróconym układzie faz. Jednak i inne mechanizmy retencji mająprawdopodobnie udział w procesie rozdzielania.

11

HPLC analysis of methylxanthines and selected drugs in urine samples

Baranowska I., Płonka J., Baranowski J.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

751-760

EN

A HPLC system for separation and determination of methylxanthines and selected drugs has been developed. Teophylline, 1 -methylxanthine, 3-methylxanthine, 1,3-dimethyluric acid, caffeine, paracetamol, furosemidc, dexamethasone, prednisolone, cefazolin and imipenem have been determined. ARP-18e column with a RP-I8 pre-column and a DAD detector were used. Gradient elution with 0.05% TFA aqueous solution with acetononitrile at the flow rale of 0.8 mL min-1 was applied. The developed system was used to determine the examined compounds in urine sampies.

PL

Opracowano układ chromatograficzny do rozdzielania i oznaczania metyloksantyn oraz wybranych leków. Oznaczono teofilinę, 1-metyloksantynę, 3-metyloksantynę, kwas l ,3-dimetyIomoczowy, kofeinę oraz paracetamol, furosemid, deksametazon, prednizolon, cefazolinę i imipenem. Zastosowano kolumnę RP-18e z pre-kolumną RP-18 oraz detektor DAD. Fazę ruchomą stano wił układ gradientowy 0.05% wodny roztwór TFAz acetonitrylem, prędkość przepływu wynosiła 0.8 mL min-1. Opracowany układ chromatograficzny zastosowano do oznaczenia badanych związków w próbkach moczu.

12

Development and validation of UV spectrophotometric and RP-HPLC methods for determination of ertapenem during stability studies

Zając M., Cielecka-Piontek J., Jelińska A.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 5

761-770

EN

Two novel analytical methods, spectrophotometric U V and reversed-phasc high-pcribrmance liquid chromatography (HPLC), were developed for quantitative determination ofcrtapcnem during studies of its stability in the preparation INVANZ. Both methods were validated and compared. In the HPLC method were used: a RP-column, a mobile phase - phosphate buffer 25 mmol L-1 (pH = 6.5) and methanol (85:15 v/v) with a flow rate of 1.2 ml, min-1,and diprophylline as internal standard. The detection wavelength was 298 nm. In Ihe spectropholometric method the subtraction technique was used to interpret the results, at γ = 294 nm. Both methods were validated with regard to linearity, limit of detection, limit of quanlitation, selectivity and precision. Relative standard deviations for intra-day and inter-day precision were from 0.23% to 1.03%. Both methods proved to be suitable for kinetic studies of crtapenem in IN VANZ. Although the UV method a faster, it requires the use of the subtraction technique to determine the observed rate constants.

PL

Opracowano dwie nowe metody do oznaczania crtapenem u podczas badań trwałości w preparacie INVAN7,: wysokosprawną chromatografię cieczową w odwróconym układzie faz (HPLC) i spektrofotometryczną UV. Obie metody zostały zwalidowane i porównane. W metodzie HPLC rozdział chromatograficzny prowadzono stosując kolumnę LiChrospher RP-18, z zastosowaniem fazy ruchomej - bufor fosforanowy 25 mmol L-1 (pH = 6,5) i metanol (85:15 v/v)o szybkości przepływu 1.2 mL min-1 i diprofiliny jako wzorca wewnętrznego. Chromatogramy rejestrowano przy długości fali 298 nm. W metodzie spektrofotometry cznej UV do interpretacji wyników (X = 294 nm) zastosowano tzw. technikę odejmowania. Obie metody zostały zwalidowane w odniesieniu do liniowości, granicy wykrywalności, granicy oznaczalności, selektywności i precyzji. Współczynnik zmienności dla precyzji bezpośredniej i pośredniej wynosi! od 0,23% do l .03%. Obie metody mogą być wykorzystane w badaniach kinetycznych trwałości ertapenerau w preparacie IN VANZ. Metoda UV jest szybsza, ale wymaga zastosowania techniki odejmowania przy wyznaczaniu stałych szybkości reakcji rozkładu.

