Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Fotofizyczne podstawy znakowania chemiluminescencyjnego–nowoczesnego narzędzia diagnostyki medycznej

Zadykowicz B., Romanowska A., Pieńkos M.

Wiadomości Chemiczne

|

2018

|

[Z] 72, 11-12

887--906

EN

Increasing exposition of people on the factors which negatively affect health lead to the escalation in the incidence of many diseases. In the same time, this phenomenon causes the intensification in research focusing on new therapeutics but, on the other hand, the development of new diagnostic methods is also essential to facilitate the detection of infections in a human organism. One of the promising immunological diagnostic procedure is the chemiluminescent labeling. The high sensitivity of the method and ease of labeling enables the detection of even trace amounts (femtomole level (10–15 M)) of both extra- and intracorporeal macromolecules, among others, antibodies, antigens, enzymes, hormones, fragments of nucleic acids, pesticides, or antibiotics. The molecules which are capable of efficient chemiluminescence – chemiluminogens – are of crucial importance in the chemiluminescent labels enabling the content determination for the tested biomolecules. These chemiluminogens are subjected to the chemical reaction giving the electron-excited product, which subsequently while returning to the ground state generates the electromagnetic radiation. The chemiluminogens can be both organic and inorganic compounds. In case of the first group, the chemiluminescence process occurs mostly in the liquid phase (chemiluminescence of luminol or acridinium derivatives). However, in case of the second group the chemiluminescence occurs in the gas phase (for example, oxidation of the phosphorus vapour with the atomic oxygen). In the medical, chemical, or environmental analytics the procedures for the determination of macromolecules level, for example, α-fetoproteins, β-d-galactosidase, glucose-6-phosphate dehydrogenase, TSH, FT4, or anti-HIV antibodies, are utilised with chemiluminescent labels mainly based on the acridinium ester derivatives. The present article describes the photophysical aspects of the chemiluminescence phenomenon and one of the most rapidly developing tool for the immunological diagnostics – chemiluminescent labeling. Additionally, the present publication addresses the utilisation of the chemiluminometric methods and the perspectives to expand applications for these methods in the biological and environmental systems within the field of materials technology or biotechnology.

2

Krótkoczasowa ekspozycja glonów słodkowodnych na organiczne związki ołowiu – nieinwazyjne badania elektryczne i luminescencyjne

Borc R., Jaśkowska A., Dudziak A.

Inżynieria Ekologiczna

|

2016

|

Nr 50

26--35

PL

W pracy zastosowano dwie różne biofizyczne metody badawcze celem sprawdzenia czy są one dostatecznie czułe na wykrywanie absorpcji jonów metali ciężkich przez makrofity wodne (makroalgi Nitellopsis obtusa) w krótkim czasie po ich ekspozycji na działanie tych jonów. Obie techniki pomiarowe są całkowicie nieinwazyjne, dzięki czemu można je stosować in vivo. Pierwsza z tych technik to monitorowanie parametrów elektrycznych roślin za pomocą zmiennoprądowego mostka elektrycznego przy użyciu czterech elektrod zewnętrznych w roztworze (dwóch napięciowych i dwóch prądowych). Druga technika pomiarowa polega na rejestracji ultrasłabego (niewidzialnego gołym okiem) promieniowania elektromagnetycznego (UWL) z tych roślin w zakresie od bliskiego ultrafioletu poprzez przedział widzialny do bliskiej podczerwieni. Do badań testowych użyto dwóch organicznych związków ołowiu, tj. octanu ołowiu i chlorotrimetyloołowiu. Zmiany wartości parametrów elektrycznych jak i natężenia emisji fotonowej roślin świadczyły o poborze ołowiu przez rośliny z zanieczyszczonego środowiska. Możliwa była ocena czasu, po którym występowała absorpcja ołowiu powodująca zmiany w komórkach roślinnych na poziomie błon komórkowych, jak i oszacowanie tego poboru, który zależał od zastosowanego stężenia organicznych związków ołowiu. Wyniki badań pokazały interesującą zależność, a mianowicie, dla małych stężeń organicznych związków ołowiu w środowisku, tj. poniżej 1 mM, w czasie 5-cio godzinnej ekspozycji roślin na ich działanie, widoczne były wyraźne zmiany parametrów elektrycznych komórek roślinnych, podczas gdy ultrasłaba luminescencja tych roślin pozostawała na stałym poziomie. Przykładowo dla octanu ołowiu, potencjał spoczynkowy błony komórkowej w zakresie stężeń 0–100 mM zmieniał się od -140 mV do -175 mV, a rezystancja błony wzrastała 1,5 razy w stosunku do wartości wyjściowej dla stężeń od 12 do 50 mM. Dla stężeń związków ołowiu powyżej 1 mM, metoda elektryczna okazywała się mało przydatna, gdyż pojedyncze komórki ulegały szybkiemu załamywaniu się w trakcie pomiarów. Intensywność ultrasłabego „świecenia” roślin dla wyższych stężeń octanu ołowiu dochodzących do 10 mM wzrastała gwałtownie (nawet czterokrotnie) w okresie pierwszych 20 minut ekspozycji. Natomiast dla chlorotrimetyloołowiu efekt wzrostu UWL był bardzo łagodny i następował dopiero po około 40 minutach od momentu ekspozycji. Tak duże stężenia związków organicznych ołowiu w środowisku są czynnikiem wywołującym szok, stres organizmów roślinnych. Związany jest on najprawdopodobniej z gwałtowną erupcją wolnych rodników prowadzącą do peroksydacji lipidów i nieodwracalnymi zmianami letalnymi, jak sugeruje wielu autorów w literaturze naukowej. Szczegółowe badania biochemiczne w tym zakresie mogłyby pomóc w rozstrzygnięciu tego problemu.

