Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Dielectric Relaxation of Manganese Modified Bi6Fe2Ti3O18 Aurivillius Type Ceramics

Bartkowska J. A., Bochenek D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2019

|

Vol. 64, iss. 1

221--225

EN

The five-layer Aurivillius type structures with the general chemical formula Bi5Fe2-xMnxTi3O18, where x = 0, 0.6, 1.2 have been synthesized and tested. The SEM studies showed a significant increase in grain size in the manganese-modified Aurivillius type ceramic material (for x=1.2). The increase in the amount of manganese ions (Mn3+) affects the decrease in the temperature at which the relaxation processes take place. Namely from 525 K (1 kHz) and 725 K (1 MHz) for BFT sample (x=0) to 355 K (1 kHz) and 565 K (1 MHz) for BFM12T sample (x=1.2). Using the Arrhenius’s law and the Vogel-Fulcher’s relationship the activation energy (Ea) and the relaxation time have been calculated. The value of Ea increases with the increase of the Mn amount from 0.737 eV (for x=0) to 0.915 eV (for x=1.2).

2

Wpływ domieszki lantanu na właściwości Bi4Ti3O12

Bernard H., Osińska K., Dzik J., Lisińska-Czekaj A., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2012

|

T. 64, nr 1

53-58

PL

Związki perowskitowe to w dużej mierze ferroelektryki charakteryzujące się wysoką temperaturą Curie. Umożliwia to stosowanie ich jako przetworników piezoelektrycznych pracujących w bardzo wysokich temperaturach. W prezentowanej pracy przedstawione zostały zagadnienia związane z wpływem domieszki lantanu na wytwarzanie Bi4-xLaxTi3O12 dla x = 0, 0,25, 0,75 oraz jej strukturę i właściwości dielektryczne. Materiał BiTLa wytworzono metodą syntezy w fazie stałej z mieszaniny tlenków (MOM). Jako metodę zagęszczania zastosowano spiekanie swobodne w 1000°C oraz 1100°C przez 2 h. Dla stechiometrycznej mieszaniny tlenków wyjściowych przeprowadzono analizę termiczną. Mikrostrukturę przełomu wytworzonej ceramiki obserwowano przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego. Analizę składu chemicznego przeprowadzono metodą EDS, a strukturę krystaliczną badano metodą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego. Dla otrzymanych próbek Bi4-xLaxTi3O12 dokonano pomiaru temperaturowej zależności impedancji dla wybranych częstości z zakresu częstotliwości (1-100) kHz.

EN

La-modified Bi4Ti3O12 is a typical ferroelectric, piezoelectric and electro-optic material, having relatively low coercive field, low dielectric constant, high Curie temperature and high breakdown strength. In the present research, Bi4Ti3O12 ceramics doped with La (BiTLa) were synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides at 1000 °C for 3 h. Ceramic powders of Bi4-xLaxTi3O12 for x = 0, 0.25, 0.75 were next pressed, and the compacts were sintered by natural sintering at temperatures of 1000°C and 1100°C with a soaking time of 2 h. A thermal analysis was carried out for the stoichiometric mixture of starting oxides. The influence of La-doping on the chemical composition and microstructure of BiTLa ceramics was studied by scanning electron microscopy (HITACHI S-4700) and energy dispersion spectroscopy. The crystal structure of Bi4-xLaxTi3O12 ceramics was determined by X-ray diffraction. The temperature dependence of the impedance was measured in the frequency range of (1-100) kHz.

3

Fabrication, structural and AC impedance studies of layer-structured Bi4Ti3O12 ceramics