13

Determination of metamitron residues in sugar beet plants and soil applying solid-supported liquid-liquid extraction followed by gradient RP-HPLC

Drożdżyński D., Folkman W.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 3

439-446

EN

Metamitron {4-amino-3-methyl-6-phenyI-l,2,4-triazin-5(4H)-one} is a triazinone herbicide widely used for weed control in sugar and fodder beet plantations. Its residues were found to be relatively stable not only in plants but also in soil, and have to be determined in these materials. In this paper a rapid, simple and inexpensive method for determination of metamitron residues in sugar beets and soil samples has been proposed. Detection limit of 20 μg kg-1-1 was 93% and 87% for the soil and sugar beet, respectively while relative standard deviations ranged from 4.0% for the soil to 3.7% in case of the plant material.

PL

Metamitron {4-amino-6-fenylo-3-metylo-l,2,4-triazyn-5(4H)-on} należy do grupy herbicydów triazynonowych często stosowanych w ochronie upraw buraka cukrowego oraz pastewnego. Jego pozostałości, ze względu na sposób aplikacji w praktyce rolniczej, powinny być oznaczane nie tylko w materiale roślinnym ale i w glebie. Przedstawiona metoda analityczna pozwala na nieskomplikowaną, szybką i niedrogą analizę pozostałości metamitronu zarówno w próbkach buraka jak i w próbkach gleby na poziomie 20 ug kg-1 z bardzo dobrymi parametrami statystycznymi. Podstawą tej metody jest ekstrakcja metamitronu z próbek, materiału roślinnego i gleby za po mocą mieszaniny metanoi-woda (95:5). a następnie po odparowaniu matanolu, oczyszczanie ekstraktu wodnego na kolumnie SLE (solid supported liquid-liquid extraction). Ostatnim etapem procedury analitycznej jest oznaczanie herbicydu z wykorzystaniem wysokosprawnej chromatografii cieczowej w odwróconym układzie faz z detektorem UV. Średni odzysk metamitronu z próbek wzbogaconych dodatkiem standardu analitycznego na poziomie 0,1 mg kg-1 wynosił odpowiednio 93% oraz 87% dlapróbek gleby i buraka cukrowego; względne odchylenie standardowe obliczone dla odzysku wynosiło 4,0% w przypadku próbek gleby oraz 3.7% w przypadku materiału roślinnego.

14

Spectrophotometric micro assay for determination of 2-furaldehyde in transformer oils

Rodriguez D. M., Wrobel K., Wrobel K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

315-326

EN

In this work, a spectrophotomelric micro assay has been proposed for the determination of 2-furaIdehyde (2-PAL) in transformer oil. This compound is a degradation product of cellulose-based Kraft paper, which is used for insulation of transformer conductive elements. 2-FAI, has been accepted as the primary chemical indicator o f paper degradation and its determination is necessary in controlling the actual condition of transformer in use. For spectrophotometric measurements, a pink-colored /T-charge transfer complex of 2-FAL with aniline acetate was formed (ε = 23500 L mol-1>cm-1>). The original idea was to enhance overall sensitivity (including preconcentration step) of the previously reported procedures by means of the complex extraction to glacial acetic acid. A micro scale analysis was proposed to reduce the sample volume (1 mL) and to lower the amount of reagents and solvents required (100 μL of aniline, 5% in chloroform and 200 μ of glacial acetic acid). To reduce the effect of sample turbidity, analytical signal was defined as the difference between the absorbances measured at 519 nm (maximum of the complex absorption band) and 594 nm (beyond the spectral band of complex). Within the calibration range 0.1-1.0 mg L-1 R2 value was 0.997. The quantification limit was 34 μg L -1;R2relative standard deviations at two levels of 2-FAL concentration (0.4 and 0.8 mg L-1) respectively 9.8% and 5.5%: and the recovery obtained in the analysis of fortified sample (0.4 mg L-1) was 95š6%. Analytical results of the proposed procedure were compared with those obtained by high perfor mance liquid chromatography with pre-column derivatization (2,4-dinitrophenylhydrazine). In this case, the following aldehydes were also included: 5-hydroxymelhyl-2-furaldehyde, formaldehyde, acetaldehydc, benzaldehyde and 5-methyl-2-furaldehyde, as the possible degradation products of insulation elements (paper and mineral oil).