EN

In this paper the non-invasive biophysical methods were applied to assess the organic lead compounds absorption by freshwater algae Nitellopsis obtusa. Two biophysical techniques were used: the electrical method AC bridge with four external electrodes and the luminescent with the registration of ultraweak photon radiation emitted by plants. They allow to study the electrical and luminescent cell membrane properties. Research was performed with the lead acetate and trimethyllead chloride to verify whether algae cells were able to absorb Pb ions from water medium contaminated by these compounds. When the concentration of lead acetate solution increased up to 0–100 mM the membrane resting potential changed from -140 mV to -175 mV. On the other hand, the electrical resistance of cell membrane (for 12–50 mM) increased with exposure time exceeding its starting value up to 1.5 times. In contrast to these electrical changes, the intensity of ultraweak luminescence was constant at concentrations below 1 mM lead acetate. These results with comparison of literature data can suggest that there was no lipid peroxidation in cell membranes for such organic lead compound concentrations. Chemiluminescent responses of algae were observed in the first 5 hours of experiments for lead concentration higher than 1mM. The luminescence intensity increased immediately for both reagents, but no more than 4 times for concentrations of 1–10 mM lead acetate. For tetramethyl-lead chloride, the luminescence intensity started to increase slowly about 40 minutes after injection. These results with comparison of literature data may suggest lipid peroxidation in cell membrane for higher, toxic lead concentrations. It means that higher concentrations of lead can trigger lethal processes in the living cells. We conclude that the return of the electrical and chemiluminescent plant parameters to the starting values (before the action of lead ions) can indicate whether living cells are able to cope with detoxifying from heavy metals and whether they can survive when exposed to certain concentration of lead compounds. Algae of Nitellopsis obtusa in the first stage of exposure (5 hours) are able to accumulate organic compounds of lead without essential perturbations only up to specified concentrations (for example 1 mM of lead acetate). For higher lead content, an increase of ultraweak luminescence occurred which was probably associated with free radical productions and lipid peroxidation, as many researchers suggested.

3

Detection of knocking combustion in a spark ignition engine using optical signal from the combustion chamber

Piernikarski D., Hunicz J., Komsta H.

Eksploatacja i Niezawodność

|

2013

|

Vol. 15, no. 3

214-220

EN

The aim of the presented research was to investigate spectral properties of the combustion flame with special regard to the detection and estimation of intensity of knocking combustion. Research was made using modified single cylinder test engine with spark ignition (SI) equipped with an optical sensor having direct access to the combustion chamber. Measurements were based on wideband intensity of optical radiation and chemiluminescence phenomena occurring in the combustion flame under the influence of high temperature and pressure. Spectral recordings were done for wavelengths typical for emission of intermediate products, covering the range from 250 nm to 625 nm, including typically investigated radicals like C2, CH, CN, OH. Obtained results confirmed, that occurrence and intensity of knock can be determined on the basis of further signal analysis. Comparison with in parallel recorded indicated pressure have shown that characteristics of emitted spectra is more sensitive to the changing of engine operating conditions.

