Wyniki wyszukiwania - BazTech

1

Computer-assisted searching for coumarins in Peucedanum alsaticum L. and Peucedanum cervaria (L.) Lap.

Skalicka-Woźniak K., Markowski W., Świeboda R., Głowniak K.

Acta Chromatographica

|

2009

|

Vol. 21, no. 4

531--546

EN

The objective of the work was continuation of our study on identification of target coumarins in extracts from Peucedanum alsaticum L. and Peucedanum cervaria (L.) Lap., by use of ChromSword, on the basis of relationships between retention data and descriptors such as partial molecular volume of structural fragments in water and energies of electrostatic interactions of bond dipoles with water (QSRR). The coumarins were mainly identified by comparing UV spectra from gradient runs with spectra from the literature. The presence of columbianadin, ostruthin, and 8-methoxypeucedanin in the fruits of P. cervaria (L.) Lap. and oxypeucedanin and isoimperatorin in the fruits of P. alsaticum was confirmed. The optimum conditions obtained from DryLab simulation were used for both RP-HPLC and RP-UPLC.

2

Investigations of retention behaviour of heavy metal ions on chelating stationary phase containing calconcarboxylic acid

Błażewicz A., Świeboda R., Kocjan R.

Chemia Analityczna

|

2006

|

Vol. 51, No. 2

307-318

EN

A new chelating sorbent containing calconcarboxylic acid was prepared and applied as the stationary phase in ion chromatography in order to separate trace amounts of some heavy metal ions. Complexing reagents: pyridine-2.6 dicarboxylic acid (PDCA) and oxalic acid were used as mobile phases. Isocratic elution and spectrophotometric detection after post--column derivatization were applied. The effect of eluent concentration on retention factors of the selected ions was studied. Optimum separation was obtained using S mmol L~' oxalic acid in the mobile phase. The advantage of the proposed stationary phase was full separation of cadmium and manganese ions using oxaiic acid eluent under isocratic conditions. The obtained results suggest a mixed-mode retention mechanism (ion-exchange and chelate formation). Stability of the resin and reproducibility of retention were confirmed also for biological samples. The presence of alkali metal ions in the sample did not influence the separation of the investigated metals as these ions were not retained on the studied sorbent in a wide pH range (1-9).

PL

Otrzymano nowy sorbent chelatujacy zawierający kwas kalkonokarboksylowy (kalces) i zastosowano go jako fazę stacjonarną w chromatografiijonowej do rozdzielania śladowych ilości jonów niektórych metali. Jako fazy ruchome stosowano kompleksujące reagenty: kwas 2,6-pirydynodikarboksylowy (PDCA) lub kwas szczawiowy. Stosowano elucje izokratyczną oraz detekcje spektrofotometrycznąz derywatyzacja pokolumnową. Zbadano wpływ stężenia tych kwasów na wartości współczynników retencji poszczególnych jonów. Optymalne rozdzielenie uzyskano przy stężeniu 8 mmol L-1 kwasu szczawiowego w fazie ruchomej. Zaletą stosowanej fazy stacjonarnej jest całkowite rozdzielenie jonów kadmu i manganu w warunkach izokratycznych. Rezultaty przeprowadzonych badań sugerują mięszany mechanizm retencji (wymiana jonowa oraz tworzenie chelatów). Potwierdzono trwałość otrzymanej fazy oraz powtarzalność retencji równie/ w przypadku próbek biologicznych. Obecność jonów litowców w próbce nie przeszkadza w rozdzieleniu omawianych metali, ponieważ jony te nie są zatrzymywane przez, wypełnienie kolumny w szerokim zakresie pH(1-9).szany mechanizm retencji (wymiana jonowa oraz tworzenie chelatów). Potwierdzono trwałość otrzymanej fazy oraz powtarzalność retencji równie/ w przypadku próbek biologicznych. Obecność jonów litowców w próbce nie przeszkadza w rozdzieleniu omawianych metali, ponieważ jony te nie są zatrzymywane przez, wypełnienie kolumny w szerokim zakresie pH(1-9). szany mechanizm retencji (wymiana jonowa oraz tworzenie chelatów). Potwierdzono trwałość otrzymanej fazy oraz powtarzalność retencji równie/ w przypadku próbek biologicznych. Obecność jonów litowców w próbce nie przeszkadza w rozdzieleniu omawianych metali, ponieważ jony te nie są zatrzymywane przez, wypełnienie kolumny w szerokim zakresie pH(1-9).