PL

W niniejszej pracy przedstawiono dwie procedury oznaczania 2-furaIdehydu (2—FAL) w oleju transformatorowym. Wymieniony związek jest produktem rozkładu papieru Krafta, który jest stosowany do izolacji zwojów transformatora. 2-FALjest szeroko stosowany jako chemiczny wskaźnik stopnia zużycia papieru izolującego i oznaczanie jego zawartości w oleju transformatorowym jest elementem kontroli pracującego transformatora. W procedurze wykorzystano opisane w literaturze powstawanie barwnego kompleksu z octanem aniliny ((ε=23500 L -1>cm-1>) Oryginalną ideą było zastosowanie ekstrakcji kompleksu do fazy lodowatego kwasu octowego, co pozwoliło zwiększyć czułość całej procedur) w porównaniu z wcześniejszymi doniesieniami literaturowymi. Zastosowanie mikro skali pozwoliło na użycie niewielkiej ilości próbki (1 m L) i odczynników (1OO μL 5% aniliny w chloroformie i 200 μL lodowatego kwasu octowego) a także wytwarzanych odpadów. W celu zmniejszenia wpływu zmętnienia próbki, sygnał analityczny zdefiniowano jako różnicę absorbancji mierzonych przy 519 nm {maksimum pasma absorpcji kompleksu) i 594 nm (poza pasmem absorpcji). Kalibrację wykonano w zakresie stężeń 2-FAL 0.1-1.0 mg L-1, uzyskując wartość współczynnika korelacji liniowej 0.997. Wartość wyznaczonej granicy oznaczalności wynosiła 34 μg L-1; względnych odchyleń standardowych dla dwóch poziomów stężenia analitu (0.4 and 0.8 rng L-1-1

15

RP-HPLC separation of acetic and trifluoroacetic acids using mobile phase with ion interaction reagent and without buffer

Bielejewska A., Głód B. K.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 2

387-395

EN

Ion interaction reagent, OR, is traditionally added to the mobile phase to improve separation and to increase retention of the ions. Buffer is also added to the mobile phase to stabilize dissociation coefficient. However, it was shown that it is possible to use the mobile phase containing small concentration of IIR without buffer. In the present paper it has been proved that the use of high concentration of IIR without buffer is possible. It enabled us to elaborate a simple, rapid and sensitive RP-HPLC IIR method for the determination of acetic and trifluoroacetic acids (AA and TFA) in synthetic peptides. Separation was carried out using a C 18 column and a mobile phase consisting of 4.5 mmol L-1 tetra-n-butylammonium hydrogen sultatc (TBAHS), as IIR, in a mixture of rnethanol and water (40:60%, v/v). The analyles were determined spectrophotometrically at wavelength of 200 nm. The calibration curves for AA and TFA showed good linearity (the correlation coefficients were better than 0.99 for both compounds) in the concentration range of 2-200 mmol L-1 and 1-10 mmol L-1 for AA and TFA, respectively. Limits of detection (defined as a signal-to-noise ratio 3), were approximately 40 ng (0.03 mmol L-1) and 74 ng (0.05 mmol L-1) for AA and TFA, respectively.