PL

Celem prezentowanych badań było zbadanie widmowych własności płomienia w komorze spalania ze specjalnym uwzględnieniem możliwości detekcji i oceny intensywnosci spalania stukowego. Badania zostały wykonane na zmodyfikowanym jednocylindrowym silniku o zapłonie iskrowym (ZI), wyposażonym w optyczny czujnik z bezpośrednim dostępem do komory spalania. W pomiarach wykorzystano zjawiska szerokopasmowej emisji optycznej oraz chemiluminescencji towarzyszące spalaniu mieszanki paliwowopowietrznej. Sygnał optyczny poddawano filtracji, wyodrębniając długości fal typowe dla emsji produktów przejściowych, w zakresie od 250 do 625 nm, obejmującym typowe rodniki takie jak C2, CH, CN oraz OH. Uzyskane rezultaty potwierdziły, że pojawienie się i intensywność spalania stukowego mogą zostać ocenione na podstawie dalszej analizy sygnału zarejestrowanego zarówno w szerokim paśmie promieniowania jak i dla widma chemiluminescencji poszczególnych rodników. Porównanie z rejestrowanym równocześnie przebiegiem ciśnienia pokazało, że emitowane widmo jest bardziej wrażliwe na zmiany warunków pracy silnika.

4

Chemiluminescencja – tajemnice zimnego świecenia

Podemska K., Orzeł A., Podsiadły R., Sokołowska J.

Chemik

|

2013

|

Vol. 67, nr 11

1085-1096

PL

W artykule opisano wybrane zagadnienia dotyczące procesu chemiluminescencji: omówiono jej mechanizm oraz warunki powstawania. Zaprezentowano najbardziej wydajne systemy chemiluminescencyjne. Przedstawiono zastosowania chemiluminescencji w badaniu próbek w fazie ciekłej, gazowej i stałej.

EN

In this paper, selected issue of chemiluminescence process has been presented. The mechanism and requirements for chemiluminescence emission have been considered. The most efficient chemiluminescence systems have been discussed. Chemiluminescence application as an analytical tool in the liquid, gas and solid phase have been presented.

5

Nowe przepływowe metody oznaczania platynowców wykorzystujące biosorpcję i zjawisko chemiluminescencji

Malejko J.

Analityka : nauka i praktyka

|

2013

|

nr 2

23--27

PL

W wielu ośrodkach naukowych na świecie prowadzone są badania mające na celu opracowanie wiarygodnych procedur oznaczania platynowców w próbkach środowiskowych i biologicznych, poznanie procesów migracji i transformacji tych metali w środowisku, ich biodostępności dla organizmów żywych oraz zagrożeń z tym związanych.

6

Ocena wpływu pola elektromagnetycznego na organizm człowieka

Pacholski K., Pawlak R., Rosowski A., Henrykowska G., Buczyński A.

Przegląd Elektrotechniczny

|

2012

|

R. 88, nr 2

60-63

PL

Wpływ pola elektromagnetycznego (PEM) na organizm ludzki może być określany m.in. poprzez obserwacje obrazu krwinek płytkowych. Badania takie z udziałem autorów realizowane były dotąd przy zastosowaniu kosztownej aparatury stacjonarnej. W artykule zaprezentowano koncepcję mikroukładu pomiarowego, którego podzespoły elektromechaniczne z materiałów ceramicznych wytworzone będą z wykorzystaniem technologii laserowej. Przedstawiono wyniki mikroobróbki elementów z ceramiki alundowej nanosekundowymi impulsami lasera światłowodowego.

EN

The influence of electromagnetic field on human body can be determined among other by observations of platelets picture. Investigations, also with the authors participation, were performed so far using expensive stationary equipment. New idea of measurement microsystem which electromechanical elements of ceramic will be produced using laser technology is presented in the paper. Micromachining results of alumina ceramic parts obtained by nanosecond pulses of fiber laser are shown.

7

Ultrasensitive determination of epicatechin, rutin, and quercetin by capillary electrophoresis chemiluminescence

Wang J., Wang H., Han S.