Bernard H., Lisińska-Czekaj A., Dzik J., Osińska K., Czekaj D.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2011

|

Vol. 56, iss. 4

1137-1148

EN

In the present research bismuth titanate Bi4Ti3O12 (BiT) ceramics was synthesized by the standard solid-state reaction method from the mixture of oxides, followed by free sintering at temperature T=1000°C. BiT ceramics was studied in terms of its chemical composition (EDS), crystalline structure (X-ray), microstructure (SEM) and dielectric properties (ac technique of complex impedance spectroscopy) over a range of frequency (f=100Hz to f=1MHz) and temperature (T=200-500°C). Experimental results confirmed the phase formation. It was found that BiT ceramics crystallized in orthorhombic symmetry, best described with Fmmm space group and the following elementary cell parameters: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A and c=32.816(2)°A. It was also found that BiT ceramics exhibited the plate-like microstructure and stoichiometric chemical composition. Impedance spectroscopy measurements showed contribution of three overlapping relaxation processes (three semicircles in the complex impedance diagrams were observed) ascribed to bulk, grain boundary and electrode/interface polarization phenomena. Impedance data were fitted to the corresponding equivalent circuit using the complex nonlinear least squares (CNLS) method. The ac conductivity for grains, grain boundaries and electrode processes was calculated from CNLS fit of the impedance data and thus the activation energy of ac conductivity (δAC) and relaxation (τ) was calculated for the three revealed components of the impedance spectra from the slopes of δAC and τ versus 1000/T plots (semi log scale) in the range of ΔT=200-500°C.

PL

W prezentowanej pracy ceramikę tytanianu bizmutu Bi4Ti3O12 (BiT) syntezowano metodą reakcji w fazie stałej z mieszaniny prostych tlenków w T=1000 °C. Zbadano skład chemiczny (EDS), strukturę krystaliczna (X-ray), mikrostrukturę (SEM) oraz właściwosci dielektryczne metodą spektroskopii impedancyjnej w zakresie częstotliwości od f =100Hz do f =1MHz w temperaturze T=200-500°C. Analizując obraz SEM można zauważyc, że płytkopodobne ziarna tworza liczne, rozgałęzione prety. Wyniki eksperymentalne potwierdziły wytworzenie się fazy krystalicznej BiT. Ceramika BiT krystalizuje w symetrii rombowej, opisywana jest grupa przestrzenna Fmmm, charakteryzuje się parametrami komórki: a=5.409(6)°A, b=5.449(2)°A, c=32.816(2)°A. Pomiary spektroskopii impendancyjnej wykazały udział trzech nakładających się procesów relaksacyjnych (zaobserwowano trzy półkola przedstawione w diagramach impedancji) przypisanych wnętrzu ziaren, granicy ziaren oraz zjawisk polaryzacji na granicy powierzchni elektroda/próbka. Dane impedancyjne przybliżono odpowiednimi schematami zastępczymi przy użyciu metody złożonych, nieliniowych, najmniejszych kwadratów (CNLS). Wyznaczono przewodnictwo zmiennoprądowe dla ziaren, granic ziaren i procesów elektrodowych oraz energię aktywacji przewodnictwa Eca i relaksacji Eta w zakresie temperatur ΔT=200–500°C.

4

Dielektryczne i magnetyczne właściwości ceramiki multiferroicznej Bi5Ti3FeO15

Lisińska-Czekaj A., Jartych E., Mazurek M., Dzik J., Czekaj D.

Materiały Ceramiczne

|

2010

|

T. 62, nr 2

126-133

PL

W niniejszej pracy przedstawiono rezultaty badań poświęconych wytwarzaniu i charakterystyce właściwości ceramiki multiferroicznej o strukturze Aurivilliusa i składzie chemicznym Bi5Ti3FeO15 (BTFO). Przy pomocy jednoczesnej analizy termicznej (TG/DTG, DTA) oraz rentgenowskiej analizy strukturalnej dokonano charakterystyki procesu syntezy związku BTFO z mieszaniny prostych tlenków Bi2O3, TiO2 i Fe2O3. Przeprowadzono badania właściwości dielektrycznych i magnetycznych wytworzonej ceramiki metodą spektroskopii impedancyjnej i spektroskopii Mössbauera. Stwierdzono, że wytworzona ceramika BTFO odznacza się strukturą rombową, opisywaną grupą przestrzenną Cmc21 (36). Badania mössbauerowskie przeprowadzone w temperaturze pokojowej wskazały na paramagnetyczne właściwości ceramiki BTFO oraz potwierdziły wytworzenie jednofazowego materiału ceramicznego. Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej pozwoliło na określenie częstotliwości zjawisk relaksacyjnych zachodzących w ceramice BTFO w zakresie temperaturowym od temperatury pokojowej do T = 500°C.