3

Comparison of properties of chelating sorbents prepared by impregnation of silica gel, LiChroprep RP-8 and LiProprep RP-18 with ion-pairs formed by Aliquat 336 and 4-hydroxy-3-nitroso-1-naphtalenesulfonic acid

Kocjan R., Świeboda R., Kitlas I.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 3A

363-372

EN

Two new chelating sorbents for metal ions were prepared by the impregnation of chemically modified silicas LiChroprep RP-8 and RP-18 with ion pairs composed of cation of Aliquat 336 and anion of 4-hydroxy-3-nitroso-l-naphthalenesulfonic. The sorbents were compared with the analogous sorbent with plain silica support containing the same ion pairs. The hypothetical molecular mechanism of this ion pair binding by the surfaces of the applied supports was presented. Higher stability of these two sorbents in comparison with the plain silica chelating sorbent was demonstrated. The sorbents obtained were ap-plied for the chromatographic separations of some chosen mixtures of metal ions and for additional purification of the aqueous solutions of alkaline and alkaline earth metals from trace amounts of heavy metals. Several times use of the sorbents based on RP-8 and RP-18, in sorption-desorption process of metal ions without deterioration of their sorption capacities was demonstrated.

PL

Metodą impregnacji modyfikowanych żeli krzemionkowych -LiChroprep RP-8 i LiChroprep RP-18 parami jonowymi złożonymi z kationu z Aliquatu 336 i anionu z kwasu 4-hydroksy-3-nitrozo-l-naftalenosulfonowego, otrzymano 2 nowe sorbenty chelatujace jony metali. Sorbenty te porównano z sorbentem otrzymanym na bazie żelu krzemion-kowego, zawierającym identyczne pary jonowe. Przedstawiono hipotetyczny mecha-nizm wiązania tych par przez powierzchnie stosowanych nośników. Wykazano większą trwałość sorbentów otrzymanych na bazie RP-8 i RP-18 w porównaniu z sorbentem zawierającym żel krzemionkowy. Uzyskane sorbenty zastosowano do chromatogra-ficznego rozdzielania mieszanin jonów wybranych metali oraz do dodatkowego oczyszczania soli metali alkalicznych i ziem alkalicznych od jonów metali ciężkich. Stwierdzono możliwość kilkakrotnego stosowania tych sorbentów w procesach sorpcji i desorpcji jonów metali bez zmniejszania ich pojemności sorpcyjnej.

4

A chelate sorbent prepared by the modification of silica gel with acid Orange 8 and its application

Kocjan R., Świeboda R.

Chemia Analityczna

|

1999

|

Vol. 44, No. 1

35-42

EN

Silica gel impregnated with a mixture of Aliquat 336 and acid Orange 8 was used as a chelating sorbent for 14 metal ions: Na, K, Mg, Ca, AI, Zn, Cu, Cd, Fe(III), Mn, Pb, Cr(III), Co and Ni. The relative capacities of the sorbent toward the metal ions were determined in the pH range 1-9, as we]] as the concentrations ofHCI and HCIO4 required for elution of the retained metals. AIJ the retained metals could be eluted with dilute solutions of HCIO4 wjthout elution of the chelatjng agent from the sorbent. The sorbent was used for preconcentration of trace amounts of some metals from aqueous solutions before their determination by AAS, for the separation of metal ion mixtures by column-extractjon chromatography and for additional purificatjon of some salt solutions from trace amounts of Zn, Cd, Pb and Cu. The effectiveness of purification was confirmed by anodic strjpping voltammetry.