Acta Chromatographica

|

2012

|

Vol. 24, no. 4

679--688

EN

An ultrasensitive and rapid method for the determination of epicatechin, rutin, and quercetin was developed using capillary zone electrophoresis with on-line chemiluminescence detection. Under the optimal conditions, the analytes were baseline separated within 12 min. The limits of detection in turn were 0.60 pg mL-1 for epicatechin, 0.50 pg mL-1 for rutin, and 1.0 pg mL-1 for quercetin. The developed method was an easy and reliable method of determining these analytes concentrations in tea, extract Ginkgo biloba, and rutin tablet, demonstrating the feasibility and reliability of the proposed method.

8

Quantifying Transient Psychological Stress Using a Novel Technique: Changes to PMA-Induced Leukocyte Production of ROS In Vitro

Shelton-Rayner G. K., Mian R., Chandler S., Robertson D., Macdonald D. W.

International Journal of Occupational Safety and Ergonomics

|

2011

|

Vol. 17, No. 1

3--13

EN

Although much work has been conducted to quantify the long-term physiological effects of psychological stress, measures of short-term, low-level stress have been more elusive. This study assessed the effect of exposure of volunteers to a mild, brief, psychologically stressful event, on the functional ability of leukocytes in whole blood to respond to phorbol 12-myristate 13-acetate (PMA) in vitro. Volunteers operated a car electric window and adjusted it to 4 pre-determined positions. Between each operation the mechanism’s polarity was covertly altered (group B) or remained unaltered (group A). For each treatment group 10 different subjects provided capillary blood samples pre- and post-stressor. Using a chemiluminescent technique termed leukocyte coping capacity, the ability of leukocytes to produce reactive oxygen species (ROS) in vitro was assessed. ROS release differed significantly at 10 min post-stressor between treatment groups, suggesting exposure to acute psychological stress leads to a reduced ability to respond to bacterial challenge.

9

Jak wyznaczać aktywność przeciwutleniającą flawonoidów w próbkach żywności? Cz. II: metody fluorescencyjne, chemiluminescencyjne i elektrochemiczne

Pękal A., Dróżdż P., Pyrzyńska K.

Analityka : nauka i praktyka

|

2010

|

nr 4

4-9

PL

Wzrost zainteresowania badaniami aktywności antyutleniających produktów spożywczych wynika z faktu, że staramy się zmniejszyć stężenie reaktywnych form tlenu lub azotu powodujących oksydacyjne uszkodzenia komórek i biocząsteczek.

10

Analityczne zastosowanie zjawiska chemiluminescencji. Jony lantanowców(III) i ich kompleksy jako fluorofory w mieszaninach reakcyjnych

Kaczmarek M., Lis S.

Wiadomości Chemiczne

|

2009

|

[Z] 63, 11-12

985-1001

EN

The aim of this review is to evaluate the use of chemiluminescence (CL) as the method for determination of a wide group of organic and inorganic compounds. Chemiluminescence can be defined as the light emission resulting from the transition of an electronically excited state produced in a reaction [1, 2]. CL, in spite of complicated processes occurring in reaction systems, has been used since many years in chemical analysis [13, 22, 30]. Although many chemiluminescence reagents investigated, only a limited number, such as luminol, tris(2,2-bipyridyl)ruthenium(III), potassium permanganate and the Fenton reaction, generating chemical sources of reactive oxygen and nitrogen species, were successfully used for analytical applications. The Fenton system Fe(II)/(III).H2O2 is the source reactive oxygen species and hydrogen radicals [52, 53]. Analytical techniques based on CL have been used in, e.g.: pharmacological studies, clinical and environmental diagnostics [14.17, 22.30, 39.47, 62.65]. Ultra-weak intensity of generated emission (1.104 hn ź s.1 ź cm.2) requires very sensitive detectors and special apparatus, as our detection system for CL measurements based on single photon counting [11]. Studies of CL systems characterised by low intensity of the CL emission require the use of sensitizers. Due to their specific luminescence properties, thelanthanide ions, mainly europium(III) and terbium(III) and their complexes, can be successfully used as chemiluminescence fluorophores [11, 57, 71, 75, 76]. Examples of chemiluminescent methods used for determination of organic molecules (aminoacids, antibiotics, chemotherapeutics), based on the lanthanide(III) ions emission, as a result of the energy transfer process from the excited products of the organic molecule oxidation to the Ln(III), are presented [77, 78].

11

Knockdetection using spectral emission of flames

Piernikarski D.

