The aim of this work was to investigate effect of alloying elements, silicon and copper, on structure and properties of aluminium alloys strengthened with quasicrystalline particles. Melts spun ribbons based on aluminium, manganese and iron with addition of copper and silicon were prepared by melt spinning method with linear velocity 30 m/s of copper wheel. Both structure and properties of obtained alloys were studied, including microhardness and thermal stability. The latter is especially important since quasicrystals formed during rapid solidification are metastable and undergo transformation to crystalline phases after annealing at higher temperature range causing deterioration of alloy mechanical properties. Results were compared with values obtained for ternary alloy. The microstructures obtained for both type of ribbons were inhomogeneous on their crosssection and varied depending on cooling rates within different zones of fonned ribbons. At the wheel side most frequently fine structure was observed. The studied ribbons contained mainly two phases - quasicrys- talline particles and aluminium solid solution as matrix. Quasicrystals present in both obtained ribbons had various shapes from spherical particles, through dendrites to lamellar eutectic of different size. Results of chemical analysis ofphases present in the samples indicated that introduced alloying elements were distributed in quasicrystalline phase, as well as, in the matrix. It was concluded that these additions, Si and Cu, do not show any improvement in thermal stability of investigated melt spun ribbons or microhardness values which were lower than values obtained for ternary composition. This decrease can be connected with presence of intermetallic phases which were identified in both alloys using XRD and TEM. However, presence of additions in alloys matrix can be beneficial during thermal treatment leading to the precipitation hardening.
PL
Celem pracy było zbadanie wpływu dodatków stopowych, krzemu i miedzi, na strukturę i własności stopów aluminium umacnianych cząstkami kwazikrystalicznymi. Szybkochłodzone taśmy na bazie aluminium, manganu i żelaza z dodatkiem miedzi i krzemu wytworzono za pomocą metody odlewania z fazy ciekłej na wirujący walec przy szybkości liniowej obracającego się walca 30 m/s. Zbadano strukturę i własności otrzymanych taśm, W tym mikrotwardość oraz stabilność termiczną i porównano ze stopem trójskładnikowym. Stabilność powstałych faz jest szczególnie ważna ze względu na to, że kwazikryształy otrzymane za pomocą szybkiego krzepnięcia są strukturami metastabilnymi i ulegają przemianie w fazy krystaliczne podczas wygrzewania w podwyższonej temperaturze, powodując tym samym pogorszenie własności mechanicznych stopu. Mikrostruktura obu taśm była niejednorodna na przekroju i zależała od stopnia przechłodzenia w danej strefie. Od strony walca zwykle obserwowano strukturę rozdrobnioną. Badane taśmy zawierały głównie dwie fazy - kwazikryształy oraz roztwór stały aluminium. Kwazikryształy obecne w wytworzonych taśmach w obu przypadkach występowały zarówno w postaci kulistych cząstek i dendrytów, jak również eutektyki płytkowej o różnej wielkości. Wyniki analizy składu chemicznego faz obecnych w taśmach wykazały, że wprowadzone dodatki są rozłożone zarówno w fazie kwazikrystalicznej, jak i w osnowie. Stwierdzono, że zastosowane dodatki (Si oraz Cu) nie wpłynęły korzystnie na stabilność terrniczną stopów ani na otrzymane wartości mikrotwardości, które były mniejsze od otrzymanych dla stopu trójskładnikowego. Za spadek mikrotwardości może odpowiadać pojawienie się dodatkowych faz międzymetalicznych, których obecność potwierdzono za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej oraz transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Obecność zastosowanych dodatków w osnowie może mieć jednak znaczenie podczas obróbki cieplnej stopów i prowadzić do ich umocnienia przez dodatkowe wydzielenia.