PL

W celu polepszenia rozdzielenia i zwiększenia retencji jonów tradycyjnie stosuje się związki jonowo-asocjacyjne. Czynnik oddziaływujący z jonami stosuje się na ogól jednocześnie z buforem, który stabilizuje stosunek formy zdysocjowanej do niezdysocjowanej analizowanej substancji. Przy zastosowaniu małych stężeń związków jonowo-asocjacyjnych użycie buforu nie zawsze jest konieczne. W prezentowanej pracy przedstawiono możliwość zastosowania dużego stężenia związkówjonowo-asocjacyjnych bez buforu do oznaczania kwasu octowego i trifluorooctowego \v próbkach peptydów syntetycznych. Pomiary prowadzono na fazie CC 18 z zastosowaniem fazy ruchomej o następującym składzie: 4.5 mmol L-1 wodorosiarczanu tetra-n-butyloamoniowego w mieszaninie mctanol-woda, 40:60 (v/v). Otrzymane wyniki wykazują dobrą liniowość dla badanych kwasów w zakresie stężeń 2—200 mmol L-1 dla kwasu octowego i l-l0 mmol L-1 dla kwasu trifluorooctowego. Wykrywalność (zdefiniowana jako trzykrotna wysokość szumów) wynosi dla kwasu octowego 40 ng (co odpowiada stężeniu 0,03 mmol L-1) i 74 ng (0,05 mmol L-1) dla kwasu trifluorooctowego.

16

RP-HPLC and RP-TLC in the analysis of flavonoids

Baranowski R., Kabut J., Baranowska I.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 1

301-313

EN

Effect of mobile phase composition on the separation of flavonoids from five major classes (catechins, flavonols, flavanones, flavones and anthocyam'dins) has been investigated on RP-18 TLC plates. Water-acetonitrile mixtures and trifl no ro acetic acid in waier-acetoni-trile mixtures have been used as the mobile phases. An RP-HPLC system for these compounds has also been developed. Interferences from vitamins and methyixanthines in the new RP-HPLC system have been investigated. Flavonoids were determined in fruit, vegetables, wine, tea and urine samples.

PL

Rozdzielano flawonoidy z pięciu gtównych klas (katechiny, flawony. flawanony, flawonole i antocyjanidyny) metodą chromatografii cienkowarstwowej na płytkach RP-18, stosując jako fazę ruchomąmieszaniny wody i acetonitrylu z dodatkiem kwasu trifluorooctowego. Dla tej samej grupy flawonoidów opracowano układ RP-HPLC. W opracowanym układzie badano wpływ interferencji ze strony witamin i metyłoksantyn. Oznaczono zawartość flawonoidów w próbkach: owoców, warzyw, win, herbat i w moczu.

17

Quantitative determination of 4-Ethoxy-2-[2-hydroxy-3-(4-phenyl-1-piperazinyl)]propyl-2,3-dihydro-6-methyl-1,3-dioxo-1H-pyrrolo-[3,4-c]pyridine applying high-performance liquid chromatography with UV detection : studies on degradation mechanism

Muszalska I., Śladowska H., Szkatuła D.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 5

875-886

18

Modelling of retention factors of analytes in chromatography with ternary solvent mobile phases

Jouyban A., Vaez-Gharamaleki Z., Matin A. A., Djozan Dj., Acree Jr. W. E.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 6

981-989

EN

A Jouyban-Acree model has been applied to search for mathematical representation of retention factors of phenobarbital, phcnyloin, and carbamazepine in mobile phases containing water and organic modifiers: methanol. acetonitrile. acetone, and tetrahydrofuran. An average percentage deviation (APD) of experimental and calculated data has been adopted as the criterion of accuracy of the proposed model. It has been proved that the Jouvban--Acree model provides accurate results and can be applied in practice to speed up analytical procedure when ternary solvent mobile phases are used.

PL

Model Joubana-Acree zastosowano do matematycznego wyznaczania współczynników retencji fenobarbitalu, fenytoiny i karbamazepiny przy ich chromatografowaniu 7, użyciem faz.ruchomych zawierających wodę i modyfikatory organiczne: metanol, acetonitryl, aceton i tetrahydrofuran. Jako kryterium dokładności zaproponowanego modelu obliczeń zastosowano średnie odchylenie procentowe (APDJ danych doświadczalnych i obliczonych. Wykazano, że model Joubana-Acree pozwala uzyskiwać dokładne wyniki i może być stosowany w praktyce do przyspieszania analiz przy użyciu trójskładnikowych faz ruchomych.

