Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Cyclic voltammetric determination of noradrenaline in pharmaceuticals using poly(3-acetylthiophene)-modified glassy carbon electrode

Aslanoglu M., Goktas S., Karabulut S., Kutluay A.

Chemia Analityczna

|

2009

|

Vol. 54, No. 4

643-653

EN

A simple and reproducible method for determination of noradrenaline (NA) in pharmaceutical preparations using a poly(3-acetylthiophene)-modified glassy carbon electrode (p3-AT-GCE) was developed. p3-AT-GCE showed an excellent electrocatalytic effect on the oxidation of NA and accelerated its electron transfer rate. Compared with bare GCH, the modified electrode exhibited a remarkable shift of the oxidation potential of NA in the cathodic direction and a drastic enhancement of the anodic current response. The separation between anodic and cathodic peak potentials (AEp) for NA in 0. l mol L-1hosphate buffer solution (PBS) of pH 7.2 was 266 mV and 36 mV at bare and modified glassy carbon electrodes, respectively. However, the separation distance in 0. l mol L-1PBS of pH 4.0 was only 29 mV. p3-AT-GCE was used for determination of NA. The peak current of NA increased linearly with its concentration in the range 2.5 x 10-6 x 10-4 mol L-1. Detection limit of NA in cyclic voltammetry was 6.6 x 10-7 mol L-1. Voltammetric responses of NA and ascorbic acid (AA) at p3-AT-GCE were separated. Even 100-fold excess of AA with respect to NA did not interfere with voltammetric determination of NA. The proposed method showed excellent stability and reproducibility.

PL

Opracowano prostą i odtwarzalną metodę oznaczania noradrenaliny (NA) w preparatach farmaceutycznych. Do oznaczania użyto elektrody z węgla szklistego zmodyfikowanej poly(3-acetylotiofenem) - (p3-AT-GCE). Elektroda ta wykazała doskonały efekt katalityczny w procesie elektroutlenienia NA: wysokość piku woltamperometrycznego znacznie się zwiększyła, a potencjał piku przesunął się w kierunku bardziej ujemnym w porównaniu do niezmodyfikowanej elektrody węglowej. Rozsunięcie pików anodowego i katodowego w roztworze buforu fosforowego o stężeniu 0,1 mol L-1i pH 7,2 wyniosło 266 i 36 mV, przy zastosowaniu odpowiednio, niezmodyfikowanej i zmodyfikowanej elektrody. Rozsunięcie to było mniejsze (29 mV) w buforze fosforanowym o pH 4,0. Dla eketrody p3-AT-GCH prąd woltamperometrycznego piku utleniania NA wzrastał liniowo w zakresie stężeń 2,5 x 10-6—1,0 x l04 mol L-1. Granica wykrywalności została oszacowana na 6.6 x 10-7 mol L-7. Woltamperometrczne piki NA i kwasu askorbowego nie nakładały się. Nawet stukrotny nadmiar kwasu askorbowego nie przeszkadzał w oznaczaniu NA. Opracowana metoda wykazywała bardzo dobrą stabilność i odtwarzalność.

2

Synthesis, Characterization and Redox Properties of Novel vic-Dioximes and Their Complexes with Nickel(ii), Copper(II) and Cobalt(II)

Tas E., Aslanoglu M., Kilic A., Ulusoy M ., Guler M.

Polish Journal of Chemistry

|

2005

|

Vol. 79 / nr 11

1739-1747

EN

Two novel vic-dioxime, 1,2-dihydroxyimino-1-p-tolyl-3-aza-6-imidazole heptane (L1H2) and N-(ethyl-4-amino-1-piperidine carboxylate)-p-tolylglyoxime (L2H2) were prepared by the reaction of anti-p-tolylchloroglyoxime with 1-(3-aminopropyl)imidazole and ethyl-4-amino-1-piperidine carboxylate in absolute THF. Mononuclear complexes with a metal-ligand ratio of 1:2 were prepared using Co(II), Cu(II) and Ni(II) salts. The ligands and their Co(II), Cu(II) and Ni(II) com plexes were characterized by elemental analyses, FT-IR, UV-Vis, 1H-NMR and 13C-NMR and magnetic susceptibility measurements. The electrochemical behaviour of the complexes was investi ated by cyclic voltammetry in dimethylsulfoxide. All metal complexes showed metal centered quasi reversible one-electron redox processes. How ever, metal complexes of the L2H2 ligand also ex hibited ligand based irreversible redox waves.

3

Synthesis, Characterization and Electrochemical Studies of Nickel(II) and Cobalt(II) Complexes with Novel Bidentate Salicylaldimines

Tas E., Aslanoglu M., Ulusoy M., Guler M.

Polish Journal of Chemistry

|

2004

|

Vol. 78 / nr 7

903-909

EN

Several mononuclear Ni(II) and Co(II) complexes of bidentate salicylaldimines (LxH), derived from 3,5-di-tert-butyl-2-hydroxybenzaldehyde with biologically active amines [1-(3-aminopropyl)imidazole, 4-(3-aminopropyl)morpholine, 1-(3-aminopropyl)-2-pyrrolidinone], have been synthesized. The complexes have been characterized by FT-IR, UV-vis, MS, 1H-NMR and 13C-NMR, magnetic susceptibility measurements, thermogravimetric analyses (TGA) and electrochemistry. As a result of thermal analyses, Co(L3)2 has highest thermal stability of the complexes, whereas the smallest one has Ni(L2)2. Electrochemical experiments indicated that Ni(II) and Co(II) complexes show quasi reversible reduction to Ni(I) and Co(I), respectively.

4

Voltammetric studies of dopamine-DNA interactions using the Scatchard binding model

Aslanoglu M., Oge N.

Chemia Analityczna

|

2004

|

Vol. 49, No. 4

509-517

EN

Square wave voltammetry has been applied to the studies of the interactions between dopamine and DNA in order to estimate the binding constant and the binding site size using the Scatchard binding model. The concentrations of bound and free dopamine corresponding to the limits of slow and fast binding kinetics have been determined. Subsequently, the following binding parameters were found for the static and dynamic binding equilibria, respectively: K = 1.65 (š 0.4) × 105 L mol-1, s = 22.7 (š 1.9) and K = 5.32 (š 0.7) × 105 L mol-1, s = 17.1 (š 1.1) (K - binding constant, s - effective number of base pair involved in binding). The influence of the ionic strength revealed on the equilibria is indicative for electrostatic attraction as the main binding force between dopamine and DNA. Some contributions from hydrogen bonding and intercalation have been also detected.

PL

Badano odziaiywania między dopaminą i DNA za pomocą woltamperometrii fali prostokątnej. Celem badań było oszacowanie stałej wiązania i rozmiaru miejsca wiążącego na DNA. Wykorzystano model Scatcharda. Wyznaczono stężenie wolnej (związanej dopaminy odpowiadające granicom wolnej i szybkiej kinetyki wiązania. Następujące parametry wiązania obliczono dla odpowiednio - statycznej i dynamicznej równowagi wiązania: K = 1.65(š 0.4) x 10(5) L mol(-1), s = 22.7(š 1.9) i K = 5.32(š 0.7) x 10(5) L mol(-1), s = I7.1( š 1.1) gdzie K to stała wiązania, a s to efektywna liczba zaangażowanych par zasad. Wpływ mocy jonowej wskazuje, że główną silą wiążącą są oddziaływania elektrostatyczne jednakże powstawanie wiązań wodorowych interkaiacyjnych również wykryto.