Journal of KONES

|

2009

|

Vol. 16, No. 2

383-392

EN

Introduction of spectrophotometric methods into engine research considerably expands diagnostic possibilities of the work cycle in the internal combustion engine. Spectral analysis enables to determine concentrations of chemically active compounds - radicals, which are temporary present in the flame and do not constitute finał products of the combustion. The aim of the presented research was to investigate spectral properties of the combustion flame with special regard to the detection and estimation of intensity of knocking combustion. Research was made using modifled single cylinder si test engine equipped with an optical sensor having direct access to the combustion chamber. The sensor enabled on-line transmission of the transient optical signal during the combustion through the bundle of optical wave-guides. Measurements were based on the chemiluminescence phenomena occurring in the combustion flame under the influence of high temperature and pressure. Gathered signal was passed to the monochromator. Spectral recordings were done for wavelengths typical of emission of intermediate products, covering the range from 250 nm to 625 nm, including investigated radicals like C2, CH, CN, OH. Obtained results confirmed, that occurrence of knock can be precisely detected on the basis of signal analysis which was recorded for chemiluminescence traces of different radicals. Comparison with in parallel recorded indicated pressure have shown that characteristics of emitted spectra remain in good conformity and are more sensitive to the changing of engine operating conditions.

12

Rapid determination of loratadine in medicine and bio-fluids using a myoglobin-luminol chemiluminescence system

Wang Z., He X., Wu S., Song Z.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 3

471-481

EN

A sensitive chemiluminescence method for determination of loratadine has been presented. The method is based on the inhibitory effect of loratadine on the chemiluminescence reaction between luminol and myoglobin. The decrement in chemiluminescence intensity changed linearly with the logarithm of loratadine concentration over the range 0.1 -100.0 ng mL-1(R-1 = 0.9992) with a detection limit of 0.03 ng L-1(3&sigma). At a flow rate of 2.0 mL min-1, the complete analytical process could be performed within 30 s including sampling and washing, with a relative standard deviation of less than 3.0% (n = 7). Without any pretreat-ment the proposed procedure was applied to the determination of loratadine in tablets, human serum, and urine samples with recoveries of 91.7-108.3%, 90.1-103.3%, and 94.6-107.6%, respectively.

PL

Przedstawiono czułą chemiluminescencyjną metodę oznaczania loratadyny. W metodzie wykorzystano hamujące działanie loratadyny na chemiluminescencję powstającą podczas reakcji między luminolem i mioglobiną. Natężenie chemiluminescencji zmniejszało się liniowo wraz ze wzrostem logarytmu stężenia loratadyny w zakresie 0,1-100 ng mL2 (R2 = 0,9992), a granica wykrywalności wynosiła 0.03 ng mL2 (3σ). Przy przepływie 2,0 mL min~' kompletne oznaczenie mogło być wykonane w ciągu 30 s (włączając próbkowanie i przemywanie), przy czym względne odchylenia standardowe wynosiło mniej niż 3% (n = 7). Metodę zastosowano do oznaczania loratadyny w tabletkach, we krwi ludzkiej i w moczu, bez wstępnego przygotowania; odzysk wynosił odpowiednio: 91,7-108,3%, 90, l-l 03,3% oraz 94,6-107,6%.

13

Highly sensitive chemiluminescence method for determination of indomethacin using permanganate-formaldehyde system

Fu Z., Wang L.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 2

163-172

EN

A highly sensitive flow injection chemiluminescent method for determination of indomethacin has been proposed. During oxidation of indomethacin by KMnO4 in polyphosphoric acid medium, chemiluminescence emission was observed, which could be enhanced more than 100 times in the presence of 4% formaldehyde. The chemiluminescence mechanism was investigated and two emitters were identified. The proposed strategy allowed for sample assay rate of 100 per l h in an automatic mode in combination with flow injection analysis. Indomethacin could be determined over the concentration range 1.0x109-1.0x 10-1 g mL<-sub>-1 with the detection limit (3σ) of 6.0 x 10<-sub>-10 g mL<-sub>-1. The relative standard deviation for determination of 1.0 x 10<-sub>-8 g mL<-sub>-1 indomethacin (n = 11) was 2.3%. The proposed method has been successfully applied to the analysis of a commercial pharmaceutical formulation without any sample pretreatment and to biological samples after their clean-up by solidphase extraction.