The study was focused on the microstructure characterization at the micro- and nano scale of the reaction product region (RPR) formed due to the interaction between the liquid aluminum and ZnOSC [0001] single crystalline substrate at 1000ºC. The research was carried out on the Al/ZnO couple produced by the sessile drop method under vacuum within two different procedures: 1) classical contact heating and cooling; 2) pushing drop procedure allowing opening the Al/ZnO interface at the test temperature and, therefore, prevent influence of cooling with Al drop on interface structure. The microstructure observations of the sample after using classical contact heating procedure revealed the formation of the RPR of ~50 μm in thickness extending into the ZnOSC single crystal substrate. It was composed of the ceramic α-Al2O3 and metallic Al(Zn) mutually interpenetrating lattices, typical for the C4 type structure. Additionally, at the ZnO/RPR interface, the presence of a thin (~250 nm) layer of the metastable δ-Al2O3was detected. The obtained results were compared with experimental data found for the sample after pushing drop procedure resulting in the formation of two layers of ZnAl2O4 spinel and alumina, exhibiting strong epitaxial growth. The selected area diffraction patterns clearly evidenced that the crystal structure of formed Al2O3 corresponds to the tetragonal δ-phase.
PL
W pracy scharakteryzowano mikrostrukturę w skali mikro i nano strefy produktów reakcji (SPR) powstałych w wyniku oddziaływania pomiędzy ciekłym aluminium i monokrystalicznym podłożem ZnOSC o orientacji [0001] w 1000ºC. Badania przeprowadzono dla pary Al/ZnO wytworzonej w próżni metoda kropli leżącej przy zastosowaniu dwóch procedur: 1) klasycznej, wspólnego nagrzewania i chłodzenia, 2) przepychania kropli, umożliwiającej otwarcie granicy rozdziału Al/ZnO w temperaturze badania, a tym samym uniknięcia wpływu chłodzenia kropli Al na jej strukturę. Obserwacje mikrostruktury próbki po zastosowaniu klasycznej procedury wspólnego wygrzewania wykazały powstanie SPR o grubości około 50 μm wewnątrz podłoża ZnO. Składała się ona z dwóch wzajemnie przenikających się sieci ceramicznej α-Al2O3 i metalicznej Al (Zn), typowych dla struktury C4. Dodatkowo, na granicy ZnO/RPR wykryto obecność cienkiej (~250 nm) warstwy metastabilnej odmiany δ-Al2O3. Uzyskane wyniki porównano z danymi doświadczalnymi znalezionymi dla próbki po procedurze przepychania kropli, która skutkowała w tworzeniu sie dwóch warstw wykazujących silnie epitaksjalny wzrost: spinelu ZnAl2O4 oraz tlenku aluminium. Dyfrakcje elektronowe pokazały, ze struktura krystaliczna utworzonej Al2O3 odpowiada tetragonalnej fazie delta.
Influence of Ti, V, Cr, Zr, and Mo additions on microstructure and mechanical properties of the Al91Mn7Fe2 quasicrystalline alloy produced by the melt spinning technique has been studied. It was found that the microstructure of obtained all ribbons was similar and consists of spherical or dendritic icosahedral quasicrystalline particles embedded in an aluminium matrix coexisting with small fraction of intermetallic phase. Comporing DSC curves obtained for each sample it was observed that the alloy with Mo addition exhibits the best thermal stability among prepared alloys. Addition of molybdenum caused a significant shift of the main exothermic peak corresponding to temperature of quasicrystalline phase decomposition from 450ºC for ternary alloy to about 550ºC for quaternary composition. Microhardness measured for all prepared alloys were similar with the mean value of about 200 HV only alloy with Zr addition exhibited higher microhardness of about 270 HV caused by strengthening effect of Zr localized in the grains of aluminium matrix.
PL
W niniejszej pracy badano wpływ dodatków stopowych: Ti, V, Cr, Zr i Mo na mikrostrukturę oraz własności mechaniczne kwazikrystalicznego stopu Al91Mn7Fe2 przygotowanego metoda odlewania na wirujący walec (melt spinning). Uzyskane wyniki pokazały, ze mikrostruktura wszystkich otrzymanych taśm była zbliżona i zawierała sferyczne lub dendrytyczne cząstki kwazikrystaliczne umieszczone w osnowie aluminiowej wraz z niewielka ilością fazy międzymetalicznej. Porównując krzywe DSC dla każdej z próbek zaobserwowano, ze stop z dodatkiem molibdenu wykazuje najlepsza stabilność termiczna posród odlanych stopów. Dodatek tego pierwiastka spowodował znaczące przesuniecie głównego piku egzotermicznego związanego z rozpadem fazy kwazikrystalicznej o około 100ºC, to jest od temperatury 450ºC dla stopu trójskładnikowego do temperatury 550ºC dla stopu czteroskładnikowego. Wartości mikrotwardości zmierzone dla każdego ze stopów były zbliżone a ich średnia wartość wynosiła 200 HV. Wyjątek stanowił stop z dodatkiem Zr dla którego średnia wartość mikrotwardości wynosiła 270 HV ze względu na efekt umacniający, związany z obecnością cyrkonu w ziarnach osnowy.