PL

Badano sorpcjęjonów 14 metali (Na, K, Mg, Ca, Al, Zn, Cu, Cd, Fe(III), Mn, Pb, Cr(III), Co i Ni) na żelu krzemionkowym impregnowanym mieszaniną Aliquatu 336 i kwasu oranżowego 8. Wyznaczono względne pojemności sorbentu dla badanych jonów przy różnych wartościach pH (1-9) oraz stężenia HCIO4 i HCI eluujące jony metali wiązane przez sorbent. Wykazano, że wszystkie badane metale są eluowane roztworami HCIO4 bez elucji odczynnika chelatującego. Otrzymany sorbent zastosowano do zatężania śladowych ilości niektórych metali z wodnych roztworów przed ich oznaczaniem ilościowym metodą AAS; do rozdzielania syntetycznych mieszanin jonów metali me-todą kolumnowej chromatografii ekstrakcyjnej oraz do dodatkowego oczyszczania niektórych soli od ilości śladowych jonów metali ciężkich (Zn, Cd, Pb i Cu). Efektyw-ność oczyszczania potwierdzono metodą woltamperometrij inwersyjnej.

5

Analytical application of silica gel modified with 2-nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid

Kocjan R., Świeboda R.

Chemia Analityczna

|

1998

|

Vol. 43, No. 4

657-667

EN

2-Nitroso-1-naphthol-4-sulfonic acid (NNSA) is strongly extracted by chloroform solutions of Aliquat 336 by an ion exchange mechanism and for its reextraction from the ion pair formed, relatively high concentrations of mineral acids are required. By impregnation of silica with the ion pairs: cation of Aliquat 336 - anion of the dye, a chelating sorbent for metal ions can be obtained. The sorbent prepared may be succesfully used for the separation of mixtures of various metal ions by the column extraction chromatography technique, additional purification of sodium and potassium salts from the ions of heavy metals and for concentration of trace ammounts of ions of various metals from aqueous solutions followed by their quantitative determinaion. The sorbent can be used repeatedly in the process of sorption and desorption of metal ions (especially those forming less stable complexes with the reagerit) after regeneration with solutions of perchloric acid. The effect of hydrofobicity of the chelating rcagent on the stability of its ion pair with the tetraalkylammonium cation has been confirmed: NNSA forms more stable ion pairs with Aliquat 336 than the more hydrophilic nitroso-R-salt.

PL

Wykazano, że kwas 2-nitrozo-1-naftylo-4-sulfonowy (NNSA)jest silnie ekstrahowany przez chloroformowe roztwory Aliquatu 336, a do jego reekstrakcji potrzeba stosunkowo stężonych roztworów kwasów mineralnych. Przez impregnację żelu krzemionkowego parami jonowymi: - kation z Aliquaťu336 i anion barwnika - otrzymano sorbent chelatujący jony metali. Sorbent ten zastosowano do rozdzielania jonów różnych metali metodą kolumnowej chromatografü ekstrakcyjnej, dodatkowego oczyszczania soli sodowych i potasowych od jonów metali ciężkich i zatężania śladowych ilości niektórych metali z wodnych roztworów przed ich oznaczaniem ilościowym. Otrzymany sorbent można używać kilkakrotnie, w procesie sorpcji i desorpcji jonów metali (szczególnie tych, które tworzą słabe kompleksy z reagentem) po regeneracji roztworami kwasu nadchlorowego. Potwierdzono wpływ hydrofobowości odczynnika chelatującego na trwałość jego par jonowych z kationem tetraalkiloamoniowym: NNSA tworzy bardziej trwałe pary jonowe z Aliquatem 336 aniżeli bardziej hydrofilowa nitrozoźR-sól.