PL

Do oznaczania indometacyny w przepływie zaproponowano wysoko czułą metodę wstrzy-kową wykorzystującą chemiluminescencję, obserwowaną podczas utleniania indometacyny przez KMnO4 w kwasie polifosforowym. Jej intensywność wzrastała w obecności 4% formaldehydu. Badano mechanizm powstawania chemiluminescencji i zidentyfikowano jej dwa źródła. Opracowana metoda pozwalała na zbadanie 100 próbek w ciągu godziny. Indome-tacynę można by ło oznaczy ć w zakresie stężeń 1.0x 109—1.0 x l.0<-sub>-6 g mL<-sub>-1. Granicę wykrywalności (3σ) określono jako 6.0 x l0<-sub>-9 g mL<-sub>-1. Zaproponowaną metodę zastosowano z powodzeniem do analizy handlowych preparatów farmaceutycznych bez potrzeby wstępnego przygotowania próbki. Zastosowano ją również do analizy próbek biologicznych po ich oczyszczeniu metodą ekstrakcji z fazy stałej.

14

Chemiluminescencja jako metoda analityczna

Szterk A., Lewicki P. P.

Przemysł Spożywczy

|

2008

|

T. 62, nr 7

38-41

PL

W artykule opisano kilka typów reakcji chemiluminescencyjnych oraz ich zastosowanie do analizowania substancji obecnych w żywności. Przedstawiono wady i zalety metod chemiluminescencyjnych jako technik analitycznych. Omówiono specyficzne zastosowania chemiluminescencji do oznaczania związków azotowych, cukrów, produktów utlenienia żywności, hormonów anabolicznych, metabolitów, metali i innych związków występujących w żywności, a także możliwości i limity detekcji wybranych analizowanych składników żywności w reakcjach chemiluminescencyjnych.

EN

Various types of chemiluminescent reactions are described. Applications of chemiluminescence in analysis of substances of food interest are surveyed. The advantages, disadvantages and prospects for chemiluminescence assays are discussed. Specific applications in the determination of N-nitroso compounds, sugars, food oxidants, hormonal anabolics and metabolites, metals and other compounds, being interesting from food point of view are discussed. Possibilities and detection limits of the selected analyzed food components in chemiluminescent reactions are also evaluated.

15

Multicommutation flow analysis with chemiluminescence detection: application to the chromium(III) determination

Koronkiewicz S., Sobczuk M.

Environmental Biotechnology

|

2008

|

Vol. 4, No. 1

25-31

EN

The study deals with the application of multicommutation flow analysis for determination of Cr(III) concentration in environmental samples at a trace level. The detection method was based on the luminol-H2O2 chemiluminescence reaction in basic aqueous solution using Cr(III) ions as a catalyst. The experimental part of investigation focused on the optimization of equipment conditions, i.e. reagent flow rate, injected sample volume and the work of solenoid valves. The specificity of the method was tested with respect to selected heavy metal ions. The presented method allowed determination of Cr(III) over the range from 2.5 to 50ng*cm-3, with a low detection limit (under optimum conditions: 0.15ng*cm-3). Multicommutation is one of the best methods of analytical procedure automation. The main advantages of multicommutation method, compared with classical flow injection analysis (FIA), is the ability to achieve more repeatable analytical signal, which in turn allows to improve the method precision (relative standard deviation, RSD, was 1.8% for 10 determinations of 20ng*cm-3 Cr(III)). Moreover, it is excellent from the point of view of environmental protection because it offers very low reagent consumption: luminol 0.26; H2O2 2.16; sample 0.15 (cm3 per peak). The sampling rate was about 90 samples*h-1.

16

A new chemiluminescence method for determination of EDTA in ophthalmic drugs

Sorouraddin M.-H., Iranifam M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 3

481-490

EN

A new chemiluminescence (CL) method for determination of ethyienediaminetetraacetic acid (EDTA) at a micromolar level in a batch-type system has been proposed. The method is based on inhibition of CLemission accompanying oxidation of thiosemicarbazide (TSC) by H2O2, in alkaline medium in the presence of Cu(II) as a catalyst. Inhibition was caused by the formation of a robust complex between EDTA and the catalyst. Light emission was observed using a conventional fluorescence detector. Experimental variables affecting CL inhibition were optimized applying the Taguchi method. Under the optimum conditions, calibration plot was linear in the analyte concentration range 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1 Limit of detection was 1.6 x 10-6 mol L-1 and relative standard deviation for five replicate determinations of 10-5mol L-1 EDTA was 2.58%. The method affords recoveries in the range 95-101 %. It was successfully applied to the determination of EDTA in some pharmaceutical dosage forms.