19

HPLC determination of methotrexate and its metabolites in blood plasma

Skibińska Ł., Gregorczyk J., Jarmołowicz A.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

551-560

EN

Methotrexate (MTX) and its main metabolites: 7-hydroxymethotrexate and 2,4-diamino- -N10-methyIpteroic acid were simultaneously determined by HPLC method in human plasma sample. They were isolated from the matrix applying a solid-phase extraction procedure on a Bakerbound SPE C18 column. The mean percentage recovery was 79.0, 86.9 and 85% for methotrexate, 7-hydroxymethotrexate and 2,4-diamino-N10-methylptreroic acid, respectively. Chromatographic separation of the analytes was performed on the reversed-phase C18 column and isocratic elution with the phosphate buffer (pH 6.5) containing 7% of acetonitrile, 2% of N,N-dimethylformamide and 0.2% of 30% hydrogen peroxide was applied. p-Aminoacetophenone served as the interna! standard. At the outlet of the column the eluent was irradiated by with UV light of 254 nm to convert the analytes to their fluorescent derivatives. The excitation and emission wavelenghts were 350 and 436 nm, respectively. Quantitation limit of the investigated compounds was 0.075 ug mL-1.

PL

Opracowano metodę wysokosprawnej chromatografii cieczowej do oznaczania metotrek-satu, 7-hydroksymetotreksatu i kwasu 2,4-diamino-N10-metyloptero iłowego w osoczu pacjentów. Ekstrakcję metotreksatu i jego metabolitów z płynu biologicznego przeprowadzono na fazie stałej w kolumnie Bakerbound SPE C18. Średnia wydajność ekstrakcji wynosiła 79,0, 86,9 i 85% dla metotreksatu, 7-hydroksymetotreksatu i kwasu 2,4-diamino -N10-rnetylopteroilowego. Rozdział chromatograficzny przeprowadzono na kolumnie RP-C|sub>18. Fazę ruchomą stanowił bufor fosforanowy (pH 6,5) zawierający 7% acetonitrylu, 2%N,N-dimery loformamidu oraz 0,2% wody utlenionej (30%). Jako wzorzec wewnętrzny zastosowano p-aminoacetofenon. Wypływający z kolumny eluent naświetlano promieniowaniem UV o długości fali λ = 254 nm w celu otrzymania fluorescencyjnych pochodnych badanych analitów. Zastosowano detekcję spektrofiuorymetryczną przy długości fali promieniowania wzbudzającego 350 nm i emitowanego 436 nm. Granica oznaczalności dla analizowanych związków wynosiła 0,075 ng mL-1.

20

High-performance liquid chromatography as a valuable tool for determination of mercury species in environmental samples : a review

Boszke L.

Chemia Analityczna

|

2005

|

Vol. 50, No. 3

489-505

EN

Different strategies for mercury species analysis in environmental samples by liquid chroma-tography and different approaches to sampling and preservation of mercury species during their storage have been reviewed. Extraction techniques of mercury species from environmental samples, including possibilities of mercury preconcentration have been described. Separation mechanisms of mercury species by liquid chromatographic techniques, such as reverse phase and ion-pair chromatography have been discussed. Different techniques for sensitive and selective detection of mercury and detection limits achievable with hyphenated techniques have been also critically reviewed. .

PL

W pracy dokonano przeglądu i oceny zastosowań chromatografii cieczowej z różnymi układami detekcji do rozdzielania i oznaczania związków rtęci w próbkach przyrodniczych. Opisano metody pobierania próbek, ich przechowywania, a także metody wyodrębniania związków rtęci z matryc i ich zatężanie. Scharakteryzowano różne mechanizmy rozdzielania związków rtęci występujące w chromatografii cieczowej, m.in. w odwróconym układzie faz i przy tworzeniu par jonowych. Krytycznej ocenie poddano różne metody detekcji stosowane w chromatografii cieczowej oraz podano granice oznaczalności przy ich wykorzystaniu. Przedstawiono też granice oznaczalności dla innych technik łączonych, stosowanych w analizie specjacyjnej związków rtęci.