Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Problemy z korygowaniem tła w technice absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Górecka E., Karmasz D., Retka J.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2014

|

R. 19, nr 2

24--27

2

Interferencje w absorpcyjnej spektrometrii atomowej

Kozak. L., Niedzielski P.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2012

|

R. 17, nr 1

16-18

3

Efektywność korekcji tła : wysokoselekcyjna absorpcyjna spektrometria atomowa (AAS) wykorzystująca źródło promieniowania typu kontinuum

Schlemmer G., Gleisner H.

LAB Laboratoria, Aparatura, Badania

|

2008

|

R. 13, nr 1

10-16

PL

Na podstawie próbek o złożonym składzie występujących w praktyce rutynowych oznaczeń laboratoryjnych, przeprowadzono badanie efektywności metody wysokoselektywnej absorpcyjnej spektrometrii atomowej, wykorzystującej źródło promieniowania typu kontinuum (HR-CS AAS) i dokonano porównania z innymi wysokoefektywnymi systemami, np. z systemami wykorzystującymi efekt Zeemana. Wysokie i szybkie tło powstające często wskutek rozproszenia światła na materiale cząsteczkowym można zazwyczaj skutecznie skompensować za pomocą różnorodnych procedur. Przy wzrastającej absorpcji tła wzmocnieniu ulegają jednak szumy linii bazowej. Możliwe jest występowanie nieznacznych zniekształceń linii bazowej przy szybkim wzroście lub szybkim spadku wysokiej absorpcji niespecyficznej.W takich przypadkach, szybkość korekcji tła determinuje prawidłowość oznaczeń i granice wykrywalności dla danej matrycy. Jeśli absorpcja tła w oknie pomiarowym ma charakter niejednorodny (strukturalny), należy liczyć się z występowaniem błędów w przebiegu korekcji tła. Jako przykład, omówiono tutaj oznaczanie niklu w glebach o wysokiej zawartości żelaza oraz oznaczanie arsenu w glebach o wysokiej zawartości glinu. W obu przypadkach technika Zeemana napotyka tutaj na swoje granice. Za pomocą HR-CS AAS możliwe jest wyznaczenie tych granic i ich przesunięcie w kierunku próbek o wyższej zawartości matrycy.

4

Direct determination of Cd and Pb in human urine by GFAAS with deuterium-lamp background correction using different chemical modifiers

Husakova L., Sramkova J., Cernohorsky T., Barinova M.

Chemia Analityczna

|

2007

|

Vol. 52, No. 4

579-596

EN

Several authors have contributed to the elaboration of methodology for direct determination of Cd and Pb in urine by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS). In the proposed approaches, Zeemann background correction systems were predominantly used, without paying much attention to the selection of an appropriate chemical modifier. However, systematic studies on eleven recommended and less commonly used modifiers have resulted in optimization of atomization conditions, so that accurate analysis also with the use of D2-lamp background correction became possible. This was confirmed by comparative measurements using both background correction systems. For determination of Cd in urine, NH4F has been selected resulting in the lowest limit of detection (LOD): 0.07 μg L-1. NH4F promotes efficient atomization at low temperatures and suppresses chloride interference effect. Pd + Sr (nitrate) has been selected as the most adequate modifier for determination of Pb. Its presence raised the maximum tolerable pyro lysis temperature up to 1200°C, which resulted in the maximum reduction of the background signal and the lowest LOD of 1.5 mg L-1 for Pb (10 μ.L aliquots of dispensed urine). Applying the above modifiers to the analysis of standards and samples, direct aqueous calibration for accurate analysis of diluted and acidified urine samples became possible. Accuracy of the analysis was verified by the use of commercially available quality control reference materials.

PL

Wielu autorów ma swój udział w opracowywaniu metodyki bezpośredniego oznaczania Cd i Pb w moczu za pomocą atomowej spektrometrii absorpcyjnej z piecem grafitowym. W przedstawionej pracy skoncentrowano się przede wszystkim na korekcji t!a metoda Zeemanna, nie poświęcając więcej uwagi badaniu wyboru odpowiedniego modyfikatora chemicznego. Jednakże przeprowadzono systematyczne badań iajedynastu zalecanych ale rzadziej stosowanych modyfikatorów. Pozwoliło to na zoptymalizowanie warunków atomi-zacji tak, że dokładna analiza również z użyciem tradycyjnej lampy D2 do korekcji tia stała się możliwa. Zostało to potwierdzone w porównawczych badaniach z użyciem obu systemów korekcji. Do oznaczania Cd w moczu wybrano NH2F i uzyskano najniższą granicę wykrywalności: 0,07 μg L-1. NH4 polepsza wydajność atomizacji w niskich temperaturach i obniża przeszkadzający wpływ chlorków. Mieszanina azotanów Pd i Sr okazała się najlepszym modyfikatorem do oznaczania Pb. Jego obecność podnosiła maksymalną, tolerowaną temperaturę pirolizy do 1200°C. Dzięki temu osiągnięto naj lepszą kompensację tła i najniższą granicę wykrywalności ołowiu 1.5 mg L-1 w 10 μ.L próbki rozcieńczonego moczu). Użyciepowyższych modyfikatorów do analizy wzorców i próbek pozwoliło przeprowadzićbezpośrednią kalibrację do dokładnej analizy rozcieńczonych i zakwaszonych próbek moczu. Dokładność analizy sprawdzono używając dostępnych w handlu materiałów wzorcowych.