Microstructure of conventionally cast and melt spun Al91Mn7Fe2 alloy was examined by X-ray diffraction, SEM and TEM techniques. Three different phases were found in a mould cast ingot: Al6(Mn, Fe), Al4(Mn, Fe) and aluminium solid solution. Rapidly quenched ribbons cast using melt spinning technique with different speed values of rotating wheel: 25, 30 and 36 m/s had average width in a range of 30-50 µ. It was found that ribbons contain quasicrystalline particles with different sizes and shapes including large dendrites in a range of micrometers and smaller spherical particles below 1 µ embedded in an aluminium matrix. Composition of these particles was similar to the Al4(Mn, Fe) phase. Also quasicrystals in the form of eutectic were observed with slightly different composition close to the Al6(Mn, Fe) phase. All observed particles revealed 2, 3 and 5- fold symmetry, typical for icosahedral quasicrystals. Increase in microhardness up to 274 HV for melt spun ribbon comparing to 141 HV for the as-cast ingot was observed due to a change in phase composition and refinement of the phases. Thermal stability of quasicrystalline phase in the ribbon was examined by annealing in different temperatures. Temperatures for thermal treatment were chosen based on DSC curve which contains the exothermic peak in the temperature range 300-500degrees Celsius. Analysis of ribbons annealed for 30 minutes at 400degrees Celsius showed that transformation of quasicrystals to stable crystalline phase starts at quasicrystal/Al-matrix interfaces. After annealing for 4 hours at 500degrees Celsius only the Al6(Mn, Fe) phase and aluminium solid solution were observed in the ribbon microstructure.
PL
Mikrostrukturę stopu Al91Mn7Fe2 odlanego do kokili oraz przygotowanego metoda odlewania na wirujący walec (melt spinning) scharakteryzowano za pomocą dyfrakcji rentgenowskiej oraz transmisyjnej i skaningowej mikroskopii elektronowej. W strukturze wlewka zaobserwowano trzy fazy: Al6(Mn, Fe), Al4 (Mn, Fe) oraz roztwór stały aluminium. Szybko chłodzone taśmy odlano przy trzech różnych prędkościach obracającego się walca: 25, 30 i 36 m/s. Grubość wszystkich otrzymanych taśm wynosiła około 30-50 µm. Mikrostruktura taśm składała sie z cząstek kwazikrystalicznych o zróżnicowanych kształtach i rozmiarach (w tym dużych dendrytów rzędu kilku mikrometrów, oraz mniejszych kulistych cząstek poniżej 1µm). Skład chemiczny tych cząstek był zbliżony do składu fazy Al4(Mn, Fe). Zaobserwowano również kwazikryształy w postaci eutektyki o składzie zbliżonym do składu fazy Al6(Mn, Fe). Uzyskane dyfrakcje elektronowe z obserwowanych cząstek wykazywały symetrie 2, 3 i 5-krotna, typowa dla kwazikryształów ikozaedrycznych. Zmiany składu fazowego oraz rozdrobnienia faz spowodowały wzrost mikrotwardości z 140 HV dla stopu wyjściowego do wartości 270 HV dla taśm. Stabilność termiczna fazy kwazikrystalicznej badano poprzez wygrzewanie taśm w różnych temperaturach, które wybrano w oparciu o krzywa DSC zawierająca pik egzotermiczny w przedziale temperatur 300-500 stopni Celsjusza. Analiza mikrostruktury taśmy wygrzewanej przez 30 min w 400 stopniach Celsjusza wykazała, że przemiana fazy kwazikrystalicznej w stabilna fazę krystaliczna rozpoczyna sie na granicy kwazikryształ/osnowa. Po wygrzewaniu przez 4 godz. w 500 stopniach Celsjusza w strukturze taśmy występowała jedynie faza Al6(Mn, Fe) oraz roztwór stały aluminium.
JavaScript jest wyłączony w Twojej przeglądarce internetowej. Włącz go, a następnie odśwież stronę, aby móc w pełni z niej korzystać.