PL

Opracowano nową, chemiluminescencyjnąmetodę oznaczania mikromolowych ilości kwasu etylenodiamonotetraoctowego (EDTA). W metodzie wykorzystano zjawisko wygaszania chemiluminescencji towarzyszącej utlenianiu tiosemikarbazydu (TSC) przez H2O2 w środowisku alakalicznym i w obecności jonów Cu(II) jako katalizatorów. Wygaszanie zachodziło w wyniku powstawania trwałego kompleksu między EDTA. a katalizatorem. Emisje promieniowania obserwowano za pomocą tradycyjnego detektora fluorescencyjnego.Warunki eksperymentu zoptymalizowano stosując metodę Taguchi. W optymalnych warunkach krzywa kalibracji wykazywała charakter liniowy w zakresie stężeń analitu 4x102-6>-4x 10-5 mol L-1. Granica wykrywalności wynosiła 1.6 x 10-6 mol L-1, względne odchylenie stndardowe, obliczone na podstawie 5-krotnie powtórzonych oznaczeń, przy stężeniu EDTA l x 10-5mol L-1 wynosiło 2,58%, a odzysk zawierał się w granicach 95-100%. Metodę z powodzeniem zastosowano do oznaczania EDTA w niektórych formach farmaceutycznych.

17

In-vitro monitoring and chemiluminescence detection of sub-nanogram amount of vitamin C in human urine

Song Z., Yue Q., Xie X., Bian L., Lei G.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 4

499-508

EN

A sensitive, simple, and rapid chemiluminescence method has been employed for monitoring of sub-nanogram level of vitamin C in human urine. The procedure was based on strong decrease of chemiluminescence by vitamin C in reaction with luminol and periodate. It has been found that quenching of chemiluminescence was linearly proportional to the logarithm of vitamin C concentration in the range of 0.1-100 ng mL-1. The analytical procedure, including sampling and washing, was completed within 0.5 min, giving an analytical throughput of 120 samples per hour. The limit of detection was 0.03 ng mL-1(3σ) and relative standard deviation was lower than 2.5%. The proposed method was successfully applied to the monitoring of excretion of vitamin C with human urine during 24 h after oral administration of tablets of vitamin C. Possible mechanism of chemiluminescence changes has been also discussed.

PL

Opracowano czułą, prostą i szybką metodę monitorowania witaminy C w ludzkim moczu na poziomie ułamków nanogramów. Opracowana procedura jest oparta na silnym obniżeniu chemiluminescencji w układzie luminol/jodan(VII) przez witaminę C. Stwierdzono, że spadek intensywności chemiluminescencji jest wprost proporcjonalny do logarytmu ze stężenia witaminy C w zakresie 0,1-100 ng mL-1. Procedura analityczna , włączając próbkowanie i mycie, może być przeprowadzona w ciągu 0,5 min, co daje wydajność 120 analiz na godzinę. Granicę wykrywalności określono na 0,03 ng mL-1 (3σ), a względne odchylenie standardowe było niższe od 2,5 %. Opracowana metoda została z sukcesem zastosowana do monitorowania wydzielania witaminy C z moczem w czasie 24 godz. po połknięciu tabletek.Możliwy mechanizm zmian chemiluminescencji był również dyskutowany.

18

A study on oxytetracycline-human serum albumin interaction based on flow-injection chemiluminescence analysis combined with ultrafiltration sampling

Wang L.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

211-219

EN

Binding properties of oxytetracycline (OTC) and human serum albumin (HSA) have been studied in details. This investigation was based on flow injection che m i luminescence (FI-CL) analysis and ultrafiltration (UF) sampling technique. Chemiluminescence (CL) emission was observed during oxidation of OTC with KMnO4 in acidic medium in the presence of formaldehyde as a sensitizer. Coupled with flow injection technique, OTC can be determined in the range of 80x10-7-1,2x10-4mol L-1.Oxytetracycline and HSA weremixed in different molar ratios and incubated at 37š0.5°C. An ultrafiltration probe was introduced to the sample containing unbound drug and the concentration of this free drug was determined by the CL method. The obtained data were analysed applying the Scatchard plot. The binding constant (K) and the number of binding sites (n) were 3.19 x 104(mol L-1 and 1.10. respectively.