EN

In the present paper, the results of studies devoted to fabrication and characterization of Bi5Ti3FeO15 (BTFO) multiferroic ceramics exhibiting Aurivillius - type structure are reported. By means of simultaneous thermal and X-ray diffraction analysis, the process of synthesis of BTFO ceramics has been studied. Mixed oxide method followed by free sintering was used for ceramics preparation. Dielectric and magnetic properties has been studied by impedance spectroscopy and Mössbauer spectroscopy, respectively. It has been found that BTFO ceramics exhibited orthorhombic symmetry with Cmc21 (36) space group. Room-temperature Mössbauer spectra of BTFO revealed its paramagnetic properties as well as confirmed fabrication of a single phase ceramic material. Application of impedance spectroscopy makes it possible to determine frequencies of relaxation phenomena present in BFTO ceramics within the temperature range Δ T = RT – 500°C.

5

Structure investigations of Bi5Ti3FeO15 ceramics prepared by free sintering process of high-energy ball milled nanocrystalline precursors

Dercz G., Dercz J., Prusik K., Hanc A., Babilas R., Pająk L., Milczuk J.

Archives of Metallurgy and Materials

|

2009

|

Vol. 54, iss. 3

741-746

EN

The tested material was prepared in two stages. In the first stage polycrystalline precursor material (mixture of Bi2O3, TiO2 and Fe2O3 powders) was ground with the use of high-energy vibratory mill. The second stage was free sintering of ground precursor material conducted at 800°C/5 hours. The X-ray diffraction methods were applied for the structure characterization of the examined samples. The parameters of diffraction line profiles were determined by PRO-FIT Toraya procedure. The crystallite sizes and lattice distortions were analyzed using Williamson-Hall method. Investigations of hyperfine interactions in the studied materials were carried out by Mossbauer spectroscopy. The powder morphology was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. X-ray diffraction studies indicate the formation of Bi5Ti3FeO15 phase during high-energy ball milling of the precursor mixture of component oxides. Thus the phase transition proceeds during high-energy ball milling. Moreover decrease of crystallite size and amorphization process are observed. Electron microscopy observations point out the presence of crystalline phase and of amorphous one. X-ray diffraction pattern reveals the crystallization of only one, Bi5Ti3FeO15 phase during free sintering process.

PL

Materiał testowy zastał przygotowany dwuetapowo. W pierwszym etapie polikrystaliczne prekursory (mieszanina proszków: Bi2O3, TiO2 i Fe2O3) zostały poddane procesowi wysokoenergetycznego mielenia przy użyciu młynka wibracyjnego. Tak przygotowana mieszanina została poddana w drugim etapie swobodnemu spiekaniu przez 5 godzin w temperaturze 800°C. W oparciu o badania rentgenowskie przeprowadzono analizę strukturalną ceramik. Metodę Toraya wraz z procedurą PRO-FIT wykorzystano do analizy parametrów profili linii dyfrakcyjnych. Wyznaczone parametry FWHM (Full Width at Half Maximum) linii dyfrakcyjnych były wykorzystane przy oszacowywaniu wielkości krystalitów i zniekształceń sieciowych metodą Williamsona-Halla. Analizę parametrów nadsubtelnych badanych ceramik przeprowadzono przy użyciu spektroskopii Mossbauera. Morfologia oraz mikrostruktura została zanalizowana przy użyciu skaningowej (SEM) oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej (TEM). Jakościowa analiza fazowa wykazała tworzenie się podczas wysokoenergetycznego mielenia fazy Bi5Ti3FeO15. Szczegółowa analiza dyfraktogramów rentgenowskich wykazała, iż materiał podczas mielenia ulega nanokrystalizacji oraz amorfizacji, co potwierdziły badania przy użyciu transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Stwierdzono, że dwuetapowy proces przygotowania materiału badań ceramiki pozwolił na otrzymanie jednofazowej ceramiki zawierającej Bi5Ti3FeO15.