PL

Badano zdolność wiązania oksytetracykliny (OTC) przez albuminę osocza ludzkiego (HSA). Badania prowadzono metodą analizy wstrzykowej z detekcją chemiluminescencyjną (FI-CL). a próbki pobierano za pomocą ultrafiltracji. Chemiluminescencję obserwowano w trakcie utleniania OTC za pomocą KMnOsub>4 w obecności formaldehydu jako czynnika zwiększającego czułość reakcji. Metoda pozwala na oznaczanie OTC w zakresie stężeń: 80x10-7-1,2x10-4mol L-1. Oksytetracykline i HSA mieszano w różnych stosunkach molowych i utrzymywano w temperaturze 37š0.5°C. Sondę ultra filtracyjną wprowadzano do próbki zawierającej lek niezwiązany i stężenie tego leku oznaczano metodą CL. Dane analizowano stosując wykres Scatchard'a. Wyznaczono stałą wiązania (K): 3 x 104 (mol L-1 i liczbę miejsc wiązania (n): 1.10.

19

Flow-injection chemiluminescence determination of aminoglycoside antibiotics using N-bromosuccinimide-fluorescein system

Fu Z., Zhang Z., Wang Z., Luo W., Fang L.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

643-652

EN

A flow-injection chemiluminescence method for the determination of tobramycin, micro-nomicin, amikacin and gentamycin has been described. The method utilises chemilumines-cence of the above analytes emitted during their oxidation with N-bromosuccinimide (NBS) in alkaline medium in the presence of fluorescein. The obtained detection limits (3 Sigma) are 0.07 ug mL(-1): for tobramycin and 0.08 ug ml/1 for micronomicin, amikacin and gentamycin. The evaluated method is recommended for automated and continuous analysis- In the automated mode the samples can be analysed at the rate of 100 per h with RSD of about 2.0% for the determination of 5 ug mL (-1) of each aminoglycoside antibiotic (n= 11). The proposed method has been successfully used for the analysis of commercial pharmaceutical formulations without any sample pretreatment.

PL

Opisano przepływową, chemiluminescencyjną metodę oznaczania tobramycyny, mikrono-mycyny, amikacyny i gentaraycyny. W metodzie tej wykorzystano chemiluminescencję powstającą podczas utleniania analitów NBS w środowisku alkalicznym, wobec fluoresceiny. Otrzymane progi wykrywalności (3 o) wynosiły 0,07 ug mL (-1) dla tobramycyny i 0,08 ug mL(-1) dla mikronomycyny, amikacyny i gentamycyny. Opracowana metoda jest polecana do analiz zautomatyzowanych i ciągłych. W systemie zautomatyzowanym próbki mogą być analizowane z szybkością 100 na godziną z RSD ok. 2% dla 5 ug mL(-1) każdego antybiotyku aminoglikozydowego (n = 11). Proponowana metoda została z powodzeniem zastosowana do analizy formulae] i farmaceutycznych bez wstępnej obróbki próbki.

20

Determination of epinephrine by flow-injection analysis using luminol-hexacyanoferrate(III) chemiluminescence detection

Kojło A., Nalewajko E.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 5

653-663

EN

A novel flow-injection method for the determination of epinephrine in pharmaceutical preparations has been proposed. Detection of the drug is based on the enhancement of chemiluminescence of the luminol-potassium hexacyanoferrate(III) system by epinephrine in the alkaline medium. Linear calibration plot is observed for epinephrine concentration ranging from 20-260 žg L-1. The detection limit was 12 žg L-1 and the relative standard deviation was 0.9% for 140 žg L-1 epinephrine (n = 22). The sampling throughput of 160 samples h-1 was achieved. The proposed method has been successfully applied to the determination of epinephrine in pharmaceutical injections.

PL

Opracowano nową wstrzykowo-przeplywową metodę oznaczania epincfryny w preparatach farmaceutycznych. Detekcja oparta byfa na pomiarze chemiluminescencji układa luminol-Fe(CN)(3)(6) w środowisku zasadowym, wzmacnianej przez analit. Krzywa kalibracyjna wykazywała liniowy przebieg w zakresie stężeń epinefryny: 20-260ugL(-1), granica wykrywalności wynosi 12 ug L(-1) a częstotliwość próbkowania 160 h'1. Względne odchylenie standardowe wyznaczone dla stężenia epinefryny 140 ug L(-1) wyniosło 0.9% (n = 22). Opracowaną, metodę zastosowano z dobrym rezultatem do oznaczania epinefryny w zastrzykach.